高效液相色谱法检测羊鸡组织中氟苯达唑、噻苯达唑及其代谢物残留量的研究
高效液相色谱法同时测定动物组织中16种苯并咪唑类药物残留_百(精)
231※分析检测食品科学2011, Vol. 32, No. 02高效液相色谱法同时测定动物组织中 16种苯并咪唑类药物残留林海丹,林峰,张美金,谢守新,吴映璇,邵琳智,姚仰勋(广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,广东广州 510623摘要:建立同时测定动物组织中 16种苯并咪唑类药物及其代谢物多残留的高效液相色谱分析方法。
试样经乙酸乙酯、 50g/100mL氢氧化钾溶液、1g/100mL BHT溶液 (20+0.15+1, V/V 提取后,正己烷脱脂, MCX 固相萃取柱净化,用高效液相色谱 C 18柱分离,乙腈 -0.025mol/L乙酸铵作为流动相,流速为 1.0mL/min,梯度洗脱,紫外检测波长为 292nm ,外标法峰面积定量。
16种苯并咪唑类药物在0.025~1.0mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数 r 均大于 0.99,动物组织样品在10、 50、100μg/kg添加水平的添加回收率在 81.6%~110%之间,相对标准偏差为1.8%~13.1%(n =10,方法的定量限为10μg/kg。
方法灵敏度高、重现性好,适用于动物组织中苯并咪唑类药物多残留的检测。
关键词:高效液相色谱;动物组织;苯并咪唑类药物Simultaneous HPLC Determination of 16 Benzimidazoles Residues in Animal TissueLIN Hai-dan, LIN Feng, ZHANG Mei-jin, XIE Shou-xin, WU Ying-xuan, SHAO Lin-zhi, YAO Yang-xun(Inspection and Quarantine Technology Center, Guangdong Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Guangzhou 510623, ChinaAbstract :A high performance liquid chromatography (HPLC method was developed for the simultaneous determination of16 benzimidazoles residues in animal tissue. Animal tissue samples were extracted with ethyl acetate-50% potassium hydrox-ide-1% BHT (20:0.15:1, V/V , followed by treatment with n-hexane for defatting and further clean-up on MCX solid phase (SPEcartridge. The chromatographic separation was performed on a C18 column with a mobile phase consisting of acetonitrile and0.025mol/L ammonium acetate solution at a flow rate of 1.0 mL/min by gradient elution. Detection wavelength was set at 292nm, and the quantitation method used was external standard method. The calibration curves of 16 benzimidazoles exhibited goodlinearity over a concentration range from 0.025 to 1.0 mg/L, with correlation coefficients above 0.99. The average recoveries for16 benzimidazoles in meat and liver tissues from three different animal species ranged f rom 81.6% to 110% at spike levels of 10,50μg/mL and 100μg/mL, and the relative standard deviations were between 1.8% and 13.1% (n = 10. The limit of quantificationwas 10μg/kg. This method is sensitive, reproducible and suitable for the determination of benzimidazoles in animal tissue.Key words:high performance liquid chromatography; animal tissue; benzimidazoles中图分类号:O657.72 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(201102-0231-06收稿日期:2010-03-05作者简介:林海丹 (1972— ,女,高级工程师,硕士,主要从事食品中兽药残留和食品添加剂检测研究。
高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中多西环素药物残留的分析
高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中多西环素药物残留的分析摘要：采用高效液相色谱-串联质谱法能够快速、灵敏的检测鸡蛋中多西环素药物残留情况，具有较高的应用价值。
在本次研究中，选用高效液相色谱-串联质谱法进行鸡蛋中多西环素药物残留检测，结果显示，样品检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg，平均回收率为85.7—92.6%，RSD小于15%，检测准确率较高。
由此可知，高效液相色谱-串联质谱法具有简单、高效、灵敏的特点，其在鸡蛋中多西环素药物残留检测中发挥着良好的效果，适用于进行此类药物残留检测。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法；鸡蛋；多西环素药物残留多西环素是一类半合成的四环素类抗生素，具有价格低廉、抗菌活性高的特点，属于常用的广谱抗菌素[1]。
多西环素用于蛋鸡养殖中可以防治大肠杆菌病、慢性呼吸道疾病，但其作为兽药在家禽肝肾、皮肤、肌肉等方面的残留也有明确限制。
鸡蛋是家禽养殖中比较重要的产物，有效测得鸡蛋中多西环素药物残留是否超标，能够确保鸡蛋的品质与安全性，对食品安全健康具有重要意义[2]。
现阶段应用高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中药物残留的应用较多，分析其在鸡蛋中多西环素药物残留中检测效果，可为鸡蛋安全质量检测提供良好条件。
1 材料和方法1.1 试剂和仪器本次试验使用化学试剂包括，色谱纯甲醇、色谱纯乙腈、色谱纯甲酸、柠檬酸、草酸、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、磷酸二氢钠；多西环素标准品为中国兽医药品监察所；市售鸡蛋。
试验使用仪器包括，高效液相色谱仪、恒温水浴锅、高速离心机、分析天平、质谱仪、旋涡混合器等[3]。
1.2 仪器条件试验选用色谱柱为Waters Acquity Uplc BEH C18（2.1mm×50mm，2.5μm）；流动相：A相为0.1%甲酸水溶液，B相为乙腈；流速：0.2mL/min；进样量：10μL；溶剂梯度（时间min/A/B）：2/90/10，3/30/70,5/30/70,7/90/10,8/90/10；离子源：正离子电离模式；扫描方式：多离子反应监测模式；雾化气：氮气，流速3.0L/min；碰撞气：氩气，17.0kPa；源温度：250℃。
高效液相色谱法检测饲料中的硝基呋喃类药物
２６ 混合 型 阳离 子交 换柱 ： ． 规格 为 ６ ｍ 。 ０ ｇ ２７ 微孔滤 膜 ： 格 为 ０２ ｍ。 ． 规 ．１ ｘ ２８ 呋喃西 林 （ ｉｏｕａｏ ｅ ： ． Ｎ ￣ ｆｒ ｎ ） 纯度 Ｉ９ ％。 ｚ ＞ ９ ２９ 呋喃妥 因（ ｉｏｕ ｎｉｎ ： 度 Ｉ９ ％。 ． Ｎ ｔ ｆａ ｔ ）纯 ＞ ９ ｒ ｏ ２１ 呋 喃它酮 （ ｕＭ ａ ｏ ｅ ： 度 ＞９ ％。 ． ０ Ｆ ｒ ｔｄ ｎ ）纯 １ ９ ２１ 呋 喃唑酮 （ ｕａｏｉｏ ｅ ： 度 Ｉ９ ％。 ．１ Ｆ ｒｚｌ ｎ ）纯 ＞ ９ ｄ ２１ ２ ． ２ ％甲酸 溶液 ： 甲酸＋ ＝ ＋ ８ 水 ２９。 ２１ ｌ ．３ ％氨水 溶液 ：５ ３ ％氨水＋ ＝ ＋ ９ 水 １９ 。 ２１ 固相 萃取 柱洗脱 液 ：％氨水＋ ． ４ ｌ 甲醇＝ ０ ７ 。 ３ ＋０ ２１ 硝 基 呋 喃 类 药 物 混 合 标 准 贮 备 液 （０ ｍ￣ ． ５ １０ ｍＬ ： 称 取 ４ 种 硝 基 呋 喃 类 药 物 （． ，． ， ） ２８ ２９ ２１ ，．１ 各 １ ０ （ 确 到 ００ ０ ｇ 于 １ｍＬ容 ． ２１ ） ０ ． ｇ精 ０ ． １） ０ ０ 量瓶 中 。 乙腈溶 解定 容 。一 ０ 用 ２ ℃保存 ６个月 。 ２１ 硝 基 呋 喃 类 药 物 混 合 标 准贮 备 液 （０ １ ／ ．６ ２ ０ｘ ｇ
中 的硝 基 呋 喃 类 药 物 。 缩 近 干 ， ２ 甲酸 溶 解 ， 混 合 浓 用 ％ 经
除非 另有 说 明 ． 分 析 中仅使 用 确 认 为分 析 在 纯 的试 剂 和 Ｇ ／ ６ ２ ２ ０ （ 析实 验室 用水 规 ＢＴ ６ ８ — ０ ８ 分 格 和试 验方 法》 中规定 的二级 水 。
超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺药物残留研究
超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺药物残留研究作者：曹骞王磊代立勤来源：《现代农业科技》2020年第10期摘要; ; 本文建立了鸡肉中金刚烷胺药物残留检测方法。
样品经过1%乙酸乙腈提取，C18柱净化，以及经超高效液相色谱-串联质谱检测分析，优化了质谱的分离参数。
结果表明，金刚烷胺在1～100 μg/mL范围内线性满足要求，相关系数r为0.998，定量限为1.0 μg/kg。
该方法简单、灵敏度高、稳定性好，能够满足鸡肉中金刚烷胺药物残留检测要求，为鸡肉中金刚烷胺药物检测提供一定技术参考。
关键词; ; 金刚烷胺;鸡肉;超高效液相色谱-串联质谱法;药物残留金刚烷胺可用于亚洲甲-Ⅱ型流感的预防和治疗，畜牧养殖业中金刚烷胺主要用于鸡禽流感的预防和早期治疗，但其具有致精神异常的副作用。
流感耐药性日益增强，长时间超量食用这些药物则会导致动物中毒、免疫抑制以及药物残留，重则可能会使病毒发生变异，为预防和控制带来很大难题，对动物源性食品的消费者存在较大安全隐患[1-3]。
2005年，我国农业部也曾经发出《关于清查金刚院胺等抗病毒药物的紧急通知》，禁止金刚烷胺等抗病毒兽药的生产和使用。
由于金刚烷胺在禽类养殖中仍有非法使用，因而对于禽类食品中金刚烷胺残留含量的检测方法研究具有重要的现实意义。
本文旨在建立高效液相色谱-串联质谱法，同时探讨鸡肉中金刚烷胺的残留检测方法，为开展鸡肉中金刚烷胺药物的残留检测提供一定的参考。
1; ; 材料与方法1.1; ; 仪器与试剂试验仪器：Waters ACQUITY UPLC H-Class Xevo TQD 超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪，美国Waters公司;高速冷冻离心机，湖南湘仪公司;涡旋混合器，德国IKA公司;氮吹仪，上海安谱公司;百分之一电子天平，德国赛多利斯公司。
试剂：乙腈、甲醇、正己烷、甲酸（HPLC级，上海安谱公司）;试验用水为屈臣氏蒸馏水;C18固相萃取柱（60 mg/3 mL）购自上海安谱公司;金刚烷胺、金刚烷胺-D15购自德国Dr公司。
农产品中苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法-浙江质
ICS67.040 C53DB33农产品中苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法Determination of benzimidazole in agricultural products -High performance liquid chromatographyXX 省质量技术监督局 发布前言本标准的附录A为资料性附录。
本标准由农业部稻米及制品质量监督检验测试中心提出。
本标准由并XX省农业厅归口。
本标准起草单位：农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所、XX大地农作物产品质量安全检测中心。
本标准主要起草人：牟仁祥、陈铭学、闵捷、应兴华、吴俐、许萍、曹赵云。
农产品中苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法1 X围本标准规定了用反相离子对高效液相色谱法测定农产品中多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵和2－氨基苯并咪唑残留量的方法。
本标准适用于农产品中多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵苯并咪唑类农药及代谢物残留量的测定。
本标准检出限：本方法最小检出量多菌灵为1.4×10-9 g，噻菌灵为1.0×10-9 g，甲基硫菌灵为1.8×10-9 g，2－氨基苯并咪唑为2×10-9 g。
若称取25 g试样，进样量为40 μL，本标准的最低检出浓度多菌灵为0.07 mg／kg ，甲基硫菌灵为0.09 mg／kg，噻菌灵为0.05 mg／kg，2－氨基苯并咪唑为0.10 mg ／kg。
2 规X性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3936）3 原理样品中的苯并咪唑类农药用乙腈提取，硫酸镁盐析，沉淀法净化，经反相离子对色谱分离，根据保留时间定性，外标法定量。
高效液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量
高效液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量陈 盛（上海必诺检测技术服务有限公司，上海 201114）摘 要：建立高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量的方法。
样品采用QuEChERS法净化，以0.1%甲酸水溶液（含10 mmol乙酸铵）及乙腈为流动相进行梯度洗脱，通过Poroshell 120 EC-C18液相色谱柱分离，以电喷雾正离子（ESI+）多反应监测模式对目标物进行定性定量分析。
该方法在2～200 μg·L-1线性良好，相关系数均＞0.992，方法检出限为0.01 mg·kg-1，定量限为0.03 mg·kg-1。
在加标水平为0.03 mg·kg-1、0.10 mg·kg-1、0.30 mg·kg-1时，方法的回收率为80.3%～94.3%，RSD在4.3%～8.7%。
该方法操作简便、检测效率高，分离目标物效果好，可以满足动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量的检测。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）；动物性食品；氟吡菌胺；氟吡菌酰胺；螺虫乙酯High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry for the Determination of Fluopicolide, Fluopyram and Spirotetramat Residues in Animal FoodCHEN Sheng(Shanghai Bino Testing Service Co., Ltd., Shanghai 201114, China)Abstract: Establish a method for the determination of residues of fluopicolide, fluopyram and spirotetramat in animal food by high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. The sample was purified using the QuEChERS method, with 0.1% formic acid aqueous solution (containing 10 mmol ammonium acetate) and acetonitrile were used as mobile phases for gradient elution, separated by Poroshell 120 EC-C18 liquid-phase column, and the target substance was qualitatively and quantitatively analyzed by electrospray positive ion (ESI+) multi reaction monitoring mode. This method had good linearity in the linear range of 2～200 μg·L-1, and the correlation coefficients were＞0.992, the detection limit of the method is 0.01 mg·kg-1, and the quantitative limit is 0.03 mg·kg-1. At the spiking levels of 0.03 mg·kg-1, 0.10 mg·kg-1, and 0.30 mg·kg-1, the recovery rate of the method is 80.3% to 94.3%, and the RSD is 4.3% to 8.7%. This method is easy to operate, has high detection efficiency, and has good separation effect of the target substance, which can meet the detection of residues of fluopicolide, fluopyram, and spirotetramat in animal food.Keywords: high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS); animal food; fluopicolide; fluopyram; spirotetramat氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯均属于广谱类杀菌剂。
高效液相色谱法同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物
钠 ） （ ／ ，ｖ ） 超 声 溶 解 ２ ｉ。 过 ０４ ｔ 滤 膜 ３７ ／ ｖ ｍｎ ． ｘ ５ｍ
固相 萃 取 柱后 ，再 用 ４ ％氨 化 甲醇 溶 液 洗 脱 ， ｍＬ５
洗 脱 液 在 ５ ℃水 浴 中用 氮 气 吹 干 。残 留物 用 ２ ０ ｍＬ
梯度洗脱程序见 表 １ ；流 速 ： １ ｍＬ ｍｉ ；检 ． ／ ｎ ０ 测波 长 ：２ ５ ｍ；进样 量 ：２ ｔ ；柱温 ：３ ℃。 ９ｎ ０ｚ Ｌ ０
乙腈 ： ０ ｍｏ Ｌ磷 酸 溶 液 （ １ ｍ ｌ ０ １ ｌ ． ／ 含 ０ ｍｏ Ｌ辛 烷 磺 酸 ／
表 １ 液 相 色 谱 分 析 苯 并 咪 唑 类 药 物 梯 度 洗 脱 程序
１４ 线 性 实验 ．
准 确 称 取 各 １ ． Ｂ ｓ标 准 品 于 相 应 的 ００ ｍｇ ＭＺ
苯 唑 和三 氯 苯 唑 标 准 品 （ ｒ ｈｅ ｓ ｒ ｒ 。 甲醇 、 Ｄ ． ｒｎｔ ｆ ） Ｅ ｏｅ
药 物在不 同动 物体 内 （ 肉 、组 织 、奶 等 ）的最高 肌
残 留限量 。饲料 的安 全直接关 系 到动物 性食 品的安 全 ，考 虑 到苯 并 咪 唑 类 药 物经 常 添加 到饲 料 中使 用 ，开展 饲料 中苯并 咪唑类 药物 含量 的分析研 究很 有必 要 。
唑类药 物 ，结 合 固相 萃取 净化技 术 ，建立 了饲料 中
该类 药 物的高效 液相 色谱分 析方 法 。整 个方 法具有
酸 （／ ，ｖｖ ２１ ／）分 ２次溶 解残渣 （ 一次 ４ Ｌ，第二 第 ｍ
次 ２ Ｌ ，待 净化 。 ｍ ） １ ． 固相萃 取净 化 －２ ２ ＭＣ Ｘ小柱 依次 用 ３ ｍＬ甲醇 、３ Ｌ２ ｍ ％甲酸水 活
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留石奥;张建淼【摘要】称取经冷冻干燥、粉碎的样品0.200 g,加入由0.1 mol· L-1 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液、乙腈、甲酸按体积比19.5∶80∶0.5混合而成的提取剂10 mL和100μg·L-1内标混合溶液50 μL,混匀后用甲酸(1+10)溶液调节pH至4.0～5.0,加入正己烷15 mL,超声提取15 min,振荡15 min,于4℃下,以8 000 r·min-1离心5 min,取下层清液6 mL,用串联的SAX-HLB固相萃取柱净化,用1 mL乙腈(4+1)溶液淋洗,淋洗液于60℃经氮气吹干,用0.6 mL甲酸(0.5+99.5)溶液溶解残渣,溶液过0.22 μm微孔滤膜.滤液在BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1％(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式.23种抗生素的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2～3.3μg·kg-1之间.加标回收率在51.7％～102％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5％～13％之间.方法用于分析北京郊区21家规模化畜禽养殖场的畜禽粪便中的抗生素残留,检出了多种抗生素.%10 mL of extractant composed of 0.1 mol · L-1 Na2EDTA-Mcllvaine buffer solution,acetonitrile and formic acid with the valume ratio of 19.5 ∶ 80 ∶ 0.5,and 50 μL of 100 μg · L-1 mixed internal standard solution was added to 0.200 g of the freeze-dried,crushed sample.After being mixed well,the acidity of the mixture was adjusted to pH 4.0-5.0 with formic acid (1+10) solution,then 15 mL of n-hexane was added.After ultrasonic extraction for 15 min and oscillation for 15 min,the mixture was centrifuged at 8 000 r · min-1 for 5 min at 4 ℃,and then 6 mL of the lower layer liquid was purified with a solid phase columncomposed with SAX column and HLB column in series,with 1 mL of acetonitrile (4+1) solution for elutio n.The eluent was dried at 60 ℃ by nitrogen blowing,and the residue was dissolved with 0.6 mL of formic acid (0.5+99.5) solution.After the solution was filtred through 0.22μm microporous membrane,the filtrate was separated on a BEH C18 column with acetonitrile-0.1％(φ) formic acid solution as the mobile phase for gradient elution.Electrospray ionization and multiple reaction monitoring were used for MS analysis.Linear relationships were found between peak areas and mass concentrations of 23 antibiotics within definite ranges,with detection limits (3S/N) in the range of 0.2-3.3 μg · kg-1.Values of recovery obtained by standard addition method ranged from 51.7％ to 102％,and RSDs (n=6) ranged from 3.5％ to 13％.The proposed method was used to analyze the antibiotic residues in livestock manure of 21 large-scale livestock and poultry farms in the suburbs of Beijing,and many kinds of antibiotics were detected.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)003【总页数】8页(P337-344)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取;抗生素;畜禽粪便;内标法【作者】石奥;张建淼【作者单位】北京市畜牧业环境监测站,北京102200;北京市畜牧业环境监测站,北京102200【正文语种】中文【中图分类】O657.6自20世纪50年代美国食品与药物管理局(FAD)首次批准将抗生素用作饲料添加剂后,抗生素逐步全面应用于畜禽养殖业[1]。
四环素类药物检测(高效液相色谱法).
仪器和设备
1．液相色谱串联四级杆质谱仪或相当者，喷电雾离子源。
2．高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器或紫外检测器。
3．分析天平：感量0.1mg，0.01g。 4．漩涡混合器。 5. 低温离心机：最高转速5000r/min，控温范围为-40℃至室温。
仪器和设备
6．吹氮浓缩仪。 7. 固相萃取真空装置。 8. pH计：测量精度±0.02。 9. 组织捣碎机。 10. 超声提取仪。
原理
试样中四环素族抗生素残留用0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲液 （pH-4.0±0.05）提取，经过滤和离心后，上清液用HLB固相萃取柱净化， 高效液相色谱仪或液相色谱喷雾质谱仪测定，外标峰面积法定量。
试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 1. 甲醇：高效液相色谱纯。
2. 乙腈：高效液相色谱纯。
3. 乙酸乙酯。 4. 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）。 5. 三氟乙酸。 6. 柠檬酸（C5H8O7·H2O）。
试剂和材料
7. 磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）
8. 柠檬酸溶液：0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸用水溶解，定容至1000ml。
样品制备与贮存
制样过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 1. 动物肌肉、肝脏、肾脏和水产品 从所取全部样品中取出约500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净 容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。
2. 牛奶样品
从所取全部样品中取出约500g，充分混匀，装入洁净容器中，密封，并 标明标记，于-18℃以下冷冻存放。
四环素类药物检测方法
高效液相色谱法
兽药残留检测
HPLC综述
高效液相色谱在药物分析中的应用进展谢秋红邵大志（四平市中心人民医院吉林四平 136000）摘要:高效液相色谱法(High—Performance Liquid Chromatography，HPLC)是以液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。
高效液相色谱对样品的适用性广，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，因而弥补了气相色谱法的不足。
在目前已知的有机化合物中，可用气相色谱分析的约占20%，而80%则需用高效液相色谱来分析。
高效液相色谱已经广泛应用于药物的含量测定、组成分析、质量控制等方面，在药物分析中占主要地位。
其特点是分析速度快、分离效率高、检测灵敏度高、检测自动化、适用范围广、组分易回收、样品处理较简单。
本文从以下几个方面综述了高效液相色谱法在药物分析中的研究进展。
关键词：高效液相色谱法药物分析应用现代药学的迅速发展促进药物及其代谢物在机体内处置过程的研究不断深入，一方面对体内药物分析研究方法和手段提出了越来越高的要求，另一方面也推动了体内药物分析研究方法的蓬勃发展[1]。
HPLC具有分离效能好、分析速率快，应用范围广等诸多优点，已成为药物分析中最重要的分析方法及医学研究与诊断常用的方法之一。
如今，HPLC已成为反映世界各国药典水平先进性的指标之一[2]。
1. 高效液相色谱作为常规分析方法在药物分析中的应用高效液相色谱法作为药物分析中的最主要的分析方法，常被作为常规分析检验方法而广泛应用[3]。
近年来在这个方面的研究比较多，康自华等[4]针对近几年国际奥委会医学委员会公布的禁用表中新增药物及一系列利尿剂的相关化合物进行了研究，比较了不同的提取方法及回收率，建立了同时分析13种利尿剂的高效液相色谱测定方法，检出限小于5ng。
张晓青等[5]采用反相离子对高效液相色谱法研究了唑来膦酸及其有关化合物的色谱分析与分离方法。
该方法简单快速，不需进行复杂的样品处理，唑来膦酸与有关化合物的分离良好，适用于唑来膦酸的常规分析。
动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法
动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法1 范围本标准适用于猪的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏，鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星药物残留量检测。
2测定方法方法提要或原理用磷酸盐缓冲溶液提取试料中的药物，C18柱净化，流动相洗脱。
以磷酸—乙腈为流动相。
用高效液相色谱—荧光检测法测定，外标法定量。
试剂和材料5mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠饱和液14mL，加水稀释至50mL。
0.03mol/L氢氧化钠溶液：取5mol/L氢氧化钠溶液0.6 mL，加水稀释至100 mL。
0.05mol/L磷酸—三乙胺溶液：取浓磷酸3.4 mL，用水稀释至1000 mL。
用三乙胺调节pH值至2.4（以配4L溶液为例，取浓磷酸3.4 mL×4=13.6 mL，加水使成4000 mL，用三乙胺调pH值至2.4）。
磷酸盐缓冲溶液（用于肌肉、脂肪组织）：取磷酸二氢钾6.8g,加水使溶解并稀释至500 mL，用5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0。
磷酸盐溶液（用于肝脏、肾脏组织）：取磷酸二氢钾6.8g,加水使溶解并稀释至500 mL，pH值为4.0~5.0。
标准储备液：分别取达氟沙星对照品约10mg,恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星对照品各约50mg,精密称定，用0.03mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成浓度为0.2mg/mL(达氟沙星)和1 mg/mL（恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星）的标准工作液。
置2℃~8℃冰箱中保存，有效期为1周。
对照品溶液稀释步骤（1）对照品储备液浓度：1 mg/mL（2）最大残留限量（100μg/kg→100ng/g）上机浓度为0.05μg/kg：1 mg/mL×1mL50 →20μg/mL20μg/mL ×0.5mL200→0.05μg/kg（此浓度对应最大残留限量浓度，因为20mL提取液只有5mL上柱）（3）阳性添加（100μg/kg→100ng/g 样品/2g→200ng/2g）20μg/mL×0.5mL10mL →1μg/mL1μg/mL×0.2mL →200ng注：甲磺酸达氟沙星（C19H20FN3O3▪CH4O3S）：C19H20FN3O3= 357.39 =78.81%C19H20FN3O3▪CH4O3S 453.49盐酸环丙沙星（C17H18FN3O3▪Hcl）：C17H18FN3O3= 331.35 = 90.09%C17H18FN3O3▪Hcl 367.81测定步骤试料的制备绞碎后的供试样品、空白样品、空白添加试料样品提取取（2±0.05g）试料，置50mL离心管中，加磷酸盐缓冲溶液10.0mL，10000r/min 匀浆1min。
高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用
13 Oct. 2021 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
颁布的《动物性食品中兽药最高残留限量》已经明文规定食
品动物中不得检出氯霉素。朱虹通过 HPLC 法对猪肉产品
进行抗生素检测，发现 HPLC 法可同时检测氯霉素、土霉素、
甲砜霉素、阿莫西林、四环素和氟苯尼考 6 种抗生素，且不
同抗生素的线性关系良好，最低检出限为 8 μg/kg，定量限
最高可达 30 μg/kg，多次检测的 RSD 值最高为 4.3%，表明
食ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ管理
高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用
郑碧秋
（茂名市食品药品检验所，广东茂名 525000）
摘 要：随着健康饮食习惯的普及，越来越多的消费者重视植物性或动物性食品中农药、兽药残留问题，希望建立一 种快速、灵敏、精准的检查方法来保证食品安全。本文介绍了高效液相色谱法在食品中有机磷农药、氨基甲酸酯类农药和 烟碱类农药的检测应用，分析了高效液相色谱法在氯霉素、四环素类、磺胺类和喹诺酮类兽药的检测应用，以期为食品中 农药、兽药的高效高通量检测提供参考。
类农药的检出限为 0.1 ～ 1.0 μg/kg，定量限为 0.3 ～ 2.0 μg/kg，
6 种农药的 RSD 值为 1.3% ～ 14.3%，表明 HPLC 方法快速，
分析简单，可以适用于大批量蜂蜜农药残留的检测。
2 食品中兽药残留的检测 2.1 氯霉素
36项农兽药残留检测国家推荐性标准
36项农兽药残留检测国家推荐性标准36项农兽药残留检测国家推荐性标准1. GB/T 19426-2006蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法2. GB/T 19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法3. GB/T 19649-2006粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法4. GB/T 19650-2006动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法5. GB/T 20769-2006水果和蔬菜中405种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法6.GB/T 20770-2006粮谷中372种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法7.GB/T 20771-2006蜂蜜、果汁和果酒中420种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法8.GB/T 20772-2006动物肌肉中380种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法9.GB/T 20741-2006畜禽肉中地塞米松残留量的测定液相色谱-串联质谱法10.GB/T 20742-2006牛甲状腺和牛肉中硫脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑、巯基苯并咪唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法11.GB/T 20743-2006猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量的测定液相色谱-串联质谱法12.GB/T 20745-2006畜禽肉中癸氧喹酯残留量的测定液相色谱-荧光检测法13.GB/T 20746-2006牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法14.GB/T 20747-2006牛和猪肌肉中安乃近代谢物残留量的测定液相色谱-紫外检测法与液相色谱-串联质谱法15.GB/T 20748-2006牛肝和牛肉中阿维菌素类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法16.GB/T 20749-2006牛尿中β-雌二醇残留量的测定气相色谱-负化学电离质谱法17.GB/T 20750-2006牛肌肉中氟胺烟酸残留量的测定液相色谱-紫外检测法18.GB/T 20751-2006鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法19.GB/T 20752-2006猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法20.GB/T 20753-2006牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定液相色谱-紫外检测法21.GB/T 20754-2006畜禽肉中保泰松残留量的测定液相色谱-紫外检测法畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法23.GB/T 20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法24.GB/T 20758-2006牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法25.GB/T 20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法26.GB/T 20760-2006牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法27.GB/T 20761-2006牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法28.GB/T 20762-2006畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法29.GB/T 20763-2006猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定液相色谱-串联质谱法30.GB/T 20764-2006可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定液相色谱-紫外检测法31.GB/T 20765-2006猪肝脏、肾脏、肌肉组织中维吉尼霉素M1 残留量的测定液相色谱-串联质谱法牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定液相色谱-串联质谱法33.GB/T 20767-2006牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定液相色谱-串联质谱法34.GB/T 20744-2006蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法35.GB/T 20757-2006蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法36. GB/T 20768-2006鱼和虾中有毒生物胺的测定液相色谱-紫外检测法。
液相色谱质谱法检测土壤中7_种典型抗生素残留
引用格式：杨萌. 液相色谱质谱法检测土壤中7种典型抗生素残留[J]. 中国测试，2023, 49(7): 76-81. YANG Meng. Determination of seven typical antibiotic residues in soil by liquid chromatography-mass spectrometry[J]. China Measurement & Test, 2023, 49(7):76-81. DOI: 10.11857/j.issn.1674-5124.2021090156液相色谱质谱法检测土壤中7种典型抗生素残留杨 萌(河南省南阳生态环境监测中心，河南 南阳 473000)摘 要: 该文研究建立加速溶剂提取法提取土壤中的青霉素、阿米卡星、万古霉素、头孢拉定、磺胺嘧啶、氟苯尼考、阿莫西林，凝胶净化色谱法富集、净化待测物，超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱定性、定量检测的分析方法。
检测过程为随机取有代表性土壤样品，自然风干，粉碎，过筛网。
准确称取15.0 g ，置萃取池中，加硅藻土20.0 g ，混均，甲醇-丙酮=1∶2（V ∶V ）作为提取溶剂进行提取，提取液冷冻离心，上清液转移至GPC 净化瓶中，上GPC 仪进行富集、净化；净化液氮吹至近干，加1 mL 甲醇溶解，过滤，上UPLC-MS/MS 仪定性、定量检测。
青霉素、阿米卡星、万古霉素、头孢拉定、磺胺嘧啶、氟苯尼考、阿莫西林7种待测物在0.01~5.0 µg/mL 范围内线性良好，检出限在0.007~0.041 µg/kg 之间，三水平加样回收率范围在85.4%~105.2%之间。
实验结果证明，该方法具有自动化程度高、检测准确度高和重复性好等特点，可以用于被抗生素污染的土壤中极微量抗生素残留的监测和风险评估。
关键词: 超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法; 土壤; 加速溶剂提取; 抗生素残留中图分类号: O657.63; X833文献标志码: A 文章编号: 1674–5124(2023)07–0076–06Determination of seven typical antibiotic residues in soil by liquidchromatography-mass spectrometryYANG Meng(He’nan Nanyang Ecological Environment Monitoring Center, Nanyang 473000, China)Abstract : An ASE extraction method was developed for the determination of 7 antibiotics (penicillin,amikacin, vancomycin, cefradine, sulfadiazine, florfenicol, amoxicillin) residues in soil. Gel purification chromatography is used to enrich and purify the matter to be measured, qualitative and quantitative detection were carried out by ultra high pressure liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry.Representative soil samples were randomly selected, dried naturally, crushed, and screened. 15.0 g samples were accurately weighed, and submitted to solvent extraction tank with the addition of 20.0 g diatomite, then the mixture was extracted by methanol-acetone =1:2 (V :V ) solution. The extracted liquid was frozen and centrifuged, and the supernatant was transferred to GPC purification bottle for enrichment and purification. The purged liquor was blown to nearly dry. The residue was dissolved by 1 mL methanol and filtered. Then samples were qualitatively and quantitatively detected by UPLC-MS/MS. Penicillin, amikacin, vancomycin,cefradine, sulfadiazine, florfenicol and amoxicillin showed good linear relationships in the concentration ranges of 0.01-5.0 µg/mL, the detection limits were ranged from 0.007 µg/kg to 0.041 µg/kg. The average收稿日期: 2021-09-21；收到修改稿日期: 2021-11-28作者简介: 杨 萌（1989-），女，河南南阳市人，工程师，从事环境监测分析工作。
固相萃取-高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素残留
流速 （ｍＬ／ｍｉｎ）
０．４ ０．４ ０．４ ０．４ ０．４ ０．４ ０．４ ０．４ ０．４
流动相百分比（％）
Ａ
Ｂ
５
９５
５
９５
２０
８０
２０
８０
３０
７０
７０
３０
７０
３０
５
９５
５
９５
— １４８—
江苏农业科学 ２０２１年第 ４９卷第 １１期
１．６ 质谱条件
剂温度为 ３５０℃；脱溶剂气流速为 ６５０Ｌ／ｈ；毛细管
１９８５（４）：３４．
食与食品工业，２００３（４）：１５－１７，３５．
［２０］韩金香，胡培松，焦桂爱，等．稻米蒸煮食味品质及其仪器分析
［１６］王新俊，曾晓芳，赵德刚．贵州地方水稻品种品质性状及其相关
的研究现状［Ｊ］．中国稻米，２００９（２）：１－４．
分析［Ｊ］．种子，２０１３，３２（９）：７０－７４．
准确称取 ２．０ｇ碾磨过筛后的有机肥样品于 ５０ｍＬ离心管中，加入 ５ｍＬＮａ２ＥＤＴＡ－Ｍｃｌｌｖａｌｉｎｅ 缓冲液（ｐＨ值 ４．０），涡旋混匀，再加入 １８ｍＬ乙腈、 ２ｍＬ乙酸，涡旋振荡 ２０ｍｉｎ后 ４０００ｒ／ｍｉｎ离 心 １０ｍｉｎ，获 得 含 待 测 抗 生 素 的 上 清 液。 取 Ｏａｓｉｓ ＰＲｉＭＥＨＬＢ固相萃取柱（吸附剂质量为 ６０ｍｇ，柱管 体积为 ３ｍＬ），将 ２ｍＬ上清液过固相萃取柱，保持 约 １滴 ／ｓ的流速，准确量取 １ｍＬ流出液，过 ０．２μｍ 滤膜，获得经固相萃取净化的上机测试液。 １．５ 色谱条件
残留检测相关研究。Ｅ－ｍａｉｌ：ｘｘｋ＠ｇｈｓ．ｃｎ。
《有机肥料中土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的
櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄
高效液相色谱法检测多种动物组织中噁喹酸和氟甲喹残留量的研究
高效液相色谱法检测多种动物组织中噁喹酸和氟甲喹残留量的研究李倩;张玉洁;李丹;王鹤佳;仲锋;徐秉恩【摘要】建立了猪、牛、羊的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏四种组织中噁喹酸、氟甲喹残留量检测的高效液相色谱法.试样经磷酸盐缓冲溶液提取,C18固相萃取柱浓缩净化,用高效液相色谱分析,荧光检测器检测,外标法定量.动物组织中噁喹酸和氟甲喹的检测限为10μg/kg,定量限为20 ig/kg.噁喹酸、氟甲喹在3 ～ 500 ng/mL范围内呈良好的线性关系.在20 ～ 300 μg/kg的浓度添加水平上,其平均回收率为63％～ 100％,批内、批间的相对标准偏差均小于15％.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2015(049)008【总页数】4页(P35-38)【关键词】噁喹酸;氟甲喹;残留;动物组织;高效液相色谱法【作者】李倩;张玉洁;李丹;王鹤佳;仲锋;徐秉恩【作者单位】中国兽医药品监察所,北京100081;中国兽医药品监察所,北京100081;中国兽医药品监察所,北京100081;中国兽医药品监察所,北京100081;中国兽医药品监察所,北京100081;中国兽医药品监察所,北京100081【正文语种】中文【中图分类】S859.84噁喹酸和氟甲喹属于第二代喹诺酮类抗菌药物，作用机理主要是抑制DNA旋转酶A亚单位，破坏它的活性，使脱氧核糖核酸、核糖核酸及蛋白质的合成受干扰，细胞不能再进行分裂，从而起到杀菌作用[1]。
本类药物一般毒性较低，安全范围大[2]，但是，随着噁喹酸和氟甲喹在兽医临床上的广泛应用，违规使用可导致动物性产品中药物残留超标，对食用者造成危害[3]。
农业部第235 号公告[4]对噁喹酸和氟甲喹在多种动物组织中的最高残留限量( MRL) 进行了规定。
现在所用标准农业部第236号公告[5]《动物性食品中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法(鸡)—高效液相色谱法》在检测动物品种及动物组织覆盖面上均不能满足实际检测的要求。
第六章 兽药残留检测技术 苯并咪唑类
中占给药量的25%,其中原形的不足5%。 牛内服后30日内,肝中可检出残留物,其中一部分为结合态。 坎苯达唑有致畸性,因此休药期要求适当的延长。 牛休药期21天,羊休药期28天。
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3、苯硫脲酯(Thiophanate)
牛用药后10~18天,牛肝中残留量从55.5µg/kg降低至10µg/kg。
羊用药后10~24天,羊肝中残留量从476µg/kg降低至12µg/kg。
奶牛内服2.5mg/kg后1天,奶中的残留量为最高(0.49mg/kg),休药8日则 降低至0.005mg/kg;在48~72h内奶中主要代谢物为芬苯达唑砜。休药 期为牛11天、羊21天,产奶期禁用。
鼠、羊、牛和猪内服后,组织中的残留量依次为肝>肾> 脂肪>肌肉。
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5、芬苯达唑(Fenbendazole, FBZ)
别名硫苯达唑、苯硫达唑，无臭无味，在二甲基亚砜中溶 解，在甲醇中微溶,在水中不溶,在冰醋酸中溶解。
为广谱、高效、低毒的新型苯并咪唑类驱虫药。
它不仅对动物胃肠道线虫成虫、幼虫有高度驱虫活性,而 且对网尾线虫、矛形双腔吸虫、片形吸虫和绦虫亦有较佳 效果。
奶牛用药后12h,噻苯达唑、5-羟噻苯达唑在奶中的残留 量分别为5007µg/kg和168µg/kg，84h时分别为20µg/kg 和25µg/kg。
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2、坎苯达唑(Cambendazole,CAM)
别名噻苯达唑酯,为广谱驱虫药。 对动物肠道寄生虫和肺蠕虫有明显作用。制剂有混悬剂、
未成熟虫体也有一定作用。 内服吸收快,广泛分布于各组织中。猪、羊、牛给药后
氟苯尼考注射液在鸡体内残留消除研究
氟苯尼考注射液在鸡体内残留消除研究SONG Zhi-chao;ZHANG Chong-wei;CHEN Qiang;ZHU Lei;QIU Fu-na;WU Ning-peng;WU Zhi-ming【摘要】为研究氟苯尼考注射液在鸡体内的残留消除规律,采用35只约3 kg左右的健康白羽鸡,随机分为2组,给药组30只,对照组5只.给药组用药量为每次20 mg/kg,每隔48 h用药1次,连用2次,对照组不给任何抗菌药物,与给药组同环境饲养.在最后一次给药后6、24、72、120、168 h采集肉、肝、肾、皮脂样本,经LC-MS/MS法测定组织中的氟苯尼考及其标示物氟苯尼考胺残留量,并利用WT1.4软件计算休药期.结果显示:氟苯尼考注射液在鸡肌肉、肝脏、肾脏及皮脂中的休药期分别是3.41、2.06、2.25、1.47 d.为保证兽药使用安全、消费者健康和食品安全,推荐氟苯尼考注射液在鸡体内的休药期为4d.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2018(052)012【总页数】9页(P35-43)【关键词】氟苯尼考;鸡;残留;休药期【作者】SONG Zhi-chao;ZHANG Chong-wei;CHEN Qiang;ZHU Lei;QIU Fu-na;WU Ning-peng;WU Zhi-ming【作者单位】;;;;;;【正文语种】中文【中图分类】S859.796氟苯尼考属动物专用氯霉素类广谱抗菌药物，由美国Schering-Plough公司于1988年研制成功，并在1999年被我国批准为国家二类新兽药[1]。
因其吸收好、体内分布广、安全高效，并且无再生障碍性贫血的特点，氟苯尼考被广泛用于治疗猪、禽、牛及水产等养殖动物的细菌性疾病[2-4],但氟苯尼考对哺乳动物具有胚胎毒性，人体用药后还出现厌食、腹泻等不良反应，长期食用含有氟苯尼考及其代谢物的动物源食品将会对人体产生严重的安全隐患[5]。
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Ｌ ａ Ｚ Ａ Ｇ Ｙ ｊ ＷＡ Ｇ Ｘ ａ ， Ｉ Ｇ Ｙ ｎ —ｆｉ， Ｉ ｉｎ— ｎ ＩＤ ｎ ，Ｈ Ｎ ｕ— ｉ ， Ｎ ｉ Ｙ Ｎ ｏ ｇ ｅ ＬＮ Ｘ ａ ｉｎ ， ｅ Ｚ Ａ Ｙ —ｄ ＪＡ Ｘ ｎ— ｉ 。 Ｘ Ｅ Ｙ Ｚ Ｏ Ｇ Ｆ ｎ Ｈ ｉ ａ ， ｉ ｊ ｎ ， Ｕ ｉ， Ｈ Ｎ ｅ ｇ Ｉ ａ
～
１５Ｉ／ ． ｇ＇ ｘ ｍＬ浓度 范 围 内呈 良好 的 线性关 系 ， ｒ均大 于 ０ ９９ ．９ 。方 法 的定 量 限为 ２ ｇ 。在 鸡 组 ０ ／
织（ 肉、 肌 肝脏） 两种 药物及其代谢 物在 ２ ８０Ｉ ／ ｇ的添加浓度 范 围内， 回收率范 围在 中， ０～ ０ ｇｋ ｘ 其 ６ ％ ～１０ 之 间 ； 羊组 织（ 肉、 脏 、 ０ ０％ 在 肌 肝 肾脏 、 脂肪 ） ， 种 药物及 其代 谢 物在 ２ ２０Ｉ ／ ｇ的 中 两 ０～ ０ ｇ ｋ ｘ 添加 浓度 范 围 内， 回收 率 范 围在 ６ ％ 一１０ 之 间 ； 内变异 系数均 小于 １％ 、 间变异 系数 均小 其 ０ ０％ 批 ５ 批
（ ２一Ｎ ２ Ｌ Ｂ ， Ｈ 一Ｆ Ｕ ） ５一ｈ ｄｏｙｈａｅ ｄ ｚｌ（ ｙ ｒｘｔｉ ｎ ａｏ ５一Ｏ — Ｂ ）ｎｓｅｐｔ ｓｅ ｍｕｃｅ ｌ ｅ ， ｉｎ ｙ ｆｔ ｎ ｂ ｅ Ｈ Ｔ Ｚ ｉ ｈ ｅ ｓｕｓ（ ｓｌ， ｉ ｒ ｋｄ ｅ ， ａ）ａｄ ｉ ｖ
ｃｉｋ ｎｔｓｅ （ ｓｌ，ｌ ｅ） ｏ ｄｌ ｅｒｙｏ ｅｃｌ ｒｔ ｎｃ ｒｅ ａ ｂａｎｄｗｔｉ ｔｅｒｎ ｅｏ ０ ０ ｈｃ ｅ ｉ ｕ ｓ ｍｕｃ ｓ ｅ ｉ ｒ ．Ａ ｇｏ ｎａｉ ｆｈ ａｉ ａ ｏ ｕｖ ｓ ｔ ｅ ｉ ｎ ｈ ａｇ ｆ ．２～ ｖ ｉ ｔ ｔ ｂ ｉ ｗ ｏ ｉ ｈ
于２％ 。 ０
［ 关键 词 ］ 高效 液相 色谱 法 ； 氟苯达 唑 ； 噻苯达 唑 ； 谢 物 ； 留； 组 织 ； 组织 代 残 羊 鸡 Ｓ ｍ ｕｌａ ｅ ｕｓＤｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉｎ ｏ ｕｂ ｎｄ ｚ ｌ Ｔｈｉｂｅ ｄａ Ｏｅ ａ ｉ ｔ ｎ ｏ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＦｌ ｅ ａ ｏ ｅ． ａ ｎ ｚ ｌ ｎｄ Ｔｈｅｒ ｉ Ｍ ｅａ ｌｔ ｓＲｅ ｉ ｕｅ ｎ Ｓ ｅ ｐ ａ ｄ Ｃｈ ｃ ｎ Ｔｉｓ ｓｂｙ Ｈ ＰＬＣ ｔ ｂｏｉｅ ｓｄ ｓｉ ｈ ｅ ｎ ｉｋｅ ｓｕｅ
［ 摘 要 ］ 建 立 了一种 可 同时检测 羊组 织 （ 肉、 脏 、 肌 肝 肾脏 、 脂肪 ） 鸡 组 织 （ 肉 、 脏 ） 、 肌 肝 中氟苯 达 唑及代 谢 物 ２一氨基 氟苯 达 唑、 噻苯 达 唑及代 谢 物 ５一羟基 噻苯 达 唑药物 残 留的高 效液 相 色谱 检 测 方法 。结果 表 明 ： 氟苯 达 唑及代 谢 物 ２一氨基 氟苯 达 唑 、 噻苯 达 唑及代 谢物 ５一羟 基 ・
中 国兽 药 杂 志
２ １ ，５ ６ ：６—３／ 丹 ， ０ １４ （ ） ２ ０李 等
高效 液 相 色 谱 法 检 测 羊 鸡 组 织 中氟 苯 达 唑 、 噻苯 达 唑及 其 代 谢 物残 留量 的研 究
李 丹 张玉洁 汪 霞 应永飞 ， ， ， ， 林仙军 扎依达 贾新建 薛 毅４ 仲 锋 ， ， ， ，
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