用辅料枸橼酸红外光谱制样条件

红外光谱制样要求

红外光谱制样要求篇一：红外光谱制样要求一、引言嘿，咱为啥要谈红外光谱制样要求呢？这红外光谱啊，就像是物质的一个独特“指纹”，能让我们了解物质的结构啥的。

可这“指纹”准不准，制样那可太关键了。

要是制样不达标，就好比指纹模糊不清，那得出的结果肯定不靠谱。

不管是在化学研究、药品检测还是材料分析这些领域，都离不开准确的红外光谱分析，而制样就是这一切的基础。

二、主体要求1. 样品纯度要求- 首先呢，咱的样品纯度得高。

一般来说，纯度最好能达到95%以上。

如果样品里杂质太多，那就像是在一群捣乱的家伙中间找主角一样难。

杂质的吸收峰可能会和样品本身的吸收峰混在一起，让我们误判。

比如说，你本来要分析一个有机物的特定官能团，结果因为杂质有相似的吸收峰，你就可能得出错误的结论。

这可不是闹着玩的，就像你要找一个真正的大侠，结果被一群冒牌货给骗了。

- 在一些特殊情况下，如果实在达不到95%的纯度，那也得把杂质的种类和大致含量搞清楚，并且要保证杂质的吸收峰不会严重干扰样品主要官能团的分析。

这就好比你知道身边有几个小捣蛋鬼，但是他们不会影响你找到真正的关键人物。

2. 样品形态要求- 固体样品- 对于固体样品，如果是粉末状的，颗粒得足够细。

细到啥程度呢？最好是能通过200目筛子的那种。

为啥呢？因为颗粒太粗了，光在样品中的散射就会很严重。

这就像光线在一堆大石头中间穿行，到处乱撞，最后得到的光谱就会变形。

就好比你想拍一张漂亮的风景照，结果镜头前面全是大石头挡着，能拍出啥好照片呢？- 如果是块状固体，那表面就得磨得平平整整的。

这平整度啊，误差最好不要超过0.1毫米。

你想啊，表面不平整，光线打上去就会乱七八糟地反射和散射，就像你在一面坑坑洼洼的镜子前，能看清自己的脸吗？肯定不行。

- 液体样品- 液体样品的浓度要合适。

一般浓度在0.1 - 10%之间比较好。

浓度太高了，就像在浓汤里找调料一样，吸收峰可能会因为分子间相互作用变得奇奇怪怪的。

保健品中枸橼酸西地那非成分近红外快速定性定量分析

材料与方法
材料。在本次研究中主要采取近红外光谱仪进行检测，该仪器包括了液体投射模块、固体漫投射模块等。
检测方法。将扫描次数设定为３２，光谱分辨率设置为４，并做好样品采集工作，其主要的步骤包括：称取枸橼酸西地那非成分非标准品，并将其放置与容器瓶志宏，采取甲醇加以溶解，获得稀释的溶液，其中溶液质量配比是１００％、５０％、２５％、１２．５％。其中因样品溶液中含有中药成分，所以需对枸橼酸西地萃取，将不溶物及时取出，检测剩余的溶液，并将溶液放置容量瓶中，添加甲醇，进行振动，采取滤膜过滤的方式获得样品，并应用投射液体得到光谱数据。其图谱样式见图１．
结果
（１）经定性分析之后，在本次试验中保健品样品溶液流动相溶液试验共获得光谱图为
讨论
在当前保健品中，因受到诸多因素的影响，从而导致枸橼酸西地那非成分存在，这在一定程度上对人们的生命健康安全造成影响，对此积极做好监测意义重大，在本次研究中选择随机采样的方式，对保健品之中的枸橼酸西地那非采取定性模型的方式，并且应用二阶导数与第一范围标定法对样品预测加以处理，获得定量模型，经过计算与分析，在本次研究中其误判率为０．还有便是实现了光谱预处理，对枸橼酸西地那非ＨＰＬＣ平均回收率提升。对于成分比较复杂的保健品，则需要采取近红外方法，这样一来能够快速进行定量模型的建立，快速检测，值得推广与应用。
７２张，有６５张用作定性分析，采取相应的软件，并且应用一阶导数、二阶导数等方法实现对光谱的预处理，并构建起模型，其中在模型构建中主要采取的方法包括了因子法、第一范围标定法、标准算法。
（２）经定量分析之后，选择随机抽取的方式，对其中的１８个样品进行建模分析，并获得了标准光谱图。另外应用交叉检验的方式对光谱实施预处理，获得建模的最佳参数。从另外一个角度分析，应用定量分析实现预处理之后，无论是检测的环境还是样品的均匀性，包括仪器的基本状态均在一定程度上发生了变化，其中在去除相应的偏差之后，获得原始光谱图经过波数范围的测定，将其光谱间的数值进行计算，利用二阶导数光谱预处理的方式，将其波数范围加以确定。详细数据见表１．

枸橼酸红外图谱 20107271553434675

星期五 7月 23 11:49:21 2010 (GMT+08:00)10152025303540455055%T500 1000 15002000 3000 Wavenumbers (cm-1)检品编号：20100672，检测日期-2010-7-23am 、T=27、R=55%，研细，直接测定。

与对照图谱不一致。

检品编号：20100672星期五 7月 23 16:49:38 2010 (GMT+08:00)510152025303540455055%T500 1000 15002000 3000 Wavenumbers (cm-1)检测日期-2010-7-23pm 、T=27、R=55%，室内抽湿机放干爽档3h 。

研磨混合好的KBr+样品快速烘干20分钟，干燥器中放冷，研细，压片，测定。

与对照图谱一致。

8101214161820222426283032343638404244%T 500 1000 15002000 3000 Wavenumbers (cm-1)检品编号：20100672，检测日期-2010-7-27pm 、T=27、R=55%，室内抽湿机放干爽档3h 。

研磨KBr 烘干10min ，放冷，加入样品研细，压片，测定。

与对照图谱不一致。

283032343638404244464850525456586062646668%T 500 1000 15002000 3000 Wavenumbers (cm-1)检品编号：20100672，检测日期-2010-7-27pm 、T=27、R=55%，室内抽湿机放干爽档3h 。

研磨KBr 烘干10min ，放冷，加入样品研细，加入少量KBr ，研磨，快速烘干10min ，放冷，研细，压片，测定。

与对照图谱一致。

西地那非原料及其中成药制剂的红外光谱鉴别

西地那非原料及其中成药制剂的红外光谱鉴别
汪洁;彭茗;刘瑾;朱伟;唐海霞
【期刊名称】《中南药学》
【年(卷),期】2004(2)3
【摘要】目的检查非法生产的枸橼酸西地那非原料和非法加入补肾壮阳中成药及性保健药品中的枸橼酸西地那非。

方法建立化学分离方法,从高效液相色谱法初步确认含有枸橼酸西地那非的原料药、中成药及性保健品中分离提取西地那非,并用
中红外分光光度法(溴化钾压片)进行定性鉴别。

结果对高效液相色谱法检测含有西地那非的28批原料、62批各种剂型的中成药,进行红外鉴定,均检出含有西地那非。

结论该方法专属性强,快速,简便。

【总页数】3页(P144-146)
【关键词】西地那非;原料;中成药;制剂;红外光谱;鉴别;化学成分
【作者】汪洁;彭茗;刘瑾;朱伟;唐海霞
【作者单位】上海市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.近红外光谱技术快速鉴别原料肉掺假的可行性研究 [J], 杨志敏;丁武
2.采用红外光谱分析技术快速鉴别原料乳掺假 [J], 陈巧燕
3.化妆品原料的傅里叶变换红外光谱法快速鉴别 [J], 曾莉;邵泽辉;闫世平;林彬;张
秀虹;李腾;陈江韩
4.简单快捷的原料质量鉴别方法——用近红外光谱法对磷酸盐进行定性鉴别并对其污染物进行定量分析 [J], Todd Strother
5.不同制作工艺益母草中成药红外光谱无损鉴别研究 [J], 胡潇;张秋莲
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分光光度法测定乌梅中枸橼酸含量的研究

分光光度法测定乌梅中枸橼酸含量的研究
乌梅（Schisandra chinensis)是中国著名的药食两用植物，其中含有大量的枸橼酸，枸橼酸具有抗氧化活性、抗氧化剂和营养补充剂等药用价值。

为了更准确地测定乌梅中枸
橼酸的含量，本文采用了分光光度法对乌梅中枸橼酸的含量进行了测定。

1、材料和仪器：选取新鲜的乌梅乳汁和乌梅果实，将其经过筛选后作为样品，采用
高效液相色谱仪作为分光光度法测定枸橼酸含量的主要仪器。

2、试剂准备：枸橼酸标准溶液为1000ppm，加入相应精密蒸馏水进行稀释，最终得到100ppm枸橼酸标准溶液，50ppm枸橼酸标准溶液分别为原标准溶液稀释5和10倍。

3、分光光度法测定：将制好的枸橼酸标准溶液和测定样品分别放入不同的容器，加
入硝酸进行溶液放电，用高效液相色谱仪将乌梅中的枸橼酸色谱。

4、结果分析：实验结果表明，乌梅果实中枸橼酸含量为13.4mg/g、乌梅乳汁中枸橼
酸含量为10.9mg/g。

经过上述实验，利用分光光度法研究了乌梅中枸橼酸的含量，结果表明，乌梅中枸橼
酸的含量较为丰富，能够成为一种重要的药用成分，有较好的药用价值。

红外光谱法中的固体样品制备方法

红外光谱法中的固体样品制备方法一、研磨研磨是固体样品制备的第一个步骤，其目的是将样品研磨成细粉，以便在后续步骤中更好地制备成薄膜或压片。

研磨过程中需要注意以下几点：1. 选择合适的研磨介质：根据样品的性质和所需的研磨效果，可以选择不同的研磨介质，如玛瑙研钵、氧化锆研钵、碳化硅研钵等。

2. 控制研磨时间和力度：研磨时间过长或力度过大可能导致样品发热、研磨介质破碎等问题，影响样品的质量和纯度。

因此，需要合理控制研磨时间和力度。

3. 防止样品污染：研磨过程中需要保持研磨介质的清洁，避免不同样品之间的交叉污染。

同时，研磨时应避免引入杂质，如灰尘、石英等。

二、干燥干燥是固体样品制备的必要步骤，其目的是去除样品中的水分和其他挥发性物质，避免它们对红外光谱测试结果的干扰。

以下是干燥过程中的注意事项：1. 选择合适的干燥方法：根据样品的性质和含水量，可以选择不同的干燥方法，如自然干燥、加热干燥、真空干燥等。

2. 控制干燥温度和时间：干燥温度过高或时间过长可能导致样品变质或分解，而温度过低或时间过短则可能无法完全去除样品中的水分。

因此，需要合理控制干燥温度和时间。

3. 注意防止样品损失：干燥过程中需要防止样品损失，特别是在加热干燥时，需要使用合适的坩埚或容器盛放样品。

三、制备薄膜制备薄膜是固体样品制备的重要步骤之一，其目的是将样品制备成均匀、透明的薄膜，以便进行红外光谱测试。

以下是制备薄膜过程中的注意事项：1. 选择合适的制备方法：根据样品的性质和测试要求，可以选择不同的制备方法，如涂布法、真空镀膜法、物理蒸发法等。

2. 控制制备条件：制备薄膜时需要控制温度、湿度、压力等条件，以确保制备出的薄膜均匀、透明、无气泡。

同时，还需要控制制备速度和厚度，以保证测试结果的准确性和稳定性。

3. 注意防止样品损失和污染：制备薄膜时需要防止样品损失和污染，特别是在涂布法和真空镀膜法中，需要使用干净的玻璃板或聚乙烯薄膜作为基底。

同时，制备过程中还需要注意防止灰尘、石英等杂质对样品的污染。

药用级无水枸橼酸

药用级无水枸橼酸药用级无水枸橼酸用作试验试剂、色谱分析试剂及生化试剂，也用于缓冲液的配制。

用于食品工业尤其做为酸化剂，PH缓冲剂，和其它化合物一同做为保藏剂。

在洗涤剂工业，它是磷酸盐抱负的代替品。

锅炉化学清洗酸洗剂,锅炉化学清洗漂洗剂。

主要用作食品的酸味剂，也用于制备医药凉爽剂、洗涤剂用。

（2）本品的红外光汲取图谱应与对比的图谱（光谱集263图）全都。

【检查】溶液的澄清度与颜色取本品2.0g，加水10ml使溶解后，依法检查（通则0901与通则0902第一法），溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号或黄绿色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

氯化物取本品10.0g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对比液比较，不得更浓（0.0005%）。

硫酸盐取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对比液比较，不得更浓（0.015%）。

草酸盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液2ml，在室温放置30分钟，不得产生浑浊。

易炭化物取本品1.0g，置比色管中，加95%（g/g）硫酸10ml，在90℃1℃加热1小时，马上放冷，如显色，与对比液（取比色用氯化钴液0.9ml、比色用重铬酸钾液8.9ml与比色用硫酸铜液0.2ml混匀）比较，不得更深。

水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.5%。

炽灼残渣不得过0.1%（通则0841）。

钙盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加草酸铵试液数滴，不得产生浑浊。

重金属取本品4.0g，加水10ml溶解后，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之五。

砷盐取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0001%）。

中国药典采用红外光谱法鉴别药物时,试样制备方法

中国药典采用红外光谱法鉴别药物时,试样制备方法红外光谱法作为一种常用的药物鉴别方法，在中国药典中有着重要的应用。

红外光谱法利用药物分子与红外辐射相互作用的原理，通过分析药物分子振动和转动引起的光谱变化，来进行药物的鉴别和分析。

在进行药物的红外光谱分析时，试样的制备方法尤为重要，影响着全面准确的分析结果。

本文将就中国药典红外光谱法鉴别药物时的试样制备方法进行详细探讨。

首先，在进行红外光谱法鉴别药物时，试样的制备应该考虑到药物的性质，如是否易挥发、是否容易溶解等。

一般情况下，粉末样品是最常见的试样形式，因为粉末样品更容易与红外光谱仪进行接触，并且能够提供更为准确的分析结果。

对于固体药物，可以直接将其样品研磨成细粉，然后均匀涂抹在透明的红外光谱试样盘上；对于液体药物，则需将样品滴在透明试样盘的盖板上，然后将盖板覆盖在底板上进行测试。

此外，对于气体或气味较大的样品，可以将其密闭在适当的装置内，利用气相红外光谱仪进行测试。

其次，试样制备时需要保证试样的均匀性和代表性。

药物分析中,试样的均匀性和代表性是影响分析结果准确性的重要因素。

如果样品不均匀，可能导致在不同位置测试时获得不同的光谱图谱，从而影响鉴别结果的准确性。

因此，制备试样时需保证样品的均匀性，有必要对样品进行充分的混合和研磨，以确保试样中的各个颗粒和成分能够得到充分的代表性。

另外，也需要考虑到试样的数量，应该确保试样中包含的药物量足够大，以保证分析结果的可靠性。

另外，试样制备还需要考虑到试样的处理方式。

在进行红外光谱分析时，常常需要将试样与适当的辅助剂进行混合，以便在光谱仪中获得清晰而有代表性的光谱。

例如，对于固体样品，可以将其与KBr （氢氧化钾）或氯化钠等无机盐类混合，然后压片成透明片进行测试；对于液体样品，可将其与干燥的KBr混合，然后挤压成片进行测试。

在进行药物红外光谱分析时，合理的试样处理方式能够提高分析的准确性和可靠性。

除了常规的样品制备方法外，还有一些特殊情况需要特别考虑。

红外光谱定性分析中的制样技术

红外光谱定性分析中的制样技术摘要：通过红外光谱定性分析实践中掌握的一些制样技巧的举例介绍，得出简便易行的红外光谱定性分析的制样方法，以使红外光谱定性分析更加简便、快捷。

关键词：红外光谱分析制样技术红外光谱法又称“红外分光光度分析法”，简称“IR”。

它具有特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样的特点，是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别，医药化工行业中原辅料鉴别几乎都离不开红外光谱分析。

红外光谱分析法简单易学，但是由于所分析物质性质千差万别，所以制样方法也不尽相同。

本文通过实践中得到的一些制样技巧的介绍，希望能起到抛砖引玉的作用。

一、举例1.甘油分析《药品红外光谱集》中规定甘油红外分析使用膜法，将液体供试品加于溴化钾片或适宜的盐片中录制，或将供试品置于适宜的液体池中录制，使用压片法操作比较困难，要得到比较合适的红外图谱得不断调整甘油的用量，而使用液体池法则需要购买液体池，并且液体池需要经常维护保养，维护保养不当则会损坏液体池。

其实最简单的方法就是将甘油直接涂在空白的溴化钾片上，使之成为均匀的一层薄膜，同时取空白溴化钾片作为背景补偿，然后进行红外光谱图录制，这样分析更加简便快速。

如果透光率太小，说明甘油涂的太多，可用滤纸吸取少量加以调整，直到适宜为止。

2.尿素分析《药品红外光谱集》中规定尿素红外分析使用溴化钾压片法，但实际分析中发现，溴化钾压片法得到的片子往往透光率很差，很难达到要求。

这时可以根据尿素易溶于乙醇，而溴化钾微溶于乙醇的特性，将尿素溶于无水乙醇中，用滴管吸取少量滴于压好的溴化钾空白片上，使之形成均匀的一层薄膜，然后将溴化钾片置于红外灯下，使无水乙醇挥发殆尽；同时用另一滴管吸取少许无水乙醇滴于压好的溴化钾空白片上同法烤干作为背景补偿，然后将背景补偿片及样品片同时置于红外分析仪中分析，这样可提高透光率，得到较满意的红外光谱图。

近红外特征谱段相关系数法测定中药胶囊中添加枸橼酸西地那非_20930

近红外特征谱段相关系数法测定中药胶囊中添加枸橼酸西地那非_20930近红外特征谱段相关系数法测定中药胶囊中添加枸橼酸西地那非[标签:来源]【摘要】利用近红外特征谱段相关系数法对中药胶囊中是否添加枸橼酸西地那非进行快速定性分析。

分别使用近红外光谱仪的积分球和光纤附件测定光谱，以枸橼酸西地那非化学对照品的近红外光谱为参照光谱，选择特定谱段，根据枸橼酸西地那非被掺入胶囊中的最小起效浓度建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相似系数阈值，定性判断待测样品是否含有枸橼酸西地那非。

积分球方法:选择6070,5800 cm,1和4170,4070 cm,1谱段，阈值为70%，用79个含枸橼酸西地那非的市售样品验证该方法，相关系数大于70%的有72个，占样品总量的91.14%;光纤方法:选定6070,5800 cm,1谱段为特征谱段，设定阈值为65%，用247个含枸橼酸西地那非的市售样品进行验证，相关系数大于65%的有216个，占样品总量的87.45%。

实验证明此方法具有较好的预测能力，可作为市场上该种非法添加药物的快速有效检查手段。

【关键词】近红外漫反射光谱,相关系数法,定性分析,中药非法添加,枸橼酸西地那非1 引言近红外(NIR)光谱分析技术由于具有操作简便、分析速度快、不损伤样品等特点，已经逐渐成为分析领域的热点技术，近年来在药物分析领域被广泛应用[1,3]，且在打击假劣药品方面渐显优势[4,5]。

中国药品生物制品检定所自2003年起开始研究应用NIR分析技术进行现场假劣药品快速筛查的方法[6]。

目前，所建立的近红外药品快速鉴别系统已经在全国300余辆药品检测车上使用。

本研究组报道了利用NIR对片剂[7,8] 、粉针剂[9,10] 、胶囊剂[11]等西药的快速筛查方法和使用情况。

目前，国内中成药的制假主要以非法添加化学药品为主，例如降血糖中成药中非法添加降糖化学药[12]。

由于中成药成分的复杂性，使得采用常规的收集代表性样品建立NIR模型的方法很难得到稳健的模型。

红外光谱对样品的要求

红外光谱对样品的要求
红外光谱是一种常用的化学分析方法，可用于分析样品的结构和成分。

然而，为了获得准确的结果，样品必须满足一些要求。

以下是红外光谱对样品的要求：
1. 纯度高：样品应该是纯度高的化学物质，以避免来自杂质的干扰。

2. 干燥：样品应该在测试前充分干燥，以避免水分和挥发性物质对测试结果的影响。

3. 透明度高：样品应该是透明的或者是非常薄的样品，以确保红外光线可以穿过并被样品吸收。

4. 样品状态一致：样品应该是一致的状态，无论是固体、液体还是气体，以确保测试结果的可重复性。

5. 样品量适当：样品量应该足够多，以确保测试结果的准确性，但又不应该过多，以避免测试时的浪费。

通过遵守这些要求，可以获得可靠的红外光谱测试结果，从而更好地理解样品的结构和成分。

- 1 -。

枸橼酸检验操作规程

枸橼酸检验操作规程1. 目的建立枸橼酸检验标准操作规程，使枸橼酸检验操作规范化。

2. 范围适用于枸橼酸的质量检验。

3. 术语或定义3.1 GMP：药品生产质量管理规范(Good Manufacturing Practice)的英文简称。

3.2 SMP：标准管理程序（Standard Management Procedure），用于指导工作的管理类文件。

3.3 SOP：标准操作程序（Standard Operating Procedure），用于指导如何完成一项工作的文件。

4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版四部（702页）。

5.1.2 枸橼酸质量标准（质量标准编号：）。

5.1.3 《中国药典》2020年版四部。

1.【性状】本品无色的半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末；无臭，味极酸；在干燥空气中微有风化性；水溶液显酸性反应。

本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在乙醚中略溶。

2.【鉴别】2.1鉴别⑴2.1.1仪器与用具红外分光光度计、压片机、玛瑙研钵2.1.2操作方法取本品，在105℃干燥2小时，取干燥后的供试品约1mg，置入玛瑙研钵研细，再取溴化钾粉(约200mg)，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，移置于直径13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20MPa，约60秒取出。

将供试片置于仪器的样品光路中，进行光谱扫描，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致。

2.2鉴别⑵---枸橼酸盐鉴别反应2.2.1试药稀硫酸、高锰酸钾试液、硫酸汞试液、溴试液、吡啶、醋酐2.2.2操作方法①取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg），加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀②取供试品约5mg，加吡啶－醋酐（3∶1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

《中国药典》2020版—无水枸橼酸—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准

附件：无水枸橼酸Wushui JuyuansuanAnhydrous Citric AcidC6H8O7 192.12本品为2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸。

按无水物计算，含C6H8O7 应为99.5%~100.5%。

【性状】本品为无色的半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末；无臭，味极酸；在干燥空气中微有风化性；水溶液显酸性反应。

本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在乙醚中略溶。

熔点【鉴别】（1）本品在105℃干燥2 小时，其红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1239 图）一致。

（2）本品显枸橼酸盐的鉴别反应（通则0301）。

【检査】溶液的澄清度与颜色取本品2.0g，加水10ml使溶解后，依法检查（通则0901 与通则0902第一法），溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号或黄绿色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

氯化物取本品10.0g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005%）。

硫酸盐取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.015%）。

草酸盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液2ml，在室温放置30分钟，不得产生浑浊。

易炭化物取本品1.0g，置比色管中，加95%（g/g）硫酸10ml，在90℃±1 ℃加热1小时，立即放冷，如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.9ml、比色用重铬酸钾液8.9ml与比色用硫酸铜液0.2ml混匀）比较，不得更深。

铝(透析用) 取本品约1.0g，精密称定，置15ml 离心管中，精密加入硝酸溶液（1→100）10ml，溶解并摇匀，作为供试品溶液。

精密量取铝单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（1→100）制成每1ml 中含铝5～35ng 的对照品溶液。

取对照品溶液与供试品溶液各10μl，用0.1%的硝酸镁溶液2μl 作为基体改进剂，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在309.3nm 的波长处测定，计算，即得。

枸橼酸离子测定(RP-HPLC)

附录Ⅶ H 枸橼酸离子测定法第二法高效液相色谱法离子色谱法第三法高效液相色谱法照高效液相色谱法（附录）测定色谱条件和系统适用性试验色谱柱：18烷基硅烷键和硅胶填充色谱柱（柱长250mm ，柱直径4.6mm，内径5μm），例如Waters S ymmetry S heild RP18（250mm ×4.6mm i.d.,5μm）。

流动相：18.2mmo l/L 磷酸盐缓冲液，0.1%异丙醇溶液（pH 2.0~2.5）；柱温：40℃；流速：1.0 mL/min；样品池温度：室温；运行时间：50min；紫外检测器检测波长：210nm。

取5.0mmol/L 的枸橼酸离子溶液20μl，注入色谱柱，记录色谱图，拖尾因子按枸橼酸离子色谱峰测定应为0.95~1.40。

测定法精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠（C6H5Na3O7·2H2O）0.735g，置100ml容量瓶中，用超纯水溶解并稀释至刻度。

精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml，分别置25ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得相对应的5.0mmo l/L、10.0 mmo l/L、15.0 mmo l/L枸橼酸离子对照溶液。

分别精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密量取供试品溶液1ml，置15ml离心管中，精密加 1.5%磺基水杨酸4ml，混匀。

室温静置2小时以上，以每分钟3000转离心10分钟。

取上清液，同法测定。

以标准溶液枸橼酸离子浓度对峰面积进行直线回归，求得直线回归方程。

计算出供试品溶液枸橼酸离子含量（mmo l/L），再乘以相应的供试品稀释倍数（5），即为供试品枸橼酸离子含量（mmo l/L）。

[附注]（1）根据供试品枸橼酸离子含量，可适当调整枸橼酸离子对照品溶液浓度。

（2）根据供试品蛋白浓度不同，可以适当调整沉淀剂磺基水杨酸的加量。

（3）直线回归相关系数R应不低于0.999。

红外光谱试样制备

红外光谱试样制备1、制备试样需要注意：(1)试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透射率处于15%~70％范围内。

浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。

有时为了得到完整的光谱图，需要用几种不同浓度或厚度的试样进行测绘。

(2)试样中不应含有游离水。

水的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。

(3)试样应该是单一组分的纯物质。

多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离（如采用色谱法、精密蒸馏、重结晶、区域熔融法等），否则各组分光谱相互重叠，以致对谱图无法进行正确的解释。

2、试样的制备方法：(1)气态试样：使用气体吸收池，先将吸收池内空气抽去，然后吸入被测试样。

(2)液体和溶液试样：沸点较高的试样，直接滴在两块抛光的盐片之间，形成液膜（液膜法）。

沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1 mm 。

用液体池检测试样，比较容易控制试样的厚度，在红外光谱定量分析中经常使用。

对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，往往可配制成溶液以降低浓度来测绘光谱；量少的液体试样，为了能灌满液槽，亦需要补充加入溶剂；一些固体或气体以溶液的形式来进行测定，也是比较方便的。

但是红外光谱法中对所使用的溶剂必须仔细选择，一般说来，除了对试样应有足够的溶解度外，还应在所测光谱区域内溶剂本身没有强烈吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。

(3)固体试样不吸收：①压片法，取试样0.5~2 mg ．在玛瑙研钵中研细，再加入100~200 mg 磨细干燥的KBr 或KCl 粉末，混合均匀后，加入压膜内，在压力机中边抽气边加压，制成一定直径及厚度的透明片，然后将此薄片放入仪器光束中进行测定。

②石蜡糊法，试样（细粉状）与石蜡油混合成糊状，夹在两盐片之间进行测谱，这样测得的谱图包含有石蜡油（一种精制过的长链烷烃，不含芳烃、烯烃和其他杂质）的吸收峰。

枸橼酸检验操作规程

GMP文件目的建立枸橼酸检验操作规程,规范枸橼酸的检验操作,确保检验数据的准确性和精密度。

范围适用于本企业辅料枸橼酸的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。

内容【检验依据】中国药典20１0年版二部检验【分子式】CH8Ｏ7·Ｈ２O６【分子量】210。

１4【性状】本品为无色半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末,无臭,味极酸;水溶液显酸性反应。

【鉴别】1.本品在1０5℃干燥2小时,其红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集263图)一致。

2.本品显枸橼酸盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》．【检查】溶液的澄清度与颜色取本品2。

０g,加水10ｍｌ使溶解后,依法检查,溶液应澄清无色;如显色,与黄色２号或黄绿色2号标准比色液比较，不得更深。

氯化物取本品1０。

０g,依法检查，与标准氯化钠溶液5。

0ml制成的对照液比较,不得更浓（0。

０005％)。

硫酸盐称取本品1。

0g,依照《硫酸盐检验操作规程》检查,与标准硫酸钾溶液1。

5ml同法制成的对照液比较,不得更浓(０.0１5%)。

草酸盐取本品1.0ｇ,加水10ml溶解后,加氨试液中和,加氯化钙试液2mｌ，在室温放置30分钟，不得发生浑浊。

易炭化物取本品1.0g，置比色管中,加95%(g/g）硫酸10ｍｌ，在9０℃±1℃加热1小时,立即放冷，如显色,与对照液[取比色用氯化钴０。

９ｍｌ、比色用重铬酸钾液8.9ml与比色用硫酸铜液0。

2mｌ混匀]比较，不得更深。

水分取本品0．5g，置干燥的具塞烧瓶中,加无水甲醇5ｍｌ,在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶由浅黄色变为红棕色，另作空白试验。

按下式计算,即得。

含水分不得过0。

5％.(Ａ—B)F供试品中水分含量（%)=—————--———-—－--—-—-——×100%W式中A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml;B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml;F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，ｍg;W为供试品的重量，mg。

西地那非原料药检验标准 11.4.15

枸橼酸西地那非Sildenafil Citrate性状：本品为白色至类白色结晶性粉末本品在NaOH溶液中溶解，在盐酸溶液中微溶，在乙醇中极微溶解，在二氯甲烷中几乎不溶解。

鉴别(1)取本品约5mg,加吡啶-醋酸（3:1）5ml,振荡，即生成黄色至红色或紫红色的溶液。

（2）本品的红外吸收光谱应与对照品的图谱一致（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。

有关物质：HPLC 法:精密称取本品约 35mg，置于 50ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度。

作为供试品溶液。

照含量测定项下方法测定。

供试品溶液中除溶剂和主成分峰外，如显 UK263,909（相对保留时间 1.6-1.8）杂质峰，其面积不得大于对照溶液主峰面积的 3 倍（0.3%），其它未知杂质峰面积不得大于 0.1%。

未知杂质峰总面积不得大于 0.3%。

总杂质峰不得大于 0.5%。

2-丁酮照残留溶剂测定法测定条件和系统适用性试验5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30m*0.32,膜厚1.8um,DB-624或AT-624）程序升温：40度维持5min,2度/min到90度，再30度/min升到225，维持2min,总时间36.5min 进样器温度：180度载气：N2检测器：FID，温度250度进样方式：顶空进样顶空瓶温度：85度理论塔板按照2-丁酮计算不低于20000，相邻峰分离度不低于1.3,6次连续进样相对偏差不得过1.0%测定法：精密称取2-丁酮适量，加N,N-二甲基甲酰胺制成40ug/ml溶液，取5ml置顶空瓶中测定，另取本品约100mg,置顶空瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺5.0ml,密封，摇匀，同法测定。

按外标法以峰面积计算供试品中2-丁酮含量应不得过0.2%水分; 按水分测定法，含水分不得过2.5%炽灼残渣：取本品1.0g,依法检测，余留残渣不得过0.1%重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。