毛细管气相色谱法快速测定西瓜及饮料中的甜蜜素
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量一、甜蜜素概述甜蜜素是一类用途广泛的食品添加剂，具有高甜度、低热量的特点。
根据甜味强度的不同，可以将甜蜜素分为强度甜味剂和次甜味剂两种。
常见的甜蜜素有糖精、阿斯巴甜、赖氨酸、甜菊糖等。
这些甜蜜素被广泛应用于不同类型的饮料中，如碳酸饮料、果汁饮料、茶饮料等。
虽然甜蜜素具有一定的甜味，但其热值几乎可以忽略不计，对糖尿病患者和减肥人群有一定的适用性。
甜蜜素的过量摄入可能会对人体造成危害，因此对饮料中甜蜜素含量的监测显得尤为重要。
二、气相色谱法原理气相色谱法是一种用于分离和检测化合物的高效技术。
其原理是通过样品中不同化合物在气相色谱柱中的分配系数不同，从而实现分离和检测。
在测定甜蜜素含量时，通常采用气相色谱法进行分析。
该方法的优点是分离效果好、分析速度快、灵敏度高、重现性好等。
因此被广泛用于食品中添加剂的分析。
三、样品制备在进行气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量之前，首先需要对样品进行制备。
一般来说，常见饮料中的甜蜜素含量较低，需要对样品进行浓缩处理。
通常采用萃取或浓缩技术将甜蜜素从饮料中提取出来，然后再进行进一步的处理。
对于浓缩后的样品，通常采用溶剂萃取的方法将甜蜜素从干扰物质中分离出来，以便后续的色谱分析。
四、色谱条件在进行气相色谱法分析时，需要设置适当的色谱条件以确保分析的准确性和可靠性。
通常，在测定甜蜜素含量时，色谱柱选用具有较高分离效果的毛细管柱，流动相则为惰性气体，如氮气或氦气。
对进样量、进样方式、进样温度等也需要进行合理的设置。
色谱条件的合理设置可以大大提高甜蜜素的分离和检测效果，使分析结果更加可信。
五、数据处理在进行气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量后，需要对得到的数据进行处理。
一般来说，色谱法分析得到的数据以色谱图的形式呈现，通过对色谱图的解析，可以得到不同甜蜜素的含量信息。
在对数据处理时，需要考虑到分析的灵敏度、准确性、重现性等因素，以确保分析结果的准确性。
运用气相色谱法检测饮料中甜蜜素含量
从 测 定 结 果 来 看， 回 收 率 在 ９６．３２％ ～ ９９．０５％， 相 对 标 准 偏 差 ＲＳＤ＝１．０％。表明准确度较高。
4 结论
利用气相色谱法测定饮料中甜蜜 素，不但操作简便，同时具有良好的 线性关系，能够节约资源，且回收率 及精密度实验均获得满意结果，适于 饮料中甜蜜素的检测 ［２］。 参考文献 [1] 管克 . 自动顶空气相色谱法测 定饮料中的甜蜜素 [J]. 中国卫生检验 杂志 ,2016(10):1417-1419. [2] 吕靖芳 , 陈绫钢 . 食品甜蜜素 检测中气相色谱法的应用分析 [J]. 北 京农业 ,2016(4):38.
2 饮料中甜蜜素的检测
２．１ 气相色谱分析条件 色 谱 柱：ＡｇｉｌｅｎｔＤＢ－５３０ ｍ×０．３２ ｍｍ×０．２５ μｍ。 温度：柱温 ８０ ℃，进样口 ２００ ℃， 检测器 ２５０ ℃。 气 流 量： 氮 气 ２．５ ｍＬ／ｍｉｎ， 氢 气 ３０ ｍＬ／ｍｉｎ，空气 ３００ ｍＬ／ｍｉｎ，柱流量 ＋ 尾吹 ３０ ｍＬ／ｍｉｎ。
２．２ 标准溶液的制备 在 １００ ｍＬ 的 具 塞 比 色 管 中 加 入 １．００ ｍＬ 的的甜蜜素标准水溶液（１０ ｍｇ／ ｍＬ），然 后 加 入 ２０ ｍＬ 的 水， 冰 浴 冷 却。之后将 ５ ｍＬ 的 １０％ 亚硝酸钠溶液、 ３ ｍＬ 的 １０％ 硫酸溶液加入其中，然后 在冰浴中放置 ３０ ｍｉｎ，在此过程中要振 动摇晃， 从而生成环己醇亚硝酸。 之后， 加入 １０．０ ｍＬ 的正己烷以及 ５ ｇ 的氯化 钠固体，并在混合器上振动 １ｍｉｎ，静 置分层之后，将正己烷吸出，放入 １０ ｍＬ 带塞离心管中离心分离。每毫升正 己烷提取液相当 ｌ ｍｇ 环己基氨基磺酸 钠。 分别精密吸取标准提取液 ０．５、 １．０、 １．５、２．０、２．５ μＬ 注入气相色谱仪中， 绘制进样体积与峰面积的标准曲线。 ２．３ 样品溶液的制备 在试样称取中，精密的称取出 ２０．０ ｇ 的试样放置到 １００ ｍＬ 的带塞比色管 中，冰浴，后续操作步骤与标准溶液制 备步骤相同。精密取溶液 １．０ μＬ 注入 气相色谱仪中，按 ３．１ 色谱条件测定。 ２．４ 结果与讨论 ２．４．１ 线性范围 分别精密吸取标准溶液 ０．５、１．０、 １．５、２．０、２．５ μＬ 进样，得到相应的 峰面积见表 １。 由上表可知标准溶液进样体积与 峰面积二者线性关系良好。 ２．４．２ 回收率实验 取样品 ５ 份向其中分别加入甜蜜 素对照品 ５．０１、４．８３、５．２７、４．６５、４．８９ ｍｇ，与标准溶液制备同法操作，按 ３．１ 色谱条件测定。数据见表 ２。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量分析方法气相色谱法是一种用气相为载气的色谱分析方法。
它利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离，并通过检测器对其进行定性和定量分析。
在甜蜜素含量的分析中，常用的气相色谱柱为聚二甲基硅氧烷柱，检测器则选择热导检测器或质谱检测器。
将待测饮料样品经适当处理后，如稀释、过滤等，得到可测样品溶液。
接着，将样品溶液注入气相色谱仪中，采用适当的程序进行分离和检测。
通过建立标准曲线，计算出甜蜜素在样品中的含量。
实验操作实验中选取了市场上常见的不同种类饮料样品，包括碳酸饮料、果汁饮料、功能饮料等，对其中甜蜜素（如阿斯巴甜、糖精钠、苯甲酸钠等）进行了测定。
按照实验操作的步骤，将样品经过适当处理后得到样品溶液。
然后，利用气相色谱法进行分析，建立标准曲线，计算出各样品中甜蜜素的含量。
结果与讨论通过实验操作及数据处理，得到了各种饮料中甜蜜素的含量。
结果表明，不同种类的饮料中甜蜜素的含量存在较大差异。
碳酸饮料中甜蜜素含量较高，而果汁饮料中的含量相对较低。
这些数据为饮料生产商提供了有益的信息，有助于他们更好地控制产品的质量和安全性。
本实验中使用的气相色谱法测定甜蜜素含量的方法，具有较高的准确性、灵敏度和重复性。
该方法可以作为对饮料中甜蜜素含量进行准确测定和监控的有效手段。
意义与展望本研究通过气相色谱法对常见饮料中甜蜜素含量进行了测定，为饮料生产和监管提供了科学依据。
仍有一些问题有待解决。
如何制定更加严格的甜蜜素使用标准和限量标准，以及如何提高监管部门对饮料中甜蜜素含量的监测频率等。
未来的研究可以从这些方面展开，为饮料生产和监管提供更加全面的支持。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量气相色谱法是一种常见的分析技术，可以用来测定饮料中的甜蜜素含量。
甜蜜素是一种高甜度低热量的天然或合成食品添加剂，常被用于代替糖类，在食品和饮料中增加甜味，减少热量的摄入。
气相色谱法的原理是利用气相色谱仪对样品中的甜蜜素进行分离和测量。
具体步骤如下：1. 样品的制备将待测饮料样品放入20ml的烧杯中，加入2ml蒸馏水，加热到70℃左右使其溶解，转移到10ml注射器中，放置冰箱中冷却至室温。
取出冰箱中的样品，加入等体积的乙腈溶解，并加入0.1%的细砂，摇匀离心。
离心后，取上层溶液，并过滤筛进气相色谱注射器内，即可进行分析。
3. 气相色谱分析将样品注射到气相色谱仪中，分离后，由探测器检测甜蜜素的信号，最终得出甜蜜素的含量。
为了保证分析的准确性和可靠性，应注意以下几点：1. 选择合适的设备和仪器气相色谱仪的选择应考虑到分析的复杂性和需要达到的检测灵敏度。
同时，为了保证准确性，要根据样品的特性选择合适的分离柱和探测器。
2. 样品处理样品的制备和处理应在洁净的环境下进行，避免污染和外界物质的干扰。
特别是在测定饮料类产品时，应注意避免饮料成分对测试结果的影响。
3. 合适的标准溶液为了保证分析的准确性，必须根据测定要求配制合适的标准溶液。
标准溶液的配制应遵循标准要求，并严格遵守操作规程。
4. 标准曲线和质控建立标准曲线和控制质量的方法是保证结果准确性的重要保障。
在分析前，应建立线性标准曲线，并制定合适的质控程序，以确保每次分析结果的可靠性和准确性。
总之，气相色谱法是一种广泛应用于常见饮料中甜蜜素含量测定的分析技术。
在分析过程中，应注意并遵守操作规程，确保测试结果的准确性和可靠性。
气相色谱法测定食品中甜蜜素的研究
HENANKEJI·CHUANGXINQUDONG 2016.11气相色谱法测定食品中甜蜜素的研究杨淼刘燕靳涵陈毓曦冯勇（河南省产品质量监督检验院，河南郑州450000）摘要：为快速、准确地测定食品中的环己基氨基磺酸钠，采用HP-5型毛细管柱气相色谱法测定糕点中环己基氨基磺酸钠含量。
结果表明，在最佳色谱条件下，甜蜜素含量在0.25～4.00mg 有良好的线性关系（r =0.9987）；在重复性条件下获得的6次测定结果的相对标准偏差为1.6%，加标回收率为87.0%。
这表明该方法简单、准确、易于操作，适用于糕点等含油脂的食品中环己基氨基磺酸钠的测定。
关键词：甜蜜素；气相色谱法；食品中图分类号：TS207.3；O657.71文献标识码：A文章编号：1003-5168（2016）11-0137-02Study on the Determination of Sodium Cyclamate in Food byGas ChromatographyYang MiaoLiu YanJin HanChen YuxiFeng yong（Henan Province Product Quality Supervision and Inspection Center ，Zhengzhou Henan 450000）Abstract:In order to rapidly and accurately determine the content of sodium cyclamate in food,the content of sodi⁃um cyclamate in cakes was determined by HP-5capillary gas chromatography.The result showed that under the opti⁃mal chromatographic conditions,there was a good linear relationship between the content of sodium in 0.25~4.00mg (r =0.9987);the relative standard deviation (RSD)of the six determinations obtained under reproducible condi⁃tions was 1.6%and the recovery rate was 87.0%.This shows that this method is simple,accurate and easy to operate;it is suitable for determination of pastries and other foods containing fats and oils of sodium cyclamate.Keywords:sodium cyclamate ；gas chromatography ；food 甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠，是一种水溶性人工甜味剂，广泛应用于食品加工业。
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化气相色谱法是一种常用的食品中甜蜜素的检测方法，本文将介绍气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化。
1. 样品制备将待测食品样品加入适量的溶剂，如水或有机溶剂，使甜蜜素充分溶解。
然后，通过过滤或离心，去除样品中的杂质。
2. 色谱柱选择选择适合分离甜蜜素的色谱柱，常用的色谱柱有石英毛细管柱和固定相柱。
石英毛细管柱适用于挥发性物质的分析，固定相柱适用于非挥发性物质的分析。
3. 色谱条件优化（1）进样温度：进样温度的选择应使样品充分蒸发，而不发生分解。
一般情况下，进样温度为180-250℃。
（2）柱温：柱温是影响分离效果的重要因素。
柱温过高会导致背景噪声增加，柱温过低会导致分析时间增加。
应根据分析物的性质来选择适当的柱温。
（3）载气流速：载气流速的选择应使分析物在约10-15分钟内离开柱子。
载气流速通常为1-2 mL/min。
（4）检测器选择：常用的检测器有质量分析检测器（MSD）、荧光检测器、紫外检测器等。
不同的检测器对甜蜜素的检测灵敏度及选择性都不同，应根据实际需要进行选择。
4. 校正曲线绘制使用一系列不同浓度的标准溶液，通过气相色谱法测定它们的峰面积，并绘制标准曲线。
通过分析标准曲线，可以计算出待测样品中甜蜜素的含量。
5. 方法验证为了保证测定的准确性和可靠性，应进行方法的验证。
方法验证包括线性、重复性、准确性和稳定性等方面，通过对标准品的反复测定，计算不同批次的样品的标准差等，来评估方法的可靠性。
6. 样品分析将经过适当处理的待测样品进样，通过气相色谱法进行检测。
通过对样品进行定量分析，可以得到甜蜜素的含量。
通过合理选择实验条件，如样品制备、色谱柱选择、进样温度、柱温、载气流速和检测器选择等，可以优化气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件，提高检测准确性和灵敏度。
气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量
气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量甜蜜素是一种常用甜味剂，国标检测方法是气相色谱外标法，分离柱是不锈钢填充柱。
以前，由于毛细管柱价格昂贵，使用的不是很普遍，而现在已经得到普遍使用，一般实验室都会配备，而使用填充柱的实验，却越来越少。
本文探讨用毛细管柱内标法检测甜蜜素，使检测效率大大提高，节省大量时间，且准确率高。
甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。
它是由环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，在高甜度甜味剂中，甜度是最低的，甜度为蔗糖的30～80倍。
风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。
1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。
我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。
甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。
最经典的方法是GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。
但该方法是外标法，且用的是不锈钢填充柱，在没有自动进样器的条件下，要想定量准确，需要花很长时间。
要准确地确定一个样品的甜蜜素含量，上机部分至少需要15-～20分钟（要求：进样水平非常高的人），而用内标法只需5～10分钟（要求：一般操作者）。
本文采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质（甲苯和乙酸正丁酯）对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量。
1.试验部分1.1 原理在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。
1.2试剂（所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水）1.2.1 甜蜜素储备溶液：称取1.000 0g甜蜜素（含量≥99.0%），加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。
置于4℃的冰箱中。
本次试验溶液浓度为：10.320 mg/mL1.2.2 甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.000 0mg/mL。
气象色谱法测定饮料中的甜蜜素
气象色谱法测定饮料中的甜蜜素摘要】本文探讨气象色谱法测定饮料中的甜蜜素。
利用甜蜜素在硫酸介质中与亚硝酸反应后生成环已醇亚硝酸酯，用正已烷提纯后，利用气象色谱法进行测定。
在浓度0～10.0mg/ml范围内有良好线性（r=0.9995），RSD值为1.4%～4.4%，加标回收率为93%～96%。
试验结果表明该法简便、快速、准确，能用于饮料中甜蜜素的测定。
【关键词】甜蜜素气象色谱法饮料环己基氨基磺酸钠又名甜蜜素，是无营养甜味剂，广泛应用于饮料、糕点、蜜饯等多种食品中，食品中甜蜜素的含量是国家卫生标准中的重要指标，必须限量使用，ADI值为0～11mg/kg。
本文采用气象色谱法对饮料中的甜蜜素含量进行了测定，方法简便实用，能满足分析要求。
1、实验部分1.1仪器与试剂岛津气象色谱仪，离心机，10ul的微量进样器；正己烷，亚硝酸钠，氯化钠，硫酸（均为分析纯）。
1.2样品制备将饮料摇匀后直接称取20.0g于50ml带塞比色管中，置于冰浴中，加入2.5ml浓度100mg/ml的亚硝酸钠溶液中，2.5ml浓度200mg/ml硫酸溶液，摇匀后放置30min，并经常摇动，然后加入5g氯化钠和10.0ml正己烷，充分混匀待静止分层后吸出己烷层于10ml带塞离心管中进行离心分离，取1.0ul上清液诸如气象色谱仪进行测定。
1.3标准曲线的绘制准确吸取一定量的环己基氨基磺酸钠标准溶液（10.0mg/ml）于50ml带塞比色管中，加水定容至20ml，其余操作同样品。
1.4色谱条件色谱柱：长2.5m，内径3mm的玻璃柱，固定相为10%SE-30涂在Chromosorb W AW DMCS(80-100目)上，柱温90℃，载气（N2）流速40ml/min，进样口温度150℃，检测器温度220℃，空气流速300 ml/min，氢气流速30ml/min.2、结果与讨论2.1采用本法测定甜蜜素，可将溶剂峰与样品峰完全分离，且峰形良好、所需分析时间短（甜蜜素保留时间为3.25分钟），操作简便，能满足实验分析要求。
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化气相色谱法是一种常用的食品分析方法，可以用于检测食品中的甜蜜素。
甜蜜素是一种高强度人工甜味剂，常用于食品和饮料中，但其过量摄入可能对人体健康造成影响。
准确快速地检测食品中甜蜜素的含量对于食品安全监管具有重要意义。
本实验旨在优化气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件，以提高检测的准确性和灵敏度。
实验所用仪器材料1.实验仪器：气相色谱仪2.实验试剂：标准甜蜜素溶液、食品样品3.色谱柱：选择适当的色谱柱，以保证样品能够得到充分分离。
4.色谱条件：气相色谱法分析的条件包括流动相、进样方式、进样量、分离温度等。
实验步骤1. 样品前处理：取食品样品，进行适当的前处理工作，如提取、浓缩、净化等，以保证样品中的甜蜜素得到有效分离和检测。
2. 样品制备：取不同浓度的标准甜蜜素溶液，以备样品中的甜蜜素含量测定。
3. 进样：将待测食品样品及标准甜蜜素溶液按照一定比例进行充分混合，并进行进样操作，以确保气相色谱分离柱中的样品得到充分分离。
4. 色谱条件优化：逐步调整色谱条件，包括流动相流速、分离温度、色谱柱类型及长度等，以求得最佳的色谱条件。
5. 分析：在选定的色谱条件下，逐一分析不同浓度的标准甜蜜素溶液，确定其在色谱图谱上的峰形状、保留时间等参数。
6. 结果分析：根据分析结果，计算出甜蜜素的含量，并对比标准甜蜜素溶液中的含量，评估气相色谱法检测食品中甜蜜素的准确性和灵敏度。
7. 结论：根据实验结果，得出最佳的色谱条件，并对甜蜜素的检测含量进行评价和验证。
实验结果在实验中，我们先后优化了色谱柱、流动相流速、分离温度等参数，最终确定了最佳的气相色谱条件。
在这一条件下，样品中的甜蜜素能够得到充分分离，且峰形明显，保留时间稳定。
通过对标准甜蜜素溶液的分析，我们获得了不同浓度下的甜蜜素含量，并与理论值进行了对比。
结果显示，在最佳条件下，气相色谱法能够准确、快速地检测食品中甜蜜素的含量，具有良好的准确性和灵敏度。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于食品检测领域。
本实验旨在利用气相色谱法测定常见饮料中甜蜜素的含量。
甜蜜素是一类具有甜味的化合物，通常用于替代糖分，赋予食品甜味。
过量摄入甜蜜素可能对人体健康造成潜在风险。
准确测定食品中甜蜜素的含量对于保障消费者的健康至关重要。
实验中，我们选取了几种常见的饮料样品作为分析对象，并选择了一种常用的甜蜜素——糖精作为标准品进行定量分析。
糖精是一种安全使用的甜蜜素，其加入食品中不会对人体健康造成负面影响。
我们需要准备实验所需的试剂和设备。
试剂包括乙腈、甲醇、糖精标准品等。
设备则包括气相色谱仪、色谱柱等。
接下来，我们将按照以下步骤进行实验。
1. 样品准备：将所选的饮料样品过滤，以去除其中的杂质，然后用乙腈进行稀释，并将其转移到适当容量的瓶中待用。
2. 糖精标准品溶液的制备：取一定量的糖精标准品，用乙腈进行稀释，制备一系列不同浓度的糖精标液。
3. 色谱柱的装置与调试：将适合本实验的色谱柱装入气相色谱仪中，并设置适当的操作条件，如柱温、流速等。
4. 样品进样：取一定量的饮料样品和糖精标准品，分别注入气相色谱仪进行分析。
5. 气相色谱分析条件：根据实验要求和具体仪器性能，设置合理的分析条件，如柱温、进样方式等。
6. 结果记录与分析：根据色谱图的峰面积或峰高，计算出不同样品中甜蜜素的含量，并进行数据处理与分析。
在实验过程中，我们还需注意以下几点。
1. 操作规范：在进行进样和数据处理等步骤时，需要严格按照操作规范进行操作，确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 质控措施：在样品分析过程中，需要设置合适的质控措施，如加入内标物进行准确性验证。
3. 实验记录：在实验过程中，及时记录实验所需的数据和观察结果，以便后续分析和比较。
通过以上实验步骤和操作，我们可以利用气相色谱法准确测定常见饮料中甜蜜素的含量。
这将有助于消费者了解食品中甜蜜素的摄入量，并为食品安全监管机构提供重要的科学依据。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量气相色谱法是一种常见的测定化学物质含量的方法。
本文将介绍如何利用气相色谱法测定常见饮料中甜蜜素的含量。
1、实验原理甜蜜素是一种高甜度低热量的食品添加剂。
在饮料中使用甜蜜素可以提高甜味度，同时减少热量摄入。
甜蜜素的测定需要使用气相色谱法。
该法利用色谱柱将样品中的化合物分离出来，再利用气相色谱仪检测化合物浓度。
2、实验步骤材料准备：- 气相色谱仪- 色谱柱：如DB-5、DB-17等- 校准用标准品甜蜜素（Stevia rebaudiana Bertoni）和内标品- 常见饮料样品1、取200ml常见饮料样品，加入50ml乙醇，混合均匀。
2、用0.45微米的孔径的滤器将饮料中的杂质过滤掉。
3、将过滤液离心10分钟，使颗粒沉淀到底部。
4、取上层液体2mL，加内标品10uL，用0.45微米滤器过滤掉颗粒。
5、用1M硫酸溶液酸化甜蜜素，加入2毫升盐酸，振荡5分钟。
6、用5ml甲苯提取甜蜜素，将提取液取出。
7、加入硫酸去除水分，离心。
8、取上层液体，将甲苯剩余的液体挥干，得到甜蜜素。
9、利用气相色谱法测定甜蜜素浓度。
3、实验结果分析经过上述步骤，我们可以得到常见饮料中甜蜜素的含量。
实验中需要进行一些校准和质控来确保结果的准确性。
1、校准曲线在实验之前，我们需要制备标准曲线，用于校准样品。
1、调整气相色谱仪的条件，使其适用于甜蜜素分析。
2、在色谱柱上分别加入不同浓度的甜蜜素标准品。
3、根据甜蜜素的峰面积和浓度，绘制出标准曲线。
2、内标法内标法是为了消除实验误差。
在样品中加入一定浓度的内标品，使得其到达相同的浓度。
这样，我们可以使用内标品来校准样品。
4、实验注意事项1、在制备样品时需要避免空气接触。
2、在测定甜蜜素时需要避免与水接触。
3、需要在实验过程中注意生产安全，避免操作不当或化学品泄漏等事故发生。
4、在实验过程中需要注意各项实验条件的控制，例如色谱柱、气相色谱仪等的操作和设定，以确保实验结果的准确性。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量甜蜜素是一种天然的甜味剂，被广泛应用于食品和饮料工业中。
随着人们对健康饮食的关注不断增加，对甜蜜素含量的测定也变得尤为重要。
气相色谱法是一种常用的分析方法，它具有高灵敏度、高分辨率和高重复性的优势，逐渐成为甜蜜素含量测定的首选方法之一。
常见的甜蜜素包括蔗糖、蜂蜜、阿斯巴甜、糖精、赤藓糖醇等。
它们广泛存在于各种饮料中，如碳酸饮料、果汁饮料、功能饮料等。
对这些饮料中甜蜜素含量的测定显得尤为重要。
气相色谱法是一种基于气相色谱仪的分析方法，它通过气相色谱仪将样品中的化合物进行分离和检测。
将饮料样品中的甜蜜素提取出来，然后通过适当的前处理方法，如化学衍生或净化处理，将甜蜜素转化为易于检测的化合物。
接着，将样品注入气相色谱仪，通过流动气相将样品分离并逐一检测。
利用标准曲线法或内标法对样品中的甜蜜素进行定量分析。
在实际的气相色谱法测定中，需要考虑到如何选择合适的色谱柱、流动相和检测器，以获得最佳的分离效果和检测灵敏度。
还需要对样品的前处理方法进行优化，以确保从复杂的饮料样品中有效地提取甜蜜素，并提高检测的准确性和重复性。
在甜蜜素含量测定的过程中，还需要考虑到可能的干扰物质。
饮料样品中可能存在着各种杂质，如色素、有机酸等，它们可能干扰甜蜜素的分离和检测。
需要采用适当的方法对这些干扰物质进行去除或减少，以确保甜蜜素含量的准确测定。
事实上，气相色谱法测定饮料中甜蜜素含量并不是一项简单的任务，其中需要克服诸多挑战。
通过不断优化方法和技术，气相色谱法已经成为一种准确、可靠的分析方法，广泛应用于饮料中甜蜜素含量的测定。
最终，气相色谱法的应用为我们提供了一种有效的手段，可以快速、准确地测定饮料中各种甜蜜素的含量。
通过这些分析结果，不仅可以指导生产工艺的改进，还可以为消费者提供更加健康的饮品选择。
相信随着技术的不断发展，气相色谱法在食品和饮料分析中的应用将会得到更加广泛的推广。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量1. 引言1.1 介绍气相色谱法和甜蜜素含量检测的背景气相色谱法是一种高效分离和分析物质的方法，已经被广泛应用于食品、药物、化妆品等领域。
甜蜜素是一类人造甜味剂，用于替代蔗糖和其他天然糖类，以达到减少糖分摄入的目的。
随着人们对健康的重视和对糖尿病、肥胖等疾病的认识，甜蜜素在食品工业中的应用日益增多。
甜蜜素的含量对食品的甜度、口感和营养价值都有影响，因此对常见饮料中甜蜜素含量的检测至关重要。
只有通过科学准确的检测方法，才能确保食品中甜蜜素的合理使用，避免对消费者健康造成风险。
对常见饮料中甜蜜素含量进行检测和监管具有重要意义。
1.2 说明常见饮料中甜蜜素含量的重要性对于那些需要控制糖分摄入的人群来说，通过检测饮料中甜蜜素的含量，可以帮助他们选择适合的饮料，避免过度摄入糖分带来的健康风险。
对于广大消费者来说，了解饮料中甜蜜素的含量也可以帮助他们做出更明智的选择，尽量避免摄入过多的甜蜜素，保护自己的健康。
研究常见饮料中甜蜜素的含量具有一定的现实意义和重要性。
通过气相色谱法来准确测定各类饮料中甜蜜素的含量，可以为消费者提供更多的信息，帮助他们做出更科学合理的饮食选择。
希望本文的研究可以引起社会的重视，促进饮料生产企业更加关注和控制甜蜜素的使用，保障消费者的健康。
2. 正文2.1 气相色谱法的原理和应用气相色谱法是一种通过气相柱对混合物中的化合物进行分离和检测的分析技术。
其原理基于不同化合物在固定相和流动相的作用下具有不同的分配与传输速度，从而实现分离。
气相色谱法的应用广泛，包括但不限于药物分析、食品检测、环境监测等领域。
在常见饮料中甜蜜素含量的检测中，气相色谱法具有许多优势。
该方法具有高灵敏度和分辨率，能够准确地分析出混合物中不同甜蜜素的含量。
气相色谱法具有高效性和快速性，可以在较短的时间内完成样品的分析。
该方法的试剂成本相对较低，对实验室的要求也不高，易于操作和推广。
在甜蜜素含量检测中，气相色谱法的应用为我们提供了一种准确、快速、高效的分析手段。
气相色谱法测定饮料中甜蜜素分析及研究
气相色谱法测定饮料中甜蜜素分析及研究发布时间：2021-12-24T06:23:18.746Z 来源：《中国科技人才》2021年第26期作者：朱晨[导读] 在测定饮料甜蜜素时，选择气相色谱方法是非常重要的，不仅可以保证最终结果能够具备精准性的特点，还有助于为后续的食品安全保障工作提供必要的支持，所以在实际工作中需要加强对整个检测过程的全面观察，做好不同步骤的数据记录工作，从而为后续测定结果的分析提供重要的保障，提高实际的工作效果。
本文论述了气相色谱方法在测定饮料甜蜜素中的具体应用。
东台市综合检验检测中心摘要：在测定饮料甜蜜素时，选择气相色谱方法是非常重要的，不仅可以保证最终结果能够具备精准性的特点，还有助于为后续的食品安全保障工作提供必要的支持，所以在实际工作中需要加强对整个检测过程的全面观察，做好不同步骤的数据记录工作，从而为后续测定结果的分析提供重要的保障，提高实际的工作效果。
本文论述了气相色谱方法在测定饮料甜蜜素中的具体应用。
关键词：气相色谱方法；测定饮料；甜蜜素一、气相色谱的概述在当前饮料甜蜜素检测工作中融入气相色谱方法之前，需要加强对气相色谱原理的有效了解和认识，从而为后续工作提供重要的资料支撑。
气相色谱源于20世纪中叶通过长时间的发展技术方案，逐渐更加的成熟，被广泛用于食品检测领域中，这一分析方法在应用实主要是以固液态物质为主要的基础，惰性气体需要检测的样品带入到气相分析仪中进行全面的分析，由于惰性气体会发生不同的颜色变化，所以在后续工作中需要将样品颜色和气相色谱进行相互的比较，得出样品本身的信息，这一技术方法检测是非常精准的，在食品检测领域中的应用非常的广泛。
图1：检测仪器气相色谱本身的优势非常的突出，首先是具备选择性，可以对沸点相近的混合物物质进行精准性的判断之后，再标记出不同的物质组成，例如同位素或者是同分异构体等等。
其次气相色谱方法速度是比较快的，整个检测时间非常的短，可以迅速对混合物进行分离，并且快速的得到最终的检测结果，利用气相色谱技术进行分离时，能够在两个小时内得出多个色谱峰。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠，在食品领域被广泛使用，特别在饮料方面甜蜜素泛滥成灾，然而使用过量的甜蜜素对人体危害很大，本文就这一现象抽取了市面上常见的7种饮料，进行了甜蜜素含量的测定和分析，为监管部门提供参考，更好的维护消费者的权益。
标签：饮料；甜蜜素；气相色谱随着我国经济的发展，人们的生活节奏越来越快，促使饮料行业迅速发展起来，食品添加剂能改善饮料感官品质，赋予饮料优良的质地、口感、色泽，可延长饮料的保质期，在饮料中扮演着越来越重要的角色。
甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠，是国家允许使用的一种人工合成的甜味剂，甜度为蔗糖的30-50倍，价格实惠，是蔗糖价格的三分之一，用量稍多后，不会像糖精钠产生苦味[1]。
因此常被用于各种饮料、果汁、果酱、果冻、水果罐头、糕点饼干及蜜饯凉果中[2]。
甜蜜素本身无营养价值，消费者如果经常过量食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品会对肝脏和神经系统造成损害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老年人、小孩、孕妇危害更明显。
如果大量使用，还会致癌，致畸，所以我国对甜蜜素的使用量做了严格限定，根据国家标准GB2760-2014中所述，冷冻饮品（食用冰除外）、水果罐头、饼干、复合调味料、饮料、制酒、果冻的最大使用量为0.65g/kg。
本文采用气相色谱法检测和分析市面上常见7种饮料中的甜蜜素含量，为监管部门提供参考，更好的维护消费者的权益。
1 仪器与试剂1.1 仪器Agilent 7890B配有氢火焰离子化检测器（FID）：美国安捷伦科技有限公司。
1.2 试剂正庚烷：色谱纯；亚硝酸钠溶液：分析纯，50g/L；硫酸溶液：分析纯，200g/L；氯化钠：分析纯；环己基氨基磺酸标准使用液：分析纯。
2 测定方法2.1 标准溶液的制备甜蜜素标准储备液：甜蜜素（纯度>99.9%），称取0.5612g甜蜜素，用超纯水定容至100mL，于1℃～4℃冰箱保存。
甜蜜素标准使用液（1.00mg/mL）的配制：准确移取20.0mL甜蜜素标准储备液，超纯水定容至100mL，于1℃～4℃冰箱保存。
分析毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素的进展
分析毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素的进展摘要：我国于1987年开始使用甜蜜素，它也是目前食品行业中应用最多最广的一种甜味添加剂。
目前世界上对甜蜜素的安全性仍存在争议。
尽管在我国，食品添加剂品种的审批、使用范围的限定都有严格的规定，但仍有一些不法商贩为了追求利润最大化铤而走险，违规违量添加大量食品添加剂。
过量的食品添加剂会给人体健康带来隐患，为了加强对甜蜜素特性的了解和分析，更好的对其使用进行监控，本文综述了当前检测食品中甜蜜素的方法，并分析了毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素的进展。
关键词：毛细管柱；气相色谱；食品；甜蜜素；研究进展；综述1.前言甜蜜素是化学名为环己基胺基磺酸钠，是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂[1]。
白色针状、片状结晶或结晶状粉末，无臭，味甜，其稀溶液的甜度约为蔗糖的30倍，为无营养甜味剂[2-3]。
10%水溶液呈中性(PH值6.5),对热、光、空气稳定。
加热后略有苦味。
分解温度约280℃，不发生焦糖化反应。
酸性环境下略有分解，碱性时稳定。
溶于水(1g/5ml)和丙二醇(1g/5ml)，几乎不溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿[4]。
浓度大于0.4%时带苦味，溶于亚硝酸盐、亚硫酸盐含量高的水中，产生石油或橡胶样的气味。
具有非吸湿性，不支持霉菌或其他细菌生长。
甜蜜素被广泛应用于糕点、果酱、饼干、冰淇淋等甜品、果冻、饮料、蜜饯、口香糖等当中，不但儿童难以抵挡诱惑，而且成年人也被这些甜食深深吸引[5]。
如果经常食用甜蜜素含量过高的饮料或食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，对与代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显，严重的还有致癌、致畸的作用[6-7]。
甜蜜素的检测方法有很多，本文综述了当前检测食品中甜蜜素的方法，包括：气相色谱法、比色法、薄层色谱法、高效液相色谱法等常见的分析方法，并分析了毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素的进展。
1.食品中甜蜜素的测定方法1.1气相色谱法色谱法是利用不同物质在不同相态的选择性分配，以固定相对流动相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果[8]。
气相色谱法测定甜蜜素的研究精品资料
1.5进样时间对回收率的影响对质量浓度为1mg/L标样进行分析，每隔8h进样1次，计算回收率随时间的变化趋势为了研究时间的变化和甜蜜素2个衍生产物之间转化的规律，每隔8h分析一次标样，浓度为1mg/L，通过目标峰的峰面积计算环己醇亚硝酸酯的回收率。环已醇亚硝酸酯回收率随时间的变化趋势见图3。结果显示，随着时间的推移，目标峰逐渐变小，干扰峰逐渐变大，环己醇亚硝酸酯的回收率越来越低。通过图3绘制的曲线可以看出，在最初的24h之内，目标物回收率相对稳定，在85%~95%之间，受干扰物的影响较小；到了24h之后，目标物就会逐渐转化成干扰物，回收率明显减少；到了72h，回收率基本为零。因此，检测食品中甜蜜素含量时，应该在样品处理完24h内完成检测，才能保证检测结果准确可靠。
2结果与分析
2.1甜蜜素衍生物定性甜蜜素在硫酸介质中、低温状态下与亚硝酸钠反应，生成环己醇，环己醇在酸性条件下又继续与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯。因此，我们推断甜蜜素衍生物的干扰物可能为环己醇，目标物环己醇亚硝酸酯不稳定，会随着时间的推移慢慢转化成环己醇，造成甜蜜素检测结果的不稳定和重复性较差等问题。为了确定干扰物的成分，我们首先将环己醇标样加入之前的正己烷提取物中，发现干扰物峰面积明显增加，出峰时间保持一致。正己烷提取物中加入环己醇前后对照见图1。然后用气质联用仪对干扰物定性，NIST（2005）谱库自动检索结果显示，SI值为912，RSI值为933，与环己醇匹配率为83%。
2.2标准曲线的绘制从色谱图（图1）上可以看出，甜蜜素衍生产物呈2个色谱峰，分别为目标峰和干扰峰，目标峰即环己醇亚硝酸酯。标样处理完成后，将正己烷提取产物立即用气相色谱仪分析，以目标峰峰面积计算，做出的标准曲线在1mg/L~5mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.9983，如图2，且回收率在90%以上。
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化气相色谱法是一种常用的食品中甜蜜素检测方法，通过这种方法可以快速准确地分析出食品中的甜蜜素成分，保障食品安全。
在进行气相色谱法检测甜蜜素时，实验条件的优化对于提高检测的准确性和稳定性至关重要。
本文将针对气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件进行优化研究，并总结优化后的实验条件，以期提高检测结果的准确性和可靠性。
一、实验目的本实验旨在通过优化气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件，提高检测方法的灵敏度和准确性，为食品安全监测提供可靠的技术支持。
二、实验材料与仪器1. 实验材料：样品（含甜蜜素的食品）、标准甜蜜素溶液、色谱纯乙腈、色谱纯甲醇、色谱纯乙酸乙脂、色谱纯乙醇等。
2. 实验仪器：气相色谱仪、色谱柱、进样器、检测器、色谱数据处理系统等。
三、实验步骤1. 样品前处理：将食品样品进行适当的加工处理，提取其中的甜蜜素成分，并得到样品测试溶液。
2. 色谱条件设置：根据实验要求，确定气相色谱仪的工作条件，包括色谱柱类型、色谱柱温度、进样量、流动相流速等。
3. 样品进样：将样品测试溶液通过进样器引入色谱柱，进行气相色谱分析。
4. 数据处理：通过色谱数据处理系统对得到的气相色谱分析数据进行处理和分析，得到甜蜜素的含量和成分组成等信息。
四、实验条件优化1. 色谱柱类型选择：在进行气相色谱分析时，选择合适的色谱柱对于提高分离效果和保证检测灵敏度至关重要。
常用的色谱柱类型有化学吸附柱、聚合物填料柱等，选用合适的色谱柱类型可以提高甜蜜素的分离效果。
2. 色谱柱温度控制：色谱柱的温度对于色谱分离的效果有很大影响，适当控制色谱柱的温度可以提高分析效率和分离效果。
3. 进样量控制：进样量的大小直接影响到检测的灵敏度，应根据样品的特性和甜蜜素的含量确定合适的进样量。
4. 流动相流速：流动相的流速对于色谱分离的速度和分辨率有很大影响，应根据实际情况选择合适的流速。
5. 色谱数据处理条件：在进行色谱数据处理时，应选用合适的数据处理算法和条件，以保证数据的准确性和可靠性。
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２０ ０ ２０ ０ ２０ ０
２０ ２ ２０ ２ ２０ ２
３： ９１ ３： ９１ ３ ： ９ｌ
２
．
（０ｍ × ３ ０
．
Ｄ Ｂ一１ ０ ７１ ５ １ｒｉ） 以 １ｏ ｒｉ 至 ６ ℃ ， Ｏ（ ｎ ， ａ ＯＣ／ ｎ升 ａ ０ 再 ２ ｉ，． ５Ｉ 以 ２ ｏ／ ｉ 至 ２０ （ ｉ） ５ｍｌ ０ ２ ｍ） ｌ ｘ ＯＣ ｒｎ升 ａ ０ ℃ １ｒ ｎ ａ
良好 ， 关 系数 ｒ ０ ９ ９ 。以 １ 相 ： ．９ ２ ０倍信噪 比计 算， 方法的定量 限为 ０ ５ｍ ／ ｇ ． ｇｋ 。两种 果味饮料样 品测定 结果 的相 对
标 准 偏 差 分 别 为 ０ ８ ％ 、． ３ （ ＝６ ， 瓜 样 品 的加 标 回 收 率 为 ９ ． ％ ～１ ３ ８ ， 料 样 品 的 加 标 回 收 率 为 ．７ １０ ％ ／ ） 西 ２ ６０ ０ ．％ 饮 ９ ．％ ～１４ Ｏ 。 该 方 法 快 速 、 确 ， 合 西瓜 及 果味 饮 料 中甜 蜜素 的 测 定 。 ５１ ０ ．％ 准 适 关 键 词 西瓜 饮料 毛 细 管 柱 气相 色谱 甜 蜜 素
对 ５ Ｌ亚硝 酸钠溶 液 和 １０ｇ Ｌ硫 酸溶液 的 ０ ０ ／
加人 量进 行 了试验 ， 结果 如 表 ２所 示 。 由表 ２可 知 ， ５ Ｌ亚硝酸 钠溶 液 和 １０ｇ Ｌ硫酸 溶液 加 入量 为 ０ ０ ／
＼ 、
图 ２ Ｒｘ一５ ｔ ＭＳ毛细管色谱柱的甜蜜素分离 色谱图
—
２０～ ． Ｌ时衍 生 反 应 响 应 值 较 高 ， ． ２ ５ｍ 因此 实 验 采
用加 入 ２ ５ｍＬ５ ／ ． ０ｇ Ｌ亚 硝 酸 钠 溶 液 和 １０ ｇ Ｌ硫 ０ ／ 酸溶 液 进行衍 生 反应 。
表 ２ 不 同亚 硝 酸 钠 、 酸 溶 液 体 积 试 验 硫
白广东 ， ： 等 毛细管气相色谱法快速测定西瓜及 饮料中的甜蜜素
４ ５
０． ５、 １ ０ ２ ０ ５ １ Ｏ ２ Ｏ ５ Ｏ ０ ０． ０、 ． ５、 ． ０、 ． ０、 ． ０、 ． ０ ｍＬ于 ５ ０
式 中： —— 试样 中环 己氨基磺 酸钠 的含 量 ，／ ｇ ｇｋ；
ｍＬ离 心管 中 ， 入 高纯水 至 １ ． Ｌ， 加 ０ ０ ｍ 混匀 ， 置冰 浴 中 ， 次分 别 加 入 ２ ５ ｍＬ ５ Ｌ亚 硝 酸 钠 溶 液 、 依 ． ０ ２ ５ｍＬ １ ０ Ｌ硫 酸 溶 液 ， 匀 ， 浴 中 放 置 ３ ． ０ 摇 冰 ０ ｍｉ， 经 常摇动 ， ｎ并 然后 加入 ５ ０ ｍ ． Ｌ正 己烷 和 ２ ５ｇ ． 氯 化钠 ， 混匀 ， １ ０ ０ｒｒｉ 以 ０ ０ ／ ｎ离心 ５ｒｉ 配制 成 浓 ａ ｎ， ａ
不得检 出 。近 期 ， 可能 因为 干旱 或其 它 的原 因 ， 瓜 西 明 显 比往 年甜 ， 人 担 心 部分 西瓜 滥 用 膨 大 剂 和 甜 有
正 己烷 ： 色谱纯 ， 美国 Ｔ ＤＡ公 司； ＥＩ 亚 硝 酸钠 、 酸 、 硫 氯化 钠 ： 分析 纯 ， 天津博 迪 化工
公 司；
试 剂 加 入 量／ Ｌ ｍ
峰 面 积
ｆ 【 ／
１Ｏ ．
６ １ ８ ７ １３
２０ ．
６ ４ ６ ９ ３７
２５ ．
６ ｌ ７ ８ ０ ６
３Ｏ ．
６ ５ ４ ３ ５１
浓度／ Ｌ ｇ・
１９ ．６
２ ０ ．３
２ Ｏ ．Ｏ
１８ ．５
图３ Ｄ Ｂ一１０ ７ １毛 细 管 色谱 柱 的甜 蜜 素 分 离 色 谱 图
司；
钠 标准 储备 液 。 分别 准 确 吸 取 环 己 氨 基 磺 酸 钠 标 准 储 备 液
收 稿 日期 ：０ １０ —２ ２ １－ ６２
涡旋 混匀 器 ： Ａ ＭＳ ａｉ ， 国 Ｉ Ａ公 司 ； Ｉ ３ｂ ｓ Ｋ ｃ型 德 Ｋ 匀浆 机 ：Ｙ Ｊ Ｌ—Ａ ７ ０ ０型 ， 南 九 阳股 份 有 限公 济
化 学 分 析 计 量
２１年， ２ ０ １ 第 ０卷 ， ５期 第
毛 细 管 气 相 色 谱 法 快 速 测定 西 瓜 及饮 料 中 的甜 蜜 素
白广 东 ห้องสมุดไป่ตู้黄 艳 梅
（ 徽亳州市产品质量监督检验所 ， 州 安 毫 ２６０ ） ３ ８ ０
摘要
建 立 了毛 细 管 气 相 色谱 法 测 定 西瓜 和 饮 料 中甜 蜜素 的 方 法 。甜 蜜 素 在 ０ １～１ ． ／ ． ０ ０ｇ Ｌ范 围 内 线 性 关 系
比国标 中 的填充 柱 法 ， 法 减 少 了样 品用 量 和药 品 该
气 相 色 谱 分 析甜 蜜 素 的基 本 原 理 ： 酸 性 条件 在
下 ， 己氨基磺 酸钠 与 亚硝 酸反应 ， 成环 己醇 亚 硝 环 生
酸酯 。
取西 瓜瓤 去籽 ， 浆 ５ｍｉ， 匀 ｎ 称取 １ ．０ ｇ 饮 料 ０ ０ （ 摇匀 后直 接称 取 ） ５ 于 ０ ｍＬ离心 管 中 ， 冰 浴 中 ， 置 加 入 ２ ５ｍＬ５ ／ ． ０ｇ Ｌ亚硝 酸钠 溶液 ， ． Ｌ １０ Ｌ硫 ２ ５ｍ ０ 酸溶 液 ， 摇匀 ， 冰浴 中放 置 ３ ｎ 并 经 常摇动 ， 后 ０ｍｉ， 然 加入 ５ ０ ｍ ． Ｌ正 己烷 和 ２ ５ｇ氯化 钠 ， ． 混匀 ， ０ ０ 以１ ０ ０ ｒｍ ｎ离 心 ５ ｍ ｎ 用 移 液 枪 吸 取 上 层 正 己烷 溶 液 ， ／ｉ ｉ，
．
５ ６ ４ ２
４ ２
３ ０ ４ ５ ２８ ２ ７ ６ ８ ２３
２ ８１ ０ ８ ４
Ｒｘ一 ＭＳ ｔ ５ ５ １ｍｉ） 以 １ｏ ｒ ｎ升 至 ６ ℃ ， ０（ ｎ ， ＯＣ／ ｉ ａ ０ 再 （０ｍ ｘ ３ ０ ２ ｍ，． ５ ｍ） 以 ２ ｏ／ ｉ 至 ２０ （ ｉ） ５ｍ ０ ２ ＯＣ ｒ ｎ升 ａ ０ ℃ １ｒ ｎ ａ
的。
参 照 Ｇ ／ ０９ ９ Ｂ Ｔ ５ ０ ． ７—２ ０ ０ ３中规 定 的 方 法 ，
对样 品前 处 理和 色谱 分 析方 法 进 行 优 化 改 进 ， 西 对 瓜及 果 昧饮料 中的甜蜜 素 进行 测定 。笔 者分 别 比较 了 ４种 不 同极 性 的毛 细管 柱 ， 终 采 用 Ｒｘ一１ 英 最 ｔ 石 毛细 管 柱测定 西 瓜及 果 味饮料 样 品 中的甜蜜 素 。相
２
．
Ｒ］一Ｗａ ｔ （ ｘ ５ （ ｉ） 以 １℃ ／ ｉ 至 ６ ℃ ， Ｏ １ｒ ｎ ， ａ Ｏ ｒ ｎ升 ａ ０ 再 （０ｍ × ３ ０ ２ ｍ，． ５ ｍ） 以 ２ ℃／ ｉ 至 ２０ （ ｉ） ５ｍ ０ ２ Ｏ ｒｎ升 ａ ０ ℃ １ｒ ｎ ａ
．
２
．
４ ２
３ ４ ．ｌ
德 国 Ｄ ． ｈｅ ｓ ｒ ｒ ｍ Ｈ公 司 ； ｒＥ ｒｎｔ ｆ ｂ ｏｅ Ｇ
过 量食 用会 损 害人 体肝 脏 和神经 系 统 。强制 性 国家
标 准 Ｇ ７ ０— ０ １中规 定 甜 昧 剂 是 限 范 围 、 Ｂ２６ ２ １ 限量 使用 的食 品添 加 剂 Ｌ 。按 照 国家 的有 关 规 定 ， 品 ２ ］ 饮 中甜 蜜素 的最 大使 用量 为 ０ ６ ｋ ， ．５ ｇ 西瓜 中甜蜜 素
甜 蜜 素又 名环 己基 氨 基磺 酸钠 （ Ｎ Ｏ Ｓ ， Ｃ Ｈ ａ ， ） 是具 有甜 味但 属 于非 糖 类 的化 学 物 质 ， 一 种 无 营 是 养 的人 工 合成 甜 味剂 ¨ ， 度 为 蔗 糖 的 ４ Ｊ甜 ０～５ ０倍 ，
司；
环 己氨基磺 酸钠 标 准样 品 ： 度不 小 于９ ． ％ ， 纯 ９０
Ａ Ｃ一 ０ Ｏ ２ ｉ自动进 样器 ， 日本 岛津公 司 ；
电子天平 ： Ｐ ０ Ｘ ２ ５型 ， 量 ０ ０ 、 ． ｇ 瑞 士 感 ． １０ １ｍ ， 梅特 勒 一托 利 多公 司 ； 冷 冻 离 心 机 ： ｅｏｉ ８ Ｌ型 ， 大 利 亚 Ｄ — Ｖ ｃｃ ｙ １ Ｒ ｔ 澳 ｙ
２ 结果 与讨 论
２ １ 色谱 条件 的优 化 ．
ｇＬ ／ 的系列 标准 溶 液 。
１ ５ 计 算公 式 ．
取 西瓜 瓤去 籽 ， 浆 ５ ｒ ｎ 称 取 １ ．０ ｇ于 ５ 匀 ｉ， ａ ＯＯ ０
ｍＬ离 心管 中 ， 入 １． ／ 加 ０ ０ｇｔ甜 蜜 素 标 准 溶 液 ０ ５ ．
度 分别 为 ０ １ 、． ０ ０ ５ １ Ｏ ２ Ｏ 、 ． ０ １ ． ０ ． ０ ０ ２ 、 ．０、． ０、 ．０ ４ Ｏ 、０ Ｏ
ｃ — 测定 样 液 中 环 己 氨 基 磺 酸 钠 的 浓 度 ， —
ｇ Ｌ ／ ；
试 样溶 液体 积 ， Ｌ ｍ ； ｍ—— 试 样质 量 ，。 ｇ
２ ６ ２ ７ ６７
在 ５ｍｉ ｎ内对 溶 剂 峰 和 甜 蜜 素 峰 进 行 很 好 地 分 离 。
Ｒｘ一１响 应值 明显高 于 其它 ３种 色谱 柱 ， ｔ 因此 实 验
选择 Ｒｘ一１ 谱柱 。 ｔ 色
２ ２ 试 剂 加 入 量 的 优 化 ．
毛细管色谱柱的甜 蜜素分离 色谱 图
ｍＬ 按 １ ３处 理 样 品 ， 表 １中 ４种 色 谱 条 件 进 行 ， ． 按 分析 ， 谱 图见 图 １ 色 ～图 ４ 。
ｆ ） １ 、
试 样 中环 己氨基磺 酸 钠 的含量 按式 （ ） 算 ： １计
：
ｍ
表 １ ４种 毛细管柱 色谱分析条件及甜蜜素响应值
西瓜 （ 红瓤 、 瓤 ） 果 味饮 料 ： 黄 、 市售 ； 实 验 室用水 为 高纯水 。
１２ 色谱条 件 ．
蜜素 。笔 者通 过 对 市 场上 近 １ ０个 批 次 各 品种 的西
色谱 柱 ： ｔ Ｒｘ一１石 英 毛 细 管 柱 （５ ｍ Ｘ０ ２ １ ． ５