测定水泥中氧化镁含量时K—B指示剂的影响

测定水泥中氧化镁含量时K—B指示剂的影响

关键词：水泥氧化镁含量 k-b指示剂影响

在参照我国现行水泥化学分析方法中相关要求，对水泥原材中，氧化镁含量进行测定的过程当中，多以基于edta的滴定差减法作为首选测定方案。在应用此种方案对氧化镁含量进行测定的过程当中，需要将酒石酸钾钠、三乙醇胺选取作为测定作业中的掩蔽剂，并以酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂的混合形成k-b指示剂，最终以edta 标准溶液对其进行滴定分析。由此可见，在整个测定氧化镁含量的过程当中，以酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂的混合形成k-b指示剂在很大程度上会对测定数据的准确性产生影响，应当作为此法实施下的质量控制要点。为进一步研究合理的k-b指示剂应用要点，本文展开以下分析，望引起重视。

1 对水泥中氧化镁含量的测定试验分析

在对水泥样本中氧化镁含量进行测定与分析的过程当中，所涉及到的仪器设备主要包括以下几个方面：①分析天平装置；②高温炉反应装置；③edta分析纯；④酸性铬蓝k分析纯；⑤萘酚绿b分析纯；

⑥三级实验室用水。

具体而言，为了实现对水泥样本中，氧化镁所含量情况进行及时且精确的测定，要求严格按照以下步骤展开试验：

第一步：需要对样品进行预处理：在对水泥待测样品进行预处理的过程当中，应用分析天平装置精密称取0.5g剂量的水泥样品，将银坩埚放置于高温炉反应装置当中进行高温处理。在处理温度达到

700℃的情况下，进行持续20min时间的熔融处理（注意：熔融处理过程当中，需要间隔10min的时间，取出银坩埚反应装置并加以摇动）。熔融处理完成之后，需要取出反应样品，并将其放置于烧杯当中（烧杯预先煮沸三级用水，添加剂量为100.0ml）。银坩埚样品全部脱干净到烧杯中，称取30.0ml剂量盐酸分析纯试剂，以及1.0ml剂量硝酸加入反应并充分搅拌。对所形成的溶液再次进行加热处理，煮沸后自然冷却。冷却标准以达到室温20℃～25℃范围内为宜。在此基础之上，转移定容处理，形成待分析试剂250.0ml。第二步：需要对样品进行综合分析：在对经过预处理后样品进行综合分析的过程当中，需要吸取剂量为25.0ml的处理液试剂，其中注入175.0ml的试验三级用水，充分搅拌均匀的基础之上，形成剂量为200.0ml的综合反应试剂。在此基础之上，向所形成的综合反应试剂当中加入1.0ml剂量的酒石酸钾钠溶液，5.0ml剂量三乙醇胺溶液，25.0ml剂量缓冲溶液（要求缓冲溶液的酸碱值为10.0及以上标准）。在此基础之上，加入酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂，同时应用edta标准溶液试剂，滴定至分析试剂呈纯蓝色状态。需要特别注意的一点是：在对样品进行综合分析的过程当中，若测定一氧化锰的含量高于0.5%比例，则需要通过增加三乙醇胺溶液剂量至10.0ml的方式，以确保检测结果的准确性。

2 对水泥中氧化镁含量的测定结果分析

首先，在通过以上方式对水泥样品中氧化镁含量加以测定的过程当中，可以通过对酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂的方

式，对两种分析纯试剂的添加各比例进行观察，并研究其相对应的重点颜色产生的影响。具体的实验数据如下表所示（见表1）。结合表1中的数据可知，为了能够最大限度的保障在综合加入酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂状态下，终点变化的有效性与明显性，就要求设定两者之间的添加比例为1.0（酸性铬蓝分析纯试剂）：1.2（萘酚绿分析纯试剂）。

表1 k-b指示剂与终点变化的关系数据示意表（单位：g）

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其次，在通过以上方式对水泥样品中氧化镁含量加以测定的过程当中，需要以现行的氧化镁化学分析方法为依据，结合所测定试验的实际情况，添加适当的k-b指示剂。在不同k-b指示剂加入量的作用之下，溶液颜色以及终点颜色均会产生一定程度上的变化，具体的实验数据示意表如下表所示（见表2）。结合表2中的数据可知：为了能够确保溶液显示颜色以及终点颜色的合理性，要求按照0.1g 剂量标准的方式，加入相应的k-b指示剂。

表2 k-b指示剂加入量与溶液颜色的关系数据示意表（单位：g）■

综合对以上数据的分析认为：在应用k-b指示剂参与对水泥中氧化镁含量测定作业的过程当中，为了确保测定数据的准确性与可靠性，要求将k-b指示剂的混合比例确定为：1.0（酸性铬蓝分析纯试剂）：1.2（萘酚绿分析纯试剂），同时将k-b指示剂的加入量设定为0.1g，以保障滴定终点颜色的明确性。按照以上方式所配置形

成k-b指示剂再作用于对水泥中氧化镁含量测定与分析的过

程当中，测定数据的误差基本能够控制在2.5范围之内，

属于水泥化学分析标准中的允许误差范围，因而值得采纳。

3 应用k-b指示剂中的关键问题分析

首先，要求对k-b混合指示剂在配置过程当中的添加顺序加以有效的控制：由于k-b指示剂中酸性铬蓝k和萘酚绿b含量较少，先称取烘干过的硝酸钾放入研钵中，再称酸性铬蓝k和萘酚绿b适量加入硝酸钾中。因为若先称取酸性铬蓝k和萘酚绿b放入研钵中，再称取硝酸钾，研磨时少量的酸性铬蓝k和萘酚绿b易粘研钵壁上，减少含量；其次，需要对k-b混合指示剂进行均匀的研磨：通过此种方式，保证酸性铬蓝k、萘酚绿b、硝酸钾混合均匀，确保实验加入后显示蓝色且终点不变色。

4 结束语

在我国现行的水泥化学分析方法当中明确规定，在应用k-b指示剂干预水泥中氧化镁测定与分析作业的情况下，若出现终点颜色不正确、不明显等方面的问题，则需要通过对k-b指示剂使用剂量以及配合比例进行调整的方式，避免此问题对最终氧化镁的测定数据准确性产生不良的影响。

在本文有关以上问题的研究与分析过程当中，重点研究了在应用k-b指示剂对水泥样品中氧化镁含量进行测定的过程当中，酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂的合理配合比例，同时确定了k-b混合指示剂的有效干预剂量。

实践证实：在将k-b指示剂的混合比例确定为：1.0（酸性铬蓝分析纯试剂）：1.2（萘酚绿分析纯试剂），同时将k-b指示剂的加入量设定为0.1g的条件下，可确保滴定终点颜色的明确性，并将实际误差控制在允许误差范围之内，因而值得进一步的推广并加以应用。

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