高分子化学实验指导

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高分子材料化学基础实验指导书

高分子材料化学基础实验指导书

一、化学实验室安全化学实验室是一个危险的工作环境,因为大家常常要使用一些危险的药品,这些潜在的危险通常是不可避免的。

所以,在进入实验室之前,每个人都有必要学习化学实验室的重要安全守则和规章制度,而这些规章制度都是通俗易懂的,不需要作过多的解释。

1 实验室安全守则对于实验室的安全守则可以简单地用两个词来描述:一定、禁止。

即:一定一定要熟悉实验室的安全程序必要时一定要戴上防护眼镜一定要穿着合理(穿工作服)离开实验室之前一定要洗手在实验开始之前一定要认真阅读实验内容一定要检查仪器是否安装正确对待所有的药品一定要小心、仔细一定要保持自己的工作环境清洁一定要注意观察实验现象遇到疑问一定要问指导老师禁止实验室里禁止吃东西或喝水实验室里禁止抽烟禁止吸入、品尝药品禁止妨碍或分散别人注意力禁止在实验室里奔跑或大声喧哗禁止独自一个人在实验室做实验禁止做一些未经批准的实验2 实验室安全事项进入实验室一定要知道灭火器、灭火沙、灭火毯、安全淋浴等的确切位置。

一定要知道灭火器的型号,如何使用,特别是如何取下安全栓。

眼睛的保护在实验室里要尽可能地戴上护眼罩。

因为碎玻璃或药品很可能会对眼睛造成永久的伤害。

如果你有很多实验室工作要做,买一副安全的眼镜是很值得的。

或者在普通的眼镜外面再戴上护眼罩或护目镜,在实验室里禁止戴隐形眼镜。

如果眼睛里溅上药品,一定要采取紧急处理。

穿着、服装在实验室里不适宜穿太好的衣服,无论你怎样仔细,都不可避免一些有药品或酸液等溅到衣服上。

在实验室里应穿上工作服。

另外,也不要穿拖鞋、凉鞋。

仪器和设备一般情况下,若不知道某个仪器或设备的功能,不要试图使用它们。

象真空吸收泵、旋转蒸发仪、压缩气体钢瓶等,一旦错用都可能导致这些昂贵的仪器的损坏,或者使实验失败,更严重的是导致一些事故的发生。

在安装实验仪器之前,要检查玻璃磨口是否沾有碎片或碎渣。

在加药品反应之前,一定要检查所用仪器是否都夹紧、固定和安装好。

药品的处理化学药品因其有毒性、腐蚀性、易燃易爆而十分危险。

高分子化学实验指导

高分子化学实验指导

⾼分⼦化学实验指导前⾔通过⾼分⼦化学实验,可以获得许多感性认识,加深对⾼分⼦化学基础知识和基本原理的理解;通过⾼分⼦化学实验课程的学习,能够熟练和规范地进⾏⾼分⼦化学实验的基本操作,掌握实验技术和基本技能,了解⾼分⼦化学中采⽤的特殊实验技术,在实验的过程中训练科学研究的⽅法和思维,培养学⽣严谨求实的科研精神,为以后的科研⼯作打下坚实的实验基础。

实验规则1.实验前认真预习,明确⽬的和要求,弄清基本原理,了解操作步骤和⽅法,做到⼼中有数。

2.实验过程中要听从教师的指导,保持实验室的安静,正确操作,细致观察,认真做好操作记录。

3.特别要注意安全,同时还要爱护仪器、设备,并注意整洁和节约,养成良好的实验习惯。

4.实验完毕,⽴即把仪器洗刷⼲净,并整理好药品、实验台。

5.根据原始记录,整理出实验报告,按时交给教师。

实验1 聚⼄烯醇缩甲醛的制备⼀、实验⽬的1. 了解⼩分⼦的基本有机化学反应,在⾼分⼦链上有合适的反应性基团时,均可按有机⼩分⼦反应历程进⾏⾼分⼦化学反应。

2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。

3. 了解聚⼄烯醇缩醛化反应的原理,并制备红旗牌胶⽔。

⼆、实验原理早在 1931年,⼈们就已经研制出聚⼄烯醇(PV A)的纤维,但由于 PV A 的⽔溶性⽽⽆法实际应⽤。

利⽤"缩醛化"减少其⽔溶性,就使得PV A 有了较⼤的实际应⽤价值,⽤甲醛进⾏缩醛化反应得到聚⼄烯醇缩甲醛(PVF)。

PVF 随缩醛化程度不同,性质和⽤途有所不同。

控制缩醛在35%左右,就得到了⼈们称为"维纶'的纤维(vinylon)。

维纶的强度是棉花的1.5~2.0倍,吸湿性5%,接近天然纤维,⼜称为"合成棉花"。

在PVF 分⼦中,如果控制其缩醛度在较低⽔平,由于PVF 分⼦中含有羟基,⼄酸基和醛基,因此有较强的粘接性能,可作胶⽔使⽤,⽤来粘结⾦属、⽊材、⽪⾰、玻璃、陶瓷、橡胶等。

聚⼄烯醇缩甲醛是利⽤聚⼄烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作⽤下⽽制得的,其反应如下:CH 2O+H+C +H 2OH CH 2CH CH 2CHCH 2OH C +H 2OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2OCH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~CH 2CH CH 2CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H +由于⼏率效应,聚⼄烯醇中邻近羟基成环后,中间往往会夹着⼀些⽆法成环的孤⽴的羟基,因此缩醛化反应不能完全。

高分子化学实验 教材

高分子化学实验 教材

高分子化学实验教材
《高分子化学实验》是介绍高分子化学实验的教材。

主要内容涵盖了高分子化学实验的基本知识,包括实验室基本常识、实验仪器的使用和维护、高分子化学实验的基本操作和基本技能等。

在实验部分,该教材共包含53个实验,内容涉及逐步聚合、自由基聚合、
离子聚合、开环聚合和高分子化学反应等,主要是聚合物合成和高分子材料制备实验,并结合必要的结构分析和性能测定。

其中综合性实验旨在拓展高分子化学实验教学思路,引导学生在实验教学过程中的思考和探索。

该教材还强调了实验在现代大学化学教学中的重要性,实验教学在加强学生的素质教育和创新能力的培养等方面有着重要的、不可替代的作用。

此外,不同的出版社出版的《高分子化学实验》教材在内容上可能存在差异。

比如中国科学技术大学出版社出版的《高分子化学实验》就包括平装的版本,定价为元。

以上信息仅供参考,建议阅读书评获取更多信息。

高分子化学实验指导书-修改-2012

高分子化学实验指导书-修改-2012

高分子化学实验指导书任课教师姓名:王小慧王小英所用教材:《高分子化学实验》何卫东主编中国科学技术大学出版社选读参考书:《高分子化学实验》梁晖卢江主编化学工业出版社一、教学形式1、课前,学生通过阅读参考书和《高分子化学实验指导书》预习并以小组为单位撰写实验预习报告。

预习报告要求使用统一的实验报告纸,内容包括实验目的、原理、主要步骤以及实验的关键点。

2、实验课开始前一天下午,统一到实验室准备实验用品,清洁玻璃仪器。

3、实验课由指导教师讲解实验的基本要求、实验目标、基本原理、实验操作方法及注意事项。

4、实验由学生独立操作并完成实验,如实记录实验数据。

4、实验数据由教师签字认可后,方可离开实验室。

5、学生根据自己的实验数据,通过了解实验基本原理和数学方程,独立地完成实验报告。

二、高分子化学实验课学习的要求1.实验预习预习过程包括查阅书籍文献、实验方案的拟定和实验过程的设想,做实验前,自己准备好玻璃仪器和电器。

通过预习需要了解以下内容:(a)实验目的和要求;(b)实验所涉及的基础知识、实验原理;(c)实验的具体过程;(d)实验所需要的化学试剂、实验设备及实验操作;(e)实验过程中可能会出现的问题和解决方法。

2.实验操作高分子化学实验一般需要较长时间,过程中需要仔细操作、认真观察、真实记录,做到以下几点:(a)认真听老师讲解,进一步明确实验过程、操作要点和注意事项;(b)搭置实验装置、加入化学试剂和调节实验条件,按照拟定的步骤进行实验,细心大胆,如实记录加入化学试剂的量和实验条件;(c)认真观察实验过程中发生的现象,获得实验所需的数据(如反应时间),并如实记录到实验报告本上;(d)实验过程中勤于思考,认真分析实验现象和相关数据,并于理论结果相比较,遇到问题即使请教老师和他人,发现实验结果与理论不符,仔细查阅实验记录,分析原因;(e)实验结束后,拆除实验装置、清理实验台面、清洗玻璃仪器和处置废弃化学试剂,实验记录经老师查阅后方可离开实验室。

高分子化学实验

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高分子化学实验河北科技大学材料科学与工程学院二零零六年六月实验规则1.实验前认真预习,明确目的和要求,弄清基本原理,了解操作步骤和方法,做到心中有数。

2.实验过程中要听从教师的指导,保持实验室的安静,正确操作,细致观察,认真做好操作记录。

3.特别要注意安全,同时还要爱护仪器、设备,并注意整洁和节约,养成良好的实验习惯。

4.实验完毕,立即把仪器洗刷干净,并整理好药品、实验台。

5.根据原始记录,整理出实验报告,按时交给教师。

目录实验一有机玻璃的制备 (1)实验二甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯的悬浮共聚合 (4)实验三聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8)实验四聚乙酸乙烯酯乳液的合成及性能测试 (11)参考文献 (14)实验一有机玻璃的制备有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。

聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基,不易结晶,为无定形固体。

它的最突出的性能是具有很高的透明度,透光率可达92%。

另外,它的比重小,故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。

同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要材料。

有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能,即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内,能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导,最后从一端射出,就像水从管子中流过一样。

但当其表面的某部分被磨毛时,光线可从这一部分逸出而显示光亮。

利用有机玻璃的这种性能,可用它制作外科手术用具,发光标志等。

有机玻璃的电学性能优良,遇电弧火花时不会碳化,因此,电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。

有机玻璃又由于其着色后色彩五光十色,鲜艳夺目,故被广泛用作装饰材料和日用制品。

有机玻璃的最大缺点是表面硬度低,耐热性、耐磨性较差。

这些缺点通常通过与其他单体共聚或与其他聚合物共混来克服。

一、目的要求1.了解本体聚合的基本原理和特点。

2.熟悉和掌握有机玻璃的制备方法。

二、实验原理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下,按自由基聚合反应的历程进行的,引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。

高分子化学实验指导书

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高分子化学实验指导书福州大学材料科学与工程学院高分子材料工程系2006.7目录实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率实验二苯乙烯的悬浮聚合实验三溶液聚合法制备聚醋酸乙烯酯实验四聚乙烯醇缩醛(维尼纶)的制备实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合实验一 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率一、实验目的1、掌握膨胀计的使用方法。

2、掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理。

3、测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应平均聚合速率,并验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系。

二、基本原理1、聚合机理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的,其活性中心为自由基。

自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应,其合成产物约占总聚合物的60%、热塑性树脂的80%以上,是许多大品种通用塑料、合成橡胶和某些纤维的合成方法。

甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合反应包括链的引发、链增长和链终止,当体系中含有链转移剂时,还可发生链转移反应。

其聚合历程如下:CO OCO 2CO OCO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CH 2C CH 3COOCH 3CH 2C CH 332CH 2CCH 3COOCH 3CH 2CH 33CH 2C CH 332CH 2C CH 33CHCH 33H自由基聚合反应通常可采用本体、溶液、悬浮、乳液聚合四种方式实施。

其中,本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合,又称块状聚合。

本体聚合纯度高、工序简单,但随聚合的进行,转化率提高,体系黏度增大,聚合热难以散出,同时长链自由基末端被包裹,扩散困难,自由基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增大而出现自动加速现象,短时间内产生更多的热量,从而引起分子量分布不均,影响产品性能,更为严重的则引起爆聚。

高分子化学实验指导书

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《高分子化学》实验指导书湖北工业大学材料科学与工程学院2013.9实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法;2. 了解有机玻璃的生产工艺。

二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),俗称有机玻璃。

有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域,如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。

在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用,如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。

每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。

工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法,其次是溶液和乳液法。

而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。

如果选用其它聚合方法(如悬浮聚合、溶液聚合等),由于杂质的引入,产品的透明度都远不及本体聚合方法。

为防止由于发热而产生气体并生成有气泡的聚合物,或爆聚的发生,工业上或实验室目前多采用本体浇注方法。

即将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10% 左右)形成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚物)后,再将其注入模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ~95% 左右,最后在100 ℃下聚合至反应完全。

其反应方程式如下:本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。

本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应,体系中一般只含单体和少量引发剂。

按照聚合物在单体中的溶解情况,可以分为均相聚合和多相聚合两种:聚合物溶于单体,为均相聚合,如甲基丙烯酸甲酯,苯乙烯等的聚合;聚合物不溶于单体,则为多相聚合,如氯乙烯,丙烯腈的聚合。

本体聚合中因为体系中无介质存在,反应过程中粘度不断增大,反应热不容易及时排出,局部容易过热,导致单体气化或聚合物裂解,结果产品内有气泡或空心。

在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段(爆聚),所以反应必须严格控制温度。

三、实验仪器及设备恒温油浴锅,每组1个;试管,每人1个;与试管配套的橡皮塞及试管夹,每人1个;烧杯,每组1个。

高分子化学实验

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《高分子化学实验》实验教学指导书课程编号:1037051004撰写人:黎华明高勇审核人:戴文利湘潭大学化学学院二○○七年十一月十六日前言一、实验总体目标高分子化学实验可以加深学生对高分子化学基础知识和基本理论的理解;通过高分子化学实验课程的学习,使学生能够熟练和规范地进行高分子实验的基本操作,掌握实验基本技能和技术,为以后的科学研究工作打下坚实地基础。

因此,高分子化学实验的教学重点是传授高分子化学的基础知识和实验方法,训练学生科学研究方法和思维。

本实验指导书着重强化了综合实验,新增了设计实验部分。

前者是想使学生得到包括高分子化学、高分子物理及高分子仪器分析等总的高分子科学实验的锻炼,后者则是要加强学生对理论知识和实验能力的综合运用,加强学生自主进行实验设计、实验实施、观察和总结的能力。

二、适用专业年级适用专业:高分子材料科学与工程适用年级:大学三年级三、先修课程《有机化学》,《有机化学实验》,《高分子化学》,《聚合物研究方法》。

四、实验项目及课时分配实验项目实验要求实验类型每组人数实验学时实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合必修验证性 1 4 实验二聚乙烯醇缩甲醛的制备必修验证性 1 4实验三甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合及聚合物分子量测定必修综合性 2 6实验四苯乙烯的乳液聚合及单体转化率测定必修综合性性 2 6实验五醋酸乙烯酯溶液聚合及聚乙烯醇的制备必修综合性 2 8实验六苯乙烯-马来酸酐的共聚合剂共聚物组成测定必修综合性 2~3 8实验七环氧树脂的制备及环氧值测定必修综合性 2~3 8实验八甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯悬浮共聚合及共聚物组成测定必修综合性 2~3 8实验九苯乙烯原子转移自由基聚合选修研究创新性 2 8 实验十丙烯酸酯共聚实验设计选修设计性3~4 8五、实验环境实验室提供充分场地,配套设施(水、电及基础实验仪器)要齐全,而且要求实验室通风良好。

六、实验总体要求通过该课程的学习,使学生加深对高分子科学基础理论的认识,培养学生正确、规范的实验操作技能,并对科学研究能有一个初步认识。

高化实验指导书整理

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高分子化学实验苯乙烯的悬浮聚合一、目的要求1、了解苯乙烯自由基聚合的基本原理。

2、掌握悬浮聚合的实施方法,了解配方中各组分的作用。

3、了解分散剂、升温速度、搅拌速度对悬浮聚合的影响。

二、基本原理苯乙烯在水和分散剂作用下分散成液滴状,在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰引发下进行自由基聚合,其反应历程如下: C O O C O 2C O O C O O CH 2CH O O CH 2CH C O O C O O CH 2CH CH 2CH CH 2CH CH 2CH CH 2CH 2CH 2CH 2CH CH CH 2悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法,由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称珠状聚合,产品不经造粒可直接加工成型。

苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。

苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。

而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。

因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。

悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在单体不溶的介质(通常为水)中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每一个小液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循自由基聚合一般机理,具有与本体聚合相同的动力学过程。

由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用,被分散成细小液滴,因此悬浮聚合又有其独到之处,即散热面积大,防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。

由于分散剂的采用,最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。

三、主要试剂和仪器1、主要试剂名称 试剂 规格 用量 单体 苯乙烯 除去阻聚剂 15g 油溶性引发剂 过氧化二苯甲酰 C.P.,重结晶精制 0.3g 分散剂 聚乙烯醇 1799水溶液 1.5 % 20ml 分散介质 水 去离子水 130 ml2、主要仪器聚合装置一套(包括:250 ml 三口烧瓶一只,电动搅拌器一套,冷凝管一只,0~100℃温度计一只,加热套一套。

高分子化学实验指导书--2013.1

高分子化学实验指导书--2013.1

实验一聚丙烯酰胺的制备一、实验目的1. 了解自由基聚合的基本原理;2. 掌握丙烯酰胺水溶液聚合的原理和方法;二、实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中,在溶液状态下进行的聚合反应。

与本体聚合相比,溶液聚合体系粘度小,传质和传热容易,聚合反应温度容易控制,不易发生自动加速现象。

而且由于高分子浓度低,不易发生向高分子的链转移反应,因而支化产物少,产物分子量分布较窄;缺点是单体被稀释,聚合反应速率慢,产物分子量较低,而且如果产物不能直接以溶液形式应用,还需增加溶剂分离与回收后处理工序,加之溶液聚合的设备庞大,利用率低,成本较高。

溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物产品,如胶粘剂、涂料、油墨等,而较少用于合成颗粒状或粉状产物。

聚丙烯酰胺(PAM)外观是白色固体,易吸附水分和保留水分,可以任意比例溶于水,不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、脂肪烃和芳香烃。

聚丙烯酰胺水溶液粘度随浓度的增加而急剧上升,浓度超过10%时就形成凝胶体。

聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子材料,目前广泛应用于造纸、选矿、油田开发、污水处理等。

本实验是采用丙烯酰胺在过硫酸铵的引发下合成聚丙烯酰胺,反应方程如下:CH2=CHCONH2[CH2CHCONH2](NH4)2S2O8nn随着反应的进行,分子链增长,当分子链增长到一定程度,即可通过分子间的相互交替形成网络结构,使溶液的粘度明显增加。

三、仪器与试剂1. 仪器恒温水浴1套电动搅拌器1套量筒(10mL)1个分析天平1台烧杯(50mL、100mL)各1个2. 试剂丙烯酰胺10.0 g过硫酸铵0.050g四、实验步骤1. 在250mL 烧杯中加入10g 丙烯酰胺和80mL 蒸馏水,搅拌溶解。

2. 再把烧杯置于恒温水浴中,慢慢搅拌升温至60℃,准确称取0.050 ± 0.001g 过硫酸铵,用10mL 蒸馏水溶解,然后倒入100mL 烧杯中,反应0.5~1h ,冷却,出料,观察所得产品的外观。

高分子化学实验步骤

高分子化学实验步骤

实验要求实验注意事项1、实验用试剂有一定毒性,实验过程中带橡胶手套(注意节约,循环使用),不要用鼻子去闻试剂;2、实验结束后,尽快清洗实验仪器(以防硬化不易清洗),以备下次实验使用。

所得产物倒入指定收集桶内,不要倒入下水道;3、高化实验所用仪器每组一套,请小心使用,若破坏,后果自负。

实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、主要药品与仪器甲基丙烯酸甲酯(MMA)20mL过氧化二苯甲酰(BPO)0.038g(单体质量的0.2%)(由于BPO结块,引发效率降低,故加大量)丙酮若干液体石蜡若干抽脂棉聚四氟乙烯膜锥形瓶(50mL)1个恒温水浴1套试管夹 2 个试管20mL 2 支量筒25mL 1个二、实验步骤:1、预聚合(1)用25mL量筒量取20mL MMA加入50mL锥形瓶中,用天平称取0.038g BPO 加入锥形瓶中;(2)用聚四氟乙烯膜包裹胶塞后塞住锥形瓶口(注意:塞子只需轻轻盖上,不要塞紧,以防温度升高时,塞子爆冲)。

(3)用试管夹(或铁架台夹)夹住瓶颈在87o C的水浴中(提前往磁力搅拌器中倒入液体石蜡至完全覆盖液面,实验结束后不用倒掉,以备后续实验使用)不断摇动,进行预聚合约0.5-1h。

注意观察体系的粘度变化,当体系粘度变大,但仍能顺利流动时(粘度近似室温下的甘油),结束预聚合。

2、浇铸灌模将以上制备的预聚液小心的灌入预先干燥的两支试管中,浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。

锥形瓶用丙酮进行清洗。

3、后聚合将灌好预聚液的试管口塞上棉花团,放入45-50o C的水浴中反应约3h,注意控制温度不能太高,否则易使产物内部产生气泡。

4、观察体系的流动性及透明性,是否有气泡。

三、思考题1、MMA本体聚合有何特点?制造有机玻璃的步骤有哪些?2、进行本体浇铸聚合时,如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果?为什么要严格控制不同阶段的反应温度?实验二乙酸乙烯酯的溶液聚合一、主要药品与仪器乙酸乙烯酯50mL甲醇30mLAIBN 0.21g液体石蜡一瓶三颈瓶(250mL, 19磨口)一个玻璃塞(19磨口)2个球形冷凝管(19磨口)一支搅拌器一套聚四氟乙烯搅拌棒一支搅拌塞19口一个橡胶管n米量筒(10mL、50mL、100mL)各一个烧杯25mL 一个玻璃棒一个培养皿 中号 一个恒温水浴 一套铁架台用夹 2个二、实验步骤1、用天平称取0.21g AIBN 于25mL 烧杯中,用10mL 量筒量取10mL 甲醇倒于25mL 烧杯中,用玻璃杯搅拌至溶解;2、用50mL 量筒量取50mL 乙酸乙烯酯于三颈瓶中,各口用玻璃塞塞上;3、将溶解的AIBN 甲醇溶液倒入三颈瓶中,装好搅拌器、冷凝管,往水浴中倒入石蜡至覆盖液面为止;4、开动搅拌,加热升温,将反应物逐步升温至62o C (若不反应,可适当升温),反应约3h 后,升温至65o C ,继续反应0.5h 后,冷却结束聚合反应。

高分子化学实验指导

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高分子化学实验指导通过高分子化学实验,可以获得许多感性认识,加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解;通过高分子化学实验课程的学习,能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作,掌握实验技术和基本技能,了解高分子化学中采用的特殊实验技术,在实验的过程中训练科学研究的方法和思维,培养学生严谨求实的科研精神,为以后的科研工作打下坚实的实验基础。

实验1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一、实验目的1.了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法。

2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。

二、实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。

本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃棒。

甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰(BPO)引发剂存在下进行如下聚合反应:nCH2CH3C COOCH3CH2CH3CCOOCH3nBPO用MMA 进行本体聚合时,为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题,工业上或实验室目前多采用预聚-浇铸聚合的方法。

将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10%左右)做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚)后,再将其注入相应的模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93~95%,最后在100℃下高温聚合至反应完全,最后脱模制得有机玻璃。

三、实验仪器和试剂四口瓶,电动搅拌器,温度计,球形冷凝管,恒温水浴,试管等。

甲基丙烯酸甲酯(MMA),过氧化二苯甲酰(BPO)四、实验步骤1.预聚合反应在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml,开动搅拌并升温至升温至75~80℃,反应20~30分钟,观察粘度变化。

当物料呈蜜糖状时,用冷水浴骤然降温至40℃以下停止搅拌,将四口瓶中预聚物灌入已备好的试管中。

2.聚合反应将上述试管放入水浴中,升温至60℃,保温1~2h,待试管中基本无气泡产生,且聚合物基本变硬时,升温至100℃,保温1小时后,任其自然冷却到40℃以下,去除玻璃试管,即可得到光滑无色透明的有机玻璃棒。

高分子专业实验教程

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高分子专业实验教程
高分子专业实验教程主要包括以下内容:
1. 高分子化学实验:涉及聚合物的合成、改性、交联等反应,包括自由基聚合、离子聚合、配位聚合等。

2. 高分子物理实验:研究聚合物的结构、形态、相态、热性能、力学性能等,包括X射线衍射、红外光谱、热重分析、流变学测试等。

3. 高分子材料加工实验:涉及塑料、橡胶、纤维等聚合物的成型工艺,包括挤出、注射、压延、纺丝等。

4. 高分子材料性能测试实验:对高分子材料进行各种性能测试,如拉伸强度、冲击强度、耐候性等。

5. 综合性实验:涉及高分子材料的设计、制备、性能测试及应用,旨在提高学生的实践能力和综合素质。

6. 创新性实验:学生自主选题,进行实验设计、实验操作及数据分析,旨在培养学生的创新意识和实践能力。

具体实验内容可能会因专业方向和课程设置而有所不同,建议查阅所在学校或专业的实验教材或课程大纲以获取更详细的信息。

高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合

高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合

高分子化学实验教案(1)一、实验内容:高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合二、实验目的与要求:1、了解高分子化学实验的基础知识;2、了解聚合反应装置、聚合体系的除湿除氧技术、常见引发剂的提纯、聚合物的分离与纯化;3、掌握界面聚合的基本原理;4、掌握苯二甲酰氯与己二胺界面聚合的实施方法和注意事项。

三、实验教时: 6教时四、实验指导(一)(一)高分子化学实验的基础知识由于聚合物产量大、品种多、应用广、经济效益高,因此现代高分子工业发展迅猛。

并随着与生物学、信息学、医学等多学科的日益交叉渗透,高分子科在人类的经济和社会生活中占据着越来越重要的地位,渗透到许多的科学技术领域和部门。

现在每年全球生产约2亿吨聚合物材料,以满足全世界60亿人的各种使用需要。

相应地,社会对高分子专业人才的需求量也越来越大,因此越来越多的高校开设高分子方面的专业课程。

高分子化学是一门实验性很强的学科,作为基本技能的训练,高分子化学实验是高分子教学的重要环节。

高分子化学与有机化学有着密切的关系,许多高分子化学反应都是在有机化学实验技术的的基础之上,许多操作都有共同之处,但高分子合成毕竟不同于有机合成,对反应的实施与控制有自己的特点,对仪器设备要求也有所不同,因此有必要进行专门的高分子化学实验技能的训练。

1、聚合反应装置2、聚合体系的除湿除氧3、单体的纯化与贮存4、常见引发剂(催化剂)的提纯5、聚合物的分离与提纯(二)实验室规则A、切实做好实验前的准备工作;B、进入实验时,应熟悉实验室的电器开关、灭火器材、急救药品的放置位置和使用方法;C、实验时要遵守纪律、保持安静;D、遵从教师的指导,按照实验教科书所规定的步骤、仪器的使用方法、试剂的用量进行实验E、应经常保持实验室的整洁;F、爱护公共仪器和工具,使用完后应放在指定的地方,并保持整洁;G、实验完毕,值日生要清理实验室,并做到关电、关水、关灯、关窗和关门。

(三)高分子实验室安全知识由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器大部分是玻璃制品,所以,在有机化学实验室中工作,若粗心大意,就容易发生事故。

化学物质的高分子合成实验

化学物质的高分子合成实验

化学物质的高分子合成实验一、课程目标知识目标:1. 让学生理解高分子化学的基本概念,掌握高分子合成的原理及方法。

2. 使学生了解不同类型高分子化合物的结构与性质,以及其在实际应用中的特点。

3. 引导学生掌握实验室安全操作规范,了解实验中可能存在的风险及预防措施。

技能目标:1. 培养学生能够独立设计高分子合成实验方案,并具备实际操作能力。

2. 培养学生具备观察、分析实验现象的能力,能够准确记录实验数据。

3. 提高学生运用所学知识解决实际问题的能力,培养创新思维和团队协作精神。

情感态度价值观目标:1. 培养学生对化学学科的兴趣,激发他们探索未知世界的热情。

2. 引导学生树立环保意识,关注高分子材料在环境保护和可持续发展中的作用。

3. 培养学生严谨的科学态度,使他们尊重事实、勇于探索、追求真理。

本课程针对年级特点,结合化学学科性质,将目标分解为具体学习成果。

在教学过程中,注重理论与实践相结合,充分调动学生的主观能动性,培养他们的实验操作能力和创新思维。

通过本课程的学习,使学生能够掌握高分子合成的基本原理,提高实验技能,并培养良好的情感态度价值观。

二、教学内容1. 高分子化学基本概念:高分子化合物定义、分类、结构和性质。

2. 高分子合成原理:聚合反应类型、机理及影响因素。

3. 高分子合成方法:自由基聚合、离子聚合、配位聚合等。

4. 实验室安全操作规范:实验器材使用、化学品储存及废弃物处理。

5. 高分子合成实验:设计实验方案,动手操作,观察记录实验现象。

6. 高分子材料应用及环保意义:分析高分子材料在日常生活、环境保护等方面的作用。

教学内容依据课程目标,参照教材相关章节进行组织。

具体安排如下:第1课时:高分子化学基本概念及合成原理介绍。

第2课时:高分子合成方法及其在实际应用中的案例分析。

第3课时:实验室安全操作规范及实验方案设计。

第4课时:高分子合成实验操作及实验现象观察记录。

第5课时:实验数据分析、讨论,总结高分子材料的应用及环保意义。

高分子化学实验 pdf

高分子化学实验 pdf

高分子化学实验高分子化学实验作为化学学科的一个重要分支,不仅对于化学专业的学生来说十分重要,对于材料科学、生物学、医学等专业的学生来说也是必修的课程。

通过高分子化学实验,学生可以深入理解高分子化合物的合成原理、性质和应用,提高实验技能和独立思考的能力。

一、实验目的和意义高分子化学实验的目的在于培养学生掌握高分子化学的基本理论和实验技能,通过实验加深对高分子化学的理解。

具体来说,学生将学习如何合成各种高分子化合物,了解其结构和性能,以及如何在实际应用中使用这些化合物。

二、实验室安全操作规程及注意事项在高分子化学实验中,学生应严格遵守实验室安全操作规程,佩戴必要的防护装备,如实验服、化学防护眼镜和化学防护手套等。

同时,学生应了解并熟悉常见化学品的安全信息,以及如何正确处理化学品。

在实验过程中,应保持实验室的整洁,避免意外事故的发生。

三、常见的高分子化学实验方法与技术自由基聚合:自由基聚合是一种常用的高分子合成方法,通过引发剂引发聚合反应,生成高分子链。

在实验中,学生可以学习如何控制聚合反应的条件,如温度、压力和反应时间等。

缩聚反应:缩聚反应是一种特殊的聚合反应,通过逐步消除小分子来生成高分子链。

在实验中,学生可以学习如何控制缩聚反应的条件,如温度、压力和催化剂等。

乳液聚合:乳液聚合是一种常用的合成高分子乳液的方法。

在实验中,学生可以学习如何控制乳液聚合的条件,如温度、搅拌速度和乳化剂的种类和浓度等。

四、高分子化合物的结构特点与性能表征高分子化合物的结构特点是其性能的基础。

在实验中,学生可以通过红外光谱、核磁共振、X射线衍射等技术手段对高分子化合物的结构进行表征。

同时,学生可以测定高分子化合物的热稳定性、溶解性、流变性等性能,了解其在实际应用中的潜在用途。

五、实验数据记录、分析和处理在实验过程中,学生应详细记录实验数据,包括温度、压力、反应时间、原料用量等。

在实验结束后,学生应对实验数据进行处理和分析,以评估实验结果是否符合预期。

高分子化学实验课程介绍

高分子化学实验课程介绍

高分子化学实验课程介绍一、引言高分子化学实验是化学专业中的一门重要课程,旨在让学生通过实践掌握高分子化学的基本理论和实验技能。

本文将从实验目的、实验内容、实验步骤、实验结果和实验注意事项等方面进行介绍。

二、实验目的高分子化学实验的主要目的是让学生了解高分子化学的基本概念和实验原理,培养学生的实验技能和科学思维能力。

通过实验,学生将掌握高分子材料的合成、表征和性能测试等关键技术,为今后从事高分子材料研究和应用提供基础。

三、实验内容1. 高分子材料的合成:实验中将重点介绍高分子材料的聚合反应原理和方法,学生将亲自进行聚合反应,并通过改变反应条件控制聚合的程度和产物的性质。

2. 高分子材料的表征:学生将学习使用常见的表征手段,如红外光谱、核磁共振等,对合成得到的高分子材料进行结构分析和性质测试。

3. 高分子材料的性能测试:实验中将介绍常见的高分子材料性能测试方法,如拉伸性能测试、热性能测试等,学生将通过实验了解高分子材料的力学性能、热学性能等重要指标。

四、实验步骤1. 实验前准备:学生需要准备实验所需的试剂和仪器设备,并做好实验室安全防护。

2. 实验操作:根据实验要求,学生按照实验步骤进行实验操作,包括原料称量、反应体系搭建、温度和时间控制等。

3. 数据记录与分析:学生需认真记录实验过程中的关键数据,并对实验结果进行分析和总结,掌握实验数据处理的方法和技巧。

4. 结果讨论与报告:学生需要根据实验结果撰写实验报告,并参与实验结果的讨论和交流,提高自己的表达和沟通能力。

五、实验结果高分子化学实验的结果将体现在合成产物的结构、性质以及相关测试数据等方面。

通过实验,学生将得到一系列数据和结果,并能对实验结果进行准确分析和解释,从而更好地理解高分子化学的基本原理和应用。

六、实验注意事项1. 安全第一:学生需要严格遵守实验室的安全规定,佩戴好个人防护装备,确保实验过程的安全。

2. 实验流程严谨:学生需要按照实验步骤进行操作,遵循实验要求,确保实验的准确性和可重复性。

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前言通过高分子化学实验,可以获得许多感性认识,加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解;通过高分子化学实验课程的学习,能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作,掌握实验技术和基本技能,了解高分子化学中采用的特殊实验技术,在实验的过程中训练科学研究的方法和思维,培养学生严谨求实的科研精神,为以后的科研工作打下坚实的实验基础。

实验规则1.实验前认真预习,明确目的和要求,弄清基本原理,了解操作步骤和方法,做到心中有数。

2.实验过程中要听从教师的指导,保持实验室的安静,正确操作,细致观察,认真做好操作记录。

3.特别要注意安全,同时还要爱护仪器、设备,并注意整洁和节约,养成良好的实验习惯。

4.实验完毕,立即把仪器洗刷干净,并整理好药品、实验台。

5.根据原始记录,整理出实验报告,按时交给教师。

实验1 聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的1. 了解小分子的基本有机化学反应,在高分子链上有合适的反应性基团时,均可按有机小分子反应历程进行高分子化学反应。

2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。

3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理,并制备红旗牌胶水。

二、实验原理早在 1931年,人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维,但由于 PV A 的水溶性而无法实际应用。

利用"缩醛化"减少其水溶性,就使得PV A 有了较大的实际应用价值,用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。

PVF 随缩醛化程度不同,性质和用途有所不同。

控制缩醛在35%左右,就得到了人们称为"维纶'的纤维(vinylon)。

维纶的强度是棉花的1.5~2.0倍,吸湿性5%,接近天然纤维,又称为"合成棉花"。

在PVF 分子中,如果控制其缩醛度在较低水平,由于PVF 分子中含有羟基,乙酸基和醛基,因此有较强的粘接性能,可作胶水使用,用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的,其反应如下:CH 2O+H+C +H 2OH CH 2CH CH 2CHCH 2OH OH C +H 2OH +CH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2OCH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~CH 2CH CH 2CHCH 2O O ~~~~~~CH 2+H +由于几率效应,聚乙烯醇中邻近羟基成环后,中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基,因此缩醛化反应不能完全。

为了定量表示缩醛化的程度,定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。

聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化,随着缩醛度的增加,水溶性愈差。

作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。

它不溶于水,是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。

反应过程中须控制较低的缩醛度,使产物保持水溶性。

如反应过于猛烈,则会造成局部高缩醛度,导致不溶性物质存在于水中,影响胶水质量。

因此在反应过程中,特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同。

它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇-苯混合物(30:70)、乙醇-甲苯混合物(40:60)以及60%的含水乙醇等。

本实验中,由于缩醛化反应的程度较低,胶水中尚含有未反应的甲醛,产物往往有甲醛的刺激性气味。

缩醛基团在碱性环境下较稳定,故要调整胶水的pH 值。

三、实验仪器和试剂仪器:250mL 三口瓶一只,电动搅拌器一台,温度计一支,球形冷凝管一只,恒温水浴槽一只,10mL 量筒一只,100mL 量筒一只,培养皿一个;试剂:聚乙烯醇(PV A1799),甲醛水溶液(40%工业甲醛),盐酸,NaOH 水溶液(8%),去离子水。

四、操作步骤在250ml 三颈瓶中,加入90mL 去离子水,7g 聚乙烯醇,在搅拌下升温溶解。

待聚乙烯醇完全溶解后,于90℃作用加入4.6mL 甲醛(40%工业甲醛)搅拌15分钟。

再加入1:4盐酸,控制反应体系pH 值1~3,保持反应温度90℃左右,继续搅拌,反应体系逐渐变稠,当体系中出现气泡或者有絮状物产生,立即迅速加入1.5mL 8%NaOH 溶液,同时加入34 mL 去离子水,调节体系的pH 值为8~9。

然后冷却降温出料。

获得无色透明粘稠的液体,即市售的红旗牌胶水。

图2 反应装置图1-搅拌器 2-密封套 3-温度计4-温度计套管 5-冷凝管6-三口瓶五、性能测试测试制品的黏度、pH 值、粘结力。

用旋转黏度计或涂-4黏度计测定黏度并与标准样品比较。

对胶水质量的检验,主要是测定其黏度和缩醛度,但由于测定缩醛度的操作麻烦且费时,因而常借测定胶水中的游离甲醛量来了解缩醛反应完成的情况以及在该反应条件下缩醛度的大小。

通常游离甲醛量少,表明缩醛度高,反之表明缩醛度低。

游离甲醛量的测定 将所合成的胶水倒入称量瓶中,称取5g 胶水,置于250mL 具塞锥形瓶中,加入30mL 0.5mol/L Na 2SO 4溶液,迅速摇匀(约数秒钟),并加入3滴0.5%玫红酸指示剂,立即用0.2mol/L 的标准HCl 溶液滴定至溶液由红色变为无色。

再用250mL 具塞锥形瓶进行空白实验(不加胶水,其余同)。

按照下面的公式计算游离甲醛量(%)。

0(V V )30.03HCHO%100%1000WHCl C -⨯=⨯ 式中,V 为滴定胶水消耗的标准HCl 溶液的体积,mL ;V 0为空白滴定(不加胶水)消耗的标准HCl 溶液的体积,mL ;W 为胶水的质量,g ;30.03为甲醛的分子量。

玫红酸指示剂的配制:称取0.5g 玫红酸,溶于50mL 乙醇中,然后用去离子水稀释至100mL ,混匀。

六、思考题1. 试讨论缩醛反应的机理及催化剂作用?2.为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度之后产物完全不溶于水?3.产物最终能够为什么要把pH调到8-9?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性。

七、实验拓展采用非均相反应制备聚乙烯醇缩甲醛,如下所述。

1.调制10%聚乙烯醇水溶液。

在100mL烧杯里称取1g聚乙烯醇,用15mL水使其溶解,为加速溶解,可升温并搅拌。

2.在另一100mL烧杯里加入15g硫酸铵,搅拌使之溶解,加入30mL水,5mL甲醛和2mL浓硫酸,搅拌均匀。

3.把1中制备的聚乙烯醇溶液慢慢倒入2的溶液中(硫酸铵水溶液不溶聚乙烯醇),可以看到聚乙烯醇逐渐变成白色不透明固体状物质析出,摇动烧杯让聚乙烯醇絮状物析出,注意摇动不要太快太猛烈以免聚乙烯醇成团。

4.50℃恒温水浴中反应1h,每隔15min搅动一次。

5.反应完毕,用水冲洗产物,得到不黏的白色橡胶状产物,放到表面皿风干或60℃恒温箱中干燥。

6.干燥后的样品可用沸水煮沸,观察其溶解性。

八、注意事项1. 甲醛是无色、具有强烈气味的刺激性气体,其35%~40%的水溶液通称福尔马林。

甲醛是原浆毒物,能与蛋白质结合,吸入高浓度甲醛后,会出现呼吸道的严重刺激和水肿,皮肤直接接触甲醛,可引起皮炎、色斑、坏死。

实验中注意勿吸入甲醛蒸气或与皮肤接触。

2. 由于缩醛化反应的程度较低,胶水中尚有未反应的甲醛,产物往往有甲醛的刺激性气味。

反应结束后胶水的pH值调至弱碱性,有以下作用:可防止分子链间氢键含量过大,体系黏度过高;缩醛基团在碱性条件下较稳定。

实验2 苯乙烯的自由基悬浮聚合自由基聚合反应属连续聚合反应,活性中心是自由基。

自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应.其合成产物约占总聚合物的60%、热塑性树脂的80%以上,是许多大品种通用塑料、合成橡胶及某些纤维的合成方法。

一、目的要求本实验将通过对苯乙烯单体的自由基悬浮聚合,了解自由基聚合的实施方法。

并掌握粘均分子量的测定方法。

二、原理自由基聚合反应包括链引发、链增长和链终止三个部分,当体系中含链转移剂时。

还可引起链转移反应,引起聚合物的分子量的降低。

各部分简述如下:(一)链引发链引发反应是形成单体自由基的反应,热、光、高能辐射等均可直接使单体产生自由基,但较常用的是从容易分解成自由基的化合物(引发剂)来得到。

引发剂主要是过氧化物和偶氮化合物,在加热条件下分为两个自由基。

(1)引发剂I分解产生初级自由基。

(2)初级自由基与单体加成,生成单体自由基:因为ki>>kd,所以反应(1)决定了整个引发速率,表示为ki=2fkd[I],式中f为引发效率,表示引发剂分解产生初级自由基并与单体加成的部分。

分解速率常数kd或半衰期t1/2表示引发剂的活性,kd越大或t1/2越小,则引发剂活性越高。

在科研中,引发剂活性常用kd (秒-1)表示,但在工程技术上,则常以t1/2表示。

不同的引发体系应选用不同类型的引发剂。

引发剂的分解反应为吸热反应,引发剂的选择与聚合温度密切相关,聚合温度高,可选用低活性引发剂,反之,则选用高活性引发剂,使自由基形成速率适中。

(二)链增长链引发形成的单体自由基,能继续与单体反应,生成大分子自由基。

由于链增长反应活化能低,故链增长速率极快,约在0.01至几秒内,即可使聚合度达到103~104,所以聚合体系中存在的或是未反应单体,或是已生成的高分子,不存在聚合度递增的一系列中间产物。

假定不同链长的自由基活性相等,则链增长速率Rp为:,式中[M]为单体浓度,[M·]为自由基浓度。

当聚合体系中含有两种或多种单体时,则生成含有两种或多种单体单元的共聚物,形成共聚反应。

共聚物的组成与体系中各单体的浓度、单体及其自由基的反应活性密切相关。

(三)链终止当两个自由基相遇,活泼的孤单电子相互作用可使链增长终止。

其中又有双基偶合终止和歧化终止两种形式。

终止速率Rt=2kt[M.]2;根据稳定态假设(Ri=Rt)(Ri为引发速率)和聚合物长链假定(Ri<<Rp),可导出总聚合速率方程式:Rp=kpf[kd/kt]1/2[I]1/2[M]上式表明,聚合速率与引发剂浓度的平方成正比,与单体浓度的一次方成正比。

此外,自由基聚合中还可发生链转移反应,即链自由基从单体、溶剂、引发剂甚至从大分子链上转移出一个原子,使链自由基本身终止,便使失去原子的分子成为新的自由基-,并继续增长形成新的活性链。

链转移的结果,是聚合物的分子量降低,但自由基数目不变,若链转移所产生的自由基单体的活性和原自由基相同,则聚合中速率不变,利用此性质可控制产物的分子量。

若前者的活性减弱或失活,则会出现缓聚或阻聚现象。

为了防止单体在储存时发生聚合,常常在其中加入一定量的阻聚剂如硝基苯、苯醌等。

在聚合反应前,上述阻聚剂必须彻底除去。

链式自由基聚合的实施方法主要有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合以及乳液聚合,本体聚合是单体本身加入(或不加)少量引发剂的聚合;溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当溶剂中进行的聚合反应,悬浮聚合一般是将单体以液滴状悬浮于水中的聚合;乳液聚合则是单体在水中以乳液状态进行的聚合。

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