有机酸摩尔质量的测定-实验六有机酸摩尔质量的测定X的置
分析化学实验答案142(供参考)
实验一 有机酸摩尔质量的测定1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。
甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。
2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。
两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。
3、不能。
在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。
但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。
实验二 食用醋中总酸度的测定1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ）2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。
3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三 混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03；V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3；当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。
有机酸摩尔质量的测定-实验六有机酸摩尔质量的测定X的置
实验六有机酸摩尔质量的测定一、实验目的1. 掌握NaOH标准溶液的标定方法。
2. 掌握有机酸摩尔质量的测定方法。
二、实验原理物质的摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算。
本实验要求准确测定一种有机酸的摩尔质量值。
大多数的有机酸是弱酸。
如果某有机酸易溶于水，离解常数Ka≥10-7，用标准碱溶液可直接测其含量，反应产物为强碱弱酸盐。
由于弱酸根与水溶液中水合质子反应，使滴定突跃范围在弱碱性内，可选用酚酞为指示剂，滴定溶液由无色变为微红色即为终点。
根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积，计算该有机酸的摩尔质量值。
本实验还利用NaOH溶液的标定结果，用误差理论进行处理。
三、仪器与试剂1. NaOH溶液 0.1mol·L-1在台秤上称取约4g固体NaOH放入烧杯中，加入新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水，使之溶解后，转入带有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀。
2．酚酞指示剂 0.2％乙醇溶液3．邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4基准物质在100-125°C干燥1小时后，放入干燥器中备用。
4. 有机酸试样，如草酸、酒石酸、柠檬酸①。
四、实验方法1．0.1 mol·L-1NaOH溶液的标定．在称量瓶中称量KHC8H4O4基准物质，采用差减法称量，平行称7份，每份0.4-0.6g，分别倒入250ml锥形瓶中，加入40-50ml水使之溶解后，加入2-3滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。
平行测定7份，求得NaOH溶液的摩尔浓度，其相对平均偏差≤0.2％。
否则需重新标定。
2．有机酸摩尔质量值的测定准确称取有机酸试样一份置于小烧杯中，根据选择的试样计算称样为多少②。
称好试样后，加水使之溶解，定量转入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。
用25.00ml移液管平行移取三份，分别放入250ml锥形瓶中加酚酞指示剂2-3滴，用NaOH标准溶液滴定溶液由无色呈现微红色，30秒钟内不褪色即为终点。
无机及分析化学实验I-1复习2016.06
而计算时又忽略此项内容，故会造成温差的偏差，所以在处理数据时可采用外推法，必
须温度上升到最高值后还要再继续测 2 分钟以便于作图更为准确，这样可较客观地反映
出由反应热效应引起的真实温度变化值。
三、化学反应速率、反应级数和活化能的测定
判断题
1、（ × ）测定(NH4)2S2O8 和 KI 的反应速率时， (NH4)2S2O8 溶液应慢慢加入到 KI 等混合 液中。
3、 如何鉴别溶液中是否有 Fe2+？
4
答：用 K3[Fe(CN)6]溶液检验，若有蓝色沉淀产生，则证明有二价铁离子存在。 4、 简单说明乌洛托品具有缓蚀作用的原因？
答：乌洛托品阻碍了铁单质与氢离子的置换反应。
五、硫酸铜的提纯
判断
1、( √ ) 硫酸铜的溶解度随温度降低而减小，所以将滤液加热煮沸至饱和，冷却时硫酸
差计算，因为不知道反应平衡的位置，反应后最高温度可能没有达到化学反应
平衡。一般情况下，如果没有给出图像可以用反应平衡前后的温度差计算，如
果给出图像就用 t-T 曲线外推法。
4. 为什么温度上升到最高值后还要再继续测 2 分钟？
答：由于此系统非严格地绝热，在反应液温度升高的同时，量热计的温度也相应提高，
2、（ × ）测定(NH4)2S2O8 和 KI 的反应速率时，溶液出现蓝色说明反应进行完全，反应已 终止。
选择题
1、影响反应速率常数的因素有（ B ）。
A. 浓度 B. 温度 C. 催化剂 D. 离子强度
2、 测定(NH4)2S2O8 和 KI 的反应速率时，取用 (NH4)2S2O8 溶液和 KI 溶液的量筒没有分开， 速率常数测量结果会（ B）。
H2O2 2、 除去 Fe3+时若有浅蓝色沉淀析出，是什么原因？
有机酸摩尔质量的测定
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2. 0.1mol/L NaOH溶液的标定
实验步骤
减量法准确称取0.4～0.6 g KHC8H5O4
用NaOH滴定至
40-50mL H2O 锥形瓶
微红色30s不褪色
终点
2滴 PP
平行滴定3次，计算NaOH标准溶液的浓度。
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3.有机酸摩尔质量的测定
实验步骤
移取25.00mL有 机酸试样溶液
NO.
Ⅰ
样品质量/g
消耗NaOH体积 /mL
平均体积/mL
偏差/mL
相对平均偏差/%
有机酸摩尔质量
推测为何有机酸 (n=?)
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Ⅱ
Ⅲ
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六、思考问题
(1) 如 NaOH 标准溶液在保存过程中吸收了空气中的 CO2， 用该标准溶液测定某有机酸的含量，NaOH 浓度是否会改变？ 测定结果有何影响？ (2) 草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否用 NaOH 溶液 分步滴定 ? (3) Na2C2O4 能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？
式为
MA
mA
1 2
cBVB
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2. NaOH 溶液浓度的标定 NaOH不是基准物，其标准溶液必须用标定法配制。本
实验采用邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液的浓度， 酚酞为指示剂，反应式为：
OH- + HC8H4O4- = C8H4O42- + H2O 溶液颜色由无色变为微红色，保持30s不褪即为终点。
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参考文献
[1] 分析化学(第三版).武汉大学编.高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第四版).武汉大学编.高等教育出版社.2001.5 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社，1998
分析化学第六版部分参考答案
实验五十八 石灰石中钙含量的测定一、原理CaCO 3+2H + == Ca 2+ + CO 2+H 2O Ca 2+ +C 2O 42- == Ca C 2O 4 Ca C 2O 4+2H + == Ca 2++ H 2C 2O 4 2MnO 4- +5 H 2C 2O 4-+6H + == 2Mn 2+ + 10CO 2+8H 2O 二、步骤1．石灰石试样（记样品号）的溶解和草酸钙沉淀的制备2．Ca C 2O 4沉淀的过滤和洗涤3．Ca C 2O 4沉淀的溶解和测定三、计算%Ca=注意：1. 石灰石与草酸钠同在天平室，不要搞混。
石灰石已编号，一定要记下样品号，烧杯要编号，数据要记下。
2. 加盐酸溶解石灰石时要盖表面皿，因为有气体生成，易溅出。
3. 制备沉淀时，氨水用来调PH ，使沉淀完全。
加氨水不要太快，以形成好的晶型。
4. 制备沉淀时，要边加氨水边搅拌，玻璃棒要专用，沉淀制完后仍留在烧杯中，滴定时还要搅拌，滴定完才能取出。
5. 过滤前漏斗洗干净才能形成水柱。
6. 滤纸先轻轻折叠，不要折死；撕下1小块→贴紧→润湿→将气泡赶出，手堵住出口，注入蒸馏水，形成水拄后过滤速度较快。
7. 草酸氨洗一步省略。
8. 沉淀沉降时烧杯要倾斜放，以免倾倒时将沉淀搅起，堵住滤纸。
↑↓↑()()陈化放置过夜置于柜中盖上表皿滴至溶液变黄边滴边搅氨水滴加加热溶液呈红色滴甲基橙加水全溶约滴加盖上表皿共称两份烧杯中于准确称取石灰石试样→→→→→→→→→→→L mol CmL O C NH L mol mL mL HCl mL g/380~7020~15/25.0212071:14002.0~1.04224()滤液中无白色沉淀为止检验洗至用次用水洗沉淀的洗涤用干净烧杯呈接试液倾泻法沉淀的过滤形成水柱滤纸的折迭与安放,5~43AgAO →→→()內不褪色即为终点粉红色溶液滴至呈粉红色继续用将滤纸浸入溶液中溶液滴至刚呈粉红色用加热加水杯內用滴管滴加把沉淀洗至沉淀向杯内贴在烧杯內壁上将带有沉淀的滤纸展开s KMnO KMnO C mlmL SO LH mol 3085~7510050/14442→→→→10010002544⨯⨯⨯⨯⨯s Ca KMnO KMnO m M V C9. 过滤时尽量将沉淀留在烧杯中，在烧杯中用水洗沉淀，洗4-5次（少量多次的原则），洗至硝酸银检验无白色沉淀为止。
有机酸摩尔质量的测定
1.称量：用差减法准确称 0.3~0.4 克草酸试样于小烧杯中； 2.定容：用适量蒸馏水溶解，定量转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 3.滴定：用移液管移取试液 25.00ml 于锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂，用 0.02 mol/L 的 NaOH 标准溶液滴定至由无色变为微红色, 半分钟不褪色，即为终点，记录滴定所消耗的 NaOH 溶 液的体积，再重复滴定 2 次。
126.07
测量结果的相对误差
六、结果讨论（分析引起测定结果与理论值有误差的原因）
….. ….. …… 七、安全与环保
…… ……
五、数g 草酸配成（
）mL 溶液
c（NaOH）=
mol/L
记录项目
标定序号
1
2
3
移取草酸溶液的体积（mL）
NaOH 标液初读数（mL）
NaOH 标液终读数（mL）
消耗 NaOH 标液体积（mL）
草酸摩尔质量(g/mol)
平均摩尔质量 M (g/mol)
H2C2O4·2H2O 摩尔质量理论值(g/mol)
预习与思考
有机酸(草酸)摩尔质量的测定
1、复习理论书上关于滴定多元弱酸的相关知识
2、思考并回答问题
用约 0.02mol/L NaOH 标准溶液测定 H2C2O4·2H2O( Ka1 5.9102 , Ka2 6.4105 )的
摩尔质量 (1) 判断有几个滴定突跃；(写出判据)
(2) 选用什么指示剂；
量点在弱碱性范围内，选用酚酞作指示剂，滴定至终点溶液呈微红色 30s 不退色。
三、主要仪器和试剂
分析天平，称量瓶，锥形瓶，碱式滴定管，容量瓶，烧杯，移液管，玻璃棒
0.02mol/L NaOH 溶液 、0.2％酚酞溶液(乙醇溶液)、邻苯二甲酸氢钾 (A.R，在 100～125℃ 下干燥 1h 后，置于干燥器中备用)、有机酸(草酸)试样 四、实验步骤
分析化学实验思考题参考答案
实验一滴定练习1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？答：台秤。
NaOH不是基准物质，只能粗配后用基准物质标定。
2、NaOH溶液和HCl溶液能直接配制成准确浓度的吗？为什么？答：均不能。
NaOH和HCl不是基准物质。
NaOH易吸收H2O及CO2，盐酸易挥发。
3、滴定管为何要用滴定剂润洗？滴定中使用的锥形瓶是否也要润洗？为什么？答：残留的水会稀释溶液。
锥形瓶不需润洗，润洗会引入待测物质。
4、HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH溶液时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞作为指示剂呢？答：颜色由浅入深，变色明显易于观察。
实验二KHP标定NaOH1、标定NaOH溶液的基准物质常用的有哪些？本实验采用的基准物质是什么？与其他基准物质相比它有什么显著的优点？答：标定NaOH基准物质常用邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]、草酸[H2C2O4.2H2O]和碘酸氢钾[KH(IO3)2]，本实验采用邻苯二甲酸氢钾,与其他基准物质相比分子量大且稳定。
2、称取NaOH和KHP各用什么天平？为什么？答：NaOH台秤，间接法配制。
KHP分析天平，是基准物质直接法配制。
3、已标定的NaOH标准溶液在保存时吸收了空气中的二氧化碳，以它测定HCl溶液的浓度，若用PP为指示剂，对测定结果有何影响？若改用MO为指示剂，结果又如何？答：PP偏大，产物为NaHCO3；MO无影响，产物为H2CO3。
4、酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH为多少？变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么？答：变色点9.1。
吸收CO2，溶液酸性增加，pH下降。
5、用KHP标定0.1mol/L NaOH标准溶液时，怎样计算出用量为0.4~0.6g？为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？答：m=cVM=0.1×（20~30）×204.1=0.4~0.6（g）（耗滴定剂20-30ml）突跃范围为碱性，PP变色范围在突跃范围内，MO不在。
分析化学实验答案142(供参考)
实验一 有机酸摩尔质量的测定1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。
甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。
2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。
两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。
3、不能。
在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。
但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。
实验二 食用醋中总酸度的测定1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ）2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。
3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三 混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03；V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3；当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。
分析化学实验报告6
实验报告要求
一、实验名称 二、仪器试剂 三、基本原理 四、实验步骤 五、实验结果 六、问题解答 七、总结与反思
实验一、酸碱滴定基本操作练习
一、配液
1. 0.1mol/L NaOH溶液400ml
称NaOH (
)克
2. 0.1mol/L HCl溶液400ml 量取12mol/L 的HCl （
）ml
二、练习
铬黑T pH=10
M ＋ In ＝ MIn 颜色A 颜色B
蓝色
红色
当达到反应的化学计量点时
MIn ＋ Y ＝ MY ＋ In
颜色B
颜色A
铬黑T
红色
蓝色
Kf：CaY > MgY > MgIn > CaIn
铬黑T 铬黑T
在滴定开始时 pH=10
Mg ＋ In ＝ MgIn 颜色A 颜色B
蓝色
红色
当达到反应的化学计量点时
Kb1=10-9,
Kb2=6.40 × 10-12
答：不能。 Kb1／Kb2 ＜ 104 。
Kb2Ө＜10-7，不能被准确滴定。
4. 称取0.4g邻苯二甲酸氢钾溶于50mL水中，问此时溶液pH 为多少?
两性物质水溶液的酸碱性：
c(H ) Ka (B) Ka (A)
Ka (B)
是B的共轭酸的酸解离常数
Ka2=1.8 × 10-5 , Ka3=4.0 × 10-7
Ka2=4.3 × 10-5
不能
不能
答：不能。用分步滴定的公式判断可知。
多元酸能够分步滴定的条件为： Ka1／Ka2≥ 104 。
3. Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质？ 为什么？
草 酸： Ka1=5.90×10-2, Ka2=6.40 × 10-5
实验4有机酸摩尔质量的测定
实验4-有机酸摩尔质量的测定实验4-有机酸摩尔质量的测定一、实验目的：1.掌握有机酸摩尔质量的测定方法。
2.学习使用气相色谱法测定有机物的摩尔质量。
二、实验原理：有机酸是一种常见的有机化合物，具有较高的摩尔质量。
本实验采用气相色谱法测定有机酸的摩尔质量。
气相色谱法是一种常用的分离和分析技术，可以用于测定化合物的组成和含量。
通过气相色谱法，我们可以将有机酸与其它杂质分离，并测定其含量，从而计算出有机酸的摩尔质量。
三、实验步骤：1.准备试剂与仪器：有机酸样品、气相色谱仪、色谱柱、微量进样器、天平、容量瓶等。
2.将有机酸样品用微量进样器精密加入到容量瓶中，摇匀。
3.将容量瓶置于天平上，称量有机酸样品的重量（W1）。
4.将容量瓶放置在气相色谱仪的进样口，将有机酸样品注入气相色谱仪中进行分离和分析。
5.根据气相色谱仪的出峰时间，确定有机酸样品的分离效果和含量。
6.记录有机酸样品的重量（W2）和出峰时间等信息。
7.根据气相色谱法的结果，计算有机酸样品的摩尔质量。
四、数据分析与处理：1.数据记录：将实验中测量的数据记录在数据表中，包括有机酸样品的重量（W1和W2）、出峰时间等信息。
2.数据处理：根据气相色谱法的结果，计算有机酸样品的摩尔质量。
具体方法为：根据出峰时间计算出有机酸样品的含量（以质量分数表示），再根据有机酸样品的质量（W2）和含量计算出摩尔质量。
公式如下：摩尔质量（g/mol）= 质量分数× 分子量 / 质量（g）五、实验结论：通过本实验，我们得到了有机酸样品的摩尔质量数据。
通过比较实验结果与文献值的差异，可以评估本实验的准确性和可靠性。
如果实验结果与文献值存在较大差异，可能需要对实验条件或仪器进行进一步优化。
此外，本实验还可以为后续相关研究提供参考数据。
六、讨论与建议：1.本实验中采用了气相色谱法进行有机酸摩尔质量的测定，这种方法具有操作简便、准确度高、重现性好等优点。
但在实际操作中，需要注意气相色谱仪的维护和保养，以保证实验结果的准确性。
NaOH的标定 有机酸摩尔质量的测定
第六周实验(第二次）班级: 姓名: 学号: 实验时间:一、NａOH得标定一、实验目得(1)进一步练习滴定操作。
（2)学习酸碱标准溶液浓度得标定方法。
二、简要原理NaOＨ标准溶液就是采用间接法配制得，因此必须用基准物质标定其准确浓度。
NaOH标准溶液得标定用邻苯二甲酸氢钾(KHＣ8Ｈ4O4简写为KＨP)为基准物质,酚酞作指示剂。
三、仪器与试剂0、１moｌ/ＬNａOH标准溶液邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂四、实验步骤在分析天平上用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾０、４-0、6ｇ三份，分别置于三个已编号得2５0mL锥形瓶中,加入5０ｍL去离子水,摇动使之溶解。
加入２滴酚酞指示剂,用NａＯH标准溶液滴定，溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。
五、数据记录及处理五、思考题1、如何计算称取基准物质邻苯二甲酸氢钾得质量范围?答:根据消耗得标准溶液得体积在2０-－-３0mL,来计算基准物质得质量范围。
得大多,一方面浪费,另一方面,称得太多,消耗得标准溶液得将会超过滴定管得最大体积，造成误差；消耗得标准溶液得体积太少,测量误差太大。
２、标定NaOH溶液浓度时称量KHＣ8H4O４需不需要十分准确？溶解时加水量要不要十分准确？为什么?答:标定溶液浓度时称量不需要准确测量KHC８Ｈ4Ｏ4得质量，因为公式中KHC8H４O4得质量就是实际称得得质量，称量在0、5000±0、050０范围内都就是允许得。
溶解时加水量也不需要十分准确,因为计算需要得就是它得质量,与溶解时得加水量无关,所以加水量不需十分准确。
３、用KＨP标定ＮaＯＨ溶液时为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂?答:邻苯二甲酸氢钾相当于弱酸,与氢氧化钠反应后生成得产物就是邻本二甲酸二钾,若正好中合，则弱酸强碱盐溶液呈碱性;而甲基橙得变色范围就是3、1-4、4,变色发生在酸性溶液中,无法指示碱性溶液,也就就是无法指示反应得终点。
4、如果用ＮaＯH标准溶液在保存过程中吸收了空气中得CO2，用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为,对结果有什么影响?答：１、吸收二氧化碳，溶液中有碳酸钠,果以甲基橙为指示剂,刚开始得颜色就是红色,终点就是橙色,ph在3、1－4、4之间，盐酸稍过量、这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠,应该没有影响、如果以酚酞为指示剂,刚开始无色,终点红色,ｐh在8-10之间，碱过量、这种情况下,碳酸钠会被反应成碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应，消耗得氢氧化钠体积变大,结果偏大、首先,从理论上来讲,吸收了空气中得ＣO２会生成碳酸钠,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,对结果没有什么影响、因为氢氧化钠之前吸收了二氧化碳,与盐酸反应后又完全释放出来，所以摩尔比就是一样得、但就是，如果用酚酞作指示剂,结果还就是有影响得,结果应该偏高、因为吸性得二氧化碳相当于就是吸收了碳酸,在滴定盐酸时，滴到酚酞变色时,二氧化碳不能完全释放出来，碳酸钠只生成了碳酸氢钠,而不会生成氯化钠,所以会造成结果得偏差、而从实际上来讲，如果装氢氧化钠瓶子得密封性很好,氢氧化钠最多也只吸收了瓶内空隙那微量得二氧化碳，对分析结果得影响可以忽略不计了,但如果吸收了外面得二氧化碳,那可想而知,与外面空气接触时,氢氧化钠标液中得水份也不知道挥发了多少,这样一来,结果得准确度就不好说了、二、有机酸摩尔质量得测定一、实验目得1、进一步熟悉差减称量法得操作。
分析化学实验报告6
（ ）色即为滴定终点，再重复2次，所用EDTA体
积相差不得超过0.05mL.
3. Ca2+含量的测定
（1）预滴：移取水样(
)mL于锥形瓶中，加入
NaOH溶液( )mL，少量钙指示剂，溶液显（ ）色，
立即用EDTA 滴定，滴定到溶液由（ ）色变为
（ ）色即为滴定终点，记录消耗EDTA体积；
（2）移取水样(
一、配液
1. 0.1mol/L NaOH溶液400m2. 0.1mol/L HCl溶液400ml 量取12mol/L 的HCl （
）ml
二、练习
1） 准备工作： 捡漏，洗涤，润洗，装液，调节液面
2） 滴定练习： 锥形瓶中加入20ml NaOH ，加2滴甲基红，观 察溶液呈现（ ？）色，用HCl滴定，近终点时，半
滴加入，颜色由黄色变为橙色，并且半分钟内不褪 色，再滴入一滴HCl，溶液呈红色，再用NaOH溶液 滴定至刚好出现黄色，如此反复滴加HCl和NaOH ， 直到能做到加入半滴NaOH溶液刚好由（？）色变 为（？）色，再加入半滴HCl溶液刚好由（？）色变 为（？）色为止。
锥形瓶中加入20ml HCl溶液，加2滴酚酞，用 NaOH滴定至HCl溶液由无色变为浅粉色，并且半分 钟内不褪色为终点。
2、平行测定时，为什么每次必须将酸、碱溶液装至零刻度线处？ 答：可以防止沥滴误差，是系统误差。保证溶液够用。
3、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 答：用普通天平即可。NaOH 易吸潮，且与空气中的CO2反应，不能配制准确浓度的溶 液，只需配制大致浓度的溶液再标定其浓度，故不需准确称量。
2.有机酸摩尔质量的测定 （M=126.07 ）
（1） 准确称取草酸（ ）克于小烧杯中， 加入水溶解，转入100mL容量瓶中，定容。
有机酸摩尔质量的测定
有机酸摩尔质量的测定一、实验目的。
1、掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法；2、明确多元酸滴定中的及称量过程中应注意的若干问题；3、掌握NaOH溶液的配制及标定原理和方法；4、熟练掌握称量、溶液配制及滴定分析的基本操作。
二、实验原理。
1、称量台秤：在称量之前，要先调整台秤的零点。
调整好零点后，称量时，左盘放称量物，右盘放砝码。
砝码用镊子夹取，10g 或5g以下的质量的砝码，可直接移动游码标尺上的游码。
当加减砝码到台秤指针停在刻度盘的中间位置时，台秤处于平衡状态。
称量物的质量=砝码+游码电子天平：称量时，横梁围绕支承偏转，传感器输出电信号，经整流放大反馈到力矩线圈中，然后使横梁反向偏转恢复到零位，此力矩线圈中的电流经放大且模拟质量数字显示。
此数字就是称量物的质量。
2、溶液的配制NaOH溶液的配制：因为NaOH没有基准物质，故不能直接准确配制，应用间接法配制。
其过程：计算—>称量—>溶解-->转入容量瓶，稀释至刻度线-->装瓶-->贴标签—>备用用配制好的NaOH溶液标定邻苯二甲酸氢钾基准试剂。
NaOH +KHC8H4O4 =KNaC8H4O4 + H2OC( NaOH )=m(邻苯二甲酸氢钾）*10^3/(M(邻苯二甲酸氢钾）V( NaOH ))柠檬酸溶液的配制：因为柠檬酸(C6H8O7 .H2O)能稳定存在，且摩尔质量大，可做基准物质，故可用直接法配制柠檬酸溶液。
其过程：计算—>称量—>溶解-->转入容量瓶，稀释至刻度线-->装瓶-->贴标签—>备用3、滴定分析强酸强碱以及CKa和CKb的弱酸弱碱大于或等于10^-8,均可用标准浓度的酸或标准浓度的碱进行直接滴定。
对于二元弱酸，若Ka1/ Ka2>10^5,则可分步滴定；若Ka1/ Ka2<10^5,则不可分步滴定，只能测定二元酸两步电离的总酸。
柠檬酸（C6H8O7）:Ka1=7.4*10^-4 Ka2=1.7*10^-5Ka3=4.0*10^-7 M(柠檬酸)=210.14g/mol因为：CKa1> CKa2 > Ka3>10^-8Ka1/ Ka2<10^5 Ka2/ Ka3<10^5故柠檬酸的三步电离的酸不能分步滴定，只能测其总酸量。
NaOH的标定有机酸摩尔质量的测定
第六周实验（第二次）班级：姓名：学号：实验时间：一、NaOH的标定一、实验目的（1）进一步练习滴定操作。
（2）学习酸碱标准溶液浓度的标定方法。
二、简要原理NaOH标准溶液是采用间接法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。
NaOH标准溶液的标定用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4简写为KHP）为基准物质，酚酞作指示剂。
三、仪器与试剂0.1mol/L NaOH标准溶液邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂四、实验步骤在分析天平上用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4-0.6g三份，分别置于三个已编号的250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水，摇动使之溶解。
加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。
五、数据记录及处理五、思考题1、如何计算称取基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围？答：根据消耗的标准溶液的体积在20---30mL，来计算基准物质的质量范围。
的大多，一方面浪费，另一方面,称的太多，消耗的标准溶液的将会超过滴定管的最大体积, 造成误差；消耗的标准溶液的体积太少,测量误差太大。
2、标定NaOH溶液浓度时称量KHC8H4O4需不需要十分准确？溶解时加水量要不要十分准确？为什么？答：标定溶液浓度时称量不需要准确测量KHC8H4O4的质量，因为公式中KHC8H4O4的质量是实际称得的质量，称量在0.5000±0.0500范围内都是允许的。
溶解时加水量也不需要十分准确，因为计算需要的是它的质量，与溶解时的加水量无关，所以加水量不需十分准确。
3、用KHP标定NaOH溶液时为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？答：邻苯二甲酸氢钾相当于弱酸，与氢氧化钠反应后生成的产物是邻本二甲酸二钾，若正好中合，则弱酸强碱盐溶液呈碱性；而甲基橙的变色范围是3.1-4.4，变色发生在酸性溶液中，无法指示碱性溶液，也就是无法指示反应的终点。
4、如果用NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为,对结果有什么影响?答：1.吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠，果以甲基橙为指示剂,刚开始的颜色是红色,终点是橙色,ph在3.1-4.4之间,盐酸稍过量.这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠,应该没有影响.如果以酚酞为指示剂,刚开始无色,终点红色,ph在8-10之间,碱过量.这种情况下,碳酸钠会被反应成碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钠体积变大,结果偏大.首先,从理论上来讲,吸收了空气中的CO2会生成碳酸钠,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,对结果没有什么影响.因为氢氧化钠之前吸收了二氧化碳,与盐酸反应后又完全释放出来,所以摩尔比是一样的.但是,如果用酚酞作指示剂,结果还是有影响的,结果应该偏高.因为吸性的二氧化碳相当于是吸收了碳酸,在滴定盐酸时,滴到酚酞变色时,二氧化碳不能完全释放出来,碳酸钠只生成了碳酸氢钠,而不会生成氯化钠,所以会造成结果的偏差.而从实际上来讲,如果装氢氧化钠瓶子的密封性很好,氢氧化钠最多也只吸收了瓶内空隙那微量的二氧化碳,对分析结果的影响可以忽略不计了,但如果吸收了外面的二氧化碳,那可想而知,和外面空气接触时,氢氧化钠标液中的水份也不知道挥发了多少,这样一来,结果的准确度就不好说了.二、有机酸摩尔质量的测定一、实验目的1、进一步熟悉差减称量法的操作。
分析化学实验理论考试八个实验汇总复习
分析化学实验理论考试八个实验汇总复习实验一分析天平称量练习1、用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？答：称量有三种方法：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。
固定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便容易调节其质量。
在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用固定称量法。
递减称量法：此称量操作比较繁琐。
主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO2发生反应的试样。
2、称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.3、使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。
当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。
4、本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么?因为称量一次,绝对误差小于正负0.1mg的偏差，需要称量回收两次。
实验二滴定分析操作练习1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分.3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)润洗2~3次。
（3）不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度4、为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl 溶液时却使用酚酞作为指示剂?.答：甲基橙变色范围为pH 3.1~4.4酚酞变色范围为pH 8.0~9.6.HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙。
分析化学实验：分析化学实验之三 有机酸摩尔质量测定
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分析化学实验
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有机酸摩尔质量测定
进一步练习分析化学 基本操作。
熟悉测定酸碱物质摩 尔质量的基本方法。
目标 要求
进一步掌握酸碱指示 剂的使用。
掌握化学分析的一般 步骤。
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本次实验的原理
1、滴定原理 (cV)标 = (cV)样
滴定分析法是将一种已 知准确浓度的试剂溶液(标 准溶液)，滴加到被测物质 的溶液中(或者是将被测物 质的溶液滴加到标准溶液 中)，直到所加的试剂与被 测物质按化学计量关系定量 反应为止，然后根据试剂溶 液的浓度（c)和用量(v)，计 算被测物质的含量(w )或浓 度（c）。
❖ 定容 试样（试剂）要完全溶解 ❖ 分取 拇指与食指 ❖ 滴定 读数的方法 滴定至终点要等一会（10秒以上）再读数。提起滴定管
读数。
❖ 实验室环境：时时保持台面、地面和水槽整洁，用过毛巾要及时用洗涤液
洗干净。实验结束要将器皿用自来水洗干净并放好，包括公共器皿（只要你 用过的都要洗），滴定管要倒挂放好。每个人和值日生都是参与者。
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3. 有机酸摩尔质量的测定解释与说明： 洗涤小烧杯、250.0mL容量瓶、搅棒、20.00mL移液管（三步） 称量瓶称取，1.5000 g，试样于小烧杯里 加水溶解：20-30mL水，搅棒搅拌溶解完全，定量移入250.0mL容量
瓶 滴定管装入 0.10mol/L NaOH ，严禁旋塞漏液，一旦发生，放掉溶液，
用移液管移取25.00mL模拟水样于250mL锥形瓶中，加 入蒸馏水50mL摇匀，加10mL氨缓冲溶液摇匀，加铬黑T指 示剂一勺，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为纯 蓝色，即达终点。平行测定3份，根据消耗的EDTA标准溶 液的体积，计算水样的钙镁总量，以mol/L表示结果。
有机酸摩尔质量的测定
有机酸摩尔质量的测定第三届化学分析实验技能⽐赛?有机酸摩尔质量的测定参赛成员：吕珍洁胡梦云赵忠⾂参赛班级：化学系2010级C班有机酸摩尔质量的测定⼀、实验⽬的⒈熟悉物质的称量、溶液的配制和滴定分析的基本操作。
⒉学会标准溶液配制的直接法和间接标定法。
⒊学习并掌握有机酸摩尔质量的测定原理和⽅法。
⼆、实验原理⼤多数有机酸是固体酸，如草酸（pKa1=1.23, pKa2=4.19）,酒⽯酸（pKa1=2.85，pKa2=4.34），柠檬酸（pKa1=3.15，pKa2=4.77，pKa 3=6.39）等，它们在⽔中都有⼀定溶解性。
若浓度达0.1mol ·L -1左右，且cK a ≥10-8,则可⽤NaOH 标准溶液滴定。
因滴定突跃在弱碱性范围内，常选⽤酚酞作指⽰剂，滴定⾄终点溶液呈微红⾊，根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积及称取的纯有机酸的质量，可计算该有机酸的摩尔质量。
当有机酸为多元酸时，应根据每⼀级酸能否被准确滴定的判别式（810c K a a i i -≥）及相邻两级酸之间能否分级滴定的判别式（510+1+1cK a a ii c K aai i ≥）来判别多元酸与NaOH 之间反应的计量关系，据此计算出有机酸的摩尔质量。
查⽂献资料知，柠檬酸（C 6H 8O 7·H 2O ）是三元弱酸（Ka 1=7.4×10-4，Ka 2=1.7×10-5,Ka 3=4.0×10-7）,其三个不同级酸都能被准确滴定，但不能被分别滴定。
柠檬酸溶液与NaOH 溶液的化学反应⽅程式为：34687236572C H O H O NaOH Na C H O H O+=+可推算出柠檬酸摩尔质量的计算式：68726872311041()3C H O H O C H OH ON aO H m M r C V =本实验中，因为NaOH 不是基准物质，所以不能⽤直接法配制NaOH 标准溶液，因此采⽤间接标定法配制NaOH 标准溶液。
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实验六有机酸摩尔质量的测定
一、实验目的
1. 掌握NaOH标准溶液的标定方法。
2. 掌握有机酸摩尔质量的测定方法。
二、实验原理
物质的摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算。
本实验要求准确测定一种有机酸的摩尔质量值。
大多数的有机酸是弱酸。
如果某有机酸易溶于水，离解常数Ka≥10-7，用标准碱溶液可直接测其含量，反应产物为强碱弱酸盐。
由于弱酸根与水溶液中水合质子反应，使滴定突跃范围在弱碱性内，可选用酚酞为指示剂，滴定溶液由无色变为微红色即为终点。
根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积，计算该有机酸的摩尔质量值。
本实验还利用NaOH溶液的标定结果，用误差理论进行处理。
三、仪器与试剂
1. NaOH溶液 0.1mol·L-1
在台秤上称取约4g固体NaOH放入烧杯中，加入新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水，使之溶解后，转入带有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀。
2．酚酞指示剂 0.2％乙醇溶液
3．邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4基准物质在100-125°C干燥1小时后，放入干燥器中备用。
4. 有机酸试样，如草酸、酒石酸、柠檬酸①。
四、实验方法
1．0.1 mol·L-1NaOH溶液的标定．
在称量瓶中称量KHC8H4O4基准物质，采用差减法称量，平行称7份，每份0.4-0.6g，分别倒入250ml锥形瓶中，加入40-50ml水使之溶解后，加入2-3滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。
平行测定7份，求得NaOH溶液的摩尔浓度，其相对平均偏差≤0.2％。
否则需重新标定。
2．有机酸摩尔质量值的测定
准确称取有机酸试样一份置于小烧杯中，根据选择的试样计算称样为多少②。
称好试样后，加水使之溶解，定量转入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。
用25.00ml移液管平行移取三份，分别放入250ml锥形瓶中加酚酞指示剂2-3滴，用NaOH标准溶液滴定溶液由无色呈现微红色，30秒钟内不褪色即为终点。
1000
M有机酸
五、实验数据记录与处理
(1) KHC8H4O4标定NaOH溶液(见表3-5)。
(2)测定有机酸试样的摩尔质量。
(3)计算用KHC8H4O4标定NaOH七次的结果。
平均值X，平均偏差d，相对平均偏差，标准偏差，相对标准偏差和90%置信水平的X的置信区间(用t分布)
(4)将七次标定NaOH结果按Q检验法检验后，再计算剩下各标定结果的平均值X、标
准偏差和相对标准偏差(见表3-6)。
①酒石酸KHC
H4O4 K a1 = 9.1×10-4K a2 = 4.3 × 10-5
8
柠檬酸C6H8O7、K a1 = 7.4 ×10-4 K a2 =1.7× 10-5K a3=4.0× l0-7
②如果试样选用草酸，每份应称取0.15─0.20g
表3-50.1 mol·L-1NaOH的标定
表3-6 有机酸摩尔质量值的测定
六、思考与讨论
1．如NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气的中CO2，用该标准溶液滴定盐酸，以甲基橙为指示剂，NaOH 溶液的当量浓度会不会改变?若用酚酞为指示剂进行滴定时，该标准溶液浓度会不会改变？
2. 草酸,柠檬酸,酒石酸等多元有机酸能否用NaOH溶液分步滴定?
3．Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质?为什么?
4．称取0.4g邻苯二甲酸氢钾溶于50ml水中，问此时pH为多少?
5. 称取KHC8H4O4为什么一定要在0.4一0.6g范围内? 能否少于0.4g或多于0.6g呢?为什么?
6．如本实验选用草酸为试样，如H2C2O4⋅2H2O失去一部分水，问所测当量值会产生何种误差?
7．邻苯二甲酸氢钾没按规定，烘干温度>125°C，致使此基准物质中有少部分变成了酸酐，问仍使用此基准物质标定NaOH溶液时，其C NaOH会如何变化?
8．如试样是洒石酸、柠檬酸，按本实验步骤分析，问分别称取多少试样?
9．标定HCl溶液时,可用基准Na2CO3和NaOH标准溶液两种方法进行标定。
试比较两种方法的优缺点.。