土壤氧化铁铝测定

游离氧化铁、铝测定

测游离氧化铁需要的试剂

试剂1 连二亚硫酸钠

试剂2 柠檬酸钠溶液（0.3M）：称取104.4克五水合柠檬酸钠（分析纯）溶于水稀释至1升试剂3 重碳酸钠溶液（1M）：称取84克碳酸氢钠（分析纯）溶于水稀释至1升

试剂4 氯化钠溶液（1M）：称取58.45克氯化钠（分析纯）溶于水稀释至1升

试剂5 盐酸羟胺溶液（100 g·L-1）：称取10克盐酸羟胺（分析纯）溶于水稀释至1升

试剂6 邻菲罗啉显色剂（1 g·L-1）：称取0.1克邻菲罗啉溶于100毫升去离子水

试剂7 乙酸钠溶液（100 g·L-1）：称取10克乙酸钠溶于水稀释至100毫升

试剂8 铁标准溶液（100 mg·L-1）：称取0.1000克纯铁丝或纯金属铁粉，溶于稀盐酸，加热溶解，冷却后定溶至1升

制备待测溶液

称取0.5-1.0克置于50毫升离心管，加入20毫升柠檬酸钠溶液（试剂2）和2.5毫升重碳酸钠溶液（试剂3），在水浴锅内加热至80℃，加入约0.5克连二亚硫酸钠（试剂1），不断搅拌，维持15分钟，冷却后4000转离心。将清液倒入250毫升容量瓶中，重复2-3次，最后离心管中残渣为浅灰色或灰白色，再用氯化钠（试剂4）洗涤离心管中的残渣2-3次，洗涤液一并倒入容量瓶，定溶保存。待测液可用于铝和硅的测定。

游离氧化铁的测定

从上述250毫升的容量瓶中，取一定体积的提取液（含铁量在0.03-0.2毫克），移入50毫升比色管中，加入1毫升盐酸羟胺溶液（试剂5），摇匀放置10分钟，再加入5毫升乙酸钠溶液（试剂7），再加入5毫升邻菲罗啉（试剂6），摇匀在20摄氏度放置1.5小时进行显色。定溶后在分光光度计520 nm进行比色读书。

铁的标准溶液浓度为0，0.5 mg·L-1、1 mg·L-1、2 mg·L-1、3 mg·L-1、4 mg·L-1、5 mg·L-1对应吸取试剂8的量为0 ml，2.5 ml，5 ml，10 ml，15 ml，20 ml，25 ml定溶到50毫升。

结果计算

w（Fe2O3）=p×V×ts×1.43÷m 单位：mg·kg-1

p——铁的浓度（通过光度计读数再根据标准曲线计算的浓度）

m——测定土壤样品质量

ts——分取倍数

1.43——铁转化成三氧化二铁的系数

测游离氧化铝需要的试剂

试剂1 铝标准溶液（500 mg·L-1）称取金属铝片（刮去表面氧化物）0.5000克，加15毫升盐酸（HCl 为1:1）溶解，稀释至1升，在吸取10毫升定溶好的溶液稀释至1升，即浓度为5 mg·L-1，保存于冰箱

试剂2 缓冲液pH=4.2 60毫升冰乙酸稀释至900毫升，加入10克氢氧化钠，定溶至1升

试剂3 铝试剂：称取0.2000金精二羧酸，用100毫升（试剂2）溶解，用蒸馏水定溶至500毫升，现配现有，有剩余保存于冰箱，有效期30天

试剂4 抗坏血酸还原剂（10 g·L-1）称取1克抗坏血酸溶于100毫升蒸馏水，不能加热，现配现有。

游离氧化铝测定

在50毫升比色管中，先加入10毫升（试剂2），2毫升抗坏血酸（试剂4），15毫升蒸馏，再加10毫升（试剂3）混匀，吸取提取液（游离氧化铁待测液）5-15毫升于比色管中，混匀定溶，30分钟后，在分光光度计上520 nm比色。

铝的标准溶液浓度为0，0.1 mg·L-1、0.2 mg·L-1、0.3 mg·L-1、0.4 mg·L-1、0.5 mg·L-1、5 mg·L-1对应吸取（试剂1）的量为0ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml定溶到50毫升。

结果计算

w（Al2O3）=p×V×ts×1.8895÷m 单位：mg·kg-1

p——铝的浓度（通过光度计读数再根据标准曲线计算的浓度）

m——测定土壤样品质量

ts——分取倍数

1.8895——铝转化成氧化铝的系数