游离氯和总氯的测定 分光光度法

HZHJSZ0044 水质　游离氯和总氯的测定　分光光度法　

HZ-HJ-SZ-0044

水质Ｎ二乙基４

１９８５第2部分

Ｎ1苯二胺比色法

样品浓度较高时

附件A中叙述区别化合氯中一氯胺

２ 定义　

表1 概念

名词同义词组成

游离氯游离余氯次氯酸

次氯酸氯胺

2.1 游离氯次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯

以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分

以化合氯或两者形式存在的氯

按本法测定氨的一

三氯化氮NCl3)和有机氯化合物的氯化衍生物

游离氯直接与N二乙基４

用分光光度法测量其吸光度

然后按3.1测量其吸光度

4.1 水去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14m mol/L(10mg/L)的水平

再暴露于紫外线或阳光下数小时

按下述步骤检验其质量

a. 第一个混匀加入5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)

100mL待测水和2滴次氯酸钠溶液(4.8)¼ÓÈë5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD试液(4.3)

µÚ¶þ¸öÆ¿ÖÐÓ¦ÏÔ·ÛºìÉ«

pH6.5或60.5g十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO4加入100mL浓度为8g/L的二水合EDTA二钠(C10H14N2O8Na2或0.8g固体加入0. 020g氯化汞防霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰混匀

汞盐剧毒

4.3 N二乙基４Ｃ6H4H2SO4] 1.1g/L

将250mL水(4.1) 1.84g/mL)和25mL的8g/L二水合EDTA二钠溶液(或0.2g固体)混合或1gDPD草酸盐于此混合液中混匀于冰箱内保存如溶液变色

4.4 碘化钾

4.5 硫酸于800mL水(4.1)中１．８４ｇ／ｍＬ）

稀释到1000mL

4.6 氢氧化钠约2mol/L氯:称取80g粒状氢氧化钠

搅拌至完全溶解稀释至1000mL

4.7 次氯酸钠安替福民)由浓溶液稀释而成

1.006g/L经120~140溶解于水(4.1)Ï¡ÊÍÖÁ±êÏß

4.9 碘酸钾标准使用溶液取10.0mL储备液(4.8)于1000mL溶量瓶中

加水(4.1)稀释至标线在使用的当天配制 1.00mL此标准使用溶液含10.0ìgKIO3(相当于0.141ìmolCl2)

溶液或硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶液　

5 仪器

5.1 常用实验室仪器和下列仪器

全量5mL

5.3 100mL容量瓶

具10mm方形比色皿将玻璃器皿在次氯酸钠溶液(4.7)中浸泡1h

6 操作步骤

6.1 试样

采样后自始至终避免强光

6.2 试料

取试样100mL两个作为试料(V0)取较小体积试样(V1)

6.3 标准曲线的绘制

向一系列100mL容量瓶中０．３０１．００１０．０３０．０

各瓶中加入1.0mL硫酸(4.5)¸÷¼Ó1.0mL 氢氧化钠溶液(4.6)¸÷Æ¿ÖÐÂÈŨ¶ÈC(Cl2)分别为0.000.7057.05

28.256.4和70.5ìmol/L(即0.000.050.50 2.00

4.00和

5.00mg/L)

¸÷¼ÓÈë5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)摇匀用10mm比色皿

绘制标准曲线ｂｙ＋ａ

注分开配制的各标准比色液呈现假红色如所用的分光光度计的单色性较差浓度范围变窄

因此

6.4 游离氯的测定

转移试料(不要淋洗)于盛有5.0mL缓冲液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)的250mL锥形瓶中测量吸光度

遇偏酸性或高盐类水样使水样达到pH6.2~6.5¿ØÖÆpH十分重要产生的红色可准确地表现游离氯浓度

pH 太低又如pH 太高

6.5 总氯的测定

转移第二份试料(不要淋洗)于盛有5.0mL 缓冲液(4

¼ÓÈëÔ¼1g 碘化钾(4.4)将显色液倒入比色皿内测量

吸光度 遇偏酸性或高盐类水样使水样pH 达到6.2~6.5ÏòÊÔÁÏÖÐÔ¤ÏȼÓÈëÑÇÉéËáÄÆ»òÁò´úÒÒõ£°·ÈÜÒº(4.10)

ÒÔ±ãÈ·¶¨Ñõ»¯Ã̺ÍÁù¼Û¸õµÄÓ°Ïì

¼ÓÈë1mL 亚砷酸钠(或硫代乙酰胺)溶液(4.10)

ÔÙ¼ÓÈë5.0mL 缓冲液(4.2)和5.0mL DPD 试液(4.3)²âÁ¿Îü¹â¶È相当于氧化锰和六价铬的干扰

1)()(1

312……………………………………−=

V V c c Cl c 式中

m mol/L

m mol/L

Èç²»´æÔÚÑõ»¯Ã̺ÍÁù¼Û¸õʱ

0mL

100mL)

8.1.2 总氯的计算

以毫摩尔/升表示的总氯浓度c (Cl 2)按式(2)计算

c 2在测定(6.5)中所得总氯浓度　

８．２ 由物质的量的浓度换算为质量浓度 以毫摩尔/升表示的氯(Cl 2)浓度

8.3 重复性

安微省环境监测中心站组织八个实验室验证了本方法　

９ 干扰　

下述两种类型的干扰值得注意

这种干扰可由测定水中二氧化

氯加以校正

根据浓度和化学氧化电位

因此溴溴胺臭氧

铬酸盐亚硝酸盐铜离子20mg/L 的

干扰可被试剂4.2和4.3中的EDTA 二钠掩蔽