土壤氧化铁铝测定
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游离氧化铁、铝测定
测游离氧化铁需要的试剂
试剂1 连二亚硫酸钠
试剂2 柠檬酸钠溶液(0.3M):称取104.4克五水合柠檬酸钠(分析纯)溶于水稀释至1升试剂3 重碳酸钠溶液(1M):称取84克碳酸氢钠(分析纯)溶于水稀释至1升
试剂4 氯化钠溶液(1M):称取58.45克氯化钠(分析纯)溶于水稀释至1升
试剂5 盐酸羟胺溶液(100 g·L-1):称取10克盐酸羟胺(分析纯)溶于水稀释至1升
试剂6 邻菲罗啉显色剂(1 g·L-1):称取0.1克邻菲罗啉溶于100毫升去离子水
试剂7 乙酸钠溶液(100 g·L-1):称取10克乙酸钠溶于水稀释至100毫升
试剂8 铁标准溶液(100 mg·L-1):称取0.1000克纯铁丝或纯金属铁粉,溶于稀盐酸,加热溶解,冷却后定溶至1升
制备待测溶液
称取0.5-1.0克置于50毫升离心管,加入20毫升柠檬酸钠溶液(试剂2)和2.5毫升重碳酸钠溶液(试剂3),在水浴锅内加热至80℃,加入约0.5克连二亚硫酸钠(试剂1),不断搅拌,维持15分钟,冷却后4000转离心。将清液倒入250毫升容量瓶中,重复2-3次,最后离心管中残渣为浅灰色或灰白色,再用氯化钠(试剂4)洗涤离心管中的残渣2-3次,洗涤液一并倒入容量瓶,定溶保存。待测液可用于铝和硅的测定。
游离氧化铁的测定
从上述250毫升的容量瓶中,取一定体积的提取液(含铁量在0.03-0.2毫克),移入50毫升比色管中,加入1毫升盐酸羟胺溶液(试剂5),摇匀放置10分钟,再加入5毫升乙酸钠溶液(试剂7),再加入5毫升邻菲罗啉(试剂6),摇匀在20摄氏度放置1.5小时进行显色。定溶后在分光光度计520 nm进行比色读书。
铁的标准溶液浓度为0,0.5 mg·L-1、1 mg·L-1、2 mg·L-1、3 mg·L-1、4 mg·L-1、5 mg·L-1对应吸取试剂8的量为0 ml,2.5 ml,5 ml,10 ml,15 ml,20 ml,25 ml定溶到50毫升。
结果计算
w(Fe2O3)=p×V×ts×1.43÷m 单位:mg·kg-1
p——铁的浓度(通过光度计读数再根据标准曲线计算的浓度)
m——测定土壤样品质量
ts——分取倍数
1.43——铁转化成三氧化二铁的系数
测游离氧化铝需要的试剂
试剂1 铝标准溶液(500 mg·L-1)称取金属铝片(刮去表面氧化物)0.5000克,加15毫升盐酸(HCl 为1:1)溶解,稀释至1升,在吸取10毫升定溶好的溶液稀释至1升,即浓度为5 mg·L-1,保存于冰箱
试剂2 缓冲液pH=4.2 60毫升冰乙酸稀释至900毫升,加入10克氢氧化钠,定溶至1升
试剂3 铝试剂:称取0.2000金精二羧酸,用100毫升(试剂2)溶解,用蒸馏水定溶至500毫升,现配现有,有剩余保存于冰箱,有效期30天
试剂4 抗坏血酸还原剂(10 g·L-1)称取1克抗坏血酸溶于100毫升蒸馏水,不能加热,现配现有。
游离氧化铝测定
在50毫升比色管中,先加入10毫升(试剂2),2毫升抗坏血酸(试剂4),15毫升蒸馏,再加10毫升(试剂3)混匀,吸取提取液(游离氧化铁待测液)5-15毫升于比色管中,混匀定溶,30分钟后,在分光光度计上520 nm比色。
铝的标准溶液浓度为0,0.1 mg·L-1、0.2 mg·L-1、0.3 mg·L-1、0.4 mg·L-1、0.5 mg·L-1、5 mg·L-1对应吸取(试剂1)的量为0ml,1ml,2ml,3ml,4ml,5ml定溶到50毫升。
结果计算
w(Al2O3)=p×V×ts×1.8895÷m 单位:mg·kg-1
p——铝的浓度(通过光度计读数再根据标准曲线计算的浓度)
m——测定土壤样品质量
ts——分取倍数
1.8895——铝转化成氧化铝的系数