测定水泥中氧化镁含量时K—B指示剂的影响
混凝土中氧化镁含量检测技术规程
混凝土中氧化镁含量检测技术规程一、前言混凝土是一种广泛应用的建筑材料，其性能与质量直接影响到建筑物的使用寿命和安全性。
氧化镁作为混凝土中的一种重要成分，对混凝土的性能有着重要影响。
因此，对混凝土中氧化镁含量的检测十分必要。
二、检测原理混凝土中的氧化镁含量通常采用化学分析的方法进行检测。
其原理为：将混凝土样品在高温条件下（约800℃），氧化镁会转化为氧化镁粉末。
然后将氧化镁粉末与稀硝酸混合，使其完全溶解，最后利用分光光度计测定其中的镁含量。
三、检测步骤1.样品的制备从混凝土中取一定量的样品（一般采用空心钻取），经过筛分、研磨后得到粉末样品。
2.高温烧失将粉末样品置于高温炉中，加热至800℃左右，使其中的氧化镁转化为氧化镁粉末。
3.化学分析将氧化镁粉末与稀硝酸混合，使其完全溶解。
然后将溶液放入分光光度计中测定其中的镁含量。
四、注意事项1.样品的选取样品的选取应该具有代表性，避免因为样品不具有代表性而导致检测结果的误差。
2.样品的制备样品的制备应该避免与外界环境接触，避免因为杂质的污染而导致检测结果的误差。
3.高温烧失在高温烧失过程中，应该避免样品的过度烧失，避免因为样品的过度烧失而导致检测结果的误差。
4.化学分析化学分析过程中，应该避免污染物的干扰，避免因为污染物的干扰而导致检测结果的误差。
5.仪器的校准在进行检测之前，应该对仪器进行校准，避免因为仪器的误差而导致检测结果的误差。
五、检测结果的解读检测结果的解读应该根据混凝土中氧化镁含量的标准要求进行。
通常，混凝土中氧化镁含量的标准要求为2%左右。
六、结论混凝土中氧化镁含量的检测是一个重要的工作，其结果对混凝土的性能和质量有着重要的影响。
因此，我们应该认真对待检测工作，遵循相关的检测技术规程，确保检测结果的准确性和可靠性。
测定水泥中氧化镁含量时K—B指示剂的影响
验：
行高温处理。在处理 温度达到 ７ ０ ０ ｏ Ｃ的情况下 ， 进行持续 表 ２ Ｋ — Ｂ指示剂加入量与溶液颜色的关 系数据示意表（ 单位 ： 上 的变化 ， 具体 的实验 数据 示 第一步 ： 需要 对样 品进 行 预 处理 ： 在 对水 泥 待 测样 品 意表 如下 表所 示 （ 见表 ２） 。结 合表 ２中的数 据 可知 ： 为了 进行预 处理 的过 程 当中 ， 应用 分析 天平装 置精 密称 取 ０ ． ５ ｇ 能够确 保 溶液 显 示颜 色以及 终点颜 色的 合理性 ， 要 求按 照 剂量 的水泥 样 品 ， 将 银蚶 埚放 置于 高 温炉反 应 装置 当 中进 ０ ． １ ｇ剂 量标 准 的方式 ， 加 入相 应 的 Ｋ — Ｂ指示 剂。
关键词 ： 水泥 氧化镁 含量 Ｋ — Ｂ指示剂 影响
析天平装置 ； ② 高温炉反应装置； ③Ｅ Ｄ Ｔ Ａ分析纯 ； ④酸性 其次 ， 在通 过 以上 方式对 水泥 样 品中氧 化镁 含 量加 以 铬蓝 Ｋ分析纯； ⑤ 萘酚绿 Ｂ分析纯 ： ⑥三级实验室用水。 测定 的过程 当中 ， 需要 以现行 的氧 化镁 化学 分析 方 法 为依
２ ０ ａｉ ｒ ｎ时 间的熔 融 处理（ 注 意： 熔 融处理 过 程 当中 ， 需要 间 Ｋ — Ｂ指 示 剂 溶液 颜 色 终 点 颜 色 隔１ Ｏ ｍｉ ｎ的时 间 ， 取 出银坩 埚反 应 装 置并 加 以 摇动 ） 。 熔 ０ ． ０ ５ 紫 红 色 纯 紫 色 融 处理 完 成之 后 ， 需 要取 出反应 样 品 ， 并 将 其放 置 于 烧杯 ０ ． １ ０ 紫 红 褐 色 纯 蓝 色 当 中（ 烧 杯预 先煮 沸 三 级用水 ， 添加 剂 量 为 １ ０ ０ ． ０ ｍＩ ） 。 银 Ｏ ． ２ Ｏ 褐 色 不 明 显 Ｏ ． ３ Ｏ 深 褐 色 不 明 显 坩 埚样 品 全部 脱干 净 到烧杯 中 ，称取 ３ ０ 。 Ｏ ａｌ ｒ 剂量 盐酸 分 析 纯 试剂 ， 以及 １ ． Ｏ ｍＩ 剂 量硝酸 加 入反 应并 充 分搅 拌。 对 综 合对 以上 数据 的 分析 认 为 ：在应 用 Ｋ — Ｂ指 示 剂 参 所 形 成 的溶液 再 次进行 加热 处理 ， 煮 沸后 自然 冷却 。冷 却 与对水 泥 中氧 化镁含 量 测定作 业 的过程 当中 ， 为 了确 保测 标 准 以达 到室温 ２ ０ ℃～ ２ ５ ℃ 范 围 内为宣 。在 此基 础之 上 ， 定 数据 的准 确性 与 可靠性 ，要 求将 Ｋ — Ｂ指示 剂 的 混合 比 转移定 容 处理 ， 形成待 分析 试剂 ２ ５ ０ ． ０ ｍｌ 。 例确定为： １ ． ０ （ 酸 性铬 蓝 分析 纯试 剂 ） ： １ ． ２ （ 萘 酚 绿 分析 纯 第 二步 ： 需要 对样 品进 行综 合 分析 ： 在 对 经 过预 处理 试 剂 ） ， 同 时将 Ｋ — Ｂ指示 剂 的加 入 量 设定 为 Ｏ ． １ ｇ， 以保 障 后 样 品 进 行 综 合 分 析 的 过 程 当 中 ， 需 要 吸 取 剂 量 为 滴定 终 点颜 色 的明确 性 。 按 照 以上 方式 所 配置 形 成 Ｋ — Ｂ ２ ５ ． ０ ｍＩ 的处理 液试 剂 ，其 中注入 １ ７ ５ ． ０ ｍＩ 的试 验 三 级用 指 示 剂 再 作 用 于 对 水 泥 中 氧 化 镁 含 量 测 定 与 分 析 的 过 水， 充 分 搅拌 均 匀 的基 础 之 上 ， 形 成剂 量 为 ２ ０ ０ ． ０ ｍＩ 的综 程 当 中 ， 测定 数 据 的 误差 基 本 能够 控 制 在 ２ ． ５范 围 之 内 ，
混凝土中氧化镁含量测试技术规程
混凝土中氧化镁含量测试技术规程一、前言混凝土是建筑工程中不可缺少的一种材料，它的品质直接关系到工程的质量和安全性。
而氧化镁是混凝土中常见的一种掺合料，它可以提高混凝土的抗裂性、耐久性等性能。
因此，对混凝土中氧化镁含量进行测试是非常重要的。
本文将详细介绍混凝土中氧化镁含量测试技术规程。
二、测试仪器和试剂1. 恒温摇床2. 电子天平3. 恒温水浴器4. 烘干器5. 三氧化二铝烧杯6. 氧化镁试剂7. 硝酸铵试剂8. 硝酸钠试剂9. 氢氧化钠试剂三、测试步骤1. 取混凝土样品：从施工现场或实验室制备的混凝土中取出一定量的样品。
2. 烘干样品：将样品放入烘干器中，在110℃的温度下烘干至恒重。
3. 粉碎样品：将烘干后的样品放入恒温摇床中，振荡30分钟，使其变成粉末状。
4. 确定样品重量：将粉末状的混凝土样品称重，记录下样品的质量。
5. 加入试剂：将样品放入三氧化二铝烧杯中，加入5毫升硝酸铵试剂和5毫升硝酸钠试剂，轻轻搅拌均匀。
6. 水解样品：将试管放入恒温水浴器中，温度控制在85℃，水解30分钟。
7. 滴加试剂：将氧化镁试剂溶液滴加到样品中，滴加10毫升，搅拌均匀，并加入少量氢氧化钠溶液调节pH值。
8. 反应：将试管放入恒温摇床中，振荡30分钟，使反应充分进行。
9. 过滤：将反应后的溶液过滤，收集滤液。
10. 洗涤：用去离子水洗涤收集的滤液，直至洗涤液中不再含有硝酸根离子。
11. 酸化：将洗涤后的滤液用硝酸酸化，使其变成酸性。
12. 加入试剂：加入少量硝酸铵试剂，并加入5毫升氯化铵试剂，搅拌均匀。
13. 滴加试剂：滴加硝酸钠试剂，直至产生白色沉淀。
14. 反应：放置试管静置5分钟，使反应充分进行。
15. 离心：将试管放入离心机中，离心5分钟。
16. 测定：将上层液体倒出，用去离子水洗涤沉淀，离心5分钟，倒出上层液体。
将沉淀放入烘干器中，在110℃的温度下烘干至恒重。
17. 计算：根据沉淀的质量和样品的质量计算出混凝土中氧化镁的含量。
测定水泥中氧化镁含量时K—B指示剂的影响
易粘 研钵 壁上 ， 使 其含 量减 少 。
２ ． ２ Ｋ— Ｂ 指示 剂要研 磨 均 匀
Ｋ — Ｂ指示 剂在 配制 过程 中要 充分 研磨 。 保 证 酸
性铬 蓝 Ｋ、 萘 酚绿 Ｂ、 硝酸 钾 混合 均 匀 。 且指 示 剂颗
粒较 小 ， 否 性 铬蓝 Ｋ的小 颗 粒 ， 使 实 验加 入 后 显示 蓝色 ， 终 点不 变色 。
分 析天平 ： 岛津 国际 贸易 （ 上海） 有 限公 司 ； 高 温炉 ： 上 海双彪 仪 器设 备有 限公 司 ； Ｅ Ｄ Ｔ Ａ： 分析纯 ， 天津 大茂 化学 试剂 厂； 酸性 铬蓝 Ｋ： 分 析纯 ， 天津 大 茂化 学试 剂 厂； 萘 酚绿 Ｂ： 分析 纯 ， 天津 大茂 化学 试 剂厂 ； 实验 室用 水 ： 均 为三 级用水 ： 所用 试剂 除 特殊说 明外 ， 均为 分析 纯 。
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ Ｋ— Ｂ 指 示 剂 配 制 时试 剂 加 入 的 顺 序
１ 试 验 部 分
１ ． １主 要 仪 器 与 试 剂
由于 Ｋ — Ｂ指示 剂 中酸性 铬蓝 Ｋ和萘 酚绿 Ｂ含 量较少 ， 先 称 取烘 干 过 的硝 酸钾 放 入 研钵 中 ， 再 称 酸 性铬 蓝 Ｋ 和萘 酚绿 Ｂ适 量加 入 硝 酸钾 中。 因为 若 先 称 取 酸性 铬 蓝 Ｋ和 萘 酚 绿 Ｂ放 入 研 钵 中 。 再 称取 硝 酸钾 ． 研磨 时少 量 的酸 性铬 蓝 Ｋ和萘 酚绿 Ｂ
定 结 果 的重 要 影 响 因素 之 一 ， 通 过 大 量 实 验 比较 ， 发现 当 Ｋ －Ｂ混 合指 示 剂 的 比例 为 １ ： １． ２ ， 加 入 量 为 Ｏ． １ ｇ时 ， 滴定 终 点 明 显 。
混凝土中氧化镁含量检测方法
混凝土中氧化镁含量检测方法一、简介混凝土中氧化镁是指添加到混凝土中的一种填料，它具有一定的强度和耐火性能，可以改善混凝土的物理和化学性能，提高混凝土的抗压强度和耐久性。
因此，混凝土中氧化镁含量的检测是混凝土质量控制的重要环节之一。
二、检测方法1. 原理混凝土中氧化镁含量的检测方法主要是通过化学分析的方法进行。
当混凝土样品与盐酸反应时，氧化镁会溶解并释放出气体。
通过测量气体的体积，可以计算出混凝土中氧化镁的含量。
2. 设备和试剂（1）烘箱：用于烘干混凝土样品。
（2）天平：用于称量试剂和混凝土样品。
（3）研钵和研杵：用于将混凝土样品研磨成粉末。
（4）盐酸（HCl）：用于将混凝土样品溶解。
（5）电子天平：用于测量气体的体积。
（6）气体收集瓶：用于收集气体。
（7）玻璃量筒：用于测量气体的体积。
（8）计算器：用于计算氧化镁含量。
3. 检测步骤（1）样品制备：将混凝土样品破碎、研磨成粉末状，并在烘箱中烘干至恒重。
（2）样品溶解：取一定量的混凝土样品，加入足量盐酸，并在加热的条件下溶解。
（3）气体收集：将溶解后的混凝土样品加入气体收集瓶中，再加入一定量的水，并将瓶口浸入水中，等待反应结束后，测量气体的体积。
（4）计算氧化镁含量：根据气体的体积和化学反应方程式，可以计算出混凝土中氧化镁的含量。
4. 注意事项（1）混凝土样品应该充分破碎、研磨和烘干，以保证检测结果的准确性。
（2）盐酸和水的配比应该恰当，以保证混凝土样品的完全溶解和反应的顺利进行。
（3）气体收集瓶应该严密封闭，并浸入水中，以避免气体泄漏和误差的发生。
（4）计算过程中，应注意单位的换算和计算公式的正确性。
三、结果分析混凝土中氧化镁含量的检测结果会直接影响混凝土的强度和耐久性。
如果含量过低，混凝土的物理和化学性能会受到影响，导致混凝土的抗压强度和耐久性下降。
如果含量过高，混凝土的质量也会受到影响，导致混凝土的强度和耐久性下降。
因此，需要根据检测结果来进行相应的调整和改进，以保证混凝土的质量和使用效果。
混凝土中氧化镁含量检测技术规程
混凝土中氧化镁含量检测技术规程一、前言混凝土是建筑工程中常见的材料之一，其性能与质量直接关系到工程的安全和使用寿命。
其中，氧化镁是混凝土中常见的添加剂之一，可以提高混凝土的耐久性和抗裂性能。
因此，对于混凝土中氧化镁的含量进行准确检测是非常重要的。
本文将介绍混凝土中氧化镁含量检测技术规程，包括检测原理、检测方法、检测步骤、检测结果分析等内容，以期为相关领域的从业人员提供参考。
二、检测原理混凝土中氧化镁的含量检测可以通过酸浸法进行。
具体原理如下：将混凝土样品加入酸溶液中，酸与混凝土中的氧化镁反应生成镁离子，然后用指示剂测定镁离子的浓度，从而计算出混凝土中氧化镁的含量。
三、检测方法1. 器材准备- 恒温摇床- 磁力搅拌器- 电热板- 蒸馏水装置- 称量器- pH计- 滴定器- 酸溶液：采用稀盐酸或硝酸- 指示剂：采用紫锰酸钾指示剂2. 检测步骤（1）取混凝土样品取混凝土样品5g左右，用筛网过筛，去除杂质。
（2）加入酸溶液将混凝土样品加入稀盐酸或硝酸中，使混凝土完全浸泡在酸液中，放置在恒温摇床上摇晃1小时。
（3）滴定指示剂将滴定管放入溶液中，加入紫锰酸钾指示剂，滴定至淡粉色。
（4）计算氧化镁含量根据滴定所用的溶液体积、酸溶液的浓度和样品的质量，计算出样品中氧化镁的含量。
四、检测步骤1. 准备工作（1）器材准备：检测前需要准备好所需的器材，如恒温摇床、磁力搅拌器、电热板、蒸馏水装置、称量器、pH计、滴定器等。
（2）标定pH计：检测前需要先标定pH计，确保准确读取溶液的酸碱度。
（3）检测环境：检测需要在干燥、无风、无尘、无震动的环境中进行。
2. 取样（1）混凝土样品应当选取代表性好、干燥、无结块、无裂纹、无明显破碎的部分。
（2）混凝土样品应当尽量避免与空气接触，以免氧化镁受到影响。
3. 检测步骤（1）取混凝土样品：取混凝土样品5g左右，用筛网过筛，去除杂质。
（2）加入酸溶液：将混凝土样品加入稀盐酸或硝酸中，使混凝土完全浸泡在酸液中，放置在恒温摇床上摇晃1小时。
配位法测定水泥中氧化镁试验原理分析及应用
制成 一定 体积溶 液 。 先在 ｐ ＞ １ 首 Ｈ ３的强 碱性 溶液 中， 以三 乙醇胺 为掩 蔽剂 ，用 Ｃ Ｐ混合 指示 剂 ， Ｍ
质量法 、原子吸收光谱法及配位滴定法 （ 即容量
法 ）。其 中前 两种 都是 直接 测定氧 化镁 的含 量 ， 其 结 果不 受钙 测定 结果 的影 响 。但 是质 量法 繁琐
一
加 热 ，待熔 块完 全浸 出后 ，取 出坩 埚 ，用 水冲洗 坩 埚和 盖 。 搅拌 下一 次加入 ２ ￣３ｍ 在 ５ ０ Ｌ盐酸 ， 再 加入 ｌＬ硝 酸 ，用热 盐酸 （ ＋ ）洗 净坩 埚和盖 。 ｍ １５ 将溶 液加 热沸腾 ，冷 却至 室温 后 ，移入 ２ ０ Ｌ ５ ｍ 容
表 １
硅酸盐水泥中氧化镁含量的规定见表 １ 。
《 用硅 酸 盐水 泥》Ｇ １５２ ０ 通 Ｂ －０ ７对通 用硅酸 盐水 泥 中氧 化镁含 量 的规定 ７
代号
Ｐ・ Ｉ
水泥品种
‘ 氧化镁含量 （ ％）
备注
硅酸盐水泥
Ｐ・Ｉ Ｉ ≤５Ｏ ．
●
Ｐ・ ０
Ｐ ・Ｓ・Ａ ≤６ Ｏ ．
若 水泥压蒸试验合格 ，可允许 放
宽至 ６ ０ ． ％：
普通硅酸盐水泥
矿渣硅酸盐水泥
Ｐ ・Ｓ・Ｂ
火 山灰质硅酸盐水泥
Ｐ・ Ｐ
若水泥 中氧化镁 含量 大于 ６ Ｏ ． ％ 时 需进行压蒸试验并合格。
。
粉煤灰硅酸 盐水泥
复合硅酸盐水泥
Ｐ・ Ｆ
Ｐ・ Ｃ
≤６ Ｏ ．
目前 ，氧 化镁 的测 定方 法有三 种 ：焦磷 酸镁
般 情况 ，调整 ｐ ＞１ Ｈ ２滴定 Ｃ ｇ 因沉 淀 为 ａ ，Ｍ
浅谈水泥中氧化镁测定时的注意事项
块会粘在坩埚上，用热盐酸 （ １ ＋ ５ ） 很难洗下来，易造成样 品的损失 ： 而在高温炉温度升到 ６ ５ ０ ￣７ ０ ０ ℃， 熔融 １ ０ ｍ ｉ ｎ 左右 的时候取 出坩埚
Hale Waihona Puke 摇动一次，使熔块混合均匀 ，那么就不会有熔块粘在坩埚上不易洗 下 ，可保证样 品全部转移至烧杯 中，不造成损失 。
使氧化钙的测定结果偏大 。 钙 镁 合 量 的测 定 步 骤 ： 吸取 ２ ５ ｍ Ｌ溶 液 放 入 ４ ０ ０ ｍ Ｌ烧 杯 中 ，加 水稀释至约 ２ ０ ０ ｍ Ｌ ，加 ｌ ｍ Ｌ酒石酸钾钠溶液 ，５ ｍ Ｌ三 乙醇胺 ，搅 拌 ，然后加入 ２ ５ ｍ Ｌ ｐ Ｈ １ ０的缓冲溶液及少许酸性铬蓝 Ｋ 一 萘酚绿 Ｂ
是在 ｐ Ｈ １ ０的溶液 中， 以酒石酸 钾钠和 三乙醇胺为掩 蔽剂， 以酸性铬 蓝Ｋ 一 萘酚绿 Ｂ作指示剂 ， 用Ｅ Ｄ Ｔ Ａ滴定钙镁 含量， 然后扣除氧化钙的
混合指示剂 ， 用Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 标准溶液滴定， 近终 点时应缓慢滴 定至纯蓝色 当加入 Ｋ Ｂ指示剂 ，溶液变成 红色 ，滴 定时溶液要经历从红色变
氧化钙的测定步骤 ：吸取 ２ ５ ｍ Ｌ溶液放入 ４ ０ ０ ｍ Ｌ烧杯 中，加入 ７ ｍ Ｌ氟化钾溶液 ，搅拌并放置 ２ ｍ ｉ ｎ以上 ，加水稀释至 ２ ０ ０ ｍ Ｌ ， 加５ ｍ Ｌ三 乙醇胺 （ １ ＋ ２ ）及少许 Ｃ Ｍ Ｐ指示剂 ，在搅拌下加氢氧化钾溶
【 关键词 】 水泥 ；氧化镁 ；Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 滴定
液至出现绿色荧光后再过量 ５ ￣８ ｍ Ｌ ， 此 时溶 液 ｐ Ｈ 在１ ３ 以上 ， 用Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 标准溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色 。滴定终点是 “ 绿色 荧光完全消失并呈现红色 ” ， 滴定操作 时我们一般 习惯直接从上往下
混凝土中氧化镁含量检测技术规程
混凝土中氧化镁含量检测技术规程一、前言混凝土作为建筑材料中最重要的一种，在建筑行业中应用广泛。
混凝土中的氧化镁含量是衡量混凝土性能的重要指标之一，因此准确地检测氧化镁含量对保证混凝土的质量具有重要意义。
本文将详细介绍混凝土中氧化镁含量检测技术规程。
二、检测设备和试剂1.检测设备：电子天平、烘箱、研钵、玻璃棒、滤纸、移液器、pH计、电导仪等。
2.试剂：氢氧化钠（NaOH）、硝酸铵（NH4NO3）、甲醇（CH3OH）、二氧化碳（CO2）、去离子水（DI水）等。
三、样品处理1.取混凝土样品，将其打碎成小颗粒，筛选出直径小于2mm的颗粒作为检测样品。
2.将样品放入烘箱中，温度设置为80℃，烘干至恒重。
3.取出烘干后的样品，将其放入研钵中，加入少量NaOH，用玻璃棒搅拌均匀。
4.加入适量的DI水，将悬浮液转移到滤纸中，收集滤液。
四、检测步骤1.取一定量的滤液，加入NH4NO3，振荡混合，待混合液中的NH4NO3完全溶解。
2.加入少量的CH3OH和CO2，振荡混合，使NH4NO3和CO2反应生成氨水。
3.用pH计检测混合液的pH值，记录下来。
4.用电导仪检测混合液的电导率，记录下来。
5.根据样品处理步骤中的滤液量和混合液的pH值和电导率计算出混凝土中氧化镁含量。
五、质量控制1.在检测前，要对检测设备进行校准，确保测试结果的准确性。
2.在样品处理和检测过程中，要注意实验室的洁净和卫生，避免样品受到外界污染。
3.在样品处理和检测过程中，要严格遵守实验室安全规定，注意个人安全和实验室安全。
六、结果分析1.根据检测结果，对混凝土中氧化镁含量进行分析，判断混凝土的质量是否符合要求。
2.如果检测结果不合格，要及时采取措施，对混凝土进行改进，保证混凝土的质量。
七、结论本文介绍了混凝土中氧化镁含量检测技术规程，详细阐述了样品处理和检测步骤，并对质量控制和结果分析进行了说明。
通过严格遵守技术规程，可以保证混凝土中氧化镁含量的准确检测，为保证混凝土质量提供重要依据。
水泥中氧化镁含量测定的关键问题
水泥中氧化镁含量测定的关键问题董茂花【摘要】Combining with relevant codes,this paper introduced the determination principle of magnesium oxide content in cement,elaborated the key problems of magnesium oxide content determination in cement from the sample solution preparation,the standard solution preparation,the determination of magnesium oxide,calcium oxide,a manganese oxide of sample and other aspects,in order to improve the accuracy and stability of testing results.%结合相关规范,介绍了水泥中氧化镁含量测定原理,从试样溶液的制备、标准溶液的配制、试样中氧化镁、氧化钙、一氧化锰的测定等方面阐述了水泥中氧化镁含量测定中的关键问题,以期提高检测结果的准确度和稳定性。
【期刊名称】《山西建筑》【年(卷),期】2012(038)030【总页数】3页(P145-147)【关键词】水泥;氧化镁;EDTA滴定【作者】董茂花【作者单位】新疆伊犁河流域开发建设管理局,新疆伊犁830000【正文语种】中文【中图分类】TU5251 概述水泥中MgO含量过高时，其中未化合的游离MgO水化速度缓慢且会造成体积膨胀，引起安定性不良，这会造成硬化后的水泥石结构破坏。
因此，要严格控制水泥中氧化镁的含量。
GB/T 175-2007通用硅酸盐水泥中规定硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的氧化镁含量为不大于5%，矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥的氧化镁含量为不大于6%。
测定水泥中氧化镁含量时K—B指示剂的影响
测定水泥中氧化镁含量时K—B指示剂的影响作者：范霜霜来源：《中小企业管理与科技·上旬刊》2013年第11期摘要：本文在应用EDTA滴定差减法的基础之上，对水泥中氧化镁含量测定作业中，所涉及到K-B指示剂对测定结果的影响展开了深入分析，探讨了合理的K-B指示剂配合比例以及综合添加剂量，以确保氧化镁含量测定数据的精确与可靠。
关键词：水泥氧化镁含量 K-B指示剂影响在参照我国现行水泥化学分析方法中相关要求，对水泥原材中，氧化镁含量进行测定的过程当中，多以基于EDTA的滴定差减法作为首选测定方案。
在应用此种方案对氧化镁含量进行测定的过程当中，需要将酒石酸钾钠、三乙醇胺选取作为测定作业中的掩蔽剂，并以酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂的混合形成K-B指示剂，最终以EDTA 标准溶液对其进行滴定分析。
由此可见，在整个测定氧化镁含量的过程当中，以酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂的混合形成K-B指示剂在很大程度上会对测定数据的准确性产生影响，应当作为此法实施下的质量控制要点。
为进一步研究合理的K-B指示剂应用要点，本文展开以下分析，望引起重视。
1 对水泥中氧化镁含量的测定试验分析在对水泥样本中氧化镁含量进行测定与分析的过程当中，所涉及到的仪器设备主要包括以下几个方面：①分析天平装置；②高温炉反应装置；③EDTA分析纯；④酸性铬蓝K分析纯；⑤萘酚绿B分析纯；⑥三级实验室用水。
具体而言，为了实现对水泥样本中，氧化镁所含量情况进行及时且精确的测定，要求严格按照以下步骤展开试验：第一步：需要对样品进行预处理：在对水泥待测样品进行预处理的过程当中，应用分析天平装置精密称取0.5g剂量的水泥样品，将银坩埚放置于高温炉反应装置当中进行高温处理。
在处理温度达到700℃的情况下，进行持续20min时间的熔融处理（注意：熔融处理过程当中，需要间隔10min的时间，取出银坩埚反应装置并加以摇动）。
熔融处理完成之后，需要取出反应样品，并将其放置于烧杯当中（烧杯预先煮沸三级用水，添加剂量为100.0ml）。
水泥中氧化镁的测定1
实验药品
水泥粉末、氢氧化钠、盐酸、盐 酸（1+5）、三乙醇胺（1+2）
硝酸、酸性铬蓝k-萘酚绿混合指 示剂B、EDTA标准溶液（5.86）、
酒石酸钾钠溶液（5.47)、PH=10 缓冲溶液（5.46）
3
实验仪器
烧杯、滴定管、移液管、玻璃棒 量筒、容量瓶、洗耳球、烘箱、 镍坩埚、表面皿、电炉、马弗炉
6
3.EDTA配置 •与标定
1.0.015mol／LEDTA的配置 称取5.6g乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，加入200ml水，加
热溶解，过滤，稀释至1L装于塑料瓶中，贴标签备用。 2.标定 吸取25ml碳酸钙溶液，放入烧杯中，加水稀释至200ml加入
适量的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾（20g／L)直至出 现绿色荧光再过量2-3ml,再用EDTA标准滴定溶液滴定直至绿 色荧光消失出现红色，记录V1EDTA的体积。 公式：C1=m碳﹨V1．1.0009 c1——EDTA的浓度 M碳——碳酸钠的质量 V1——EDTA的体积。
8
实验结果
W(mgo)=[T(mgo) ×(V1-V2)]/m1-0,57×w(mno) T(mgo)——标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为
mg/mL V1——钙，镁，锰消耗EDTA总体积。 V2—— 滴定氧化钙时消耗EDTA的体积。 m1——试料的质量。
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注意事项
1.干扰物的消除， A.铁，钛，离子用三乙醇胺掩蔽剂消除 B.铝离子，在铝的条件下的的钙镁，铝含量不大于
4
实验步骤 1.水泥预处理
• 用电子天平称取0.5g试样，置于镍坩埚中，加入5-6g氢氧 化钠，盖上坩埚，留有缝隙，放入高温炉中，又低温升到 高温，在650-700的高温下熔融20min,（期间取出摇动1次), 取出冷却至室温，然后放入约有100ml沸水的300ml烧杯中， 盖上表面皿，适当加热，待熔块完全溶解，取出坩埚和坩 埚盖，用蒸馏水冲洗。在搅拌下加入25-30ml的盐酸，和 1ml的硝酸。用（1+5）盐酸洗坩埚和坩埚盖。待溶液煮沸 后取下待冷却至室温，转移至250ml容量瓶中，然后定容,贴
氧化镁检验规程
四川广元高力水泥实业有限公司氧化镁的测定检验规程目的：规定氧化镁的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围：适用于原材料、生料、熟料、水泥中氧化镁的检测。
程序：1、本规程氧化镁的测定方法为EDTA滴定差减法。
2、方法提要：在pH值为10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K －萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。
3、分析步骤：从制备的试验溶液A或溶液B中吸取50.00毫升溶液放入400毫升烧杯中，加水稀释至约200毫升，加1ml酒石酸钾钠溶液（100克/升）和5ml三乙醇胺溶液（1＋2）。
在搅拌下，用氨水（1+1）调整溶液的pH值至9左右（用精密pH 试纸检验）。
然后加入25mlpH值为10的缓冲溶液及少许酸性铬蓝K－萘酚绿B 混合指示剂（1＋2.5），用EDTA标准滴定溶液〔c（EDTA）=0.010mol/L〕滴定,近终点时，应缓慢滴定至纯蓝色。
4、结果的计算与表示：试样中氧化镁的质量分数WMgO按下式计算：TMgO ·（V2－V1）×5WMgO= × 100m×1000式中：WMgO—氧化镁的质量分数，%；TMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每升（mg ／ml）；V2—滴定（钙＋镁）总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；V1—滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；m—试料的质量，单位为克（g）；5—全部试验溶液与所分取试验溶液的体积比。
5、允许误差：同一试验室的允许误差为±0.10%；不同试验室的允许误差为±0.15%。
本规程从2010年7月1日起执行！四川广元高力水泥实业有限公司化验室2010年6月16日编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉1。
代用法测定水泥中氧化镁含量试验分析及控制要点
代用法测定水泥中氧化镁含量的试验分析及控制要点摘要代用法，即edta滴定差减法[1]，是测定水泥中氧化镁含量的一种重要方法。
本文讲述了代用法的试验原理、过程分析及控制要点。
关键词代用法氧化镁含量过程分析控制要点中图分类号：c33 文献标识码：a 文章编号：1试验原理代用法测定水泥中氧化镁含量的原理是：在ph10的溶液（水泥试样溶液）中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为联合掩蔽剂，kb为指示剂，用edta标准溶液进行滴定，得出钙镁总量所消耗的edta的体积量v1；在ph13的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，以cmp为指示剂，用edta标准溶液进行滴定，得出钙所消耗的edta的体积量v2，然后用差减法求得氧化镁所消耗的edta的体积量v（v=v1-v2），从而根据公式求出水泥中氧化镁的含量。
2试验过程2.1试验前的准备工作2.1.1试剂：试剂的准备见gb/t 176-20082.1.2制备水泥试样溶液a：采用氢氧化钠熔样-盐酸硝酸分解，详见gb/t 176-2008之12.22.2 具体步骤用移液管依次吸取25.00ml溶液a ，分别放入两个300ml的烧杯中。
其中一个烧杯加入7ml氟化钾溶液，搅匀并放置2-3min，然后用水稀释至约200ml，待用；取另一只烧杯（未加氟化钾），加水稀释至约200ml，加入1ml酒石酸钾钠溶液，搅拌，然后加入5ml三乙醇胺(1:2)，搅拌。
之后加25mlph10的氨-氯化铵缓冲溶液及适量的kb指示剂，用edta标准溶液缓慢滴定至溶液呈纯蓝色，记录edta标准溶液的消耗体积v1；向放置约3min且已用水稀释至约200ml的待用烧杯中加入5ml三乙醇胺（1:2）及适量的cmp指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5ml-8ml，此时溶液的ph值应≥13（用ph试纸检验）。
及时用edta标准溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色，记录此时消耗edta标准溶液的体积v2，由此可得水泥中氧化镁的含量。
混凝土中氧化镁含量测试技术规程
混凝土中氧化镁含量测试技术规程一、前言混凝土中氧化镁含量是衡量混凝土品质的重要指标之一，因此需要采用科学准确的方法进行测试。
本技术规程旨在规范混凝土中氧化镁含量的测试方法，确保测试结果的准确性和可靠性。
二、设备和材料1. 烘箱：温度范围为105-110℃；2. 称量仪器：准确度为0.1g；3. 研钵、研杵：用于粉碎混凝土试样；4. 氯化镁试剂：纯度大于98%；5. 氢氧化钠试剂：纯度大于98%；6. 离心机：用于离心混凝土试样；7. 试管、移液管等常规实验器具。
三、试样制备1. 按照相关标准制备混凝土试样；2. 等试样拆模后，将试样表面的灰分、泥土等杂质清除干净；3. 将试样粉碎成直径小于4.75mm的颗粒，并用筛网过筛。
四、测试步骤1. 烘干试样：将2g左右的试样放入烘箱中，在105-110℃下烘干至恒重，约需2-3小时。
取出试样，放至室温后称重，记录质量m1；2. 氯化镁溶液制备：取100ml蒸馏水，加入3.2g氯化镁，搅拌至完全溶解。
待溶液冷却至室温后，用蒸馏水稀释至1mol/L；3. 氢氧化钠溶液制备：取100ml蒸馏水，加入4g氢氧化钠，搅拌至完全溶解。
待溶液冷却至室温后，用蒸馏水稀释至1mol/L；4. 溶液试剂配制：取1ml氯化镁溶液和1ml氢氧化钠溶液混合，加入10ml蒸馏水中，摇匀，称取5ml，加入烘干后的试样中，搅拌均匀，放置5分钟；5. 离心分离：将样品放入离心机中离心5分钟，将上层液体倒出，再加入10ml蒸馏水，搅拌均匀，离心5分钟，将上层液体倒出；6. 镁离子含量测试：取上层液体10ml，加入试管中，加入1ml氯化镁溶液，用蒸馏水稀释至50ml，用分光光度计进行测试。
五、测试结果处理1. 计算氧化镁含量：氧化镁含量=（V1-V2）×C×24.31/m1×100%，其中V1为样品中镁离子的浓度，V2为对照试样中镁离子的浓度，C为溶液的浓度，24.31为氧化镁的相对分子质量，m1为烘干试样的质量；2. 结果处理：对每个试样进行三次测试，取平均值作为最终结果。
水泥中化学分析检测方法与操作问题探讨
水泥中化学分析检测方法与操作问题探讨作者：石慧英来源：《科技创新与应用》2015年第19期摘要：水泥是重要的建筑材料，用其制成的砂浆或混凝土广泛应用于土木建筑、桥梁等工程。
水泥中的化学成分对混凝土的影响非常大，因此水泥的化学分析具有重要意义。
关键词：水泥；化学分析；检测水泥是重要的建筑材料，用其制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛应用于土木建筑、桥梁等工程。
水泥中的化学成分对混凝土的影响非常大。
如在化学分析时操作不当将对试验结果造成很大偏差，现将试验中易出现的问题进行了分析总结，对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测定的准确度，减少试验过程中的人为误差。
1 水泥化学分析检测的必要性（1）水泥中氯离子超过一定的含量会对混凝土中的钢筋产生锈蚀，对混凝土的结构造成很大的破坏。
（2）水泥的安定性是水泥几项技术指标中最重要的质量指标。
安定性是指水泥浆体硬化后体积变化的均匀性，若水泥硬化后体积变化不稳定和均匀，即是安定性不良，会导致混凝土产生膨胀破坏，造成严重的工程质量事故。
而影响水泥安定性不良的原因有：一是水泥熟料中氧化镁含量超标，二是水泥中含有过量的三氧化硫。
我国新修订的《通用硅酸盐水泥》（GB175-2007）中规定了水泥中氯离子、氧化镁和三氧化硫的限量。
2 水泥中氯离子的测定方法和操作要点关于水泥中氯离子的测定方法，《水泥化学分析方法》（GB/T176-2008）给出了硫氰酸铵容量法和磷酸蒸馏-汞盐滴定法两种方法，目前被广泛使用的是磷酸蒸馏-汞盐滴定法。
磷酸蒸馏-汞盐滴定法测试需注意以下几个方面：（1）称取试样时要注意，勿使试料粘附于管壁，否则粘附于管壁的试料将无法发生反应，使测试结果偏低；（2）冷凝管的下端与锥形瓶的液面要很好地接触；（3）控制好气体流速，此时锥形瓶中应有连续的气泡产生，若没有，应检查锥形瓶的气密性，保证蒸馏出来的氯化氢气体被吸收液充分吸收，气体流速对测定结果会有一定的影响；（4）蒸馏液中乙醇的体积分数占75%以上，其目的是增大指示剂的溶解度，使测试终点敏锐；（5）在硝酸汞标准滴定溶液的配制过程中，为了防止硝酸汞水解形成沉淀，一定先将硝酸汞固体用硝酸溶解完全后再加水稀释。
测定水泥中氧化镁含量时K-B指示剂的影响
测定水泥中氧化镁含量时K-B指示剂的影响佚名【摘要】采用《水泥化学分析方法》（GB/T176-2008）测定水泥中氧化镁时，酸性铬蓝 K-酚绿 B 混合指示剂（K-B 混合指示剂）是影响测定结果的重要影响因素之一，通过大量实验比较，发现当 K-B 混合指示剂的比例为1：1.2，加入量为0.1 g 时，滴定终点明显。
【期刊名称】《池州学院学报》【年(卷),期】2013(000)003【总页数】2页(P47-48)【关键词】水泥;氧化镁;K-B 指示剂【正文语种】中文【中图分类】0646EDTA滴定差减法是国家标准GB/T176-2008[1]中规定的测定水泥中氧化镁含量的一种方法，该方法是一种络合滴定法，原理是在PH为10的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
当试样中一氧化锰含量大于0.5%时，在盐酸羟胺下，测定钙、镁、锰总量，差减法测得氧化镁的含量。
该方法测定结果准确与否在很大程度上取决于滴定终点的正确判定，而酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂是影响滴定终点的重要因素[2-6]。
通过对K-B混合指示剂配比和加入量进行比较，获得适宜的指示剂配比与加入量。
1 试验部分1.1 主要仪器与试剂分析天平：岛津国际贸易（上海）有限公司；高温炉：上海双彪仪器设备有限公司；EDTA：分析纯，天津大茂化学试剂厂;酸性铬蓝K：分析纯，天津大茂化学试剂厂;萘酚绿B：分析纯，天津大茂化学试剂厂;实验室用水：均为三级用水；所用试剂除特殊说明外，均为分析纯。
1.2 试验过程1.2.1 样品前处理称取0.5 g样品 (准确至0.0001 g)，置于银坩埚中，加入6.5 g 氢氧化钠，盖上盖子，放入高温炉中从低温升起，在650-700℃高温下熔融20分钟，期间取出摇动一次，取出放入已加有100 ml沸水的烧杯中，盖上表面皿，加热使熔块完全熔解，取出坩埚，用水充分冲洗银坩埚和盖，搅拌下加入30 ml盐酸，1 ml硝酸，用（1+5）热盐酸冲洗银坩埚和盖，将溶液加热煮沸，冷却至室温后全部转移定容至250 ml。
EDTA容量法测定水泥中氧化镁含量的测试结果不确定度评定
EDTA 容量法测定水泥熟料中氧化镁 含量的测试结果不确定度评定1测试方法1.1样品的熔融称取约 0.5g 试样，精确至 0.0001g ，置于银坩埚中，加入 6～7g 氢氧化钠，在 650~700℃的高温下熔融20min 。
取出冷却，将坩埚放入已盛有 100mL 近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入 25~30mL 盐酸，再加入 lmL 硝酸。
用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此为溶液 E 。
1.2氧化钙的测定从溶液 E 中吸取 25.00mL 溶液放入 400mL 烧杯中，加入 7mL 氟化钾，搅拌并放置 2min 以上，加水稀释至约200mL ，加入 5mL 三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂(CMP)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量 5~8mL ，此时溶液在 pH13以上，用 [c(EDTA)=0.015mol ／L]EDTA 标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
1.3氧化镁的测定从溶液E 中吸取 25.00mL 溶液放入 400mL 烧杯中，加水稀释至约200mL ，加 lmL 酒石酸钾钠溶液，5mL 三乙醇胺 (1+2)，搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K 一萘酚绿B 混合指示剂，用 [c(EDTA)=0.015mol ／L]EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
2数学模型水泥中氧化镁的质量百分数：1001000)((%)3121⨯⨯-⨯=TMgo V V m V V T X式中：Mgo X ——氧化镁的质量百分数，％；T ——每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg ／mL ； 1V ——滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ； 2V ——测定氧化钙时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ； 3V ——所取试样溶液的体积，mL ；T V ——试样溶液总体积，mL ；m 1——试料的质量，g 。
浅析水泥化学分析中氧化镁测量结果不确定度评定
urel ( V移 ) = u ( V移 ) 010342 - 3 = = 1. 37 × 10 V移 25
4. 2 称量引入的相对标准不确定度 urel (m )
= 0. 137% 4. 4 滴定时消耗 EDTA 标准溶液体积引入的相对
称量引入的相对标准不确定度主要来源于称量 操作的不确定度 。 称样使用万分之一的电子天平 , 其最大允许误 差为 ± 0. 0005 g,按均匀分布 ,包含因子 k = 3,则天 平的称量标准不确定度为 :
3 )溶液温度与移液管校准时温度不一致而引
入的标准不确定度 移液管校准时温度为 20 ℃, 实验室取可能的温 度变化为 ± 5 ℃, 水体积膨胀系数为 2. 1 × 10
- 4
结果 x i 1. 95 1. 97 1. 99 1. 96 1. 94 2. 00 1. 95
℃,
其算术平均值为 : ∑xi x= = 1196%
0 引言
水泥化学成分分析的数据是否准确可靠 , 直接 关系到检测结果的判断 。而其与所用测量仪器的精 确度 、 方法 、 环境条件等密切相关 。 为此 ,通过对水泥化学分析中氧化镁测量结果不 确定度评定 ,找出引起测量结果不确定度的主要来源 并加以分析和量化 ,以提高分析数据的准确可靠 。
015mol/L ] EDTA 标准滴定溶液滴定 , 近似终点时应
3 )滴定管使用环境温度与校准温度不一致引
入的标准不确定度 u2 ( V E ) 实验室操作环境温度一般为 20 ± 5 ℃, 水体积 膨胀系数为 2. 1 × 10
- 4
℃, 按均匀分布 , 包含因子 k
- 4 - 4
差所引入的标准不确定度为 :
EDTA滴定差减法测水泥中氧化镁含量影响因素的探讨
EDTA滴定差减法测水泥中氧化镁含量影响因素的探讨
龙梅
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2024(53)7
【摘要】水泥中氧化镁的含量超标,必定会对水泥及水泥制品产生影响,为了提高水泥中氧化镁含量检测结果的准确度和稳定性,确保产品安全性,结合GB/T 176—2017标准规定的EDTA滴定差减法(代用法)测水泥中氧化镁含量,从取样→称样→熔融→洗涤定容→滴定共5个步骤,根据水泥中氧化镁含量测定原理以及从取样到溶液滴定各个步骤的操作等13种影响因素进行分析。
从试样中氧化钙、混合指示剂等方面阐述了对测定结果影响的关键因素,采取了更好的方法预防控制,并对氧化钙检测进行方法改进同时进行方法试验对比,对影响终点读数的KB混合指示剂用量进行试验比较。
通过对影响因素进行分析和试验,得出0.1~0.12 g的KB混合指示剂可作为水泥中氧化镁检测的最佳用量;两种方法比较,结果符合允许误差要求,改进方法中加入磁力搅拌器、实验室pH计使检测方法能更好地调控溶液pH值,更具可操作性,检查结果重复性更好。
【总页数】3页(P129-131)
【作者】龙梅
【作者单位】毕节市市场监督管理局检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172.1;O655.2
【相关文献】
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测定水泥中氧化镁含量时K—B指示剂的影响
关键词：水泥氧化镁含量 k-b指示剂影响
在参照我国现行水泥化学分析方法中相关要求，对水泥原材中，氧化镁含量进行测定的过程当中，多以基于edta的滴定差减法作为首选测定方案。
在应用此种方案对氧化镁含量进行测定的过程当中，需要将酒石酸钾钠、三乙醇胺选取作为测定作业中的掩蔽剂，并以酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂的混合形成k-b指示剂，最终以edta 标准溶液对其进行滴定分析。
由此可见，在整个测定氧化镁含量的过程当中，以酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂的混合形成k-b指示剂在很大程度上会对测定数据的准确性产生影响，应当作为此法实施下的质量控制要点。
为进一步研究合理的k-b指示剂应用要点，本文展开以下分析，望引起重视。
1 对水泥中氧化镁含量的测定试验分析
在对水泥样本中氧化镁含量进行测定与分析的过程当中，所涉及到的仪器设备主要包括以下几个方面：①分析天平装置；②高温炉反应装置；③edta分析纯；④酸性铬蓝k分析纯；⑤萘酚绿b分析纯；
⑥三级实验室用水。
具体而言，为了实现对水泥样本中，氧化镁所含量情况进行及时且精确的测定，要求严格按照以下步骤展开试验：
第一步：需要对样品进行预处理：在对水泥待测样品进行预处理的过程当中，应用分析天平装置精密称取0.5g剂量的水泥样品，将银坩埚放置于高温炉反应装置当中进行高温处理。
在处理温度达到
700℃的情况下，进行持续20min时间的熔融处理（注意：熔融处理过程当中，需要间隔10min的时间，取出银坩埚反应装置并加以摇动）。
熔融处理完成之后，需要取出反应样品，并将其放置于烧杯当中（烧杯预先煮沸三级用水，添加剂量为100.0ml）。
银坩埚样品全部脱干净到烧杯中，称取30.0ml剂量盐酸分析纯试剂，以及1.0ml剂量硝酸加入反应并充分搅拌。
对所形成的溶液再次进行加热处理，煮沸后自然冷却。
冷却标准以达到室温20℃～25℃范围内为宜。
在此基础之上，转移定容处理，形成待分析试剂250.0ml。
第二步：需要对样品进行综合分析：在对经过预处理后样品进行综合分析的过程当中，需要吸取剂量为25.0ml的处理液试剂，其中注入175.0ml的试验三级用水，充分搅拌均匀的基础之上，形成剂量为200.0ml的综合反应试剂。
在此基础之上，向所形成的综合反应试剂当中加入1.0ml剂量的酒石酸钾钠溶液，5.0ml剂量三乙醇胺溶液，25.0ml剂量缓冲溶液（要求缓冲溶液的酸碱值为10.0及以上标准）。
在此基础之上，加入酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂，同时应用edta标准溶液试剂，滴定至分析试剂呈纯蓝色状态。
需要特别注意的一点是：在对样品进行综合分析的过程当中，若测定一氧化锰的含量高于0.5%比例，则需要通过增加三乙醇胺溶液剂量至10.0ml的方式，以确保检测结果的准确性。
2 对水泥中氧化镁含量的测定结果分析
首先，在通过以上方式对水泥样品中氧化镁含量加以测定的过程当中，可以通过对酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂的方
式，对两种分析纯试剂的添加各比例进行观察，并研究其相对应的重点颜色产生的影响。
具体的实验数据如下表所示（见表1）。
结合表1中的数据可知，为了能够最大限度的保障在综合加入酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂状态下，终点变化的有效性与明显性，就要求设定两者之间的添加比例为1.0（酸性铬蓝分析纯试剂）：1.2（萘酚绿分析纯试剂）。
表1 k-b指示剂与终点变化的关系数据示意表（单位：g）
■
其次，在通过以上方式对水泥样品中氧化镁含量加以测定的过程当中，需要以现行的氧化镁化学分析方法为依据，结合所测定试验的实际情况，添加适当的k-b指示剂。
在不同k-b指示剂加入量的作用之下，溶液颜色以及终点颜色均会产生一定程度上的变化，具体的实验数据示意表如下表所示（见表2）。
结合表2中的数据可知：为了能够确保溶液显示颜色以及终点颜色的合理性，要求按照0.1g 剂量标准的方式，加入相应的k-b指示剂。
表2 k-b指示剂加入量与溶液颜色的关系数据示意表（单位：g）■
综合对以上数据的分析认为：在应用k-b指示剂参与对水泥中氧化镁含量测定作业的过程当中，为了确保测定数据的准确性与可靠性，要求将k-b指示剂的混合比例确定为：1.0（酸性铬蓝分析纯试剂）：1.2（萘酚绿分析纯试剂），同时将k-b指示剂的加入量设定为0.1g，以保障滴定终点颜色的明确性。
按照以上方式所配置形
成k-b指示剂再作用于对水泥中氧化镁含量测定与分析的过
程当中，测定数据的误差基本能够控制在2.5范围之内，
属于水泥化学分析标准中的允许误差范围，因而值得采纳。
3 应用k-b指示剂中的关键问题分析
首先，要求对k-b混合指示剂在配置过程当中的添加顺序加以有效的控制：由于k-b指示剂中酸性铬蓝k和萘酚绿b含量较少，先称取烘干过的硝酸钾放入研钵中，再称酸性铬蓝k和萘酚绿b适量加入硝酸钾中。
因为若先称取酸性铬蓝k和萘酚绿b放入研钵中，再称取硝酸钾，研磨时少量的酸性铬蓝k和萘酚绿b易粘研钵壁上，减少含量；其次，需要对k-b混合指示剂进行均匀的研磨：通过此种方式，保证酸性铬蓝k、萘酚绿b、硝酸钾混合均匀，确保实验加入后显示蓝色且终点不变色。
4 结束语
在我国现行的水泥化学分析方法当中明确规定，在应用k-b指示剂干预水泥中氧化镁测定与分析作业的情况下，若出现终点颜色不正确、不明显等方面的问题，则需要通过对k-b指示剂使用剂量以及配合比例进行调整的方式，避免此问题对最终氧化镁的测定数据准确性产生不良的影响。
在本文有关以上问题的研究与分析过程当中，重点研究了在应用k-b指示剂对水泥样品中氧化镁含量进行测定的过程当中，酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂的合理配合比例，同时确定了k-b混合指示剂的有效干预剂量。
实践证实：在将k-b指示剂的混合比例确定为：1.0（酸性铬蓝分析纯试剂）：1.2（萘酚绿分析纯试剂），同时将k-b指示剂的加入量设定为0.1g的条件下，可确保滴定终点颜色的明确性，并将实际误差控制在允许误差范围之内，因而值得进一步的推广并加以应用。
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