氟锆酸铵_柠檬酸复配体系对真丝的阻燃整理_王浩

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添加柠檬酸和醋酸对锆溶胶性能的影响

ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１—１９３５．２０１７．０２．０１４
氧化锆连续纤维具有高熔点、高强度、耐高温、隔
热性能优异等特点，作为超高温隔热纤维材料在航空、航天、军事、原子能及其他工业领域有重要的应用前景。国外商品化的氧化锆多晶纤维都是采用溶胶一凝
Ｅ— ｍａｉｌ：ｌｉｑｘ＠ｌｉｒｒｃ．ｃｏｎｒ
按上述设计配方称取ＺＯＣ、ＣＡ、ＨＡ。对于试样ｓ０，直接将ＺＯＣ溶于水中制成一定浓度的氧氯化锆水溶液。对于试样ＳＣＨ，在氧氯化锆水溶液Ｓ０的基础上加入设计量的柠檬酸，搅拌一定时间后加入设计
过程中，胶体制备是首道工序，胶体的稳定性和成纤
性直接影响纤维的生产及性能。为了制备透明、稳定、可成纤性良好的氧化锆溶
胶，通常需添加一定的有机助剂。而不同的有机助剂
型红外光谱仪（ＩＲ），采用ＫＢｒ压片法分析８０℃干燥
１２．７５％，主要是试样失去自由水引起的；在１５０—
１０００ｃＩ＝段，试样的质量继续减少，但减少速率分两段变缓，总质量损失率为２９．２９％，是试样中的水解产物
李秋霞：女，１９８２年生，硕士，工程师。

聚磷酸铵_氢氧化镁复配填充阻燃硅橡胶的研究

图2
APP / ATH 复配阻燃剂对硅橡胶力学性能的影响
从图 2 可知，硅橡胶的拉伸强度与拉断伸长率均随 APP / ATH 复配阻燃剂用量的增加而降低。这是因为 APP / ATH 的加入填充了硅橡胶柔
· 32 ·
第 26 卷
性分子链间的空隙，导致分子链运动受阻，影响了硅橡胶受力时的变形能力；另一方面，随着 APP / ATH 用量的增加，破坏了硅橡胶－补强填料的补强体系，使 APP / ATH 与硅橡胶的界面结合变差，易发生与硅橡胶基体的分离，从而导致硅橡胶的拉伸强度和拉断伸长率降低。硅橡胶的邵尔 A 硬度则随 APP / ATH 用量的增加而增加，当 APP / ATH 用量为 80 份时，硅橡胶的邵尔 A 硬度达到 61 度。这主要归因于随着 APP / ATH 添加量的增加，复合材料中的柔性组分含量逐步降低，导致其硬度逐步增加。 2. 3 APP / ATH 复配阻燃剂用量对硅橡胶介电性能的影响图 3 为质量比为 3 ∶ 2 的 APP / ATH 复配阻燃剂的用量对硅橡胶介电性能的影响。
摘要：分别采用聚磷酸铵（ APP ）、氢氧化铝（ ATH ）和 APP / ATH 复配阻燃剂填充甲基乙烯基硅橡胶，制成阻燃型硅橡胶。研究了 APP、ATH 和 APP / ATH 用量及复配方式对硅橡胶阻燃性能、介电性能和力学性能的影响。结果表明，硅橡胶的阻燃性能随 APP、 ATH 用量的增加而增加，同等填充量下， APP / ATH 复配阻燃剂填充硅橡胶的阻燃性能比单一 APP 或 ATH 填充硅橡胶更佳；随着 APP / ATH A 硬度、介电常数和介质损耗因数增加。当 100 份硅橡胶中加入 80 份 APP / ATH 复配阻燃剂（ APP 与 ATH 的质量比为 3∶ 2 ）时，硅橡胶的氧指数达 44% ，拉伸强度、拉断伸长率、邵尔 A 硬度、介电常数及介质损耗因数分别为 6. 8 MPa、 438% 、 62 度、 3. 92 、 249% 。关键词：甲基乙烯基硅橡胶，聚磷酸铵，氢氧化铝，阻燃中图分类号： TQ333. 93 文献标识码： A 文章编号： 1009 － 4369 （ 2012 ） 01 － 0030 － 04

氟锆酸铵／柠檬酸复配体系对真丝的阻燃整理

ｉ—ｐｈｓｈｒｓｂｓｄｃｔｌｓｙｔｍａｓｄａｌｄｏｐｏｕａｅａａｙｔｓｓｅｗｓｕｅｓｆａｍｅｅａｄａｔｆｎｓｉｇａｅｔｆｒｓｌａｒＴｈｎｌｅｃ —ｒｔｒｎｉｉｈｎｇｎｏｉｆｂｉｋｃｅｉｆｎ — ｕ
第２卷第９９期
２１年９０２月
印染助剂
ＴＥＸＴＩＬＥＡＵＸＩＩＬＡＲＩＥＳ
Ｖ０．９Ｎｏ９１２．Ｓｅ２０１ｐ．２
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
氟锆酸铵／柠檬酸复配体系对真丝的阻燃整理
王浩，黄晨，许云辉，张晓丽，韩晓建
（ｃＲ农业大学轻纺工程与艺术学院，安徽合肥２０３）￣４３０６
ｉ％（）ｏｕｈｐｐｏｐｉｄ７ｏｍｆ，ｓｄｉｍｙｏｈｓｈｔ４％，ｂｔａｉｎ１：０Ｈ３，８Ｃ，０ｍｉ．ｅｃｅａｈｒｔ３，ｐｏ０ｏ４ｎＴｈｏｍｐｅｙｔｍｆａｉｏｌｘｓｓｅｏｍｎ —
ｐｏｅｅａｋｂｙａｄｔｅｆａｒｖｄｒｍｒａｌ，ｎｈｌｍｅｒｔｒａｔｅｆｃｆｆｉｈｄｆｂｒｏｌｅｃｇａｅｏｆｅ０ｔｅｅａｄｎｆｅｔｏｉｓｅａｉｃｕｄｒａｈＢ１ｒｄｆＧＢａｔｒ３ｉｓｎｃｍｏｓｉｇ．ｈｌｈｈｔｎｓｎｒａｉｇｓｒｎｔｆｆｉｈｄｓｌｅｌｅｎｓｆｗａｈｎＷｉｔｅｗｉｅｓａｄｂｅｋｎｔｅｇｈｏｉｓｅｉｄｃｉｄｉｏｍｅｅｔｎ．ｅｅｎｋｎｘｅｔ

一种锆酸盐体系负温度系数热敏电阻材料及制备方法[发明专利]

专利名称：一种锆酸盐体系负温度系数热敏电阻材料及制备方法
专利类型：发明专利
发明人：高博,李晓卉,王亦歌,常爱民
申请号：CN202010415771.2
申请日：20200516
公开号：CN111548159A
公开日：
20200818
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种新型锆酸盐体系负温度系数热敏电阻材料，该体系热敏电阻材料是以二氧化锆、三氧化二钐、三氧化二镱、三氧化二钕和三氧化二钆为原料，将二氧化锆分别与三氧化二钐、三氧化二镱、三氧化二钕或三氧化二钆混合，经过球磨、冷等静压成型、高温烧结，即得到锆酸盐体系材料，该体系材料电性能参数为：B=9812‑14060K，ρ=1.513‑5.289×10Ω·cm。

本发明制备的锆酸盐体系负温度系数热敏电阻材料在温度区间400℃‑1000℃内具有明显的负温度系数特性，该体系材料电性能稳定，一致性好，老化性能稳定，对氧分压不敏感，是一类适合制造用于高温及不同氧分压环境的新型热敏电阻材料。

申请人：中国科学院新疆理化技术研究所
地址：830011 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市北京南路40号附1号
国籍：CN
代理机构：乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙)
代理人：张莉
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工业氟锆酸铵质量标准

工业氟锆酸铵质量标准
工业氟锆酸铵的质量标准可能因具体用途和生产工艺而有所不同。

一般来说，工业氟锆酸铵的质量标准应包括以下几个方面：
1. 化学成分：氟锆酸铵的化学成分应符合相关标准和要求，如含量、杂质含量等。

2. 物理性质：氟锆酸铵的物理性质，如外观、密度、溶解性等，也应符合相关标准。

3. 纯度：氟锆酸铵应具有一定的纯度，以保证其质量和性能。

4. 稳定性：氟锆酸铵应具有一定的稳定性，以保证其在使用过程中不易变质或分解。

5. 安全性能：氟锆酸铵应符合相关的安全性能指标，如毒性、腐蚀性等。

具体质量标准可以根据实际需求和用途制定，建议查阅相关行业标准和规范，或者咨询专业人士获取更多信息。

氟锆酸铵金属表面处理

氟锆酸铵金属表面处理
氟锆酸铵是一种用于金属表面处理的试剂，可以用于电镀或化学镀的方式，在金属表面形成一层致密的氧化锆膜，可以提高金属的硬度、耐腐蚀性、抗氧化性等。

在使用氟锆酸铵进行金属表面处理时，需要先了解被处理的金属性质和要求，选择合适的处理方法和技术。

同时，需要注意处理过程中的安全和环保问题，遵守相关的安全和环保规定，确保处理过程的安全和无害。

此外，氟锆酸铵的化学性质比较稳定，但是在使用过程中需要注意避免与强酸、强氧化剂等物质混合或接触，以免发生危险或影响处理效果。

同时，需要按照说明书的指导进行操作，确保试剂的正确使用和保存。

一种氟化锆的纯化方法[发明专利]

专利名称：一种氟化锆的纯化方法
专利类型：发明专利
发明人：钱渊,汤睿,窦强,赵素芳,刘阳,葛敏,申淼,傅杰,李晴暖,王建强
申请号：CN202011402960.2
申请日：20201202
公开号：CN112429772B
公开日：
20220531
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种氟化锆的纯化方法。

该纯化方法包括如下步骤：将惰性载气和氟化锆气体的混合物通过含氟熔盐，从含氟熔盐的表面逸出的气体经过精馏塔的塔板，由精馏塔的顶部收集纯化后的氟化锆，即可；其中，含氟熔盐为CsF单组分熔盐或含LiF、NaF、ZrF4、RbF、CsF和KF中至少两种的混合熔盐；含氟熔盐中氧的含量为400ppm以下；含氟熔盐的温度为400～950℃，且含氟熔盐的温度高于该含氟熔盐的熔点。

通过本发明的纯化方法制得的高纯度的氟化锆中氧元素含量可有效控制在92ppm以下，最低可控制在1ppm以下，可用于高功率中红外光纤的制备。

申请人：中国科学院上海应用物理研究所
地址：201800 上海市嘉定区嘉罗公路2019号
国籍：CN
代理机构：上海弼兴律师事务所
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氟锆酸生产工艺_概述及解释说明

氟锆酸生产工艺概述及解释说明1. 引言1.1 概述在当今工业化进程中，氟锆酸作为一种重要的无机化合物，广泛应用于电子、陶瓷、光学玻璃等领域。

其在高温、高压以及耐腐蚀性方面具有优异的特性，在现代科技领域发挥着重要作用。

1.2 文章结构本文旨在对氟锆酸生产工艺进行全面而详细的概述和解释说明。

文章主要包括以下部分：- 引言：介绍文章的背景和目的；- 氟锆酸生产工艺：阐述氟锆酸的定义、背景以及原料准备和反应工艺流程；- 生产工艺优缺点分析：对氟锆酸生产工艺进行优点和缺点的分析；- 工业应用及市场前景展望：介绍氟锆酸在不同领域的应用，并对其市场前景进行分析；- 结论与展望：总结全文，并对氟锆酸生产工艺未来可能的发展方向做出展望。

通过这样一篇全面深入的文章，读者可以更好地了解氟锆酸生产工艺的相关知识，并对其在工业应用和市场前景方面有一个清晰的认识。

1.3 目的本文旨在全面介绍氟锆酸生产工艺，包括定义、背景、原料准备、反应工艺流程等内容。

同时，还将对氟锆酸生产工艺的优缺点进行分析，以及其在不同领域的工业应用和市场前景展望进行探讨。

通过本文的撰写，旨在提供对该领域感兴趣或从事相关研究的读者一个全面而深入的参考资料。

2. 氟锆酸生产工艺：2.1 定义和背景：氟锆酸是一种重要的无机化学物质，化学式为ZrF4。

它被广泛应用于材料科学、化学工业和其他领域。

氟锆酸的制备过程是通过反应将锆合金或锆石原料与氢氟酸进行化学反应得到的。

2.2 原料准备：在氟锆酸生产工艺中，主要的原料是锆合金或含锆石原料和氢氟酸。

这些原料可以通过相应的处理步骤进行准备。

对于锆合金，一般需要经过选矿、粉碎、浸出等步骤将其转化为含有较高纯度锆的溶液。

而含锆石原料则需要经过浮选、干法处理等步骤来提取其中的锆。

2.3 反应工艺流程：氟锆酸的生产过程包括以下几个主要步骤：溶解、沉淀、分离与干燥。

首先，在溶解步骤中，将所准备好的含有高纯度锆的溶液加入反应釜中，并控制温度和搅拌速度。

一种含氟磺酸盐在聚乳酸PLLA中作为阻燃剂的用途以及包含其的阻燃

专利名称：一种含氟磺酸盐在聚乳酸PLLA中作为阻燃剂的用途以及包含其的阻燃组合物
专利类型：发明专利
发明人：王锐,张安莹,李海阔,王照颖,董振峰,张秀芹
申请号：CN201811300602.3
申请日：20181102
公开号：CN111138816A
公开日：
20200512
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种含氟磺酸盐在聚乳酸PLLA中作为阻燃剂的用途及包含其的阻燃组合物，通过将含氟磺酸盐与DOPO类阻燃剂协同作用阻燃PLLA，所述阻燃组合物包括含氟磺酸盐、DOPO 类阻燃剂，所述阻燃组合物能够用作PLLA阻燃剂，并使得阻燃PLLA在保持良好的纺丝能力的情况下，同时具有优异的抗熔滴性能以及阻燃性能。

申请人：北京服装学院
地址：100029 北京市朝阳区樱花东街甲2号
国籍：CN
代理机构：北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙)
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明胶蛋白在棉织物阻燃整理中的应用

明胶蛋白在棉织物阻燃整理中的应用
乔曦冉;弓琬荣;王雪燕;舒黎明;黄燕;陈晨晓
【期刊名称】《染整技术》
【年(卷),期】2014(000)012
【摘要】将明胶蛋白加入到磷酸氢二铵阻燃整理浴中，以柠檬酸为交联剂，次亚磷酸钠为催化剂，研究该复配阻燃体系中各助剂对棉织物阻燃性能的影响，评价该体系阻燃整理棉织物的阻燃性及其他物理机械性能。

结果表明，明胶蛋白单独处理很难使棉织物获得良好的阻燃效果，但当其与磷酸氢二铵阻燃剂复配使用时，有助于进一步提高棉织物的阻燃效果及减少整理后棉织物的强力损失，但整理织物的白度和毛效有所降低。

【总页数】4页(P22-25)
【作者】乔曦冉;弓琬荣;王雪燕;舒黎明;黄燕;陈晨晓
【作者单位】西安工程大学纺织与材料学院，陕西西安 710048;西安工程大学纺织与材料学院，陕西西安 710048;西安工程大学纺织与材料学院，陕西西安710048;西安工程大学纺织与材料学院，陕西西安 710048;西安工程大学纺织与材料学院，陕西西安 710048;西安工程大学纺织与材料学院，陕西西安 710048【正文语种】中文
【中图分类】TS190.2
【相关文献】
1.含磷聚多元羧酸在棉织物抗皱-阻燃整理中的应用研究 [J], 周天池;陆大年
2.2D树脂的醚化改性及在丝棉织物环保阻燃整理中的应用 [J], 王晓芳
3.烷基磷酸酯类阻燃整理剂在纯棉织物低甲醛阻燃整理中的应用 [J], 关芳兰;苑旺
4.蒙脱土纳米复合材料的制备及其在棉织物阻燃整理中的应用 [J], 郑成志;赵曙辉;陈艳艳;杨晓辉
5.季戊四醇磷酸酯在棉织物阻燃整理中的应用研究 [J], 周正元; 徐浩东; 石明星; 周天池; 钱红燕
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氟锆酸铵中ZrO_2的快速测定_于文涛

研究简报氟锆酸铵中ZrO2的快速测定于文涛　姚　成　汪效祖　朱立国　张书明(南京化工大学应用化学系,南京,210009)摘　要　研究了在HNO3介质中EDT A快速测定氟锆酸铵中ZrO2的方法。

对于高纯样品采用返滴定法测定,对于含有杂质的样品采用直接滴定法。

上述方法所测结果与重量法结果相近,方法简单、快速。

关键词　Zr O2　氟锆酸铵　络合滴定法测定中图分类号　O655.25 锆耐高温、抗腐蚀、易加工、机械性能好,并有优良的核性能,用途十分广泛。

(NH4)2ZrF6则用于易拉罐表面处理等工业生产中,近年来用量日增。

对于高含量的锆一般都采用重量法测定[1],但非常耗时。

用络合滴定法测定时[2～5],由于锆存在严重的水解与聚合作用,使得EDT A消耗量降低以及产生返色现象,测量误差较大。

本文为减轻锆的水解与聚合作用,对滴定介质、酸度、指示剂、温度进行了试验,选出两种较好的方法,可直接滴定也可以返滴定,所测结果与重量法结果基本一致。

该法操作简便、快速、准确,有一定的实际意义。

1　实验部分1.1　主要试剂ZrO2,AR级;CuSO4,AR级;PAN指示剂;偶氮胂Ⅲ指示剂;EDTA标准溶液。

1.2　实验方法准确称取Zr O2标准物质0.5g左右,加入5 mL浓HF于聚四氟乙烯坩埚中,加热溶解试样,然后再加入10m L浓HN O3与10mL浓H2SO4蒸干以除去F-,以稀酸(待实验中选定)作溶剂,配成250mL标准溶液,移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中,根据所选定的指示剂来调节溶液的酸度,加热煮沸后进行测定。

2　结果与讨论2.1　滴定介质的选择按1.2实验方法处理样品赶尽F-后,分别以不同浓度的HCl、H2SO4、HNO3为介质,加热煮沸后进行测定,结果见表1。

表1　滴定介质对结果的影响T able1　T he effect of titrating med ia on r esu lts C(HCl)/(mol/L)0.60.8 1.0 1.2 1.4 1.6 W(ZrO2)%88.2085.0280.1376.1473.6871.89 C(H2S O4)/(m ol/L)0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 W(ZrO2)%74.0375.1081.8973.8068.01C(HNO3)/(mol/L)0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 W(ZrO2)%97.8099.5199.1199.2899.33根据以上结果分析和所查资料表明,滴定锆时选HCl或H2SO4溶液为介质,锆的水解与聚合现象严重,而在HNO3介质中情况较好,酸浓度在1.0～2.5m ol/L范围内时锆与EDTA络合反应完全。

pH值对不同体系氧化锆的影响

pH值对不同体系氧化锆的影响季洋;韩黎梓;郑伟麒;王强;杨华哲【摘要】背景:目前有关不同实验参数对于氧化锆四方相影响的研究很多,但在水热反应中pH值对四方相的影响尚不明确.目的:利用水热合成方法制备两种氧化锆体系,并通过使用两种pH调节剂观察pH值对于不同体系氧化锆的影响,以及对四方相氧化锆影响的规律.方法:以分析纯硝酸锆(Zr(NO3)4?5H2O)和硝酸钇(Y(NO3)3?6H2O)为反应物,利用水热合成方法分别制备纯氧化锆(ZrO2)和氧化钇稳定四方相氧化锆(Y-TZP)纳米粉体.利用X射线衍射分析(XRD)观察pH值和不同pH调节剂(氢氧化钠溶液与氨水/氢氧化钠溶液)对于纳米氧化锆的四方相纯度和晶粒尺寸的影响规律.结果与结论:①水热合成方法可以获得晶粒尺寸小于20 nm的高纯度氧化锆粉体;②当pH值大于10时可以获得四方相氧化锆含量高于单斜相氧化锆含量的样品;③相对纯氧化锆体系,pH值13时获得更多四方相氧化锆含量及更大晶粒尺寸;④对掺钇氧化锆体系,最佳pH值为12;⑤此外,在掺钇氧化锆体系中,氨水/氢氧化钠复合pH调节剂样品组的四方相相对含量均显著高于氢氧化钠调节剂样品组;⑥因此,控制pH值及选择合理的pH调节剂,可以得到四方相含量高,晶粒尺寸大的氧化锆.%BACKGROUND: There are many studies on the effect of different experimental parameters on the tetragonal phase of zirconia, but it is unclear whether pH values have effects on the tetragonal phase in hydrothermal reactionOBJECTIVE: To prepare two zirconia systems via hydrothermal method and to regulate the tetragonal phase purity and control the grain size of zirconia (ZrO2) crystal by pH values.METHODS: Analytical reagents Zr(NO3)4?5H2O and Y(NO3)3?6H2O were adopted as reactors, and nano-sized neat ZrO2 and yttria-stabilized tetragonal ZrO2polycrystal (Y-TZP) powders were synthesized using the hydrothermal method. X-ray diffraction was adopted to characterize the influence of pH values and pH regulators (NaOH solution and ammoniumhydroxide/NaOH solution) on phase purity and grain size of tetragonal zirconia.RESULTS AND CONCLUSION: Pure zirconia samples with a grain size lower than 20 nm were obtained through the hydrothermal method, and samples with higher tetragonal phase content compared to monoclinic phase could be derived when the pH value was higher than 10. The optimal pH values for neat zirconia and Y-TZP were 13 and12,respectively. Furthermore, the ammonium hydroxide/NaOH solution was more favorable to enhance the content of tetragonal zircona. Therefore, the control of pH values and rational choice of pH regulators can improve the tetragonal phase purity and grain size of zirconia.【期刊名称】《中国组织工程研究》【年(卷),期】2017(021)026【总页数】6页(P4131-4136)【关键词】生物材料;口腔生物材料;氧化锆;陶瓷;口腔修复;单斜相;四方相;纳米粉体;水热方法;晶体结构;晶粒尺寸;国家自然科学基金【作者】季洋;韩黎梓;郑伟麒;王强;杨华哲【作者单位】解放军沈阳军区总医院口腔科,辽宁省沈阳市 110840;中国医科大学公共基础学院,辽宁省沈阳市 110002;中国医科大学公共基础学院,辽宁省沈阳市110002;中国医科大学口腔医学院,辽宁省沈阳市 110002;中国医科大学公共基础学院,辽宁省沈阳市 110002【正文语种】中文【中图分类】R3180 引言 Introduction氧化锆(ZrO2)生物陶瓷作为牙科材料，具有良好的生物相容性、机械性能(断裂韧性、强度、硬度等)、美学效果、热导性和成形性，能很好地解决常规陶瓷强度和韧性不足等问题，可用于全瓷冠修复、种植、桩核等领域[1-3]。

氟锆酸分子量

氟锆酸分子量
氟锆酸是一种无机化合物，化学式为ZrF4·2H2O。

它的分子量为207.23 g/mol。

氟锆酸是一种无色晶体，可溶于水和酸性溶液中。

由于其稳定性和高熔点，氟锆酸在电子元件
和特种玻璃等领域广泛应用。

氟锆酸的制备通常采用进一步处理氯化锆，使其转化为氟化物的方法。

首先，氯化锆
和氟化氢在高温下反应，得到氧气化氟氯化锆的中间体ZrFClO，然后再与氟化氢反应，生成氟锆酸和氯化氢。

最后，通过晶体生长和干燥等步骤得到高纯度的氟锆酸。

氟锆酸的物理化学性质表现出了其无机化合物的特点。

例如，它是一种极强的氧化剂，可以与许多有机物反应并产生热效应。

此外，由于其分子中含有氧气化氟离子，氟锆酸具
有较好的稳定性和耐酸碱性能。

它还表现出良好的光学性能和热稳定性，并且可以与钠、铝、锰等金属离子形成配合物。

氟锆酸的应用领域非常广泛。

在电子元件中，高纯度的氟锆酸被用作介质材料，以提
供电容、电感和滤波器等电气和电磁性能。

在特种玻璃中，氟锆酸则用于改善其化学稳定性、耐热性和光学性能。

此外，氟锆酸还可以用于催化剂、染料、金属表面处理等领域。

总之，氟锆酸是一种非常有用的无机化合物，具有较好的化学稳定性、光学性能和热
稳定性。

随着高科技产业的不断发展，其应用前景也将越来越广阔。

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高其附加值,增强其市场竞争力,具有重要的现实意义.真丝相对棉、粘胶等纤维素纤维来说为不易燃纤维[3],但仍满足不了要求较高阻燃水平的需要,需进一步整理加工.在酸性条件下,氟锆酸盐的阴离子 ZrF62可与丝蛋白质中的氨基正离子发生反应形成铵盐,燃烧时可增加残渣含量,并在纤维表面产生隔热层,从而达到阻燃目的.[4-5]而多元羧酸的磷基催化剂体系可
关键词：真丝织物; 氟锆酸铵; 柠檬酸; 阻燃整理中图分类号: TQ341+.5; TQ610.4+8; TQ124.3 文献标识码: B 文章编号: 1004-0439(2012)09-0033-03
Flame retardant finishing of silk fabric with ammonium fluozirconate/citric acid complex system
配制阻燃整理液,于一定温度下将待处理真丝织物浸入该溶液中,浴比 1∶30,恒温水浴中振荡 40 min 后,取出样品(带液率 85%),于 80 ℃预烘 5 min,130 ℃ 焙烘 5 min,再充分洗净后自然晾干. 1.3 测试
白度:采用数显白度仪测试,将试样折叠成 8 层, 测定误差 ±2%, 取 5 次平均值. 断裂强力: 参照 GB/T 3932.1-1997《织物拉伸性能第 1 部分:断裂强力和断裂延伸率的测定条样法》测定.阻燃性能:参照 GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》测定.B1 级: 损毁炭长≤150 mm,续燃时间≤5 s,阴燃时间≤5 s;B2 级:损毁炭长≤200 mm,续燃时间≤10 s,阴燃时间≤ 10 s.采用织物阻燃性能测试仪测定续燃时间、阴燃时间和炭长,取 5 次平均值.耐洗牢度的洗涤条件:洗衣粉 2 g/L,浴比 1∶30,(45±2) ℃,时间 3 min,60 ℃烘干为 1 次水洗.
收稿日期：2011-12-08 基金项目：安徽农业大学引进人才科研基金项目(2008-07) 作者简介：王浩(1978-),女,安徽霍山人,讲师,博士研究生,主要从事纤维材料的功能化改性研究.
34
印染助剂
29 卷
作为火焰抑制剂,虽然该体系单独处理织物不能获得较好的阻燃效果,但在含磷催化剂的作用下,多元羧酸与丝蛋白进行酯化反应形成的共价键能增加纤维的炭化,可抑制火焰的蔓延.[6-7]本文采用氟锆酸铵和柠檬酸复配体系对真丝进行改性整理,2 者均可与丝蛋白发生交联反应,而 2 者的协同作用使燃烧后的炭质残渣量大幅增加,残渣覆盖纤维表面,可隔绝氧气, 阻止纤维中裂解生成的可燃气体向外逸出,可明显改善丝织物的阻燃性能,同时具有良好的耐洗性.
Abstract: The complex system blended with metal complex ammonium fluozirconate and citric ac⁃ id-phosphorus based catalyst system was used as flame-retardant finishing agent for silk fabric. The influenc⁃ es of the technological parameters on the white index, breaking strength and flame-retardant results of silk fabric were investigated, and an optimal process was determined: ammonium fluozirconate 10%(omf), citric ac⁃ id 7%(omf), sodium hypophosphite 4%, bath ration 1∶30, pH 3, 80 ℃, 40 min. The complex system of ammo⁃ nium fluozirconate and citric acid had synergistic effect. The flame retardance of finished silk fabric was im⁃ proved remarkably, and the flame retardant effect of finished fabric could reach B1 grade of GB after 30 times of washing. While the whiteness and breaking strength of finished silk declined in some extent.
WANG Hao, HUANG Chen, XU Yun⁃hui, ZHANG Xiao⁃li, HAN Xiao⁃jian
(College of Light-Textile Engineering and Art, Anhui Agricultural University, Hefei 230036, China)
2.1.2 柠檬酸用量由表 2 可知,仅采用氟锆酸铵对真丝进行整理时,
织物的续燃时间和损毁炭长就有明显降低.而柠檬酸的添加进一步提高了织物的阻燃性能,并随着柠檬酸用量的提高,织物的阻燃性能也不断增加.因为在含磷催化剂的作用下,柠檬酸与丝纤维进行酯化反应形成的共价键能增加纤维炭化(炭剩余率明显增加),可有效地抑制织物燃烧.[7]由此可见,氟锆酸盐和柠檬酸的复配体系具有协同增效作用.但当柠檬酸用量达到 7%(omf)以上,阻燃效果增加不明显,且柠檬酸对织物的白度和断裂强力影响较大,随着柠檬酸用量的增加,织物的白度及强力不断降低.综合考虑,选择柠檬酸用量 7%(omf)为宜.
续燃时间/s 损毁炭长/mm
4.8
160
4.4
◆
140
4.0
◆
3.6
120
3.2
2.8
◆
100
2.4 0
80
15
30
洗涤次数/次
□பைடு நூலகம்续燃时间;◆—损毁炭长
图 1 阻燃整理后的真丝织物耐洗性
4
73.4
307
0
4.8
118
3 结论
5
76.9
315
0
5.2
130
6
75.8
323
0
6.7
154
(1)经氟锆酸铵和柠檬酸的磷基催化剂体系混合
0
78.8
327
0
5.5
135
3
76.3
326
0
4.4
118
5
74.7
322
0
4.1
107
7
73.6
311
0
3.5
100
9
72.9
292
0
3.4
98
11
70.2
271
0
3.4
99
注:氟锆酸铵 10%(omf),次亚磷酸钠 4%,pH 3,80 ℃,40 min.
9期
王浩，等：氟锆酸铵/柠檬酸复配体系对真丝的阻燃整理
注:氟锆酸铵10%(omf),柠檬酸7%(omf),次亚磷酸钠4%,80 ℃,40 min. 整理后的真丝织物阻燃性能明显改善,复配体系具有
2.1.4 浸渍温度
协同增效作用.整理后织物白度和断裂强力有一定幅
由表 4 可知,随浸渍温度的升高,有利于氟锆酸铵度下降,但在允许范围内.
和柠檬酸对丝纤维的吸附,织物的阻燃效果不断增
损毁炭长逐步减小,阻燃效果逐步增强.8%(omf)时,阻燃效果达到了国家标准中的 B1 级.而 10%(omf)以上时,阻燃效果增加趋缓,说明此时阻燃剂氟锆酸盐与丝纤维的 NH3+结合已达到饱和,但随着氟锆酸盐吸附量的增加,织物的手感会愈来愈粗糙.因此,氟锆酸铵的用量不易过高.随着氟锆酸盐阻燃剂用量的增加, 织物的强力呈较小幅度降低而织物白度下降明显.综合考虑,选择氟锆酸铵用量 10%(omf)为宜.
(2)阻燃整理的较优工艺条件为:柠檬酸 7%(omf),
强.40~100 ℃时,整理后的真丝织物阻燃效果达到了氟锆酸铵 10%(omf),次亚磷酸钠 4%,浴比 1∶30,pH 3,
国家标准中的 B1 级,80 ℃以上,阻燃效果增加不明显, 80 ℃,40 min.
且随着浸渍温度的不断升高,织物白度和强力不断下
Key words: silk fabric; ammonium fluozirconate; citric acid; flame retardant finishing
纺织品的使用是产生火灾的重要因素之一,多数国家已立法要求提高其阻燃性能.近年来,纺织品阻燃技术开发已成为研究热点之一.真丝作为天然生态保健纤维倍受消费者青睐.目前,真丝产品主要集中在睡衣、领带、蚕丝被、室内装饰材料等方面,国际市场对这些产品的阻燃性能均有较高要求.[1－2]我国是生产丝绸纤维的大国,对真丝产品进行阻燃整理,提
35
2.1.3 整理液 pH
由表 3 可知,随着 pH 的增加,织物续燃时间及损
毁炭长先降后升.当 pH 为 3 时,织物的阻燃效果最好.
主要原因是在 pH 小于丝素等电点(3.5~5.2)的强酸性
条件下,丝纤维上氨基正离子增多,有利于氟锆酸铵
对真丝的吸附.[4]在 pH=2 的强酸条件下,整理后的织
2 结果与讨论
氟锆酸铵用量白度断裂强力阴燃时间续燃时间损毁炭长
(%,omf)
(%)
/N
/s
/s
/mm
0
77.2
321
0
7.4
169
4
75.0
319
0
5.8
149
6
74.3
318
0