第四章药物定量分析
药物分析复习题目
药物分析复习题目第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题1.氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量,其吸收液应选()A、H2O2+水的混合液B、NaOH+水的混合液C、NaOH+ H2O2混合液D、NaOH+HCl混合液E、水2.用氧瓶燃烧法破坏有机药物,燃烧瓶的塞底部熔封的是()A、铁丝B、铜丝C、银丝D、铂丝E、以上均不对3.测定血样时,首先应去除蛋白质,其中不正确的是去除蛋白质的方法是()A、加入与水相互溶的有机溶剂B、加入与水不相互溶的有机溶剂C、加入中性盐D、加入强酸E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4.氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时,吸收液中加入()可将Br2或I2还原成离子。
A、硫酸肼B、过氧化氢C、硫代硫酸钠D、硫酸氢钠5.准确度表示测量值与真值的差异,常用()反映。
A、RSDB、回收率C、标准对照液D、空白实验6.常用的蛋白沉淀剂为()A、三氯醋酸B、β-萘酚C、HClD、HClO4二、填空题1.破坏有机药物进行成分分析,可采用_______法,_____法和______法。
四、简答题1.在测定血样时,首先应去除蛋白质,去除蛋白有哪几种方法?2.在测定血样时,首先应去除蛋白质,加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除,此法的机理是什么?3.常用的分析方法效能评价指标有哪几项?4.简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程?5.简述色谱系统适用性试验?第五章巴比妥类药物的鉴别一、选择题1.在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是()A、乙酰水杨酸B、异烟肼C、对乙酰氨基酚D、盐酸氯丙嗪E、巴比妥类2.巴比妥类药物在非水介质中酸性增强,若用非水法测定含量,常用的指示剂为()A、酚酞B、甲基橙C、结晶紫D、甲基红-溴甲酚绿E、以上都不对3.药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量,所采用的指示终点的方法为()A、永停滴定法B、内指示剂法C、外指示剂法D、电位滴定法E、观察形成不溶性的二银盐4.在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是()A、咖啡因B、尼可杀米C、安定D、巴比妥类E、维生素E5.非水液中滴定巴比妥类药物,其目的是()A、巴比妥类的Ka值增大,酸性增强B、增加巴比妥类的溶解度C、使巴比妥类的Ka值减少D、除去干扰物的影响E、防止沉淀生成6.药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量,所采用的指示终点的方法为()A、永停滴定法B、加淀粉-KI指示剂法C、外指示剂法D、加结晶紫指示终点法E、以上都不对7.巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为()A、水-乙醚B、水-乙晴C、水-乙醇D、水-丙酮E、水-甲醇8.司可巴比妥与碘试液发生反应,使碘试液颜色消失的原因是()A、由于结构中含有酰亚胺基B、由于结构中含有不饱和取代基C、由于结构中含有饱和取代基D、由于结构中含有酚羟基E、由于结构中含有芳伯氨基9.在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物,其目的是()A、增加巴比妥类的溶解度B、使巴比妥类的Ka值减小C、除去干扰物的影响D、防止沉淀生成E、以上都不对10.巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有()A、△4-3-酮基B、芳香伯氨基C、酰亚氨基D、酰肿基E、酚羟基11.与碘试液反应发生加成反应,使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是()A、苯巴比妥B、司可巴比妥C、巴比妥D、戊巴比妥E、硫喷妥钠12.巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应,是由于基本结构中含有()A、R取代基B、酰肼基C、芳香伯氨基D、酰亚氨基E、以上都不对13.巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺,滴定剂为甲醇钠的甲醇液,常用的指示剂为()A、甲基橙B、酚酞C、麝香草酚兰D、酚红E、以上都不对14.巴比妥类药物在非水介质中酸性增强,若用非水法测定含量,常用的指示剂为()A、酚酞B、甲基橙C、麝香草酚兰D、结晶紫E、甲基红-溴甲酚绿15.根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析,其中不对的方法()A、银量法B、溴量法C、紫外分光光度法D、酸碱滴定法E、三氯化铁比色法二、多选题1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为:()A、紫色B、蓝色C、绿色D、黄色E、紫堇色2.巴比妥类药物的鉴别方法有:()A、与钡盐反应生产白色化合物B、与镁盐反应生产白色化合物C、与银盐反应生产白色化合物D、与铜盐反应生产白色化合物E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3.巴比妥类药物具有的特性为:()A、弱碱性B、弱酸性C、易与重金属离子络和D、易水解E、具有紫外吸收特征4.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥:()A、与溴试液反应,溴试液退色B、与亚硝酸钠-硫酸反应,生成桔黄色产物C、与铜盐反应,生成绿色沉淀D、与三氯化铁反应,生成紫色化合物5.下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定:()A、非水滴定法B、溴量法C、两者均可D、两者均不可三、填空题1.巴比妥类药物的母核为,为环状的结构。
第四章 药物定量分析与分析方法验证
1、含卤素有机药物
含卤素有机药物是指分子结构中所含卤素直接与芳环
如果测得理论板数低于规定的最小理论板数, 应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色 谱柱填充的优劣等),使理论板数达到要求。
(2)分离度(R)
在定量分析时,要求定量峰与其他峰 或内标峰之间有较好的分离度。除另有规定 外,分离度应大于1.5。
分离度(R)的计算公式见下式:
R 2 t R2 t R1
含量(CX)= f
AX AS / CS
式中,AX为供试品峰面积或峰高;CX为供
试品的浓度 。
丙酸睾酮含量测定采用高效液相法:取本品 对照品适量,精密称定,加甲醇定量稀释成 每lmL中约含1mg的溶液。精密量取该溶液 和内标溶液(1.6mg/ml苯丙酸诺龙甲醇溶 液)各5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至 刻度,摇匀,取10μl注入液相色谱仪,记录
例
取盐酸麻黄碱0.1532g,精密称定, 加冰醋酸10ml溶解后,加醋酸汞试液 2ml与结晶紫指示液1滴,用HClO4滴 定至绿色,用去0.1022mol/L的高氯 酸滴定液7.50m1,空白试验消耗高氯 酸滴定液0.08ml。已知每1ml高氯酸 滴定液(0.1mol/L)当于20.17mg的 C10H15ON·HCl。试计算盐酸麻黄碱 的百分含量?(99.80%)
1.分离原理
吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 排阻色谱
吸附色谱
根据填充剂吸附活性 对样品的吸收系数不 同而分离
充填剂:硅胶
分配色谱
根据固定相与流动相的极性不同而分为 正相分配色谱和反相分配色谱 两者的区别如下图所示:
固定相
流动相
正相分配
极性
第4章 定量分析概论二、三节
分 准确度高低的尺度。 析 误差的表示方式分为绝对误差和相对误差两种。
概 绝对误差:测量值与真实值之差。 Ea x xT
论 相对误差:绝对误差占真实值的百分比。
1
Er
Ea xT
100 %
郑工学院
例:用分析天平直接称量铁粉,其质量分别为5.0000g和
0.5000g,试问哪一个称量值会较准确?
章
溶液溅失;
定 量 分 析 概 论
加错试剂; 读错刻度; 记录和计算错误等。
注意:过失误差必须给予删除。
1
郑工学院
减小误差的方法
第 四 ☆尽可能地减小系统误差和偶然误差 章
减小和消除系统误差
定 量
①选择合适的分析方法 在相同的条件下,对已知准确含量的标
②对照试验:
准样品进行多次测定,将测定值和准确 值进行比较,求出校正系数,用校正系
分
n
4
析
概
论
dr
d x
100 %
0.14 15.82
100 %
0.89%
1
郑工学院
(三)准确度与精密度的关系
第 四 章
定
量
分
析
概 结 论:
论 1. 准确度高,要求精密度一定高,精密度是保证准确度的
前提,但精密度高,准确度不一定高;
2. 准确度反映了测量结果的正确性,精密度反映了测量结
1
果的重现性。
分 ③空白试验(空白值) 数来校正试样的分析结果。
析 分析结果-空白值=较准确的分析结果
概 指不加待测试样,在相同的条件下,按分析试样所采用的方法进行测 论 定,其测定结果为空白值。
药物的鉴别试验药物的含量测定与分析方法的验证
F W
T
100%
第一节 定量分析方法的分类与特点
一、容量分析法----含量的计算
直接滴定法:
例42
含量(%)=
实测药物质量 供试品取样量
100%=
V
F W
T
100%
精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后,放冷,用
亚硝酸钠液(0.1010mol/L)滴定,用去20.00ml。每1ml
亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N,计 算非那西丁的含量。
第一节 定量分析方法的分类与特点
二、光谱分析法---紫外可见分光光度法
定义:利用被测物质的分子对紫外-可见光具有选 择性吸收的特性而建立的分析方法。
波长 10pm 300pm 200nm 400nm 800nm 500mm 1cm 1m
光谱 射线 X射线 紫外光 可见光 红外光 微波 无线电波
方法 光谱法
W B
W B
W 供试品的称取量
制剂的标示量
供试品的浓度 (g/100ml)
单位换算因数1g=1000mg
标示量(%)
A DW 1000
E1% 1cm
100W
B
100%
第一节 定量分析方法的分类与特点
二、光谱分析法---紫外可见分光光度法
吸收系数法:
注射液装量(ml/支)
注射液
稀释体积
单位换算因素1g=1000mg
测得量 称样量
100%
cX W
D
100%
标示量(%) cX D 100% cX D W 100%
W B
W B
W
吸收系数法:
c(g
/ 100ml )
第4章 定量分析概论第一节
采集方法:不用制备,直接采用测定。 2. 组成不均匀的固体试样 (如:矿石,煤炭)
采集方法:应根据试样堆放情况,颗粒大小,从 不同的部位和深处选取多个取样点。
原始样品取好后,再经破碎、过筛、混合和缩分,
最后制成分析试样。
缩分一般采取四分法,按经验式确定缩分的次 数。
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 >0.1g 0.01~0.1g 0.1~10mg <0.1mg
试液体积 >10ml 1~10ml 0.01~1ml <0.01ml
试样的采集 和制备
提出问题
Problem definition
4.1 定量分析过程
结果评价
Reports
预处理
2019年10月25日
Q 值检验法: 当测定次数为3-10时,根据所要求的 置信度,用Q值检验法检验可疑数据是否可以舍去。
步骤:
(1)将测定结果按从小到大顺序排列 x1 x2 …… xn, 则最大值xn或最小值x1 为可疑值。 (2)计算Q值:
Q 计算
=
x n - x n -1 xn -x1
3. 可用下列哪种方法减免分析测试中的偶然误差:
A.加样回收试验
B.增加平行测定次数
C.对照试验
D.空白试验
4. 下列各项定义中不正确的是:
A.绝对误差是测定值与真值之差
B.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率
C.总体平均值就是真值
D.偏差是指测定值与平均值之差
三、分析数据的处理
有效数字及位数 有效数字的修约与运算规则 分析数据的评价
C.精密度是保证准确度的前提
第四章定量分析概论
4-2 定量分析程序及数据处理
1 置信度与平均值置信区间: 偶然误差是按正态曲线分布的。
置信度:
分析结果在某一范围内出现概率 Q检测法
2 可疑值取舍
将各数据按递增排序,求最大值、最小值差 Xn - X1
求可疑值与最邻近数差
求舍弃商Q
查 Q 表 Q>Q表 舍去,否则保留(P58)
4-3滴定分析
一 滴定分析法
(二)、标准溶液配制
直接配制法
称取基准物质、溶解、转移于容量瓶,加蒸馏水至刻度,充分摇匀。
间接配制法:
先配制成近似于所需浓度溶液,然后用基准物质或另一标准 溶液标定它的浓度。
四 滴定分析的计算
1.滴定分析计算依据: 当反应达到化学计量点时,反应物的物质的量之 比等于化学计量比。 若滴定反应为:aA + bB = cC + dD
适用:不能与滴定剂起化学反应的物质
例5:CaHale Waihona Puke +CaC2O4沉淀
H2SO4
KMnO4标液 C2O42间接测定
三 标准溶液
(一)、基准物质:
能用于直接配制或标 定标准溶液的物质。 基准物质必备条件: (1)物质必须具有足够的纯度,其纯度一般99.99%以上。 (2)物质的组成与化学式相符。 (3)性质稳定、易溶解。 (4)基准物质的摩尔质量尽可能大。
则达到化学计量点时:n(A) : n(B) = a:b
2.滴定分析计算实例
(二)精密度与偏差
精密度是指在确定条件下,几次测量结果相一致的 1 绝对偏差: 程度,即反应几次测量结果的重现性。往往用偏差 和相对偏差来衡量精密度的高低。
2 相对偏差:
3 绝对平均偏差: 4 相对平均偏差: 5 标准偏差: 6 相对标准偏差:
第四章-药物定量分析和分析方法验证
方法分类
按分离方法分为:PC;TLC;柱色谱;GC;HPLC。
(一)HPLC法
1. 对HPLC仪器一般要求 色谱柱、流动相按品种项下要求。
2. 系统性试验
色谱柱的理论板数:n = 5.54(tR /Wh/2)2 分离度:R = 2(tR1 – tR2)/(W1 + W2); 要大于1.5 拖尾因子:T = W0.05h/2d1 应在0.9 ~ 1.05
后银量法
3. 利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量
(1)含锑药物 例如:葡萄糖酸锑的含量测定
Sb5+ + 2KI H+ Sb3+ + 2K+ ++ I2
I2 + 2Na2S2O3
2NaI + Na2S4O6
(2)含铁药物
2Fe3+ + 2KI I2 + 2Na2S2O3
2Fe2+ + 2K+ + I2 2NaI + Na2S4O6
2. 制剂 要考察辅料对回收率的影响。采用在空白辅料中加入原 料对照品的方法作回收率试验,然后计算RSD。
具体做法:测定高、中、低三个浓度,n=3, 共9个数据来评价 回收率的RSD<2%;用UV和HPLC法时,一般回 收率可达98%~102%;容量法可达99.7%~100.3%
(二)数据要求
回收率% = (测定平均值— 空白值)/加入量×100% 要求制备高、中、低三浓度的样品,各测定3次。应 报告已知加入量的回收率,或测定结果平均值与真实值 之差及其可信限。
3. 百分含量的计算
(1)直接滴定法 D% = V ×F × T/W ×100% F = 实际标定的浓度/规定的浓度
第四章定量分析方法概述
1.波长:常用汞灯中的较强谱线、氘灯的谱 线、钬玻璃尖锐吸收峰、高氯酸钬溶液
2.吸光度的准确度:重铬酸钾的硫酸溶液,
规定波长处测定并计算
E 1% 1cm
,应符合下表规
定
波长(nm) 吸收系数的规定值 吸收系数的许可范围
235(最小) 257(最大)
124.5 123.0~126.0
144.0 142.8~146.2
药品标准中规定的色谱条件,固定相种类、 流动相组成、检测器类型不得任意改变,其他均 可适当改变,以适应系统适用性实验的要求。
调整流动相组分比例时,当小比例组分 的百分比例X≤33%时,允许改变范围为 0.7 X~1.3 X,当X>33%时,允许改变 范围为X-10% ~ X+10%
1.高效液相色谱图:信号---时间曲线
(三)对溶剂的要求
含有杂原子的有
(一)奥沙西泮片含量测定
20片,精密称定 研细 片粉,W
200ml量瓶
5ml续滤液 过滤 定容,摇匀
奥沙西泮溶解
150ml甲醇
乙醇
100ml量瓶
稀释,定容
UV
检测波长:229nm 吸收系数:1252
吸收系数法
三、实例
(一)测定方法
1. 选吸光度最大的波长作为测定波长。 2. 调节供试品溶液的浓度,使吸光度读数在
0.3-0.7之间。
1)对照品比较法:
供试品溶液的吸光度
AX CX AR CR
对照品溶液的吸光度
供试品溶液的浓度
CXCRA AX R
对照品溶液的浓度
A. 待测物与对照品在相同条件下测定(同种物质,
朗伯-比尔定律
吸收系数,溶液浓度为1% (g/m1),液层厚度为lcm时 的吸光度值;
药物分析课件 第四章 药物定量分析与分析方法验证_OK
③要有防爆措施 ④氧气要充足,确保燃烧完全,产物不能有黑色
炭化物 ⑤燃烧产生的烟雾要被完全吸收
充分振摇和放置都是为了保证吸收完全 例:碘产生紫色烟雾;氯、氟产生白色烟雾,烟
雾颜色完全消失后,即表示吸收完全 ⑥测定含氟有机化合物时要用石英燃烧瓶
26
4、应用
含卤素、硫、磷、氟及硒等有机药物的鉴别、杂 质的检查及含量测定
100%
注射剂:标示量%=
V0
V T 标示量
100%
V VO
T F 标示量
100%
VO : 量取注射剂的体积, ml
36
(2)间接滴定法 1)生成物滴定法
供试品+试剂 A 化合物 B
化合物 B+滴定液 C 化合物 D
计量滴定液消耗的量,计算供试品的含量 计算同直接滴定法
37
2)回滴定法(剩余滴定法) 原理:先在待测样品溶液中加定量、过量的滴定
10
(一)湿法破坏
(1) 硝酸-高氯酸法 适用于血、尿、组织等生物样品的破坏,有
机金属药物经破坏后,得到的无机金属离子一 般呈高价态。
本法不能用于含氮杂环药物的破坏
干法灼烧法 11
(2) 硝酸-硫酸法 适用于大多数有机物质的破坏,破坏得到的
无机金属离子均为高价态。 不能用于含碱土金属有机药物的破坏
27
氧瓶燃烧
药物含量测定方法与验证
C样 D C样= 1% 含量%= 100% E1cm 100 W
A
A样
含量%
1% E1 cm
1 D 100 100% W
c. 标准曲线法 A=a+bC d. 计算分光光度法 e .比色法
A
C(浓度)
例1. 奥沙西泮原料药含量测定
精密称定 0.0150g ,置 200ml 容量瓶中,加乙 醇 150ml ,于温水浴中加热,振摇使奥沙西泮溶 解,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取
Sb5++2KI I2 +2Na2S2O3 Sb3+ +I2 2NaI +2Na2S4O6
O C O Sb
-
不 经 有 机 破 坏 的 方 法
CH O
CH O Sb O CH
C O-
O
2K+ 3H2O O C O
O C
O CH
O
第二节 定量分析样品的前处理方法 2. 经水解后测定法
不 经 有 机 破 坏 的 方 法 (1)碱水解后测定法 适用卤素原子与碳原子结合不牢固药 物。如卤素与脂肪碳链相连。 将含卤素的有机药物溶于适当溶剂 (如乙醇)中 , 加氢氧化钠溶液回流使其 水解 , 将有机结合的卤素转变为无机的卤 素离子,然后选用间接银量法进行测定。
1% E1 cm
3. 仪器校正和检定
波长校正用汞灯中较强谱线 237.83,253.65,275.28,296.73, 313.16,334.15,365.02,404.66,435.83,546.07nm 与 576.96nm 或 用 仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm进行校正。
吸收度的检定:用 K2CrO7(60mg)+0.005mol/LH2SO4 液至
药物分析第四章 药物定量分析与分析方法验证
2019/11/5
1
第四章 药物定论量分析与分析方法验证
主 要 内 容
2019/11/5
一、 定量分析样品的前处理方法 二、 定量分析方法特点 三、药品质量标准分析方法验证 四、 生物样品分析方法的基本要求
2
第一节 定量分析样品前处理方法
一、概述
含金属与卤素药物须处理后方可进行测定。
处理方法视结合牢固程度而异。
卤素与芳环相环相连牢固;与脂肪族碳相连 结合不牢固。
含金属药物:金属不直接与碳相连为含金属 的有机药物,不牢固,一般直接测定;金属与碳 原子以共价键相连,结合比较牢固---为有机金 属药物,须适当处理。
2019/11/5
3
含卤素有机药物的分析
T 0.1 1 134.14 3.429(mg/ml) 4
2019/11/5
含量% (VI2 FI 2 -VNa2S2O3 FNa2S2O3 ) T 100 W
40
T M b B(mg/ ml) a
直接滴定法: 含量% V T 100%
W
含量% V T F 100% W
20203241药物分析?pharmaceuticalanalysis20203242一定量分析样品的前处理方法二定量分析方法特点三药品质量标准分析方法验证四生物样品分析方法的基本要求主要内容主要内容论第四章药物定量分析与分析方法验证20203243一概述含金属与卤素药物须处理后方可进行测定
药物分析
I
I
COOH
I
I
NH C (CH2)4 C NH
I
O
O
I
胆影酸
《药物分析》复习题带答案
药物分析试题及答案第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题1.氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量,其吸收液应选( B )(A)H2O2+水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液 (E)水2.用氧瓶燃烧法破坏有机药物,燃烧瓶的塞底部熔封的是( D )(A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对3.测定血样时,首先应去除蛋白质,其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B )(A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂(C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4.氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时,吸收液中加入( A )可将Br2或I2还原成离子。
(A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠5.准确度表示测量值与真值的差异,常用( B )反映。
(A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验6.常用的蛋白沉淀剂为( A )(A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO4二、填空题1.破坏有机药物进行成分分析,可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。
三、是非题(√)1.准确度通常也可采用回收率来表示。
(√)2.在测定血样中的药物时,首先应去除蛋白,去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。
(√)3.提取生物样品,pH的影响在溶剂提取中较重要,生物样品一般在碱性条件下提取。
(×)4.用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水四、简答题1.在测定血样时,首先应去除蛋白质,去除蛋白有哪几种方法?答:(1)加入与水相混溶的有机溶剂;(2)加入中性盐;(3)加入强酸;(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂;(5)酶解法。
2. 在测定血样时,首先应去除蛋白质,加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除,此法的机理是什么?答:加入与水相混溶的有机溶剂,可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚,使与蛋白质结合的药物释放出来。
药物分析第四章定量分析与分析方法验证
标准偏差
三、专属性 系指在其它成份(如杂质、降解产物、辅料等) 系指在其它成份(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在 采用的方法能准确测定出被物的特性。 下,采用的方法能准确测定出被物的特性。 四、检测限(LOD) 检测限( ) 指试样中被测物能被检出的最低浓度或量。 指试样中被测物能被检出的最低浓度或量。 五、定量限(LOQ) 定量限( ) 指样品中被测物能被定量测定的最低量, 指样品中被测物能被定量测定的最低量,其测定结果具有 一定的准确度和精密度。 一定的准确度和精密度。 六、线性 系指在设计的范围内, 系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接 呈正比关系的程度,相关系数R-->1 ,用软件可得回归方程 用软件可得回归方程. 呈正比关系的程度,相关系数 用软件可得回归方程
VT 含量% = × 100% W
T—滴定度 滴定度;V—消耗滴定液体积 消耗滴定液体积;W—供试品取量 滴定度 消耗滴定液体积 供试品取量 校正因子F: 校正因子 当滴定液浓度与药典中规定浓度不相同时,要校正 要校正: 当滴定液浓度与药典中规定浓度不相同时 要校正 实际摩尔浓度 F= 规定摩尔浓度 在药检部门实验里的试剂瓶子一般不标浓度,而是 值 在药检部门实验里的试剂瓶子一般不标浓度 而是F值. 而是 实际滴定度:T’=TF 实际滴定度
二、光谱分析法 光照在物质上,物质内部发生能级跃迁而产生辐射, 光照在物质上,物质内部发生能级跃迁而产生辐射,利用 光谱进行定性或定量的结构分析称为光谱分析法。 光谱进行定性或定量的结构分析称为光谱分析法。 1、紫外-可见分光光度法(200nm—760nm) 、紫外 可见分光光度法 可见分光光度法( (1)朗伯 比耳定律 朗伯-比耳定律 朗伯 A=ELC A-吸光度;L-液层厚度;C-溶液浓度;E-吸收系数 吸光度; 液层厚度 液层厚度; 溶液浓度 溶液浓度; 吸收系数 吸光度 (2)百分吸收系数 )百分吸收系数E 1% 溶液浓度为1%( 溶液浓度为 (W/V)厚度为 )厚度为1cm的吸收度 E1cm 的吸收度 A (3)吸收系数法测含量 ) ×D 1% E1cm 含量%= ×100% W × l ×100 A-供试品吸光度;D-供试品稀释倍数; 供试品吸光度; 供试品稀释倍数 供试品稀释倍数; 供试品吸光度 W-供试品取量(标示量)( ); 液层厚度(cm) 供试品取量( )(g); 液层厚度( ) 供试品取量 标示量)( );L-液层厚度
药物分析 第四章—药物定量分析与分析方法验证
方法进行鉴别、检查或含量测定。
(5)注意事项
①充氧气要充分
使样品燃烧完全,一般急速通氧气1~2分钟,
燃烧完全时没有黑色炭化物。
②防爆
样品燃烧时,温度很高,燃烧瓶内压力很大,
有爆炸的可能性,必须采取防护措施。
防护措施:戴防护眼睛;瓶外包湿毛巾
③ 吸收完全 Clˉ、Fˉ 一般振摇30’,燃烧瓶看不到烟雾。 白色烟雾
燃烧瓶容积大小的选择。通常取样量为10-20mg, 使用500ml燃烧瓶;加大样品取样量(200mg)时可选用 1000或2000ml的燃烧瓶。
氧瓶燃烧装置与样品包装操作图
( 2)吸收液的选择
吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、
氮、硒等,定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态。
(四)分离、纯化与浓集
液—液萃取 ( LLE)
• 亲脂性的药物与强极性的内源性水溶性物质,通过有机 溶剂可以除去大部分干扰性物质。 • 注意: 1)所用溶剂对被测组分溶解度大,与水不混溶,无毒, 化学稳定,不易乳化。 常用:乙醚、叔丁基甲醚、氯仿、乙酸乙酯等 2)有机相:水相=1:1(2:1) 3)水相最佳PH值的选择与药物的pKa有关。
相对标准偏差(RSD)(变异系数,CV)表示。
偏差(d):测量值与平均值之差:
d xi x
标准(偏)差(SD或S):
S
x
i
x
2
n 1
相对标准(偏)差(RSD) 也称变异系数(CV):
RSD
S x
100 %
1. 重复性
在相同条件下,由同一个分析人员测定所得结果 的精密度;在规定的范围内,至少用9次测定结果评 价,如制备三个不同浓度样品各测三次或把被测物浓 度当作100%,至少测6次进行评价。
药物分析第四章药物的含量测定
1.7 非水溶液滴定法:。。。。。
1.6 非水滴定法
p228
非水滴定法是在非水溶液中进行的滴 定分析方法。 非水溶剂指的是有机溶剂和不含水的 无机溶剂。 以非水溶剂为介质,不仅能增大有机 化合物的溶解度,而且能使在水中进 行不完全的反应进行完全,从而扩大 了滴定分析的范围
1.7 非水滴定法
第二节 容量分析法
容量分析也称滴定分析,是经典的分析方 法 特点:准确度高;操作简便、快速;仪器 简单,价廉; 缺点:取样量较大和专属性较差,
容量分析多用于API的含量测定。
第四章 药物的含量测定
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第六节 概述 容量分析法 分光光度法 色谱法 原子吸收法 其他方法
方法: 取本品0.4g,精密称定,精密加氢氧化钠滴 定液(0.1mol/L)25ml,微温溶解,放冷, 加中性乙醇100ml,加溴麝香草酚蓝指示液 10滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并 将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢 氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于35.14mg 的C14H13N3O4S2。
m 滴定液的摩尔浓度 mol/L M 被测物的毫摩尔质量 mg/mmol
制剂的含量计算
每单元制品中的含有量=
V×F×T W ×平均单剂重量
相当于标示量的百分含量=
V×F×T W × 平均单剂重量 ×100% 标示量
常用滴定剂与相应的基准物质
反应类型 酸碱滴定 酸碱滴定 非水酸碱滴定 碘量法 碘量法 络合滴定 滴定剂 氢氧化钠滴定液 盐酸/硫酸滴定液 基准物质 指示剂 邻苯二甲酸氢钾 酚酞 无水碳酸钠 甲基红-溴甲酚绿
巴比妥类药物具有 弱酸性 巴比妥类药物分子结构中都有 1,3二酰亚胺基团,能发生酮式和烯醇式的
药物分析-第四章_药物的含量测定方法
W W 被测药物反应的质量 A
B 滴定液反应的质量
aM 被测药物的摩尔质量 A
bM B 滴定液的摩尔质量
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(二)容量分析法的有关计算
• 滴定度的计算 用B滴定A
WA
滴定液
WB bMB
MA
a待测液
nB
a b
MA
浓度乘
mB
浓度
VB
b
M
A
体积=nB
mB
等于 1mL
计算有一个从质量到物质的量, 再到浓度再到滴定度的转变过程
供试液(X): AX CX
—CCRA—XX =——CARR CX=—C—RA·R——AX
要求:进样量准确、操作条件稳定
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3. HPLC测定法
• 示例一 炔诺酮的含量测定
• 照高效液相色谱法(附录VD测定)
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(二)容量分析法的有关计算
T(mg/mL)maM b
• 示例一 计算Vc的滴定度T
• 碘量法测定Vc含量[M(C6H6O6)=176.13],C(I2) =0.05mol/L
C 6H 8O 6I2 C 6H 6O 62H I
Tm
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(二)容量分析法的有关计算
• 习题二 非那西丁含量测定
精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝 酸钠液(0.1010mol/L)滴定,用去20.00mL。每1mL亚硝酸 钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N,请计算非那 西丁的含量。
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二、光谱分析法
mg转化单位
• 溶液 • 片剂
标 示 量 ( % ) =E A 1 1c % mD 1 0 V 0 V 10 00 B100% 标 示 量 ( % ) =E A 1 1 c % mD 1 0 W 0 W 10 00 B100%
药物的含量测定方法和验证1
一、容量分析法(滴定分析法)
含量的计算: (2)制剂标示量百分含量的计算
VTF 平均片重 标示量% W 100% 标示量
例:取司可巴比妥钠胶囊(标示量为0.1g)20粒, 除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g,称取 0.1536g,按药典规定用溴量法测定。加入溴液 (0.1 mol/L) 25ml,剩余的溴液用硫代硫酸钠液 (0.1025mol/L)滴定到终点时,用去17.94ml。 空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴 液(0.1mol/L)相当13.01mg的司可巴比妥钠,计 算该胶囊中按标示量表示的百分含量。
二、光谱分析法
(二)荧光分析法 某些物质受到光照射时,除吸收某种波长的光 之外还会发射出比原来所吸收的光的波长更长 的光;当激发光停止照射后,这种光线也随之 消失,这种光称为荧光。 从样品池出来的荧光是各方向发射的,在与激 发光光源排成直角的方向测荧光强度可以避免 透射的激发光的干扰。
三、色谱分析法
一、容量分析法(滴定分析法)
例题:滴定分析中,一般利用指示剂的突变来判断化 学计量点的到达,在指示剂变色时停止滴定,这一点 为: A.化学计量点 B.滴定分析 C.滴定等当点 D.滴定终点 E.滴定误差 答案:D
一、容量分析法(滴定分析法)
酸碱滴定 氧化还原滴定 滴定分析法 配位滴定 沉淀滴定 非水滴定
三、色谱分析法
例题:HPLC法与GC法用于药物复方制剂的 分析时,其系统适用性试验系指 A.测定拖尾因子 B.测定回收率 C.测定保留体积 D.测定分离度 E.测定柱的理论板数
第四章药物定量分析与分析方法验证
(2)间接滴定法 1)生成物滴定法
供 试 品 + 试 剂A 化 合 物 B 化 合 物 B+ 滴 定 液 C 化 合 物 D
计量滴定液消耗的量,计算供试品的含量
计算同直接滴定法
2)回滴定法(剩余滴定法) 原理:先在待测样品溶液中加定量、过量的滴 定液A,使它和样品反应,等反应结束后,再 用另一种滴定液B来回滴剩余的滴定液A。
含有机结合的卤素
间接银量法测定
例:三氯叔丁醇的含量测定
2、水解后测定法 例:硬脂酸镁的含量测定
Mg(C17 H35COO)2 + H2SO4
定量、过量
△
MgSO4 + 2 C17 H35COOH
Na2SO4 + 2H2O
2NaOH + H2SO4
过量剩余
(三)经氧化还原后测定法
1、酸性或碱性还原后测定
(1)对照品比较法 供试品的浓度为:
AX CX Cr Ar
原料药:
Ax C r D CX D 含量% 100%= 100% W Ar W
Ax C r D 平均片重 片剂:标示量 = % 100% Ar W 标示量
Ax C r D V 液体制剂:标示量 = % 100% Ar V 标示量
1% E1cm ②
:一定波长下,溶液浓度为1%(W/V), 液层厚度为1cm时,物质的吸收度- -定量依据
两者间的关系:
M 1% E1cm 10
或
E
1% 1cm
10 M
2、对溶剂的要求 溶剂的截止波长:使用范围不能小于截止
使用波长
溶剂的纯度:检查所用溶剂在检测波长处
是否符合要求
药物分析第四章药物纯度及其检查方法
药物分析第四章药物纯度及其检查方法药物纯度指的是药物中所含有的有效成分的相对含量。
药物纯度的高低直接影响着药物的质量和疗效。
因此,药物的纯度及其检查方法是药物分析的一个重要内容。
药物纯度主要包括物质的纯度、化学纯度和含量分析。
物质的纯度是指物质中所含有的目标成分的相对含量。
药物制剂中常常包含了其他成分,如辅料、附属物质等。
因此,需要对药物制剂进行分离提取,通过色谱、电泳等方法进行分析,确定目标成分的含量。
化学纯度是指药物中各种化学性质的成分的相对含量。
药物分子中可能存在不同的同分异构体、溶剂分子或结晶水等,这些杂质会对药物的性质产生影响。
因此,需要通过红外光谱、质谱等方法进行分析,确定药物化学成分的纯度。
含量分析是指药物中所含有的目标成分的绝对含量。
药物制剂中的目标成分的含量是药物疗效的基础。
因此,需要采用各种分析方法对药物进行含量分析。
常用的方法包括色谱、滴定法、重量法等。
药物纯度的检查方法主要有以下几种:1.色谱法:色谱法是一种常用的分离和定量药物纯度的方法。
常用的色谱方法包括气相色谱、高效液相色谱和薄层色谱等。
色谱法可以将药物中目标成分与其他杂质进行分离,通过检测峰面积或峰高来确定目标成分的含量。
2.紫外分光光度法:紫外分光光度法通过测定药物溶液在紫外光区域的吸光度来确定目标成分的含量。
该方法适用于可被紫外光激发的物质,对药物的分析也具有一定的选择性。
3.质谱法:质谱法是一种高灵敏度的分析方法,可以用于确定药物中的目标成分和杂质。
常用的质谱方法包括质子核磁共振波谱和质谱质能联用等。
质谱法可以通过检测分子离子峰的质量和离子流强度来确定药物的纯度。
4.重量法:重量法是一种简单而常用的药物纯度检查方法。
通过称量药物样品的质量,并与理论质量进行比较,来确定药物的纯度。
重量法适用于一些化学性质相对稳定的药物。
总结起来,药物纯度及其检查方法是药物分析的重要内容。
物质的纯度、化学纯度和含量分析是药物纯度的主要方面。
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第四章 药物定量分析第一节 定量分析样品的前处理方法常用的处理方法 :药物分析中常用的分析方法1.不经有机破坏的分析方法2.经有机破坏的分析方法一.不经有机破坏的分析方法(1)直接测定法。
如富马酸亚铁( 用于各种原因引起的缺铁性贫血) 溶于热稀矿酸,采用铈量法 ,邻二氮菲作指示剂富马酸亚铁的含量测定:取本品约0.3g ,精密称定,加稀硫酸15ml ,加热溶解后,放冷,加新沸过的冷水50ml 与邻二氮菲指示液2滴,立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于16.99mg 。
(2)经水解后测定法1. 直接回流后测定法. 例如:三氯叔丁醇的含量测定CCl3-C(CH3)2-OH + 4NaOH = (CH3)2CO +3NaCl + HCOONa +2H2ONaCl+AgNO3= AgCl + NaNO3 AgNO3+ NH4SCN = AgSCN + NH4NO32. 用硫酸水解后测定法. 例如:硬脂酸镁的含量测定Mg(C17H35COO)2 + H2SO4 =MgSO4 + 2C17H35COOH H2SO4+2NaOH =Na2SO4 + 2H2O取本品约0.1g ,精密称定,精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml ,煮沸至油滴澄清,继续加热10min ,放冷至室温,加甲基橙指示液1-2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml 硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于2.016mg 的MgO 。
(3)经氧化还原后测定法 1. 碱性还原后测定 例如:泛影酸(用于泌尿系造影)的含量测定(曙红钠指示剂) 2. 酸性还原后测定(硫酸铁铵指示剂) 例如:碘番酸(口服胆囊造影剂)的含量测定 Zn 还原后银量法3. 利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量(1)含锑药物例如:葡萄糖酸锑的含量测定Sb5+ +2KI =Sb3+ + 2K+ + I2 I2 +2Na2S2O3 =2NaI +Na2S4O6 (连四硫酸钠 )2)含铁药物 2Fe3+ + 2KI =2Fe2+ + 2K+ + I2 I2 +2Na2S2O3 =2NaI + Na2S4O6二、经有机破坏的分析方法药物分析中常用的有机破坏的方法有 干法破坏 湿法破坏 氧瓶燃烧法(一)湿法破坏 HNO3-HClO4法; HNO3-H2SO4法 ;H2SO4-硫酸盐法; HNO3-H2SO4-HClO4法;H2SO4-H2O2;H2SO4-KMnO4(二)干法破坏(加Na2CO3或MgO 以助灰化;温度控制在420℃)本法系将有机物灼烧灰化以达分解的目的。
将适量样品置于瓷、镍、铂坩埚中,常加无水碳酸钠或轻质氧化镁等以助灰化,混合均匀后,先小火加热,使样品完全炭化,然后放入高温炉中灼烧,使其灰化完全,即可.(适用于湿法不易破坏完全的有机物(如含氮杂环类有机药物)以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物)(三)氧燃瓶燃烧法(oxygen flask combustion method)原理:将有机药物放入充满氧气的密闭的燃烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中,然后根据欲测物质的性质,采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或测定含卤素有机药物或含硫、氮、 硒等其它元素的有机药物。
1.仪器装置 500ml, 1000ml, 2000ml, 磨口、硬质玻璃锥形瓶;2. 称样:固体样, 液体样;3. 燃烧分解操作法;4. 吸收液的选择 用于X 、S 、Se 等的鉴别、检查、含量测定时多数是H2O 或H2O-NaOH ;少数为H2O-NaOH-H2O2 应用示例:碘苯酯(脊髓蜘蛛膜下腔造影剂,诊断药)的测定第二节定量分析方法特点一、容量分析法容量分析法的特点:操作简单、快速;比较准确(RSD<0.2%);仪器普通易得。
(二)、容量分析法的计算问题1. 滴定度(T):每毫升滴定溶液相当于被测物质的量(mg/mL)。
2. 滴定度的计算aA + bB =cC + dD T = MA×b/a×V B(B指标液,A指被测物)3. 百分含量的计算:(1)直接滴定法D% = V×F ×T/W×100% F = 实际标定的浓度/规定的浓度(滴定液浓度校正因子)(2)间接滴定法(回滴定法;剩余滴定法)D% = (V O –V B) ×F×T/W×100%二、光谱分析法(一)紫外-可见分光光度法(200nm~760nm) 1. 特点:灵敏度高,可达10-4g/ml~10-7g/ml 准确度高,RSD(%)为2%~5% 仪器价格低廉,操作简单,易普及,应用范围广。
2.朗伯-比耳定律A = ECL ,E1%1cm = ε×10/M5. 测定方法要求供试品溶液的A应在0.3 ~0.7 常用方法:对照品比较法:C x=(A x/A r)C r; 含量%=C x×D/W×100 %;吸收系数法:含量%= (E1%1cm )x/(E1%1cm )r ×100 %;计算分光光度法:V A的三点校正法[(1)供试品中干扰物质(有关物质及稀释用油)的吸收在310~340nm的波长范围内呈线性,且吸收度随波长的增大而下降。
即在维生素A最大吸收波长附近,干扰物质的吸收几乎呈一直线。
(2)物质对光的吸收具有加和性,即在供试品溶液的吸收曲线上,各波长处的吸收度是维生素A的吸收与无关吸收的加和值,吸收曲线也是两者吸收曲线的叠加。
](二)荧光分光光度法( 在溶液中,当荧光物质的浓度较低时,其荧光强度与该物质的浓度通常有良好的正比关系,即IF=KC ) 1.特点:灵敏度高,可达10-10g/ml ~10-12g/ml ;在低浓度进行测定,防止F与C不成正比及自熄灭作用; 用基准物溶液校正仪器灵敏度,防止样品液荧光衰减; 灵敏度高,但干扰因素多;制备荧光衍生物,可提高其灵敏度和选择性用样品量少,操作简单,方法快速,应用范围较广2. 荧光分析仪有二个单色光器—激发单色光器与发射单色光器;且激发光源、样品池和检测器成直角3. 含量测定常用的方法对照品比较法:C i = (R i-R ib)/(R r-R rb) ×C r ch.P收载地高辛片、利血平片、洋地黄毒苷片三、色谱分析法方法分类按分离原理分为:吸附;分配;离子交换;排阻色谱按分离方法分为:PC;TLC;柱色谱;GC;HPLC。
(一)HPLC法1.对HPLC仪器一般要求色谱柱、流动相按品种项下要求。
2.系统性试验色谱柱的理论板数:n = 5.54(t R /W h/2)2. 分离度:R = 2(t R1 –t R2)/(W1 + W2); 要大于1.5;拖尾因子:T = W0.05h/2d1 应在0.9 ~1.053. 测定方法:内标法加校正因子测定供试品中主成分含量, 外标法测定供试品中主成分含量(标准曲线法,外标一点法) 应用示例:RP-HPLC法测定盐酸黄酮哌酯片含量,用标准曲线法,如头孢拉丁;头孢羟氨苄;头孢唑啉钠用外标一点法.. (二)GC法1.对GC仪器一般要求载气为氮气;色谱柱为填充或毛细管柱2. 系统性试验同上述HPLC法,测定方法亦同应用示例:Ch.P(2000)收载的月桂卓酮、维生素E及其片剂、注射剂、甲酚皂溶液等均采用GC法中的内标法加校正因子测定含量。
四、方法的选择和应用药品常用含量的测定方法有容量分析法、光谱法和色谱法,各法具有不同的准确度、专属性和灵敏度,应根据样品中被测组分含量高低及共存组分干扰程度等因素选择合适的分析方法。
原则:主药量大,附加成份不干扰- 容量法或重量法测定;主药可溶于有机溶剂提取后测定- 光谱法;主药量少- 光谱法或色谱法.1、化学原料药纯度较高,限度严格,如果杂质可严格控制,选择方法时可侧重准确性。
2、中药材及其成方制剂成分复杂,被测组分一般含量较低,共存组分干扰严重,选择方法时应侧重于方法的专属性和灵敏度。
3、化学药物制剂种类较多,选择分析方法时应根据制剂中被测组分的含量高低、复方制剂中共存组分影响以及辅料成分的干扰程度进行选择。
(见教材)4、应用实例。
(见教材)第三节药品质量标准分析方法验证一、准确度指用该方法测定结果与真实值接近的程度,用回收率(比值)表示(指在实际样品中加入已知量的标准物质和样品于相同条件下进行测量,用所得结果计算.)(一)含量测定方法的准确度1.原料药:可用已知纯度对照品或样品进行测定;或与已建准确度的另一方法测定的结果进行比较。
2. 制剂要考察辅料对回收率的影响。
采用在空白辅料中加入原料对照品的方法作回收率试验,然后计算RSD具体做法:测定高、中、低三个浓度,n=3, 共9个数据来评价回收率的RSD<2%;用UV和HPLC发时,一般回收率可达98%~102%;容量法可达99.7%~100.3% 回收率% = (测定平均值—空白值)/加入量×100%二、精密度是指在规定的测试条件下,同一个均匀样品,经多次测定结果之间的接近程度。
(一)精密度表示方法1. 偏差(deviation , d) d = 测得值-平均值=X i-X2. 标准偏差(standard deviation, SD或S)S =[(∑X i –X)2/(n-1)]1/23. 相对标准差(relative standard deviation, RSD)也称变异系数(coefficient of variation, CV) RSD=标准偏差/平均值×100%=S/X ×100%(二)重复性、中间精密度及重现性1. 重复性在相同条件下,由一个分析人员测定所得结果的精密度.2. 中间精密度在同一个实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。
3. 重现性在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度。
三、专属性是指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下,采用的方法能准确测定出被测物的特性。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,均应考察其专属性。
(一)鉴别反应应能与其它共存的物质或相似化合物区分,不含被测组分的样品均应呈现负反应。
四、检测限(limit of detection, LOD) 是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量,是限度检验指标。
它无需测定,只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。
(一)常用的方法 1.非仪器分析目视法用已知浓度被测物,试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
2.仪器分析方法UV法:LOD = f.3S空= C样/A样×3S空Flu法:LOD = f.3S空= C样/(F样-F空)×3S空GC和HPLC法:LOD = S/N = 2或3(二)数据要求应附测试图,说明测试过程和检测限结果。