气相色谱法鉴定白酒品质

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浅谈气象色谱法分析白酒中的香味组分

浅谈气象色谱法分析白酒中的香味组分

浅谈气象色谱法分析白酒中的香味组分气相色谱在白酒生产中科学应用不仅指导了生产,使勾兑调味、品评更加科学化、标准化,而且也使企业的质量管理走向量化、科学化和系统化。

通过对气相色谱的分析,我深刻体会到了气相色谱的重要性,他不仅对白酒分析起着非常重要的作用,而且在很多行业也倍受垂青,这是由于气相色谱具有其它分析仪器不同比较的高别离性能、高选择性能、高灵敏度、分析速度快,应用范围广的几大特点。

中国的传统白酒里面含有多种香味组分,包括醇类、醛类、酯类和酸类,它们的比率决定着白酒的香型和品质。

这些组分可以使用气相色谱仪进行很好的分析并定性和定量。

利用气相色谱进行检测白酒中香味组分,首先就要了解气相色谱仪的原理。

样品进入汽化室被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移的差异而得到别离,别离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化验测器,根据色谱图上各组分峰的保存值与标样相对照进行定性;利用峰面积〔或峰高〕,以内标法定量。

我平时使用的气相色谱仪产自日本岛津,型号为GC—14C,配有AOC-20i自动进样器,还配有联想工作站,备有氢火焰离子化检测器(FID),采用LZP-930白酒分析毛细管专用柱〔柱长18米,内径0.53毫米〕,主要用于检测白酒中乙酸乙酯和乳酸乙酯等的含量。

清香型白酒中乙酸乙酯和乳酸乙酯占统治地位为主体香,含量占酯类的90%以上,正是它们的存在,所以得出了清香纯粹、自然协调、余味净爽、醇甜柔和我的特点,该组分含量的上下直接影响清香型白酒的风格和口味,白酒香味成分的量比关系是影响白酒质量及风格的关键,量比关系就是香味成分之间含量的比例关系。

不同香型的酒,其香味种类不同,香味成分的量比关系亦不同。

气相色谱分析指含量大于2~3mg/100ml的成分为色谱骨架成分,小于2~3mg/100ml的成分称为复杂成分。

两种成分对白酒风格的形成和风格的典型性起着至关重要的作用。

白酒的气相色谱分析

白酒的气相色谱分析

白酒的气相色谱分析
上海舜宇恒平科学仪器有限公司应用中心
1 仪器及试剂
GC1120-1气相色谱仪(上海舜宇恒平科学仪器有限公司)、白酒混标溶液(南京伽诺科学仪
器仪表有限公司,乙醛0.48mg/ml、甲醇0.805mg/ml、正丙醇0.62mg/ml、乙酸乙脂0.72mg/ml、
仲丁醇0.69mg/ml、异丁醇 1.288mg/ml、乙缩醛0.68mg/ml、正丁醇0.62mg/ml、异戊醇
0.62mg/ml、丁酸乙脂0.70mg/ml、乙酸丁脂0.62mg/ml、戊酸乙脂0.67mg/ml、乳酸乙脂
0.69mg/ml、己酸乙脂0.64mg/ml)、白酒样品:二锅头(北京红星股份有限公司)
2 色谱条件
色谱柱:白酒分析专用毛细管柱,30m×0.32mm×0.5µm(南京伽诺仪器仪表有限公司)
进样口:210℃
检测器(FID):230℃
分流比:30:1
柱温:35℃(6min)-10℃/min-160℃(1min)
载气:N2 10psi
进样量:1.0µl
白酒混标
白酒样品
1、乙醛
2、甲醇
3、乙醇
4、正丙醇
5、乙酸乙脂
6、仲丁醇
7、异丁醇
8、乙缩醛
9、正丁醇 10、异戊醇 11、丁酸乙脂 12、乙酸丁脂 13、戊酸乙脂 14、乳酸乙脂 15、己酸乙脂。

气相色谱技术在白酒分析中的应用

气相色谱技术在白酒分析中的应用

气相色谱技术以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用气相色谱技术也较普遍。

气相色谱技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面:1、对白酒卫生指标的监控:白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。

气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,象对偏差均小于5%,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。

2、对酒厂的基础酒三项指标的测定:基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。

对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而气相色谱仪是最理想的分析工具。

基础酒的三项指标:a. 主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准(QB850-83)。

b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。

c. 微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。

3、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究:白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。

4、对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量监督检验所,可以应用气相色谱技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

气相色谱仪可用于白酒分析

气相色谱仪可用于白酒分析

气相色谱仪可用于白酒分析气相色谱仪是一种高效、精准的分析仪器,能够对复杂的混合物进行分离和定量分析。

白酒作为一种常见的饮料,其成分并不简单,其中包含着众多的有机化合物。

传统的方法很难对其进行全面地分析,但气相色谱仪的出现改变了这一局面。

在本文中,我们将探讨气相色谱仪在白酒分析中的应用。

气相色谱仪的原理和特点气相色谱仪是一种分离和定量有机化合物的仪器。

其原理是将待测试混合物挥发成气体,经过柱式色谱柱分离,然后进行检测和定量。

气相色谱仪具有以下几个特点:•分辨率高:气相色谱仪能够对混合物中不同成分进行分离,具有很高的分辨率。

•灵敏度高:气相色谱仪能够检测到极小的成分浓度,其灵敏度可以达到PPB级别。

•准确性高:气相色谱仪检测结果准确可靠。

气相色谱仪在白酒分析中的应用气相色谱仪已经成为白酒分析中重要的分析工具之一。

它能够对白酒中的酯类、醛类、醇类、酚类、酮类、酸类等有机成分进行快速、准确地分离和定量。

分析白酒的香味成分气相色谱-质谱联用技术常用于检测白酒中的香味成分,这些成分主要来自于白酒的发酵和蒸馏过程。

通过气相色谱仪的分离和检测,可以定量分析白酒中的乙醇、异丙醇、乙酸、乙酸乙酯、丁酸乙酯等有机化合物。

这些成分对于白酒的香气贡献较大,因此对其进行定量分析能够帮助酿造师和调酒师更好地掌握白酒的风味变化趋势。

检测白酒的糖类成分白酒中包含着一定数量的糖类成分,这些成分不仅对于白酒的口感有影响,还可以反映出白酒的品质。

气相色谱仪可以通过色谱柱的选择和检测器的调整,实现对于糖类成分的有效分离和检测。

同时,结合其他仪器的联用,还可以进行糖类成分的质量分析,从而更全面地了解白酒的组成和品质。

白酒中的挥发性有机物分析白酒中的挥发性有机物是指可以随着温度上升而蒸发出来的有机化合物,其成分和含量对于白酒的口感和香气有着重要的影响。

气相色谱仪可以对白酒中的挥发性有机物进行分离和检测,并可以通过质量谱的联用进一步分析和确定其成分和含量。

气相色谱法检测白酒中的醇_酯

气相色谱法检测白酒中的醇_酯

组分校正因子平均值mg·mL-1R SD/%乙酸乙酯 3.073 3.082 3.0763.085 3.069 3.0773.0770.19甲醇 1.548 1.576 1.5861.580 1.579 1.5891.5820.31己酸乙酯0.8960.8850.8890.9020.9130.8910.896 1.14气相色谱法检测白酒中的醇、酯白酒中的醇、酯检验,主要是甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯。

甲醇对身体有害,是白酒安全卫生指标;乙酸乙酯和己酸乙酯具有香味,为浓香型和酱香型白酒的主要特征,是白酒发酵工艺质量指标。

白酒中醇、酯国标检验方法为填充柱气相色谱法。

甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯,分别用两种方法测定。

因分离度、检测限等方面原因,定量误差较大,检验成本高,工作效率低。

笔者采用HP—INNOWax石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器,直接进样,内标法定量,建立了同时测定白酒中醇、酯组分的毛细管柱气相色谱法。

实验部分(1)主要仪器和试剂气相色谱仪:Agilent6890N型,附带氢火焰检测器,7683自动进样器,美国安捷伦公司。

标准试剂:甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸正戊酯均为色谱纯,国家标准物质研究中心。

无水乙醇蒸馏后,用水稀释为60%。

标准储备液:将上述标准试剂分别用60%的乙醇稀释为2%(V/V)的标准储备液。

混合标准使用液:取2%(V/V)标准储备液各2mL (己酸乙酯1mL),移入50mL容量瓶中,用60%的乙醇溶液定容。

样品:营口市虎乡王酒。

(2)色谱条件色谱柱:HP—INNOWax石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);载气:氮气;柱前压:52kPa;恒流:线速度30cm/s;载气流速:1.8mL/min;分流比20:1;分流流速:36mL/min;进样口温度:200℃;柱温:初始温度35℃,保持4min,以3.5℃/min升温至70℃,保持1min;以20℃/min升温至180℃,以20℃/min降温至35℃;检测器温度:250℃;氢气流速:30mL/min;空气流速:300mL/min;尾吹气流速:30mL/min;进样量:1μL。

酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度 气相色谱仪常见问题解决方法

酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度 气相色谱仪常见问题解决方法

酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度气相色谱仪常见问题解决方法酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度饮用白酒的测定方法一:填充柱测定白酒中的醇酯方法原理:该方法接受DNP的填充柱,氢火焰离子化检测器检测,乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。

测定组分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。

检测条件:柱温90℃、检测器135℃、汽化室135℃,载气流量30ml/min,接受内标法定量。

内标物酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度紧要性能特点:大屏幕全中文显示简体中文菜单,键盘操作,自动记忆参数,掉电保护具有故障自检功能,超温自动保护并报警紧要性能特点:1、微机掌控,自动化程度高;2、开机自检功能;3、接受小开口面积的计算机掌控后开门系统,自动跟踪温度并动态调整风门角度,即使室温相近也可实现精密的温度掌控;4、超温保护功能:任一路超过设定温度,仪器自动断电并报警;5、检测器接受单元化组合设计、灵敏度高,重线性好,线性范围宽;6、具有宽范围自诊断、超温保护及掉电保护功能。

7、五路独立温度掌控(汽化室、毛细管汽化室可独立控温),五阶程序升温功能。

8、可与各种记录仪、积分仪、色谱数据处理机和色谱数据工作站连接。

9、该仪器为单气路气相色谱仪,可配置FID、TCD两种检测器。

酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度控温指标:1、控温范围:室温+5℃~400℃ 增量0.1℃2、控温精度:优于:0.1℃3、程序升温:五阶阶间恒温时间0~999min 增量0.1min温度增量:0.1℃升温速率:200℃以下zui大40℃/min200℃以上zui大20℃/min规格:1、外型尺寸:530490530(mm)2、输入电源:AC200V7% 50Hz 2KW3、整机重量:约49kg气相色谱仪紧要部件的维护及清洗随着国家检测标准的不断完善和进步,气相色谱仪无论在工业生产过程还是日常生活中的使用都得到广泛应用,为达到使用者正确维护,下面我给您讲解下其维护说明。

白酒检测中气相色谱分析法的应用

白酒检测中气相色谱分析法的应用

白酒检测中气相色谱分析法的应用摘要:气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的先进色谱技术。

气相色谱法的实践应用则能够完成对白酒中复杂成分的有效分离,同时还可以进行逐一测定,尤其是能够科学准确检测出其含量甚微但却能够对白酒风味产生关键作用的相关成分。

通过科学采用气相色谱法能够提高对白酒的综合检测水平,有效揭示不同类型白酒产品的微量芳香组成成分,从而明确不同白酒的实际风格特征,满足市场白酒消费者的不同需求。

基于此,文章对气相色谱分析法在白酒检测中的应用进行了研究,以供参考。

关键词:气相色谱;白酒检测;应用措施1气相色谱分析法概述1.1原理气相色谱分析法主要是利用惰性气体,如氢气、氮气等建立流动相色谱。

这些气体在整个过程中能更好地将样品送入系统进行检测,样品中的混合物能变成化合物。

在实际利用气相色谱分析法对农畜产品进行质量安全检测的过程中,可以针对各个样品分配系数的不同进行具体分析。

这些气体在气化后通过系统中的载体可以进入色谱柱中,进而将样品分配,实现吸附、脱附、放出,以此完成整个流程。

由于每个样品的吸附能力不同,表明样品在色谱柱中的速度存在差异,在经过色谱柱后会呈现分离状态。

可以利用系统中的检测器进行检测,分析其中离子信号信息并进行各个组分记录。

在整个过程完成后,能检测出农畜产品中的残留药物量。

1.2特点利用气相色谱分析方法进行检测具有较高的检测效率,它的分离效率比较高,可以对有机同系物、异构体、复杂混合物进行分离。

此外,该技术具有较好灵敏度,能检测出10-9级别物质的量。

通常在分析时只需要几十分钟就能完成样品分析,有时甚至更短。

该检测技术所应用的范围也比较广,可以针对沸点<400℃的无机或有机试样。

2气相色谱法在白酒检测工作中的测定流程在应用气相色谱法开展白酒检测工作时,要用到气相色谱仪器,是一种用来分离复杂样品中化合物的化学分析仪器,能够分离白酒中的不同成分。

当检测人员使用气相色谱仪时,检测分析酒样会在气化室被汽化,在流速维持一定惰性气体的带动下有效进入到填充有固定相的色谱柱。

新国标白酒气相色谱仪

新国标白酒气相色谱仪

新国标白酒气相色谱仪目录:一、什么是新国标白酒气相色谱仪?二、新国标白酒气相色谱仪的原理是什么?三、新国标白酒气相色谱仪的优势是什么?四、新国标白酒气相色谱仪的应用领域有哪些?一、什么是新国标白酒气相色谱仪?新国标白酒气相色谱仪是一种用于鉴别和检测白酒成分的高效仪器。

它能够将样品中的化学成分转化为气态,然后将气体分离,并通过柱上载体的吸附和解吸作用,将各种化学成分分离出来,通过色谱柱中的检测器进行检测,最终获得样品中各成分的含量。

二、新国标白酒气相色谱仪的原理是什么?新国标白酒气相色谱仪的原理是利用气相色谱技术将样品中的化学成分分离出来,然后进行检测。

具体包括以下步骤:1. 样品进样:将样品放入采样器,通过进样口进入色谱仪中。

2. 分离柱:样品经过分离柱,分离出某些化学成分。

3. 柱上载体:分离柱内的载体对化学成分进行吸附和解吸,从而使各种化学成分得到分离。

4. 检测器:通过检测器对分离之后的化学成分进行检测和定量。

三、新国标白酒气相色谱仪的优势是什么?新国标白酒气相色谱仪具有以下优势:1. 高效分离能力:采用气相色谱技术,能够有效地分离复杂的化学成分。

2. 高灵敏度:采用先进的检测器,能够在极小的成分含量下进行检测和定量。

3. 高准确性:采用严格的检测方法和标准,可以保证检测结果的准确性。

4. 高自动化程度:采用智能化的操作系统和数据处理软件,可以实现全自动化的检测和数据处理。

四、新国标白酒气相色谱仪的应用领域有哪些?新国标白酒气相色谱仪广泛应用于食品安全领域,特别是针对广大白酒消费者的利益进行有效的保护。

其检测范围涵盖了多种不同的白酒,包括国内外知名品牌和高端白酒。

同时,在科学研究、质量控制、生产工艺优化等多个领域也有广泛的应用。

随着白酒消费者对健康和品质的要求越来越高,新国标白酒气相色谱仪的市场需求也将逐步增加。

白酒分析气相色谱法

白酒分析气相色谱法

白酒气相色谱分析白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。

构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。

应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。

一、DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一)DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。

吸取原样品进行色谱分析,其优点是:操作简便,测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。

1样品的配制●2%内标的配制:吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因内标物易挥发,可在瓶内先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。

●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混匀后组成标样。

(在容量瓶中先加少许乙醇,以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混匀后(可分装)待用。

混标中各组分i及内标含量计算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;1000—算成以mg为单位的系数。

例:计算混标中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样计算混标中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量m s=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议:在这样条件不成熟的情况下,也可直接购买己配制好的混标待用。

白酒分析方法GBT 10345-2007气相色谱检测白酒中14中组分

白酒分析方法GBT 10345-2007气相色谱检测白酒中14中组分

白酒分析方法GBT 10345-2007气相色谱检测白酒中13中组分(含谱图)检测指标有:甲醇、乳酸乙酯、苯乙醇、乙醛、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、丁酸乙酯、己酸乙酯等色谱柱:毛细管白酒专用色谱柱30m柱温:初温70℃初时4min,10℃/min,终温130℃,终时15min载气:氮气 0.04Mpa 分流比:100:1汽化:160℃检测器:FID 220℃仪器免费安装、调试、培训操作人员;质保壹年。

广州飞龙分析仪器有限公司仪器主要特性:1、全微机化按键操作,大屏幕LCD液晶显示,人机对话方式,操作方便;2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.1℃.3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。

4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+6℃~400℃.13阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。

由用户决定加热炉温度平衡时间。

5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉.6、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。

7、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能。

技术指标。

气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用

气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用

气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用一、材料与方法:1.1仪器装置:气相色谱仪配有FID捡测器电子天平(0.0001),微量移液器1.2 材料及试剂:色谱醇:无水乙醇、乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、乙醛、异丁醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2-戊酮、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、二乙氧基-2-甲基丁烷、二乙氧基异戊烷、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、2-戊醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、己酸乙酯、正戊醇、醋翁、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、己酸丁酯、辛酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酸、糠醛、苯甲醛、丙酸、2,3-丁二醇、异丁酸、1,2-丙二醇、丁酸、糠醇、异戊酸、戊酸、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2-苯乙醇、庚酸、十四酸乙酯、辛酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸乙酯、亚油酸乙酯1.3 色谱条件:毛细管柱色谱柱进样口温度:200℃,检测器温度:230℃,载气:氮气(1 ml /min)色谱柱升温程序:35℃保温4 min,4℃/ min升温至60℃,10℃/ min升到130℃,15℃/ min升温至205℃保温15 min。

1.4 内标液的配制:取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸原液配成2%浓度的内标液。

1.5 白酒风味成分混合标液的配制:取风味试剂按醇类、酯类、酸类、醛酮烷类按计划添加量分别配制。

在100ml容量瓶中,将每种风味试剂按计划添加量添加后,分别称量其质量,为实际添加质量,并用色谱级乙醇定容,为标样原液。

将标样原液用50%乙醇容液稀释100倍后,按1%加入内标液,为标样使用液,其浓度为实际添加浓度。

表1 各风味物质标样含量配制表成分计划添加浓度,mg/L计划添加量,ml实际添加质量,g实际添加浓度,mg/L 1乙醛200 2.00 1.5810158.102丙醛200.200.154215.423异丁醛100.100.07837.834丙酮100.100.07217.215甲酸乙酯100 1.000.787278.726乙酸乙酯100010.009.0834908.347乙缩醛500 5.00 4.1099410.998甲醇200 2.00 1.5576155.769异戊醛100 1.000.786278.62102-戊酮100.100.07857.8511丁酸乙酯200 2.00 1.7923179.2312仲丁醇500.500.394839.4813正丙醇200 2.00 1.6210162.1014异戊酸乙酯100.100.08458.4515异丁醇100 1.000.783578.3516乙酸异戊酯300.300.08658.6517戊酸乙酯500.500.429042.90182-戊醇500.500.371537.1519正丁醇200 2.00 1.6138161.3820活性戊醇500.500.411041.1021异戊醇500 5.00 4.0344403.4422己酸乙酯100010.008.8122881.2223正戊醇500.500.389438.9424醋翁500.500.201320.1325庚酸乙酯200.200.175917.5926乳酸乙酯100010.0010.21771021.7727正己醇500.500.391439.1428己酸丁酯50.050.09449.4429三甲基吡嗪100.100.09479.4730辛酸乙酯500.500.442044.2031己酸异戊酯100.100.08588.5832乙酸100010.00 5.1960519.6033糠醛500.500.584458.4434四甲基吡嗪100.100.128712.8735壬酸乙酯100.100.08988.9836苯甲醛500.500.522252.2237丙酸500.500.487748.77382,3-丁二醇100.100.0684 6.8439异丁酸10.000.100.09149.1440癸酸乙酯10.000.100.08198.1941丁酸100.00 1.000.963196.3142糠醇10.000.100.0585 5.8543异戊酸10.000.100.09599.5944戊酸20.000.200.183618.3645苯乙酸乙酯10.000.100.104410.4446乙酸苯乙酯10.000.100.120612.0647己酸200.00 2.00 1.8034180.3448β-苯乙醇50.000.500.576457.6449庚酸10.000.100.09219.2150十四酸乙酯10.000.100.08348.3451辛酸10.000.100.08568.5652棕榈酸乙酯10.000.100.08168.1653硬脂酸乙酯10.000.100.07507.5054油酸乙酯10.000.100.07827.8255亚油酸乙酯10.000.100.08088.081.6 试验方法:1.6.1 标准校正:取标样使用液混匀后进样1μl进行重复性校正。

使用气相色谱法测分析优质白酒中微量物质成分详细数据

使用气相色谱法测分析优质白酒中微量物质成分详细数据

使用气相色谱法检测分析优质白酒中微量物质成分详细数据气相色谱分析法是从20世纪70年代后期和80年代初期开始在白酒行业中广泛推广运用的,对推动白酒业的科技进步和生产发展起到了很重要的作用。

从气相色谱本身的发展而言,已从填充柱发展到毛细管柱,从只能分析白酒中的20多种物质发展到可分析百余种物质的水平,现做以下介绍。

一、乙醛乙醛似果香,生木气味,稍有剌激感,带涩,白酒中含量在0.15-0.3g/L,略高则带醒气味,正常时味净爽、微甜、较淡,略带酸味,含量超过0.45g/L,醒气味增强,剌激感增大,带辛辣味浓香型白酒含量在0.30g/L左右,酱香型白酒在0.60g/l左右,清香型白酒在0.l5g/L左右。

醛可以增强白酒的特性,提高酒的放香,并使白酒净爽、微甜,还能促进老熟反应,加速白酒的陈酿。

二、甲醇甲醇是毒性较强的一种物质,在前面常规分析中己讲过,色谱分析甲醇快速准确,所以现在以色谱分析代替常规分析,能更有效地加强白酒中甲醇含量的监控。

三、甲酸乙酯甲酸乙酯在白酒中的含量很微量,浓香型酒中0.lg/L左右,酱香型白酒0.2g/L左右,清香型白酒基本不含有甲酸乙酯。

它对白酒香味的贡献很大,似桃香或荔校昧,味酸略有涩感。

经测试浓香型白酒中含量在0.15g/L以下为好,有助前香,增加陈味的作用,超过0.15g/L后燥,并略带涩味。

四、乙酸乙酯乙酸乙酯是清香型白酒的主要香味成分在浓香型、酱香型等白酒中含量均很高,是形成白酒香味的重要物质,它们的含量在1-3g/L,具有苹果和香蕉的水果香气,含量过高或量比关系失调,会带来上水甘庶的香味,它能促进酒的放香,并有辛、糙感。

五、丙酸乙酯丙酸乙酯在白酒中含量很微量,一般在0.02g/L左右,似菠萝香,略有芝麻香,后味醇净,含量在0.05-0.1以肘香气更好,较浓、净、甜,味爽较长,但前香大。

六、丙酸甲酯丙酸甲酯在白酒中含量更微,一般均以mg/L计,为6mg/L在右,其香气似丙酸乙酯。

气相色谱法定量检测白酒中酯_醇_酸等微量组分

气相色谱法定量检测白酒中酯_醇_酸等微量组分

第一期

可以看出,整个检测过程中出现的组分较多,所以 本实验通过降低初始温度、升温速率和保持一段时 间的恒温来提高分离度。经过优化后的方法得到的

2015
30 种微量组分的峰分离效果很好,峰形基本对称、 完整,无拖尾现象。
pλ 160 140 120 100
80 60 40 20
10
20
30
40
50
色 谱 柱 :CPWAX 57CB 毛 细 管 柱 (50m ×
蒸馏白酒的地区”,所以在四川大大小小的白酒企 0.25mm×0.20μm),美国安捷伦公司。
业几乎到处可见。长期以来,企业对于白酒色谱分
电子天平(220g,0.1mg):赛多利斯科学仪器有
收稿日期:2014- 09- 14
作者简介:李芳芳(1983- ),女,四川泸州人,大学本科,工程师,从事酒类及食品检验工作。
一, 有助于酒的香气,且乙酸乙酯是清香型白酒的 骨架组分,乙缩醛是白酒老熟和质量的重要指标[7], 因此,能将此两种物质有效地分离,对于白酒质量 的控制将起着重要的作用。
本实验所采用的 CPWAX 57CB 毛细管柱柱长 50m,能够分析几十种微量成分,且能有效地分离酸 类物质,获得满意的分离效果。以下是 CPWAX 柱和 DBWAX 柱测得的部分酸类物质的色谱图,由图(1) 可以看出,CPWAX 柱测得的几种酸峰形对称,峰形 尖锐。图(2)中 DBWAX 柱测得的酸峰形基本不对 称,且基线不稳,严重影响测量结果的准确,因此我 们选择用 CPWAX 柱对 30 种组分进行检测。
助香剂的重要来源[2,3],因此,掌握了这些香味成分 种微量成分定量检测的的气相色谱分析方法。该方
的组成,就可知道各成分的基本特征,可以指导企 法通过对白酒中醇类、酯类、酸类等微量成分的分离

白酒气相色谱测定

白酒气相色谱测定

1.打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。

2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。

注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。

3. 设置各工作部温度。

TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。

苯分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器:都是150℃。

4. 点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。

观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。

按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。

同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。

如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。

在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。

在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

5. 打开电脑及工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。

显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。

接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。

待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。

分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。

8.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。

气相色谱法在白酒分析中的应用

气相色谱法在白酒分析中的应用

气相色谱法在白酒分析中的应用本文主要介绍气相色谱仪对白酒微量成分的分析和在白酒分析上的应用以及气相色谱的维护知识。

通过气相色谱仪对白酒微量成分分析,可以严格控制白酒重要卫生指标,并通过分析白酒主要香味成分,为白酒勾调以及防伪等提供数字依据。

标签:气象色谱法白酒气相色谱分析是一门具有高选择性、高分离效能、高灵敏度特点的分离分析技术。

气相色谱分析技术应用于白酒生产,大大促进了白酒生产的技术进步和产品质量的提高。

2001年,我公司白酒国内外销售形势日新月异,为了进一步控制白酒质量,并为白酒品评提供基础数据,购入了一台SP3420型气相色谱仪,经过培训和学习,我开始接手使用这台色譜仪,本文主要叙述我在利用气相色谱仪分析白酒微量成分的过程中学习到的部分知识和积累的经验以及所取得的成绩。

1 气相色谱法的概念、类型和特点1.1 气相色谱法的概念气相色谱分析是以气体作为流动相的一种层析方法,是一门先进的分离分析技术。

通过物质之间吸附和解吸附作用,能够实现对复杂样品组分的分离。

它具有高选择性、高分离效能、高灵敏度的特点。

白酒的主要成分99%是乙醇和水,另外含有1%丰富的微量成分,形成白酒特有的风格。

1.2 气相色谱的类型1.2.1 按固定相分:可分为气固色谱和气液色谱。

气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。

例如活性炭、硅胶等作固定相。

气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。

例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

我公司气相色谱为气固色谱。

1.2.2 按色谱柱分:主要可分为填充柱和毛细管柱色谱1.3 气相色谱分析的特点在分离分析方面,具有如下一些特点:1.3.1 高效能、高选择性:一般一根1~2米长的色谱柱,可有几千块塔板数,对难分离组分,即是只有微小差异,经过反复多次分配,可得到好的分离效果。

可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

色谱柱、定量分析法与测定条件的选择——利用气相色谱法分析白酒

色谱柱、定量分析法与测定条件的选择——利用气相色谱法分析白酒

Feb. 2020 CHINA FOOD SAFETY 145分析与检测1 色谱柱的选择色谱柱可以直接决定白酒组分的 分离效果。

根据不同白酒类型,所应用的色谱柱也不尽相同,不同类型的色谱柱可以对不同组分的白酒进行相应的高质量分离,并获取最佳检测 效果。

1.1 填充色谱柱的选择管道内部直径大于2 cm,小于 5 cm,管道长度大于1 m,小于5 m,且管内填充固定相。

填充柱不太好制备,已经很少使用。

1.1.1 DNP 填充柱DNP 填充柱可适用于日常环境下的白酒成分检测与分析,其主要检测对象为酯、醇和醛等,数据误差小。

但也存在相应的缺点:对白酒中各种成分的分离效果不是非常明显,分离时间与分析时间都较长,而且无法将白酒中含有的有机酸检测出来。

1.1.2 PEG 填充柱如果对白酒中的乙醇和乙酸以及甲醇含量进行测定,不建议选择PEG 填充柱。

在利用PEG 填充柱进行分析的时候,其无法有效分离白酒中的乙醇和乙酸以及甲醇等成分,甚至会使得此类物质形成合峰,无法实现准确检测[1]。

1.2 毛细管色谱柱的选择在应用毛细管色谱柱进行检测的时候,需要注意色谱柱的长度以及内部直径:长度需要保持在10 m 以上,50 m 以下,内径需要保持在0.2 mm 以上,0.32 mm 以下。

还可以选择内径在0.53 mm 以上,0.75 mm 以下的超大口径色谱柱,白酒样品可直接不分流进样。

目前色谱柱稳定性提高了很多,但是也只有弱极性柱耐水比较好,强极性的聚乙二醇柱耐水问题一直解决不了,所以很少用强极性柱做白酒分析。

实际用来测白酒组分的都是弱极性柱和中等极性柱,如白酒专用色谱柱LZP-930,是与安捷伦DB-1701柱极性接近的聚硅氧烷柱。

2 定量分析方法的选择2.1 外标法外标法是利用不同浓度的纯物质溶液,在同样的测定条件下对其展开操作,从而分析其峰高和峰面积,并以此绘制峰高和峰面积曲线图,计算回归方程进行计算,检测相同条件下白酒样品待测物峰高与峰面积,根据回归方程计算出白酒样品中待测成分的具体含量[2]。

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气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分析方法,可用于鉴定白酒品质。

具体步骤如下:
样品准备:取适量的白酒样品,加入适量的溶剂(如乙腈)并充分混合。

样品注射:将样品注入气相色谱仪的进样口,通常使用自动进样装置。

柱温和柱选择:选择适当的色谱柱和柱温,以确保目标化合物能够被有效分离和检测。

通常使用较长的毛细管柱,如聚硅氧烷柱。

色谱条件设置:设置气相色谱仪的操作条件,包括流速、柱温程序和气相流动率。

一般使用惰性气体(如氮气、氦气)作为载气。

检测器选择:常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)和质谱检测器(MS)等。

选择合适的检测器可实现对目标化合物的高灵敏度检测。

数据分析与鉴定:根据不同化合物的保留时间和色谱峰形,对样品中的化合物进行定性和定量分析。

可以参考标准品或建立外标法/内标法。

通过气相色谱法,可以检测白酒中的各种挥发性成分,如酯类、醇类、醛类、酮类、酸类等,从而评估白酒的品质和成分特征。

不同挥发性成分的含量和比例会对白酒的风味和质量产生影响,因此气相色谱法可以作为一种有效的鉴定白酒品质的分析手段。

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