油页岩性能检测及其结果分析

油页岩性能检测及其结果分析
朱文鉴1王镇泉2
（1.北京探矿工程研究所，北京，100083；2.中国石油大学（北京），北京，102249）
摘要：本文介绍了吉林扶余矿区和辽宁野马套海矿区的油页岩物理特性和力学特性的检测结果，结合油页岩的物理力学特性数据，作者分析了在油页岩矿区进行钻探施工采用PDC钻头的适应性和泥浆体系的优选结果。

为油页岩矿区进行地质勘探施工的钻头选型和泥浆体系优选提供一定的参考。

关键词：油页岩、适应性、试验分析
油页岩是一种高灰分(>40%)的固体可燃有机矿产，低温干馏可获得类似天然石油。

它由无机物和有机物组成，常见的无机物有石英、粘土、长石碎屑物、碳酸盐等，有时还含有铜、钴、镍、钛、钒等化合物。

含油率＞３.５％，有机质含量较高，主要为腐泥质、腐殖质或混合型，其发热量一般大于4186.8kJ/kg，仅次于煤的发热量。

油页岩是一种重要的能源，又属非常规油气资源，在提供动力燃料和热电等方面发挥着较大的作用。

我国油页岩资源丰富，居世界第4位。

我国油页岩主要分布在20个省和自治区、47个盆地，共有80个含矿区。

全国油页岩资源为7199.37亿T，如果将油页岩折算成页岩油，全国页岩油资源为476.44亿T，如果扣除油页岩开发和干馏过程中的损失，全国页岩油可回收资源为119.79亿T。

随着我国经济社会高速的发展，能源需求日益增大，油气资源又相对缺乏，急切需要寻找和开发可替代能源，因此开发利用油页岩是重要的可行的发展之路。

1 油页岩力学特性测试
解决油页岩地层的钻探工程问题是加快油页岩勘探开发进程的必要条件。

为解决油页岩钻探中存在的技术问题，采集了吉林和辽宁省油页岩矿区的油页岩（见表1、图1），进行了油页岩的物理化学性质、力学性能等指标严格测试。

为油页岩钻井液优选、破岩工具研制、钻进规程优化、油页岩开采等提供基础数据。

图1 野外采集的油页岩样品
1.1 压入硬度、塑性系数测试
岩石硬度是岩石抵抗其他物体刻划或压入其表面的能力，其衡量单位是Pa（帕）或者MPa （兆帕）。

测量岩石硬度的方法有：静压入法、冲击回弹法、研磨法。

石油工业主要是利用静压入的方法测量岩石硬度。

进行压入实验时，如果不需要取得变形曲线，则可不断均匀加压，在20-40s的时间内岩石表面即发生破碎。

如果欲获取详细的变形曲线，则在岩石弹性变形区和塑性变形区间，载荷应分次逐渐地增加。

岩石从弹性变形至破坏过程中载荷与侵深关系的曲线如图2。

压入硬度为：
式中：H v为岩石硬度，Mpa；P为岩石发生破碎时的压力，N；S为压头的底面积，m2。

岩石破碎前所消耗的总能量与弹性变形所消耗能量之比称为岩石的塑性系数，用Kn表示。

按塑性系数的大小将岩石弹塑性分为6级：Kn＝1 称为脆性岩石；1﹤Kn﹤6 称为塑脆性岩石；Kn≧6 称为塑性岩石。

图2 测量岩石压入硬度过程中载荷与侵深关系的曲线
按照上述岩石压入硬度、塑性系数测定方法，对油页岩岩芯进行了测试，将每组岩心所测得的实验数据进行整理，为减小实验人为因素所造成的误差，剔除各组中的最大值与最小值，将其他数据分别进行平均值计算，得出四种油页岩岩样的压入硬度值与塑性系数见表2和图3。

图3 压入硬度、塑性系数检测部分样品
1.2油页岩PDC钻头可钻性测试
岩石可钻性是表示钻进过程中岩石破碎的难易程度。

它是决定钻进效率的基本因素，一般而言，可钻性级值越大表明地层越难钻。

考虑到油页岩为塑脆性岩石，仅对油页岩做了PDC 钻头可钻性试验。

本可钻性测试在KZX-2型岩石可钻性测定仪（如图4所示）上进行测量，该岩石可钻性测定仪由主机和辅机两部分组成，机电一体化程度较高，实现了在准恒压自动加压加载条件下，由微机控制自动完成测定实验、数据采集和处理的工作过程。

对油页岩岩芯进行了PDC钻头可钻性测试，全部岩样的测试结果见附表1。

四种油页岩岩样的PDC钻头可钻性值见表3和图5。

图4 岩石可钻性测定仪
图5 岩石PDC可钻性检测部分样品
2 油页岩物理化学特性测试
2.1油页岩含油量、含水率的测定
将试样装于铝甑中，在隔绝空气条件下以一定的升温速度加热到520℃，并保持一定时间(20min)。

干馏后测定所得油、水、半焦和干馏副产物的收率。

测定使用的仪器、设备如图6、7。

图6 铝甑图7 电炉
干馏产物的分析基收率按下列公式计算: (1)
(2)
(3)
(4)
K=c/m×100.................. (5)
式中：T f—分析基页岩油收率，%(m/m)；T—干基页岩油收率，%(m/m)；m—分析试样质量，g；
a—冷凝物质量，g；b—干馏总水分质量，g；W f z—分析基干馏总水分收率，%(m/m)；W f—分析试样表面水分含量，%(m/m)；W f RT—分析基热解水收率，%(m/m)；K—分析基油页岩半焦收率，%(m/m)；c—油页岩半焦质量，g。

用质量的百分数报告试样的含油率。

结果取重复测定两个结果的算术平均值。

将干馏冷凝物与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量，从而计算得出该油页岩试样含油率。

本方法仅适用于测定油页岩试样低温干馏得到的冷凝物中的水含量。

试样干馏总水分质量百分含量按式(6)计算:
(6)
式中：V—受器内冷凝物中水的体积，ml；m1—试样的质量，g。

以质量百分数报告试样的含水率，结果取两位小数。

油页岩含油率及含水率测量结果见表4。

2.2 油页岩气体渗透率测定
所谓岩石的绝对渗透率就是在均质流体和多孔介质不发生任何物理化学作用，且完全饱和岩石孔隙空间时，均质流体在多孔介质中的渗透率。

考虑到储油岩的孔道较气体分子大，而吸附在颗粒表面上的一层气体较薄，因此，用气体（空气或氮气）测定的岩石渗透率。

在实验室中用气体测定岩石的渗透率时，使用如下的计算式：
式中：A——岩样的横截面积，平方厘米；L——岩样长度，厘米；μg——气体粘度，厘泊；p1——气体通过岩样前的压力，0.1兆帕；p2——气体通过岩样后的压力，0.1兆帕；——气体的平均流量，即厘米3/秒；P0=大气压力，0.1兆帕；Q0——在大气压力下测定的气体流量，厘米3/秒。

上面所求得的是指实验室条件下的数值，为了统一起见，要换算成标准温度、压力下的平均流量，此时可按下式计算：
式中T0——实验室测定岩样时的温度。

岩心气体渗透率测量结果见表5。

3 油页岩的水敏性试验
将油页岩岩块放在水中或者是普通水基泥浆中浸泡48h后观察是否保持原状，再把油页岩岩块放在抑制性钻井液中浸泡48h后观察是否保持原状，在不同钻井液中浸泡油页岩进行对比。

找出油页岩保存好并且变硬钻井液体系，并且测量油页岩的吸水性，测量油页岩岩屑在钻井液中的回收率。

实验1：用膨润土、碳酸钠和水配置基浆，将油页岩放入水中48h，发现油页岩块有部分的脱落并且分散在基浆中。

因此可以判定油页岩在普通基浆中容易水化、膨胀、分散。

实验2:依据对油页岩化学性质的分析，确定采用以水玻璃(Na2O·nSiO2) 为主要组分的钻井液体进行浸泡实验。

（用模数m=3·8，Na2O·nSiO2+0·5%PHP+1%Na-CMC+KCl 钻井液浸泡试块，在钻井液中浸泡5d，试块无任何变化。

经过48h浸泡试验后，试块完整，无任何变形现象，表明：以水玻璃(Na2O·nSiO2) 为主要组分的钻井液对油页岩具有较好抑制性。

实验3:为增强水玻璃(Na2O·nSiO2)为主要组分的钻井液体系的拟制性，调整钻井液体系的组分。

聚乙烯醇（PVA）具有成膜致密的特点，在水玻璃为主要组分的钻井液体系加入适量聚乙烯醇(PVA)进行浸泡试验。

试块浸泡48h，试块完整。

实验4:用5% PVA+0·5%PHP+KHm+KCl配制了钻井液，试块在钻井液中浸泡3h无任何变化，6h后出现微小的裂纹。

实验5:试验分别配制了PHPA+PVA+CMC+KCl和PHPA+PVA+KHm+KCl以及
PH-PA+PVA+聚丙烯酸钾+KCl三种钻井液，同的方法浸泡了试块。

通过试验可知，浸泡的试块1 h无任何变化，但3h后开始出现裂纹。

这说明聚丙烯酰胺的吸附成膜速度较硅酸盐以及聚乙烯醇慢。

试验结果见表6。

4 PDC钻头在油页岩地层中的适应性分析
合理的钻头选型可以明显提高机械钻速和获取更多的钻井进尺，是实现优化钻井的关键技术之一。

目前常用的钻头类型包括牙轮钻头、PDC钻头、表或孕镶单晶金刚石钻头。

三种类型的钻头结构不同，破岩机理也不同，在同一地层钻进效果的差异较大。

三种类型的钻头的特点比较见表7。

测定油页岩岩芯的压入硬度值在135—284Mpa之间，硬度分级在2-3级之间（见表2、3），属软至中软地层；塑性系数在2-3之间，为塑脆性地层。

油页岩力学性能测试结果表明：油页岩为软至中软均质地层，满足PDC钻头对地层条件的要求，适合采用PDC钻头。

PDC钻头的可钻性试验是验证PDC钻头适应性的定量指标。

PDC钻头可钻性指标将PDC 钻头可钻性级别分为12级，其适应性的划分标准为：小于6级为极适合PDC钻头；7-9级为基本适应；10-12为不适应。

分析四种油页岩岩芯PDC钻头的可钻性试验的测试结果，有三种岩芯的可钻性值小于6，表明：极适合采用PDC钻头钻进；3号岩样PDC钻头可钻性值为8，可钻性值偏大，但其压入硬度和塑性系数值与2、3号试样差距不大，可钻性值偏大的原因尚需进一步研究。

岩石力学性质和PDC钻头可钻性的测试结果表明：油页岩极适合采用PDC钻头。

5 油页岩地层钻井液体系设计
通过对油页岩性能测定可知吉辽地区的油页岩，泥页岩可钻性强，硬度低较松散。

通过渗透性测定、含水率含油率以及水化膨胀性的测定可知吉辽地区油页岩、泥页岩渗透率较高，吸水性性较强，此外根据吉辽地区油页岩特性调研，油页岩富含大量的粘土矿物，在钻进此类地层时, 因油页岩中粘土矿物的水化和膨胀作用，引起钻孔缩径、以致因孔壁岩层之间连接强度下降，造成钻孔坍塌等孔内事故。

在钻进时，要求钻井液具有很好的抑制地层的水化、膨胀和分散作用，保证孔壁的稳定。

根据水敏性试验结果，结合扶余、农安、舒兰、伊通、梅河和蛟河等地现有的地质资料,推荐如下几个种抑制钻井液配方：
①Na2O·ｎSiO2（13.4％）＋KCL（8.4％）＋XC（0.17％）＋淀粉（1.2％）；
②4%膨润土＋0.5%纯碱＋0.3%包被剂＋1%有机硅稳定剂＋1%部分水解聚丙烯腈铵盐＋2%HA树脂＋2%PA＋2%强抑制性聚合醇PLG,以上加量单位g/100ml；
③PVA+ Na2O·ｎSiO2＋PHP＋KHｍ＋KCL；
④Na2O·ｎSiO2(Ａ)＋PAC-141＋Na-CMC＋KCL。

第3组份到第5组份配方加量根据现场情况定，推荐钻井液配方效果有待室内和野外试验检验。

6 结论
通过试验研究和理论分析，可得出如下结论：
①提供的四种油页岩所处的地层属软至中软、脆塑性、均质地层。

②岩石力学性质、PDC钻头可钻性的测试结果表明：油页岩极适合采用PDC钻头钻进；
③油页岩渗透性、含水率、含油率的测定结果显示：渗透率较高，吸水性性较强，表明：油页岩地层会发生水化、膨胀作用。

水基钻井液的浸泡试验也证明了这一点。

④钻井液的浸泡试验表明：硅酸盐+ PHP钻井液体系、聚丙烯酰胺钻井液体系、聚乙烯醇钻井液体系对油页岩地层具有良好的抑制作用。

参考文献：
[1]刘招君，董清水，叶松青等，中国油页岩资源现状，吉林大学学报(地球科学版)，2006年11月，第36卷第6期；
[2] 钱家麟, 王剑秋，世界油页岩发展近况———并记2006 年两次国际油页岩会议，中外能源2007年第12 卷第一期；
[3] 刘向君，罗平亚，泥岩地层井壁稳定性研究，天然气工业，1997年1月，第17卷第1期；
[4] 张红红，徐会文，冯哲，吉林省油页岩勘探中聚合物钻井液防塌机理的试验研究与应用，世界地质，2006年12月，第25卷第4期；
[5] 迟玉亮，奇偶齿鱼脊式聚晶钻头的设计及在油页岩地层的钻进效果，探矿工程(岩土钻掘工程)，2007年第3期。

本文得到地质大调查项目“难钻进地层新型钻探设备器具及工艺研究”（科
[2009]05-07-08号）（项目编号：1212010816018）的资助。

作者简介：朱文鉴（1967-），男（汉族），江西万年人，工学博士，探矿工程专业，北京探矿工程研究所钻探新技术研究室主任，教授级高工，主要从事地质勘查、科学钻探、非开挖技术等研究工作；中国地质学会理事，非开挖专业委员会秘书长。

Result Analyzing of Oil Shale Characteristic Parameter Testing
Zhu Wenjian1Wang Zhenquan2
（1.Beijing Institute of Exploration Engineering, Beijing, 100083；2. China University of Petroleum (Beijing), 102249）
Abstract: In this paper, testing result of characteristic parameter of oil shale sampled from Huyu mine zone in Julin province and Yemataohai mine zone in Liaoning province is introduced, combining mechanics & physics characteristic testing data of oil shale, adaptability of PDC diamond bit and optimize choosing of drilling fluid is also analyzed in drilling production in oil shale mine zone. It
provides some value reference on optimize choosing of PDC diamond bit and drilling fluid in oil shale mine zone.
Keywords：Oil Shale, Applicability, Experimentation Analyze。