场发射扫描电子显微镜S-4800操作规程
S4800电镜SEM操作手册
4、调节电子光学系统
加高压后即可寻找感兴趣的区域观察图像了。为了获得高质 量的图像，通常要进行电子光学系统的调节，也称为合轴 或对中(Alignment)。
（1）点击ALIGN键，出现合轴画面 （2）主要的合轴有： a.电子束合轴：Beam Align 目标：把光圈调到中心 b.物镜光栏合轴：Aperture Align 目标：把图像晃动量调到最小 c.象差校正合轴：Stigma Align X，Y 目标：把图像晃动量调到最小 （3）操作：调节操作面板的STIGMA/ALIGNMENT X 和Y
S4800电镜SEM操作手册
5、观察样品
（1）移动样品可以通过操作面板上的滚动球来实 现，在低倍下寻找感兴趣的区域，然后到合适的 放大倍数观察和记录图像
（2）亮度和对比度调节使用操作面板上的 BRIGHT和CONTRAST旋钮，或点击ABCC进行 自动调整
（3）聚焦样品使用操作面板上的FOCUS，包括粗 调COARSE和微调FINE
S4800电镜SEM操作手册
扫描电镜使用时的安全注意事项
扫描电镜及其附属设备中有高压电、低温、高温 、高压气流等危险因素，因此不正确的使用有可 能造成人身伤亡。请您正确操作仪器，不要打开 仪器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作 的部分，即使您对自己的操作很有信心。未获得 授权的用户请勿操作电镜。
充分地插入样品台的槽中（交换棒推到底）； （9）按顺时针方向旋转交换棒至UNLOCK位置，
卸下样品，然后将交换棒完全拉出； （10）按CLOSE键，气阀关闭。
S4800电镜SEM操作手册
3、加高压及条件设定
1）设定样品尺寸 点击STAGE设定键，在SPECIMEN窗口画面，点
SEM原理及操作课件--
用真空主要原因：
电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失 效，所以在使用SEM时需要用真空，或以纯氮气或 惰性气体充满整个真空柱。为了增大电子的平均自 由程，从而使得用于成像的电子更多。
b.电子束系统
电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主 要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电 子束用以扫描成像。
样品放好后，在软件界面上选择合适的高压和发射电流， 然后点击”ON”加高压，如图所示。
在软件面板中的Stage 部分，选择合适的样 品台大小，如图所示
在加高压时会弹出样品台大小、高度确认对话 框，如图5所示。高度前面已确认是8mm标准高 度，如果样品台大小（平面尺寸）和对话框中数 值不相符，则要点击cancel。
3.样品的制备及装入
样品的制备
样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行 观察，高度保持 在 2cm 以内，直径在 4cm 以内。但对样 品的性质有特殊要求 a.化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及 在 电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。 b.样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。 c.磁性样品须退磁,工作距离(WD)要大于8.0mm。
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。 携 带有样品的表面形貌信息,通常来自样品表面550 nm的 区域，能量为0-50 eV。 由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次 散 射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照 射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高， 一般可达到50-100 Å。 扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨 率。二次电子产额随原于序数的变化不明显，它 主要取 决于表面形貌。
背散射电子BSE
背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的 一 部分入射电子。包括弹性背散射电子和非弹性背 散射电子。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹 性背散射电子所占 的份额多。背散射电子能量在数 千到数万电子伏。 背散射电子的产生范围在1000 Å到1 μm深，由于背 散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以， 利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征， 也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
HITACHI S4800扫描电子显微镜操作规程
HITACHI H-7650 透射电镜操作规程编号: QW148 HITACHI S4800扫描电子显微镜操作规程样品准备及要求:1.含水样品测试前必须干燥，样品要尽量的小，多孔样品做之前一般要烘两到三天;2.粉末样品测试时尽量用最少量的样品，否则容易使电镜污染;3.严禁观察磁性样品;4.样品须处于样品台中央位置，样品表面平坦，样品厚度不可太大。
操作步骤:一、开机顺序1. 开墙上主机电源的开关，开启冷却循环水;2. 将仪器后面板处的主电源开关(Main Power) 打开，之后按下Reset键;3.启动Evac Power，等待TMP指示正常后顺序打开IP1、IP2 和IP3的电源开关:4.达到真空度要求后，开启操作台电源，PC机自动启动进入Windows操作系统，并自动运行S-4800操作程序，此时点击OK (没有密码)后自动进入S 4800操作软件。
二、样品安装1.在实验台上事先粘好样品，并用高度规检测其高度;2.装样品前确认工轴、WD,x,y以及Rotation是否复位(Z轴=8，WD=8，x=25，y=25，Rotation=0)，如未复位，将其复位;3.点击样品交换室的Air键，当听到笛的一声后轻轻的拉开样品交换室;4.将样品杆手柄处于Unlock位置，把样品机座装于样杆的香蕉头处并转动手柄到Lock位置;5.轻轻推住样品交换室，点击Evac键，抽好真空后点市Open键，样品交换室与样品室间的闸门自动打开;5. 轻轻的推动样品杆的手柄将样品送至于样品台上，旋转手柄至Unlock, 拉出样品杆，最后点击Close关闭阀门，安装样品结束。
三、图像观察1.加高压后即可进行调试观察;2.首先在TV1模式下找到所要观察的区域;3.在高倍下用coarse键粗聚焦，然后用fine键细调聚焦，直到图像清楚;4.放回到观察倍数，用ABC或手动调到适合的对比度:5. 在SLOW模式下观察调试后的图像，不合适重新执行步骤2，3，若合适即可拍照。
S-4800扫描电镜操作步骤
扫描电镜S-4800操作规程一、日常开机打开Display开关，电脑自动开机进入s-4800用户界面，PC_SEM程序自运行，点击确认进入软件界面。
二、装样品1.将样品台装在样品座上，根据标尺调整高度及确认样品位置后旋紧。
2.按下AIR键，当AIR灯变绿时拉开样品交换室，水平向前推出交换杆，把样品座插在交换杆上，逆时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至LOCK）锁定样品座后，将交换杆水平向后拉回原处。
3.关闭交换室，按下EV AC键，当EV AC绿灯亮时，按OPEN键至绿灯亮样品室阀门自动打开。
4.水平插入交换杆，直至样品座被卡紧为止，顺时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至UNLOCK）后水平向后拉回原处，点CLOSE键至绿灯亮样品室阀门自动关闭。
三、图像观察1.加高压点击屏幕左上方的高压控制窗口，弹出HV Control对话窗。
选择合适的观察电压和电流，点击ON，弹出提示样品高度的对话框，点击确定出现HV ON 提示条，待图像出现后，关闭HV Control对话窗。
2.在低倍、TV模式下，找到所要观察的样品，点击H/L按钮切换到高倍模式，通过调节样品位置，找到所要观察的视场。
3.聚焦、消像散选好视场后，放大到合适的倍数聚焦消像散。
先调节聚焦粗调和细调旋钮，使图像达到最佳状态，若图像有拉长现象，则需进行消像散。
调节STIGMATOR/ALIGNMENT X使图像在水平方向的拉长消失，再调节STIGMATOR/ALIGNMENT Y使图像在垂直方向的拉长消失。
4.图像采集及保存用A.B.C.键或BRIGHTNISS/CONTRAST旋钮自动或手动调节图像的对比度和亮度，扫描速度变为慢扫，点击抓拍按钮进行采集。
采集后暂时存放在窗口下侧，选中要保存的图像，点击Save，弹出Image Save对话框，输入文件名，选好存储位置保存即可。
5.对中调整改变加速电压和电流时，或图像在高倍聚焦发生漂移时，需要进行对中调整，方法如下：(1)选取样品上一个具有明显特征的位置放在视场中心。
S扫描电镜操作步骤
S扫描电镜操作步骤集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]扫描电镜S-4800操作规程一、日常开机打开Display开关，电脑自动开机进入s-4800用户界面，PC_SEM程序自运行，点击确认进入软件界面。
二、装样品1.将样品台装在样品座上，根据标尺调整高度及确认样品位置后旋紧。
2.按下AIR键，当AIR灯变绿时拉开样品交换室，水平向前推出交换杆，把样品座插在交换杆上，逆时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至LOCK）锁定样品座后，将交换杆水平向后拉回原处。
3.关闭交换室，按下EVAC键，当EVAC绿灯亮时，按OPEN键至绿灯亮样品室阀门自动打开。
4.水平插入交换杆，直至样品座被卡紧为止，顺时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至UNLOCK）后水平向后拉回原处，点CLOSE键至绿灯亮样品室阀门自动关闭。
三、图像观察1.加高压点击屏幕左上方的高压控制窗口，弹出HV Control对话窗。
选择合适的观察电压和电流，点击ON，弹出提示样品高度的对话框，点击确定出现HV ON提示条，待图像出现后，关闭HV Control对话窗。
2.在低倍、TV模式下，找到所要观察的样品，点击H/L按钮切换到高倍模式，通过调节样品位置，找到所要观察的视场。
3.聚焦、消像散选好视场后，放大到合适的倍数聚焦消像散。
先调节聚焦粗调和细调旋钮，使图像达到最佳状态，若图像有拉长现象，则需进行消像散。
调节STIGMATOR/ALIGNMENT X使图像在水平方向的拉长消失，再调节STIGMATOR/ALIGNMENT Y使图像在垂直方向的拉长消失。
4.图像采集及保存用键或BRIGHTNISS/CONTRAST旋钮自动或手动调节图像的对比度和亮度，扫描速度变为慢扫，点击抓拍按钮进行采集。
采集后暂时存放在窗口下侧，选中要保存的图像，点击Save，弹出Image Save对话框，输入文件名，选好存储位置保存即可。
场发射扫描电子显微镜(S-4800)操作规程
场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程开机1. 检查真空、循环水状态。
2. 开启“Display”电源。
3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。
样品放置、撤出、交换1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。
2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。
观察与拍照1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。
2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。
3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。
4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。
5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。
6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。
关机1. 将样品台高度调回80mm。
2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。
3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。
4. 退出程序，关闭“Display”电源。
注意1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。
2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。
开机时顺序相反。
3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。
4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。
5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。
仪器维护1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。
2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。
日立s4800电镜操作和原理
样品台
导电胶(黑)/双面胶(白)
制备好的样品
样品装入
a.把样品台装入样品座并调节样品表面与标尺在同一高 度，旋紧。
b.确认样品台处于初始位置。 c.按下样品交换室上方AIR按钮完全破真空后打开交换
室。
d.样品交换杆手柄旋至UNLOCK位置。 e.将组装好的样品座插在样品交换杆上。 f.逆时针旋转交换杆手柄至LOCK位置锁紧样品座。 g.将交换杆向外拉至尽头卡紧，关闭交换室按紧。 h.按下EVAC按钮。
旁边白色按钮为Stage lock 按钮，在 高倍率下观察图像时,推荐使用样品台 锁定功能提高抗震性。在锁定时，按钮 颜色显示为黄色。
2)在软件上,根据样品特征选择加速电压Vacc(0.5kV~30k),发射电 流Ie(1uA~20uA)和工作距离WD(1.5mm~40mm)。（工作距离根据Z轴
高度设定）
i.调节Stigma x和y旋钮
超过20µA且不再增加。 d.若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing。
3.样品制备及装入
样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行观察 a.化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在 电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。
b.样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。
至 ━ ,PC
自动开机进入Windows XP用户登录界面，以空口令登录
→电镜PC_SEM程序自动运行，以空口令登录。
PC_SEM程序界面
2.做flashing（在阴极加额外电压）
目的：高温去除针尖表面吸附的气体 a.最好在每天开始观察样品前一时做flashing ； b.选择flashing intensity 为2； c.若flashing运行时Ie小于20µA ，则反复执行直至Ie值
S-4800日立扫描电子显微镜培训及操作手册(试行)
夏季时间段
冬季时间段
第一时间段 08:00—10:00
第一时间段 08:00—10:00
第二时间段 10:00—11:30
第二时间段 10:00—11:30
第三时间段 11:50—13:50
第三时间段 11:50—13:50
第四时间段 14:30—16:30
第四时间段 14:00—16:00
第五时间段 16:30—17:30
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场发射扫描电镜培训手册（试行）
安徽师范大学化学与材料科学学院现代测试中心
第二章 培训及考核流程图
各课题组报送学员名单及递 交申请表
管理员审核及报学 院备案
理论学习
课题组内见习
理论考核
不合格 合格
进入上机操作培训
上机考核
不合格 合格
考核合格、报学院审批
发上机证或门禁卡 使用说明
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场发射扫描电镜培训手册（试行）
面时，无需输入密码，直接按 Enter 键即可进入程序。如图 3 所示。
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场发射扫描电镜培训手册（试行）
安徽师范大学化学与材料科学学院现代测试中心
第七章 仪器操作步骤流程
一、轰击（Flashing）
场效应电子扫描显微镜（FE-SEM）在程序启动后会提示进行 Flash，如图 4 所示。（去 除电子源—FE 尖端吸附的气体分子，起清洁作用。）通常是每天开始使用 SEM 时 flash 一次， 并记录发射电流 Ie，当累计使用超过 8 小时，发射电流开始不稳定，需要再轰击一次，同样 记录下电流 Ie。（注意 flash 不需要开启观测用的电子枪高压，软件显示高压 off 为灰色状态。） 轰击后可以立即观察图像。但是在最初的 1 小时左右，有时会有图像干扰（图像中出现明暗 的横线）。进行高分辨率的观察时，最好在轰击完 1 小时以上后再进行观察。
扫描电镜 S-4800操作规程
4. 盖好相应的传感器的罩子；
5. 通过面板处选择Bake设定内外烘烤的时间， 根据自己的时间情况设定如Ou12，In8；Ou 24 ，In12；等等（注意Ou≥In）之后点击 Start 开始烘烤；
6. 烘烤的冷却时间是结束后需要自然冷却6 小时； 7. 冷却后清洗电子枪和镜筒后再将电子枪装 入镜筒； 8. 开机执行Flashing，先F1 0～10uA、F2 30 ～40uA、 F3 50～60uA最后再调回到 F2。
取样品步骤
1. 关掉高压，并样品台归位；
2. 关闭Aperture 从Heat到Off，等待30分钟；
3. 关闭Display 和 Stage 的开关，按住面板处 Air键2～5秒钟；
4. 等待破真空后，取下固定样品室的4个内六 角螺丝； I型：拆下相连接的信号线，小心的取下样品 台；
II型：接上轨道延长杆将样品台缓缓滑出；
5. 戴上手套进入样品室取出样品；
6. 将样品台和线等复原，点击Evac抽真空， 待真空抽好后将Aperture再开始加热；
日常维护保养
1. 清洗冷却循环水过滤网；
2. 空压机放水；
3. 检测RP泵油液面；
关机步骤
1. 点击Stage Home样品归位后，取出样品； 点软件右上角X ，退出软件，正常关机显示 器出现黑屏后关闭Display开关。
烘烤步骤
1. 关掉高压，取下电子枪上的两个固定螺丝；
2. 轻轻的取下高压电缆，将取下的枪头放于 侧面的支架上；
3. 检查镜筒是否干净，安装内外烘烤的电源 线；
二：取样品步骤：
1. 样品检测结束后，关闭高压，点击Stage菜 单的Home 图标使样品归位；
2. 点击样品交换室处的Open键，推进样品杆 将香蕉头插入至样品基座，旋转手柄至Lock 位置；
日立S4800扫描电子显微镜
S4800可侦测信号
1 日立S-4800的基本原理和结构 高角度
入射电子
BSE
SE
低角度 BSE
更低角度 BSE
样品
SE
1 日立S-4800的基本原理和结构
SE+BSE
BSE
1 日立S-4800的基本原理和结构
BSE+SE
1 日立S-4800的基本原理和结构
SE(U)
SE(U,LA0)
SE(U,LA100)
工作距离：12mm 加速电压：3KV 放大倍数：X5K 样品：水泥（喷镀）
2 日立S-4800的操作和应用技 术 景深： 透镜物平面允许的轴向
偏差为透镜的景深。
Df 2ro 2ro
tan
Df表示景深 Δro表示电磁透镜的分辨率 α表示孔径半角
加速电压：1KV 放大倍数：X50K 样品：Cu2S粉末（未喷镀）
8mmsetupnormuhk80condlens12均不选光阑孔全打开0档alignmentresetall装上起子起子相向为锁住同向拧直到圆斑回到中间调聚光镜光阑孔到1档调光斑到正中间调物镜光阑孔到2或3调光斑到正中间勾选condlens1调下面4个起子至光斑到正中间取下起子setupdegaussaperturealign让图像定下来消象散增加建议步骤电镜合轴在常用电压下调beam位置机械合轴74
不同类型物镜对样品尺寸的影响 1 日立S-4800的基本原理和结构
放大倍数的计算方式
1 日立S-4800的基本原理和结构
通过电场力和磁场力平衡入射电子束 1 日立S-4800的基本原理和结构
1 日立S-4800的基本原理和结构
电场力和磁场力偏转二次电子信号
1 日立S-4800的基本原理和结构
日立S4800扫描电子显微镜 PPT
大家有疑问的，可以询问和交流
可以互相讨论下，但要小声点
1 日立S-4800的基本原理和结构
SE和BSE的电子能量幅度
1 日立S-4800的基本原理和结构
SE图像
BSE图像
1 日立S-4800的基本原理和结构
Al合金的背散射电子图像
1 日立S-4800的基本原理和结构
日立S-4800冷场发射扫描电镜的外观
电场力和磁场力偏转二次电子信号
S4800可侦测信号
入射电子
样品
1 日立S-4800的基本原理和结构
高角度 BSE
SE 低角度 BSE
更低角度 BSE
1 日立S-4800的基本原理和结构
SE
SE+BSE
1 日立S-4800的基本原理和结构
BSE
BSE+SE
1 日立S-4800的基本原理和结构
SE(U) SE(U,LA100)
2 日立S-4800的操作和应用技术
2.2 扫描电镜最基本的操作
因电磁透镜缺陷产生的像差的种类：
球面像差 Cs
Spherical aberration 透过透镜中心或边缘差异
色散像差 Cc
Chromatic aberration 通过透镜电子能量差异
散 光像差
Astigmatism 通过透镜至同直径不同平面差异
电子束校正 （Axis Alignment）
消相散 （Stigmation）
2 日立S-4800的操作和应用技术
2.3 参数选择对图片的影响-如何获得满意的图片
图像的质量取决于很多因素：分辨率，信噪比，景深，感兴趣的 细节（如表面细节或内部信息、成分差异等），我们需要通过调整仪器 参数来获得。
Hitachi S-4800扫描电子显微镜操作说明说明书
Operating Procedure for Hitachi S-4800 Scanning Electron MicroscopeCFN Laboratory1L-32C.Black/G.WrightOperation of the Hitachi S-4800 Scanning Electron Microscope (SEM) requires specific user training and authorization. This operating procedure is meant as a general overview of tool operation and is NOT A SUBSTITUTE for obtaining proper training and authorization.Users should have reserved tool access via the FOM calendar.NIRTRILE GLOVES ARE TO BE WORN AT ALL TIMES when handling sample specimens, sample stages, and any parts to be introduced into the tool vacuum chamber. Suitable gloves are located on the workbench to the left of the Hitachi SEM.Sample PreparationSuitable samples for imaging will be mounted on solid flat substrates such as silicon or glass.Sample specimens must be mounted on a sample holder for insertion into the tool. Several different sample holder sizes are available. Sample holders are located on the workbench.Mount sample on sample holder. Specimens should be mounted using either double-sided sticky tape or clips. Silver paint is to be used only if absolutely necessary.Samples may be blown free of dust and debris using the can of compressed air located onthe laboratory workbench.Clean and organize sample preparation area when finished.Microscope PreparationObserve that microscope is energized and ready for operation. If any warning lights indicate a problem then STOP and contact a staff member.Log into the FOM and activate your reserved session to turn on the Hitachi computer.Loading a sampleAfter mounting sample on a sample holder, adjust the specimen height using the specimen height gauge located on the workbench. To adjust the height, loosen the lock screw and adjust the specimen height so that the height of the highest point of the specimen is the same as the bottom of the height gauge. Then tighten the lock screw by holding the fixed upper part of the holder..Move to the SEM console. Verify that there is no sample stage already loaded in the chamber by looking at the small camera monitor showing a view inside the chamber.Click the EXC button on the control panel. The stage inside the SEM will move to the specimen exchange position. Once this occurs the indicator beside the button will turn green. (Normally the stage will be left in the exchange position.)Press the AIR button on the specimen exchange chamber. After 15 sec. a buzzer will sound indicating that the chamber has been vented.Open the exchange chamber door. Be SURE to use the handle to open the chamber door and DO NOT USE THE SAMPLE LOAD ARM. Pulling on the arm in this way can damage the sample lock vacuum. The exchange chamber door is interlocked and will not open unless all vacuum conditions are satisfied.Confirm that the specimen exchange rod is in the UNLOCKED position by turning clockwise until the UNLOCK mark faces upwardsInsert the two spring pins at the end of the rod into holes of the specimen holder.While holding the specimen holder, turn the knob of the specimen exchange rod counterclockwise until the LOCK mark comes upwards. The sample holder is now lockedonto the load arm.Pull out the sample exchange rod completely and close the exchange chamber door.Press the EVAC button on the specimen exchange chamber. This will pump out the loadlock. Press the OPEN button to open the gate valve to the chamber, which will happen when a suitable low pressure has been achieved.After the gate valve opens, slide the specimen exchange rod all the way into the chamber WHILE LOOKING INTO THE CHAMBER on the small microscope screen toensure that the specimen holder inserts into the guide rails.Turn the specimen rod knob to the UNLOCKED position.Pull out the specimen exchange rod completely while VISUALLY WATCHING that the rod disengages from the sample holder.Press the CLOSE button on the specimen exchange chamber to close the gate valve. The sample is now loaded into the chamber.Applying the SEM high voltageClick the ON button on the control panel at the left of the HV DISPLAY area. You will be asked to verify the size (diameter and height) of the sample holder you are using. If the one displayed is in fact the one you are using, click OK. If not, clickCANCEL. Set the size of the sample holder you are using in the STAGE menu. If you are using the cross- section stage then you should select a stage size of 4 inches.High voltage can be applied only if the HV DISPLAY area on the control panel is blinking in yellow and blue. If the indicator is solid blue then the SEM conditions are not appropriate for high voltage application. Once the high voltage has been applied the indicator will display (nonblinking) yellow.Use the HV CONTROL dialog window to set SEM accelerating voltage and emission current.To set the accelerating voltage, select a voltage from the Vacc list box.To set an emission current, set a current in the SET Ie to list box. Hitachi recommends 10uA emission current for normal SEM operation.Click the ON button on the control panel at the left of the HV DISPLAY area. The SEM will automatically turn on the accelerating voltage, the extracting voltage, and the emission current. These values are displayed in the HV DISPLAY area. The electron gun airlock valve will automatically open upon completion of gun turn-on.Once the high voltage is applied the ON button will change to SET, allowing the user to set the emission current during high voltage operation. The OFF button turns off the high voltage. Note that during SEM operation the current will drop gradually over time. You can reset to the specified emission current (typically 10uA) by pressing SET.After high voltage turn-on a message will appear saying: “Stage is at specimen exchange position. Move to Home position?” Selecting YES will move the stage to the Home position such that the center of the sample holder will be directly underneath the electron beam.Obtaining a sample imageThere are many possible imaging variations for using the Hitachi S-4800 tool and these depend on the type of sample being imaged. We include here a summarized list of many commonly- used possibilities but do not provide detailed descriptions or an exhaustive list. The user is directed to the tool operating manual (located on the workbench to the left of the Hitachi SEM) for a complete discussion.Imaging mode:Selecting a Magnification Mode: The SEM has two magnification modes, HIGH MAG and LOW MAG. Most common applications will utilize the HIGH MAG mode.Within HIGH MAG magnification mode, user specifies:Probe current mode: NORMAL of HIGH. Most applications will utilizeNORMALFocus mode: UHR or HR. UHR mode allows full range of working distances.Working distance (WD). Shorter WD means higher resolution. Longer WDallows greater depth of focus and more sample tilting.Focus depth: Best resolution attainable with this value set to 1.0Specimen bias voltage: Specimen can be voltage-biased during imaging tominimize sample charging effects.Magnetic sample: Use this mode for observation of ferromagnetic samplesDegauss operation:Setting ABCC link: Automatically adjusts brightness and contrast during sample imaging.Column Alignment Operation: Obtaining the highest resolution image will involve aligning the electron optical column. This operation is done entirely through an electromagnetic alignment (i.e., using the computer interface) without need for touching any knobs on the SEM column. Alignment conditions are saved for each accelerating voltage and probe current setting such that only minimal alignment adjustment should be necessary.Press TV1 to obtain an image on the screen.Typically the beam can be tuned up using only an APERTURE ALIGNMENT. The procedure is as follows:Set the magnification to about 5,000 and position a point of interest in the center of the display.Focus the image and correct astigmatism.Click APERTURE ALIGN in the ALIGNMENT dialog box and make adjustments such that the wobbling motion of the image is minimized.Turn off the APERTURE ALIGN mode by clicking the OFF button.Sample imagingDetector selection: The SEM has two secondary electron detectors, the UPPER and the LOWER detectors. User can select either detector or alternatively image using a mixture of the two signals. Select a detector on the SIGNAL SELECT block of the OPERATION panel.Image Magnification: Select image magnification by dragging the mouse in the MAGNIFICATION INDICATION area on the CONTROL PANEL. The magnification can also be set by rotating the MAGNIFICATION knob on the control box.Focus and astigmatism correction: Iteratively adjust focus and astigmatism using the knobs on the SEM control box.Brightness and Contrast: Adjust brightness and contrast either manually by using BRIGHTNESS and CONTRAST knobs on SEM control panel or by pressing ABCC button for automatic control.The recorded images are stored in a memory buffer and displayed across the screen bottom. At the end of the session you will need to save them in the appropriate folder.Unloading sampleRemember to wear gloves when unloading samples.When finished imaging, turn off the high voltage by clicking OFF on the HV DISPLAY area. Move the sample stage to the exchange position by clicking the EXC button on the control panel. Once this occurs the indicator beside the button will turn green.Press the OPEN button on the specimen exchange chamber to open the gate valveTurn the knob on the specimen exchange rod clockwise so that the UNLOCK mark is facing upwards.Insert the specimen exchange rod straight into the chamber and fit the two spring pins into the holes at the end of the specimen holderTurn the knob counterclockwise so the LOCK mark comes upwards to hook on the sample holder.VISUALLY INSPECT that the sample holder comes out with the rod as you pull the rod all the way out of the chamber.Press the CLOSE button on the specimen exchange chamber to close the gate valve. Press AIR to vent the loadlock.Open the exchange door (by its handle) and turn knob clockwise to UNLOCK position. The sample holder can now be disengaged from the sample rod.Close specimen exchange chamber door and press EVAC to pump the loadlock back down.CleanupLog into the FOM computer and end your session. This will turn off the Hitachi computer.Unmount your samples from the sample holder.Return sample stage to appropriate stage storage box located near the workbench at the rear of the laboratory.Clean workbench area and properly dispose of any materials used during sample preparation.TURN OFF laboratory lights when leaving the room。
S-4800日立扫描电子显微镜(SEM)简易操作指南(通用版) (1)
S-4800日立扫描电子显微镜（SEM）简易操作指南一、开机前准备1.1制备样品（带口罩与手套进行）SEM样品制备相对简单，原则上只要能放入样品室的样品，都可进行观察。
但需注意以下事项：a)样品在物理上和化学上必须要保持稳定，在真空中和电子束轰击下不挥发或变形，没有腐蚀性和放射性。
（通常是干燥固体。
）b)由于光源是电子，样品必须导电，非导电样品可喷镀金膜。
金膜在一定程度上会影响样品原有形貌。
（若样品本身导电，衬底不导电，如蓝宝石上的ZnO，只需用导电胶把样品表面连到样品台。
）c)由于物镜有强磁性，带有磁性的样品制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入物镜或分散在样品室中。
通常磁性样品必须退磁，且工作距离（WD）须大于8mm。
具体操作过程：(1) 按待测样品数量选择样品台，（支持直径d=5mm,15mm,1 inch,2 inch等规格，若要观测截面可选择带角度的样品台）。
(2) 剪一小段导电胶，粘到样品台上。
若样品为粉末，则把粉末撒到导电胶上，用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末；若是块状样品，则把样品牢牢粘到导电胶上，用手轻轻推，样品不会左右晃动。
（为观测时方便定位，将样品排列成行（或列），并在行下方（或列左侧）标上数字编号。
）(3) 样品粘贴完成后，用吸耳球或高压氮气吹扫掉样品台上的粉末、灰尘、水珠、唾沫等（会影响照片质量，甚至使真空度下降而无法加高压，推荐认真执行。
）1.2查看真空度打开前面板盖，点击MODE按钮直至IP1指示灯闪，在登记表记下MULT INDICATOR数码显示管的读数，同理读取IP2，IP3并记录。
确认IP1<2E-7，IP2<2E-6，IP3<5E-5。
（通常情况都是IP1显示0E-8，IP2显示0E-8，IP3显示0E-8或aE-7,1<a<9。
）如图1所示：图1 按MODE读取IP1-IP3二、开机操作2.1开机a)开启冷却循环水电源，循环水温度显示应在15-20℃，水位应浸没金属线圈。
S 4800场发射扫描电子显微镜测聚合物
S 4800场发射扫描电子显微镜测聚合物s-4800场发射扫描电子显微镜测聚合物用s-4800场发射扫描电子显微镜观察聚合物一、实验目的1.了解扫描电子显微镜的工作原理和仪器结构。
2.掌握仪器的操作方法及聚合物样品的制备和处理方法。
3.观察聚合物样品的表面形态、结构和聚集状态。
二、实验原理1.电子显微镜成像原理电子枪（场发射枪）发射一束电子，这就是电子源，其最少截面的直径对场发射枪而言大约为10～20nm，这个小束斑经3和5两级聚光镜进一步缩小几百倍，最后再经物镜缩小并聚焦在样品面上，这时束斑直径最小可到3～6nm（约小于扫描电镜的分辨本领），电子束打在样品上，就产生各种信号。
二次电子和背散射电子信号是最常用的两种信号，尤其是二次电子。
信号由接收器取出，经光电倍增器和电子放大器放大后，作为视频信号去调制高分辨显示器的亮度，因此显示器上这一点的亮度与电子束打在样品上那一点的二次电子发射强度相对应。
由于样品上各点形貌等各异，其二次电子发射强度不同，因此显示器屏上对应的点的亮度也不同。
用同一个扫描发生器产生帧扫和行扫信号，同时去控制显示的偏转器和镜筒中的电子束扫描偏转器，使电子束在样品表面上与显示器中电子束在荧光屏上同步进行帧扫和行扫，产生相似于电视机上的扫描光栅。
这两个光栅的尺寸比就是扫描电镜的放倍数。
在显示器屏幕光栅上的图像就是电子束在样品上所扫描区域的放大形貌像。
图像中亮点对应于样品表面上突起部分，暗点表示凹的部分或背向接收器的阴影部分。
由于显示器屏幕上扫描尺寸是固定的，如14in(1in=25.4mm）显示器的扫描面积是267×200mm2，在放大倍数为十万倍时样品面上的扫描面积为2.67×2μm2如放大倍数为20倍时，则为13.35×10mm2。
因此改变电子束扫描偏转器的电流大小，就可改变电子束在样品上的扫描尺寸，从而改变扫描电镜的放大倍数。
2.电子显微镜的分辨率特性扫描电镜的分辨本领一般指的是二次电子像的空间分辨本领，它是在高放大在多重模式下，人们可以从照片中分辨出两个相邻物体之间的最小距离。
场发射扫描电子显微镜实验操作
场发射扫描电子显微镜实验操作扫描电子显微镜（SEM）是一种能够获得高分辨率表面形貌信息的重要工具。
在实验室中，我们经常会使用场发射扫描电子显微镜来观察样品的微观结构和形貌。
本文将介绍场发射扫描电子显微镜的实验操作步骤。
实验准备在进行场发射扫描电子显微镜实验之前，我们需要进行一些准备工作。
首先，确保实验室环境干净整洁，以避免样品受到污染。
其次，检查扫描电子显微镜设备，确保设备正常工作。
最后，准备好待观察的样品，并确保样品表面平整干净。
样品处理与加载处理样品是进行场发射扫描电子显微镜实验的关键步骤。
首先，将待观察的样品切割成适当大小，并利用相关方法处理表面以去除可能的杂质。
然后，将样品加载到扫描电子显微镜样品台上，并使用夹具固定样品。
参数设置在进行扫描电子显微镜实验前，需要设置合适的参数以获得清晰的显微结构图像。
首先，调整加速电压和工作距离，以适应待观察样品的性质和尺寸。
其次，设置扫描速度和倍率，以获得所需的图像分辨率。
最后，根据需要选择不同的检测模式和滤波器。
图像获取与分析当参数设置完成后，可以开始进行样品的图像获取。
通过扫描电子束对样品进行成像，获得样品表面的细微结构信息。
在获取图像后，可以利用相应软件对图像进行分析，包括测量尺寸、分析形貌等。
同时，可以记录图像和相应数据以备后续分析。
结束实验与维护实验结束后，及时关闭扫描电子显微镜设备，并对设备进行清洁和维护。
将样品从样品台取下，妥善保存或处理。
同时，整理实验记录和数据，保留有关信息以备后续参考。
通过以上步骤，我们可以完成一次成功的场发射扫描电子显微镜实验操作。
这不仅可以帮助我们深入了解材料的微观结构和形貌，还可以为科学研究和工程应用提供重要参考。
希望本文对您进行场发射扫描电子显微镜实验操作有所帮助。
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场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程
开机
1. 检查真空、循环水状态。
2. 开启“Display”电源。
3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。
样品放置、撤出、交换
1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。
2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。
观察与拍照
1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。
2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。
3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。
4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。
5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。
6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。
关机
1. 将样品台高度调回80mm。
2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。
3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。
4. 退出程序，关闭“Display”电源。
注意
1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。
2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。
开机时顺序相反。
3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。
4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。
5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。
仪器维护
1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。
2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。
3. 每年进行一次冷却水补充，平时每月检查一次水位。