碳酸锂-硅的测定-钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度评定
钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度评定摘要:本文通过对钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度的过程分析,阐述了各不确定度的来源,不确定度分量的量化及最终的不确定度合成。
本不确定度评定方法可操作性强,能够应用于该方法硅含量测定不确定度的评定。
关键词:钼蓝光度法,硅含量,不确定度,评定1前言不确定度是指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。
反过来,也表明该结果的可信赖程度。
不确定度越小,质量越高,水平越高,其使用价值越高;不确定度越大,测量结果的质量越低,水平越低,其使用价值也越低。
在检测报告中,在报出检测结果的同时也给出了测量时的不确定度,可以评定结果的可靠性,也增强了测量结果的可比性。
本文主要对钼蓝分光光度法测铝合金中硅元素过程进行了介绍,同时对其A 类和B类不确定度来源及计算进行了分析和量化,并给出了扩展不确定度。
2实验过程2.1实验原理铝合金样品以氢氧化钠和过氧化氢溶解,用硝酸和盐酸酸化。
用钼酸盐使硅形成钼黄络合物(pH值约为0.9),用硫酸提高酸度,以抗坏血酸为还原剂,使硅形成硅钼蓝络合物,于分光光度计波长810nm处测定其吸光度,计算硅的质量分数。
测量时先用标准溶液绘制工作曲线,根据样品的吸光度计算质量分数2.2实验操作选取了硅含量为0.634%的铝合金样品(349#)作为试样,称取0.2000g于银烧杯中,加入氢氧化钠溶液(c=8.0mol/L),盖上银表面皿,缓慢加热至完全溶解,加入过氧化氢,加热蒸发至糊状,冷却。
温水冲洗银表皿和银烧杯壁。
缓慢加热至盐类溶解,加热冷却。
用盐酸和硝酸酸化后用温水稀释,加热至近沸,滴加数滴亚硫酸钠使氢氧化锰完全溶解,冷却后定容于250mL容量瓶中。
分取溶液于两个100mL容量瓶中,加水15mL。
显色液:5mL钼酸铵溶液(106g/L),混匀,于20℃~30℃放置10min,加入5mL酒石酸溶液(200g/L)、15.0mL硫酸(9+31),5mL抗坏血酸溶液(20g/L,现配),混匀,以水稀释至刻度,混匀。
硅钼蓝分光光度法测定碳酸岩中游离SiO2质量分数的不确定度评定
硅钼蓝分光光度法测定碳酸岩中游离SiO2质量分数的不确定度评定作者:***来源:《现代盐化工》2020年第03期摘要:浓磷酸在加热条件下能使硅酸盐矿物溶解,但对游离二氧化硅的溶解度很小,在一定的条件下可使游离二氧化硅分离,然后用硅钼蓝分光光度法测定其质量分数,通过建立数学模型,认为其测量不确定度主要为标准曲线和多次实验产生的不确定度。
该方法可为分光光度法测定碳酸岩中游离SiO2质量分数的不确定度评定提供参考。
关键词:游离二氧化硅;分光光度法;不确定度碳酸岩作为水泥原料时,游离二氧化硅质量分数过高,会给粉磨和煅烧增加困难,处理不好会影响产量和质量,所以,游离二氧化硅是碳酸岩的重要检测项目。
测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性、与测量结果相关联的参数[1]。
本研究通过硅钼蓝分光光度法测定碳酸岩中游离二氧化硅实验过程所能引入的不确定度并进行分析,找出影响不确定度的分量[2],给出不确定度,如实反映结果的置信度和准确度。
1 材料与方法1.1 仪器和试剂T6新世纪紫外可见分光光度计;AL204电子天平;玻璃量器(A级)。
磷酸、硝酸、氟硼酸、硅标准溶液(0.1 g/L)、硫酸、无水乙醇、钼酸铵、抗坏血酸。
1.2 测定方法称取经105 ℃烘干的试样0.200 0 g(精确至0.000 1 g)于250 mL干燥高脚烧杯中,加入15 mL H3PO4,置于已预先升温的电炉上加热至开始冒白烟,取下冷却,加5 mL HNO3,继续加热至溶液无色,取下冷却到50~60 ℃,再加50~60 ℃热水50 mL,充分搅拌后,加10 mL HBF4,在50 ℃水浴上保温30 min,期间每隔10 min搅拌一下,趁热用致密定量滤纸过滤[3],用热水洗涤沉淀至无PO43-,将沉淀连同滤纸移至银坩埚中,低温灰化后,取出冷却,加2 g NaOH,置于高温炉中,在650 ℃下熔融30 min,取出冷却后,放入烧杯中,加30 mL沸水浸取,加5 mL HCl,用水定容至100 mL,摇匀,备用。
硅钼蓝分光光度法测硅含量(PDF)
FCLYSREKS0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法F_CL_YS_RE_KS_0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法1. 范围本法适用于稀土精矿中0.2%~10%二氧化二硅的测定。
2. 原理试样以碳酸钠,硼酸混合熔剂熔融,以稀盐酸浸取,在0.20~0.25mol/L的酸度下,使硅酸和钼酸铵生成黄色硅钼酸。
加入草硫混酸消除磷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,光度法测定。
3. 试剂3.1 混合熔剂:取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。
3.2 盐酸:(1+6)。
3.3 钼酸铵:50g/L;5g钼酸铵用热水溶解,过滤后稀释至100mL。
3.4 草酸混酸:将3g草酸溶于100mL硫酸(1+9)中。
3.5 硫酸亚铁铵溶液:50g/L;称取5g硫酸亚铁铵,加1mL硫酸(1+1),用水稀释至100mL,搅拌溶解,过滤后使用(一周内有效)。
3.6 二氧化硅标准溶液:称取0.1000g预先在900℃灼烧过1h的二氧化硅(99.990g/L)置于盛有2g混合熔剂的铁坩埚中,再复盖0.5g混合熔剂。
加盖,于950~1000℃马弗炉中熔融30~40min,其间在炉内摇动一次。
取出冷却,放入塑料杯中用沸水提取洗净坩埚,在水浴中加热使熔块全溶,待溶液清亮后冷至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,立即转移到塑料瓶中保存待测,此液每mL含20.0µg二氧化二硅。
4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定,取其平均值。
4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。
4.3 试料的测定准确称取试样0.1~0.2g于铂坩埚中,加2.5g混合熔剂(3.1),混匀,再加入少许熔剂(3.1)复盖表面,于950~1000℃马弗中熔融约30min,取出,摇动坩埚,冷却。
将坩埚置于预先盛有100mL热盐酸(3.2)(1+6)的烧杯中,在搅拌下,加热浸取熔块至溶液清亮。
用水洗出坩埚,冷却到室温。
移入250mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。
硅钼蓝分光光度法测硅
硅钼蓝分光光度法测硅硅钼蓝分光光度法测硅,这个听起来是不是有点高大上?其实嘛,听我慢慢道来,搞不好你会觉得这个话题也挺有趣的。
硅在我们生活中可是无处不在,随便翻翻你的手机、电脑,甚至那个沙滩上的沙子里都能找到它。
可是,如何准确地测量硅的含量呢?这里就要用到咱们今天的主角——硅钼蓝分光光度法。
想象一下,咱们在实验室里,灯光明亮,仪器齐全,仿佛进入了一个高科技的世界。
首先得准备样品,这可是个技术活。
比如,土壤、水样、甚至是工业废水,都是我们需要测量的对象。
要是样品处理不好,结果可就不靠谱了。
想想看,你拿着一杯水,结果发现里面的硅含量超标,那可就麻烦了。
所以,得先把样品进行处理,经过一番折腾,硅元素才能显现出它的真实面目。
就要加入钼酸铵了。
这玩意儿可是个好东西,能够和硅反应生成一种漂亮的蓝色化合物,哎呀,那颜色简直就像蓝天一样,真让人开心。
这一瞬间,仿佛硅在和我们打招呼,真是神奇。
这个过程就像在调色板上混色,越混越美,越看越顺眼。
等到这个蓝色化合物生成后,我们就可以用分光光度计来测量了。
分光光度计,这个名字听起来就高端吧?它其实就是一个非常聪明的仪器,能够通过光的强度来判断样品中硅的含量。
像个小侦探一样,照着我们的蓝色样品,获取数据。
这个过程快得让人咋舌,简直一秒钟就能出结果。
等到数据出来后,哇,心里那个美啊,终于知道样品里的硅含量是多少了。
不过,大家也知道,科学实验可不止是走马观花。
搞科研的朋友们可得谨慎,不然有些小细节就可能让你前功尽弃。
比如,温度、酸碱度,甚至是仪器的校准,这些都得一一考虑,差一丁点,结果可能就天差地别。
就像做菜一样,火候没掌握好,分分钟变成了黑暗料理。
所以说,硅钼蓝分光光度法不仅仅是个简单的测量过程,它还涵盖了无数的小知识和技巧。
真是“千里之行,始于足下”,每一步都得仔细对待。
想到这里,心中不禁对这些科研人员肃然起敬,他们每天在实验室里,像一位位现代的炼金术士,努力追求真理。
硅钼蓝分光光度法在很多领域都有广泛应用,环保监测、材料科学、农业检测等等,都能见到它的身影。
化验硅量方法--硅钼蓝吸光光度法
书山有路勤为径,学海无涯苦作舟化验硅量方法--硅钼蓝吸光光度法在弱酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成可溶性黄色钼杂多酸,此杂多酸能被硫酸亚铁还原成硅钼蓝,于吸光光度计波长650nm 或740nm 处测量吸光度。
其主要反应式如下:H4SiO4+12H2Mo4H8[Si(MO2O7)6]+10H2OH8[Si(MO2O7)6]+4FeSO4H8[SiMO2O5(MO2O7)5]+2Fe2(SO4)3+2H2O本方法适用于矿石中10%以下二氧化硅量的测定。
一、试剂及配制1、混比熔剂:2 份无水碳酸钠与1 份硼酸研细混匀。
2、钼酸铵(100g/L):称取50g 钼酸铵于500ml 沸水中。
3、还原液:12.5g 硫酸亚铁铵,16.2g 草酸,1g 抗坏血酸,67.5ml 硫酸溶于740ml 水中。
4、二氧化硅标准贮存溶液:准确称取0.1000g 二氧化硅(高纯)于铂坩锅中,加入5g 混合熔剂,混匀,表面再覆盖2g 熔剂,加盖于900~950℃马弗炉中,熔融1 小时,取出,冷却后,置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解,待溶液澄清后移入1000ml 容量瓶中,用水定容。
移入塑料瓶中贮存。
此溶液含二氧化硅100μg/ml。
5、二氧化硅标准溶液;准确移取50.00ml 二氧化硅标准贮存溶液于500ml 容量瓶中,用水定容。
移入塑料瓶中贮存。
此溶液含二氧化硅10μg/ml。
二、分析步骤⑴碱熔法:称取0.1000g~0.5000g 试样于银坩锅中,加入4g 氢氧化钾,置于己升温至700℃的马弗炉中熔融40min,待试样熔融完全后,取下,冷却,置于聚四氟乙烯烧杯中,用盐酸(1+6)浸取熔块,使其澄清,以稀盐酸及水洗净。
硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制
硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制一、背景介绍硅钼蓝分光光度法是一种用于测定物质浓度的常用方法,该方法利用硅钼蓝在碱性溶液中与物质产生显色反应,通过测定显色溶液在特定波长处的光吸收程度来确定物质浓度的方法。
而对于二氧化硅的测定,通过该方法可以绘制出二氧化硅曲线,从而实现对二氧化硅浓度的准确测定。
二、硅钼蓝分光光度法原理硅钼蓝在碱性溶液中与物质发生显色反应后,形成的显色物质在特定光波长处吸收光线的特性被用来测定物质的浓度。
通过在不同浓度下对显色后的溶液进行测定,绘制出吸光度与浓度的标准曲线,从而实现对未知浓度的物质进行测定。
三、硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制步骤1. 准备工作在使用硅钼蓝分光光度法绘制二氧化硅曲线之前,需要准备好所需的试剂和实验器材,如硅钼蓝、碱性溶液、标准二氧化硅溶液、吸光度计等。
2. 样品处理将待测的二氧化硅样品与碱性溶液进行显色反应处理,得到显色后的溶液作为测定样品。
3. 绘制标准曲线分别以不同浓度的标准二氧化硅溶液进行相同的显色处理,测定各个浓度下显色后溶液的光吸收度,绘制出吸光度与浓度的标准曲线。
4. 测试待测样品使用同样的方式处理待测的二氧化硅样品,并测定其显色后溶液的光吸收度,利用标准曲线可以得出待测样品的二氧化硅含量。
四、个人观点和理解硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制是一种简便、快速、准确的测定方法,特别适用于实验室中对二氧化硅含量进行测定的场合。
通过绘制标准曲线,可以根据待测样品的光吸收度快速得出其浓度,提高了工作效率和准确度。
总结回顾硅钼蓝分光光度法作为一种测定物质浓度的方法,广泛应用于实验室和工业生产中。
而对于二氧化硅的测定,通过该方法绘制出的二氧化硅曲线,不仅可以准确测定其含量,也为了解样品性质和质量提供了重要参考。
通过本次文章的撰写,不仅对硅钼蓝分光光度法的原理和应用有了更加深入的理解,也对二氧化硅的测定方法有了更为全面的认识。
二氧化硅的测定-硅钼蓝光度法
二氧化硅的测定——硅钼蓝光度法一、原理将粉煤灰试样经碱熔分解,在0.1~0.2mol/L盐酸介质中硅变为正硅酸,在0.1~0.2mol/L 酸度下,硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si(Mo2O7)6](俗称硅钼黄),H4SiO4 + 12 H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6] + 10 H2O硅钼黄不够稳定,通常用抗坏血酸将其还原成兰色的H8[Si (Mo2O5) (Mo2O7)5] (俗称硅钼蓝),然后进行比色,这就是硅钼蓝光度法。
二、试剂1. 氢氧化钠(粒状)优级纯。
2. 盐酸 1 mol/L;6 mol/L。
3. 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]水溶液(8%)必要时过滤,贮存于聚乙烯瓶中。
4. 抗坏血酸[C6H8O6]水溶液(1%):使用时配制。
5. 乙醇。
6. 二氧化硅标准溶液:称取0.1000g光谱纯二氧化硅[预先用玛瑙研钵研细,于1000℃灼烧2h,置于干燥器中冷却至室温]置于铂坩埚中,加入2.5g无水碳酸钠,搅匀,再覆盖0.5g,盖上坩埚盖,置于950℃高温炉中熔融20~30min,取出稍冷。
加入热水,低温加热待熔块松动后,将溶液和熔块移入聚四氟乙稀烧杯中,用热水充分洗净坩埚和盖。
将烧杯置于电热板上,加热至熔块全部溶解后,取下冷却至室温。
将溶液移入预先加有约600mL水的1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
立即移入聚乙烯瓶中保存。
此溶液1mL含100μg二氧化硅。
三、分析手续1.分析步骤准确称取0.1000g试样,均匀置于石墨坩埚中,加入数滴乙醇,润湿试样后,加入1.5g 氢氧化钠,用玻璃棒搅拌均匀,将玻璃棒前端用一小片滤纸擦净,并放入石墨坩埚中,然后套上瓷坩埚,放入高温炉中,120℃左右逐乙醇去后,升温至400℃保温10min,继续升温至650℃熔融10 min,取出坩埚,趁热摇动,冷凝熔融物。
用滤纸擦净坩埚底部,放入聚四氟乙烯烧杯中,向坩埚中加入沸水100mL,盖上表皿,加热至近沸使熔块全部溶解,将溶液移坩埚用热水冲洗两次,用聚四氟乙稀棒搅拌使沉淀尽量溶解,坩埚和盖用热水洗净。
硅钼蓝分光光度法测定矿物中二氧化硅的含量
2020年第4期新疆有色金属硅钼蓝分光光度法测定矿物中二氧化硅的含量张晓梅(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000)摘要用无水碳酸钠、硼酸、碳酸钾的混合熔剂分解样品,用(1+5)的硝酸提取后,用草酸-硫酸混合酸消除P和As的干扰,加无水乙醇、钼酸铵提高硅钼黄稳定性,在波长为650nm处测量二氧化硅的含量。
关键词硅钼蓝分光光度法二氧化硅二氧化硅(SiO2)是一种酸性氧化物,地球上存在的天然二氧化硅约占地壳质量的12%,其存在形态有结晶型和无定型两大类,统称硅石,化学性质比较稳定。
1实验部分1.1试剂(1)混合溶剂:3份无水碳酸钠+2份硼酸+1份碳酸钾或两份无水碳酸钠+1份硼酸研细混合。
(2)硝酸溶液(1+5)(1+19)。
(3)双氧水(1+1)。
(4)钼酸铵(5%):称取钼酸铵5.00g溶于100ml 水中,过滤。
(5)草酸-硫酸混酸:称取15.00g草酸溶于300ml 水中,过滤。
吸取20ml硫酸溶于100ml水中,冷却后与过滤的草酸溶液混合摇匀。
(6)硫酸亚铁铵溶液(5%):称取硫酸亚铁铵5.00g溶于50ml水中,过滤,另取1ml硫酸溶于约30ml水中,冷却后与硫酸亚铁铵溶液合并,水稀至100ml,摇匀。
(7)无水乙醇。
(8)二氧化硅标准贮存溶液:准确称取0.1000g 二氧化硅(高纯)于铂坩埚中,加入3g混合溶剂,混匀,表面再覆盖1g溶剂,加盖于900~950℃马弗炉中,熔融1小时,取出,冷却后,置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解,待溶液澄清后移入1000ml容量瓶中,用水定容。
移入塑料瓶中贮存。
此溶液含二氧化硅100μg/ml。
1.2主要仪器SP-756紫外可见分光光度计,电子天平BSA224S,SRJX-04-09高温电阻炉。
1.3实验方法称取0.2000g样品于铂金坩埚中,加入2~3g混合溶剂,转动混匀,置于已升温至980~1000℃的高温马弗炉中熔融10min,取出稍冷,滤纸擦干净坩埚底部,放入已盛有(1+5)硝酸溶液70ml的烧杯中,搅拌后置于电热板上低温加热浸取,不时搅拌坩埚,待熔块全部溶解后(若有二氧化锰沉淀,滴加3%双氧水至溶解清亮),水洗出坩埚,溶液移入200ml容量瓶中,冷却后水稀至刻度摇匀。
硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制
在进行硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制之前,让我们先对这个主题进行全面的评估。
硅钼蓝分光光度法是一种常用的化学分析方法,用于测定某些化学物质的浓度。
而在这个方法中,二氧化硅曲线绘制则是其中的重要步骤之一。
我们需要明确了解硅钼蓝分光光度法的工作原理和基本步骤。
硅钼蓝法是一种化学分析方法,通过硅钼蓝与目标物质之间的特定反应,在特定波长下检测吸光度的变化来测定物质的浓度。
而二氧化硅曲线绘制则是指在此方法中,用二氧化硅作为标准物质,通过一系列实验得到吸光度与浓度之间的线性关系,从而绘制出二氧化硅的标准曲线。
我们需要深入了解如何进行硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制的具体步骤和技术要点。
在进行曲线绘制时,需要准备一系列不同浓度的二氧化硅标准溶液,并分别测定它们的吸光度。
根据实验数据绘制出吸光度与浓度之间的标准曲线,通常是通过线性回归分析来获得直线方程。
这样一来,当我们需要测定其他样品中二氧化硅的浓度时,只需通过测定其吸光度,然后代入标准曲线方程中进行计算,就可以得到准确的浓度值。
在撰写这篇文章时,我们需要多次提及“硅钼蓝分光光度法”和“二氧化硅曲线绘制”,以确保文章的深度和广度兼具。
另外,我们还可以在文章中共享一些个人观点和理解,比如在实际操作中需要注意的技术细节、曲线绘制的误差分析等,从而让读者更全面地理解这一主题。
文章的总结部分可以对整个主题做一次回顾和总结,让我能够全面、深刻和灵活地掌握硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制的知识。
在本文中,我们将按照知识的文章格式撰写,使用序号标注并确保文字量大于3000字。
我相信通过这篇文章的阅读,我将能够对硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制有一个更加深入和全面的理解。
硅钼蓝分光光度法是一种常用的化学分析方法,用于测定某些化学物质的浓度。
其工作原理是通过硅钼蓝与目标物质之间的特定反应,在特定波长下检测吸光度的变化来测定物质的浓度。
而在这个方法中,二氧化硅曲线绘制则是其中的重要步骤之一。
钼蓝分光光度法测硅注意事项碳酸锂
钼蓝分光光度法测硅注意事项碳酸锂
一、仪器介绍
二、硅测定
1、样品准备
将样品称量准备,去除有机污染物,加入足量的水,将其搅拌均匀,
然后用蒸馏水稀释,调节pH值在6.5~7.5之间,使用0.1N硫酸将pH调
节到7以上,然后在室温下静置20分钟,使样品与硫酸足够混合,然后
将样品离心20分钟或50分钟,收集上清液,滤膜过滤并浓缩成1-2ml。
2、仪器设置
将分光光度仪设置为0.2浓度,波长范围设置为620-670nm,稳定参
考滤波器,定量滤波器设置为640nm。
将稀释后的样品按照1ml的浓度要求,逐滴加入到比色管内,并调整比色管与参比液的比例,然后将参比液
加入到比色管中,使它们混合均匀。
3、结果分析
将混合后的混合液放入分光光度仪中,测量出它的吸光度值,然后计
算出硅的浓度值,以及它的比值。
三、碳酸锂测定
1、样品准备
将样品称量后,用蒸馏水溶解,然后用0.5N硫酸将pH调节到7以上,并放置室温20分钟,然后将样品离心20分钟,收集上清液,滤膜过滤,
浓缩成1-2ml。
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法是被用来研究酸、碱以及混合物的结构和性质的一种常用实验方法。
它可以快速准确地测量溶液中各种液体和气体的浓度,从而使精确测定体系中所含各种物质的含量变得可行。
钼蓝分光光度法的原理是基于分子吸收原理,即物质的分子在某些特定的波长处会吸收光的原理。
该原理的具体过程是当待测溶液中的酸、碱或混合物分子接收到外界入射的光子时,它们会引起分子状态发生变化,产生新的特定能级,从而使分子释放出特定波长的吸收光子,入射光被吸收的亮度大小就直接反映了该溶液中各种物质的浓度大小,从而实现对其中各种物质的含量的测量。
钼蓝分光光度法的优势在于:
一是测量精度高,可以精确地测量物质的浓度,因此可以用来研究较小比例的成分;
二是无干扰性很强,它可以有效的抗干扰,抗污染,因此可以用来研究较为复杂的体系;
三是适用范围广泛,适用于生物、化学、环境等多个领域;
四是可以采用自动化技术,大大地提高实验效率。
钼蓝分光光度法使用时需要注意的问题:
一是要注意的是,由于该方法是基于分子吸收原理,因此要使测量精度达到最优,就要注意吸收波长的选择。
二是一定要提前把握测试溶液的pH值,因为pH值对测试结果有着很大的影响。
三是每次测试要充分准备,做到液体温度、浓度等参数控制到位,以确保测量数据的准确性。
四是要注意实验室环境的温湿度,确保检测设备和检测溶液的稳定性。
虽然钼蓝分光光度法有其优势,但是由于该方法涉及到检测设备的操作复杂度较大,以及对实验环境的要求较高,因此,在实际应用时,要注意上述提到的几个问题,以确保测量精度和准确性。
最后,希望本文能够对读者有所帮助,从而提高实验效率,改善工作效果。
钼蓝分光光度法标准
钼蓝分光光度法标准
钼蓝分光光度法是一种常用的化学分析方法,用于测定溶液中
磷的含量。
该方法的标准是指在测定过程中所需遵循的一系列准则
和规定,以确保测定结果的准确性和可靠性。
以下是钼蓝分光光度
法的标准内容:
1. 样品制备,标准要求样品的制备过程应当严格按照规定的方
法进行,以确保样品的代表性和准确性。
这包括样品的采集、保存、前处理等步骤。
2. 试剂配制,标准要求使用的试剂应当符合一定的纯度和浓度
要求,且配制过程应当精确可靠,以确保试剂对样品的影响最小化。
3. 仪器校准,在进行钼蓝分光光度法测定之前,仪器(如分光
光度计)需要进行校准,以确保测定的准确性和可靠性。
4. 操作规程,标准要求操作人员应当严格按照规定的操作程序
进行实验,包括样品的处理、试剂的加入、反应的进行、光度计的
测定等步骤,以减小误差并提高重复性。
5. 质控与质量保证,标准要求在实验过程中应当进行质量控制,包括使用标准溶液进行校准、进行平行样品测定、进行质控样品测
定等,以确保测定结果的准确性和可靠性。
总的来说,钼蓝分光光度法的标准主要是为了保证测定结果的
准确性和可靠性,需要严格遵守标准规定的各项操作步骤和要求,
以获得符合实际的分析结果。
硅的测定—硅钼蓝光度法
硅的测定—硅钼蓝光度法1 概要在pH为1.1~1.3条件下,水中的可溶性硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物,用1-氨基-2萘粉-4磺酸(简称1、2、4酸)还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝,用硅酸根分析仪测定其硅含量。
加入掩蔽剂—酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。
本标准适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为:每升含0~50 μg/L SiO2。
2 仪器ND—2106型数显式硅酸根分析仪。
测量范围为0~200 μg/L SiO2;当测量范围为0~50 μg/L SiO2时基本误差为± 4%,即为± 2 μg/L SiO2。
3 试剂3.1 硫酸—钼酸铵溶液。
3.2 10% 酒石酸溶液(质量/体积)。
3.3 10% 钼酸铵溶液(质量/体积)。
3.4 1-2-4酸还原剂。
3.5 1.5 mol/L硫酸溶液:以上所有试剂应保存在聚乙烯塑料瓶中。
4 分析步骤4.1仪器的校正4.1.1打开杯盖,操作杆处于“排液”位置,向样品杯中注满水。
4.1.2操作杆切于“样品送入”位置,使比色池中注满无硅水,接通仪器电源,预热70 min,使仪器达到热平衡后,操作杆切于“排液”位置(此时,上一个样品慢速排出)。
如此反复,用无硅水冲洗3次,最后一次时,操作杆切于“全排空”位置,快速排液。
4.1.3下标调整:操作杆切于“排液”位置,倒入33 mL无硅水,操作杆切于“样品送入”位置,使比色池中注满无硅水(排液口有液体排出),将光闸拉出,用零点调整旋钮调到下标值。
4.1.4 上标调整:将光闸推入,用终点电位器调整到上标值,反复多次调整。
排掉无硅水,可进行水样的测定。
注:每换一次试剂,有化学试验室标定仪器的上、下标,并通知化学运行使用。
4.2水样的测定:4.2.1 发色:取水样100 mL注入塑料瓶中,加入3 mL酸性钼酸铵溶液,混匀后放置5 min;加3 mL酒石酸溶液,混匀后放置1 min;加2 mL 1-2-4 酸还原剂,混匀后放置8 min。
钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量
Serial N o.430A pril.2005 矿 业 快 报EXP RESS IN F ORM AT IO N O F M IN IN G I ND U ST RY 总第430期2005年4月第4期钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量张先才 胡郑毛(国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心) 摘 要:采用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸为还原剂,对钢铁中的硅含量分析方法进行了实验,提出了钼蓝光度法测定钢铁中硅的新方法,并且确定了最佳实验条件,通过标样验证,结果满意。
关键词:光度法;钢铁;硅中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1009-5683(2005)04-0011-02Measurement of Silicon Content in Iron and Steel by the Molybdenum Blue Photometric MethodZhang Xiancai Hu Zhengm ao (T he National Quality Superv ision and T est Center of Iron Concentr ate o f Metallur gical Industry )Abstract :T he tests w ere car ried out on the analysis m ethod of silicon content in iron andsteel by using the 1-am ino -g roup-2-naphthol-4-sulphoacid as reductant.A new m ethod was putfo rw ard ,i .e .the molybdenum blue photometric m ethod w as used to measure silicon content in iron and steel.T he optimum test conditions w ere deter mined.The sample test results w ere satisfactory.Keywords :Photom etric method ;Ir on and steel ;Silicon 钢铁中硅的测定,低含量的一般采用钼蓝光度法[1],高含量则用高氯酸脱水重量法[2]。
钢铁中硅的测定—硅钼酸盐分光光度法(精)
H 8 [Si(Mo 2 O 7 ) 6 ]+4FeSO 4 +2H 2 SO 4
H8 Si Mo 2 O 5
+2Fe 2 (SO 4 ) 3 +2H 2 O
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技能训练 二、主要仪器及试剂: 1.试剂 1.1 纯铁(硅的含量小于0.002%); 1.2 钼酸铵溶液(50g/L); 1.3 草酸溶液(50g/L) 1.4 硫酸亚铁铵溶液(60g/L); 1.5 硅标准溶液(20 g/mL) 2. 仪器 721等类型的光度计。
钢铁中硅的测定——还原型硅钼酸盐分光光度法
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技能训练 一、方法原理 1、试样用稀酸溶解后,使硅转化为可溶性硅酸,加高锰酸钾氧 化碳化物,再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,在弱酸性溶液 中,加入钼酸,使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多 酸(硅钼黄),在草酸的作用下,用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼 蓝,于波长约810nm处测量吸光度。 本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%~l.00%酸溶硅含量 的测定。
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技能训练
• 显色溶液 • 小心加入5.0mL钼酸铵溶液,混匀。放置15min或 沸水浴中加热30s,加入l0mL的草酸溶液,混匀。 待沉淀溶解后30s内,加入5.0mL的硫酸亚铁铵溶液 ,用水稀释至刻度,混匀。
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参比溶液
加入10.0mL草酸溶液、5.0mL钼酸铵溶液、5.0mL硫酸亚 铁铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。 • 将显色溶液移入lcm吸收皿中,以参比溶液为参比,于分 光光度计波长810nm处测量溶液的吸光度值。对没有此波长 范围的光度计,可于680nm处测量。
硅钼蓝光度法测定沸石分子筛中的硅
第15卷,第3期,82-84光谱实验室V o l.15,N o.3,82-84 1998年5月Ch inese J ou rna l of S p ectroscopy L abora tory M ay,1998硅钼蓝光度法测定沸石分子筛中的硅翟庆洲 金永哲3 邵长路 张宗韬 肖丰收 裘式纶①(吉林大学化学系 吉林省长春市 130023)3(朝鲜民主主义人民共和国化学工业大学无机化学研究所)摘 要 提出了沸石分子筛中硅含量测定的硅钼蓝光度法。
方法基于盐酸介质中Si( )与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸后,用抗坏血酸还原硅钼黄形成硅钼蓝的原理进行硅的测定。
本文实验条件下,体系的Κm ax位于770nm,表观摩尔吸光系数Εm ax=1.92×104L・mo l-1・c m-1,硅量在0—0.60Λg mL范围内遵守比耳定律。
本文提出的新方法已成功地用于某些沸石分子筛中的硅测定。
关键词 沸石分子筛,硅测定,硅钼蓝光度法。
1 前言分子筛具有许多规则的孔道和空腔,由于这些孔道和空腔中的阳离子具有可交换性能,因此某些分子筛已被广泛应用于吸附、催化以及离子交换等领域中[1]。
硅铝类分子筛在沸石分子筛领域中所占比重很大。
硅是构成这类分子筛的一种主要元素,其在分子筛中的含量直接影响分子筛的性质及应用性能,因而研究建立分子筛中硅含量的测定方法具有非常重要的意义。
高含量硅测定常采用重量法,操作烦琐费时。
本文以硅钼蓝光度法测定硅,研究建立了沸石分子筛中硅含量的测定方法。
本体系最大吸收位于770nm波长处,方法的表观摩尔吸光系数Εm ax=1.92×104。
我们用该法测定某些沸石分子筛中硅,得到了满意的结果。
2 实验部分2.1 仪器与试剂722型分光光度计。
硅标准溶液:准确称取1.0119g N a2Si O3・9H2O,用水溶解并定容至100mL容量瓶中,得含Si ( )1.000m g mL储备液,由此适当稀释得到20Λg Si( ) mL的操作液,储存于塑料瓶中。
钼蓝分光光度法注意事项
钼蓝分光光度法注意事项钼蓝分光光度法是一种常用的分析方法,广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
在使用钼蓝分光光度法进行分析时,需要注意以下几个方面。
1. 仪器操作:在进行钼蓝分光光度法分析时,需要使用紫外可见分光光度计。
在操作仪器前,应确保仪器的正常工作状态,检查光源、光栅和检测器等部件是否正常。
同时,对仪器进行预热和零点校准,以保证实验的准确性和稳定性。
2. 样品制备:在进行钼蓝分光光度法分析时,样品的制备非常重要。
首先,应选择适当的样品溶解剂,将待测物溶解到溶液中。
其次,应注意样品的稀释程度,过高或过低的稀释程度都会影响分析结果。
此外,还需要注意样品的保存和处理条件,避免样品受到外界环境的污染或变化。
3. 光度计参数设置:在使用钼蓝分光光度法进行分析时,需要正确设置光度计的参数。
首先,应选择适当的波长范围,以保证待测物的吸光度在该范围内最大。
其次,需要选择合适的光程,以保证样品吸光度在光度计的检测范围内。
此外,还需要正确选择检测器的增益和滤波器的带宽等参数,以优化信号噪声比和测量精度。
4. 标准曲线绘制:在进行钼蓝分光光度法分析时,需要先绘制标准曲线。
标准曲线是根据已知浓度的标准溶液制备的,通过测量这些标准溶液的吸光度,可以得到浓度和吸光度之间的关系。
在绘制标准曲线时,应确保标准曲线的线性范围内有足够的浓度点,以提高测量结果的准确性和可靠性。
5. 样品测量:在进行钼蓝分光光度法分析时,需要正确测量样品的吸光度。
首先,应注意样品的光程和体积,保证样品与标准曲线的测量条件一致。
其次,应根据标准曲线的浓度范围选择合适的稀释倍数,以保证样品的吸光度在标准曲线的线性范围内。
此外,还需要注意样品的混合和搅拌,以确保样品中待测物的均匀分布。
6. 结果计算:在进行钼蓝分光光度法分析时,需要根据标准曲线计算样品中待测物的浓度。
计算时应注意使用正确的计算公式,并对数据进行有效的四舍五入和单位换算。
此外,还需要注意结果的精确度和有效数字的表示,以保证结果的可靠性和可比性。
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碳酸锂-硅的测定-钼蓝分光光度法
2011年03月15日 14:59:35【大中小】中国-海湾地区国家石化产业投资贸易洽谈会生意社-大宗商品数据商
生意社:大宗商品现货与期货价格对比表生意社:大宗商品现货与电子盘价格对比表
1 范围
本方法适用于工业级、荧光粉级碳酸锂中质量分数0.00050%~0.050%硅的测定。
2 原理
试料以盐酸分解,在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸,以硫酸-草酸消除磷、砷的干扰,用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。
于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。
3 试剂
3.1盐酸,1+1,优级纯。
3.2硫酸,3+97,优级
纯。
3.3硫酸,33+67,优级
纯。
3.4氨水,1+5,,超
纯。
3.5钼酸铵溶液,50g/L,必要时过
滤。
3.6草酸溶液,50g/L,优级
纯。
以上试剂均需贮存于塑料瓶
中。
3.7抗坏血酸溶液,20g/L,用时现
配。
3.8硅标准贮存溶液,100μg/mL:
称取0.2140g预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅,置于盛有1g 无水碳酸钠(优级纯)的铂坩埚中,加入3g无水碳酸钠,在950~1000℃高温炉中熔融至熔体为亮红色并清澈透明,取出冷却,放入聚四氟乙烯烧杯中,用热水浸出,加热至溶液清亮,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,立即移入塑瓶中。
此溶液1mL含100μg硅。
3.9硅标准溶液,
1μg/mL: p;
3.9.1移取25.00 100μg /mL硅标准贮存溶液,置于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,立即移入塑料瓶中。
此溶液1含10μg
硅。
3.9.2移取10.00mL10μg /mL硅标准溶液,置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,立即移入塑料瓶中。
此溶液1mL含1μg硅。
用时现
配。
3.10对硝基酚指示剂,1g/L,用乙醇配制。
4 仪器设备
分光光度计。
5 操作步骤
5.1 称样
试样预先在250~260℃烘2h,置于干燥器中,冷却至室温。
称取5.000g试样,精确至0.001g。
独立地进行两次测定,取其平均
值。
5.2空白试验
随同试料做空白试验,但加入与分解试料等量的酸,应在低温下蒸发至近干。
5.3 试料处理
5.3.1将试料置于聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿。
盖上表面皿,缓慢加入约23mL盐酸(1+1),低温加热至微沸使完全溶解,冷却至室温,按表1移入空量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
静置澄清。
5.3.2按表1分取上部清液(5.3.1)置于50mL容量瓶中,加入1滴1g/L对硝基酚指示剂,。