地下水标准分析方法
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/ l) = M × V1 × 40.08 ×1000 V
式中：M——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/l)， V1——乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所用去的体积(m1)； V——所取水样的体积(m1)。
I
一、 钙
钙广泛分布在天然水中，它来自水体周围含钙岩石或土壤的溶解。由于钙的 主要盐类(碳酸钙和硫酸钙)的溶解度小，故天然水中钙的含量一般是不高的。钙 是构成水的硬度的主要成分之一，因此对工业用水影响极大。 (一)乙二胺四乙酸二钠滴定法 本标准适用于地下水中钙的测定。测定范围为 8—200mg/l 1．方法提要 在 pH≥12 的强碱性溶液中，钙离子与指示剂(酸性铬蓝 K，紫脲酿铵或钙指示剂 等)反应，生成红色络合物，滴入乙二胺四乙酸二钠溶液后，乙二胺四乙酸与钙 络合，当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时，即为滴定终点。镁离子在 pH≥12 的强碱性溶液中，生成氢氧化镁而不参与反应。 2．试剂 2.1 氢氧化钠溶液（2mol/l）称取氢氧化钠 40g 溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，稀 释至 500ml。将溶液储存在塑料瓶中。 2.2 氨性缓冲溶液（pH＝10）称取分析纯氯化铵 67.5g 溶于 200ml 蒸馏水中，加 入 570ml 浓氨水，再用蒸馏水稀释到 1000ml，摇匀。 2.3 酸性铬蓝 K—萘酚绿 B 混合溶液，称取酸性铬蓝 K 0.2g 和萘酚绿 B0.5g 共溶 于 100ml 蒸馏水中，摇匀。（由于酸性铬蓝 K 与萘酚绿 B 二种试剂的出厂质量不 同，最好通过试验后再确定合适的混合比例，或者分别配制 0.2％酸性铬蓝 K 溶 液与 0.5％萘酚绿 B 溶液，在滴定时分别加入，两者的加入量可根据滴定终点是 否清晰来确定）。 2.4 钙标准溶液（0.01mol/l） 称取经 120℃烘干并在干燥器中冷却的高纯碳酸钙 1.009g 于 250ml 烧杯中，加少量蒸馏水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴逐滴加入盐 酸溶液（1+1），边加边摇动烧杯，直到碳酸钙完全溶解。然后，加入 100ml 蒸 馏水，将溶液煮沸，逐去二氧化碳。冷却后，用少量蒸馏水冲洗表面皿。向溶液 中投入一小片刚果红试纸，用氢氧化钠溶液（0.2mol/l）滴至刚果红试纸由蓝变 红，再滴加盐酸溶液（1+1）至刚果红试纸由红恰变蓝。将溶液移入 1000ml 容
-1-
量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 2.5 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 溶 液 （ 0.01mol/l ） 称 取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 （C10H14N2O8Na2·2H2O）3.72g溶于 1000ml蒸馏水中，摇匀。其准确浓度用钙标 准溶液（2.4）按下述手续标定： 吸取钙标准溶液（2.4）10.0ml 于 250ml 三角瓶中，加蒸馏水 40ml、氢氧化钠溶 液（2.1）2ml、酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混合溶液（2.3）3-4 滴，立即用乙二胺四 乙酸二钠溶液滴定到试液由酒红色变为蓝色即为终点。乙二胺四乙酸二钠溶液的 浓度按下式计算：
一 钙 .......................................................................................................................................... - 1 二 镁 .......................................................................................................................................... - 4 三 硬 度 ................................................................................................................................. - 5 四 铁 .......................................................................................................................................... - 9 五 碱度.................................................................................................................................... - 13 六 碳酸根、重碳酸根和氢氧根 ...................................................................................... - 15 七 氯化物 ............................................................................................................................... - 17 八 硫酸盐 ............................................................................................................................... - 19 九 硝酸盐 ............................................................................................................................... - 24 十 亚硝酸盐 .......................................................................................................................... - 26 十一 铵.................................................................................................................................... - 28 十二 磷酸盐 .......................................................................................................................... - 31 十三 硅酸 ............................................................................................................................... - 34 十四 氟化物 .......................................................................................................................... - 37 十五 硫化物 .......................................................................................................................... - 39 十六 溶解氧 .......................................................................................................................... - 44 十七 生化需氧量（BOD）............................................................................................... - 47 十八 化学需氧量(COD)..................................................................................................... - 51 十九 游离二氧化碳............................................................................................................. - 58 二十 侵蚀性二氧化碳 ........................................................................................................ - 60 附录 1 ....................................................................................................................................... - 62 附录 2 ....................................................................................................................................... - 70 附录 3 ....................................................................................................................................... - 75 附录 4 ....................................................................................................................................... - 76 附录 5 ....................................................................................................................................... - 77 -
乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度（mol / l）＝ M1 × V1 V
式中：M1——钙标准溶液的浓度（mol/l）； V1——钙标准溶液所吸取的体积（ml）； V——乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积（ml）；
3 分析步骤 3.1 吸取水样 50.0m1 于 150ml 三角瓶中，投入一小片刚果红试纸。滴加盐酸溶液 (1+1)至刚果红试纸由红变蓝。 3.2 将溶液加热煮沸 l 一 2min，逐去二氧化碳。 3.3 待溶液冷却后，加入氢氧化钠溶液(2.1)2ml，摇匀。再加酸性铬蓝 K 一萘酚 绿 B 混合溶液(2.2)3—4 滴，立即用乙二胺四乙酸二钠溶液(2.3)滴定至蓝色终点。 记录乙二胺四乙酸二钠溶液所用去的体积(m1)。保留滴定钙后的试液留作测定镁 之用。 4.计算
式中：M——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/l)， V1——乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所用去的体积(m1)； V——所取水样的体积(m1)。
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一、 钙
钙广泛分布在天然水中，它来自水体周围含钙岩石或土壤的溶解。由于钙的 主要盐类(碳酸钙和硫酸钙)的溶解度小，故天然水中钙的含量一般是不高的。钙 是构成水的硬度的主要成分之一，因此对工业用水影响极大。 (一)乙二胺四乙酸二钠滴定法 本标准适用于地下水中钙的测定。测定范围为 8—200mg/l 1．方法提要 在 pH≥12 的强碱性溶液中，钙离子与指示剂(酸性铬蓝 K，紫脲酿铵或钙指示剂 等)反应，生成红色络合物，滴入乙二胺四乙酸二钠溶液后，乙二胺四乙酸与钙 络合，当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时，即为滴定终点。镁离子在 pH≥12 的强碱性溶液中，生成氢氧化镁而不参与反应。 2．试剂 2.1 氢氧化钠溶液（2mol/l）称取氢氧化钠 40g 溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，稀 释至 500ml。将溶液储存在塑料瓶中。 2.2 氨性缓冲溶液（pH＝10）称取分析纯氯化铵 67.5g 溶于 200ml 蒸馏水中，加 入 570ml 浓氨水，再用蒸馏水稀释到 1000ml，摇匀。 2.3 酸性铬蓝 K—萘酚绿 B 混合溶液，称取酸性铬蓝 K 0.2g 和萘酚绿 B0.5g 共溶 于 100ml 蒸馏水中，摇匀。（由于酸性铬蓝 K 与萘酚绿 B 二种试剂的出厂质量不 同，最好通过试验后再确定合适的混合比例，或者分别配制 0.2％酸性铬蓝 K 溶 液与 0.5％萘酚绿 B 溶液，在滴定时分别加入，两者的加入量可根据滴定终点是 否清晰来确定）。 2.4 钙标准溶液（0.01mol/l） 称取经 120℃烘干并在干燥器中冷却的高纯碳酸钙 1.009g 于 250ml 烧杯中，加少量蒸馏水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴逐滴加入盐 酸溶液（1+1），边加边摇动烧杯，直到碳酸钙完全溶解。然后，加入 100ml 蒸 馏水，将溶液煮沸，逐去二氧化碳。冷却后，用少量蒸馏水冲洗表面皿。向溶液 中投入一小片刚果红试纸，用氢氧化钠溶液（0.2mol/l）滴至刚果红试纸由蓝变 红，再滴加盐酸溶液（1+1）至刚果红试纸由红恰变蓝。将溶液移入 1000ml 容
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量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 2.5 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 溶 液 （ 0.01mol/l ） 称 取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 （C10H14N2O8Na2·2H2O）3.72g溶于 1000ml蒸馏水中，摇匀。其准确浓度用钙标 准溶液（2.4）按下述手续标定： 吸取钙标准溶液（2.4）10.0ml 于 250ml 三角瓶中，加蒸馏水 40ml、氢氧化钠溶 液（2.1）2ml、酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混合溶液（2.3）3-4 滴，立即用乙二胺四 乙酸二钠溶液滴定到试液由酒红色变为蓝色即为终点。乙二胺四乙酸二钠溶液的 浓度按下式计算：
一 钙 .......................................................................................................................................... - 1 二 镁 .......................................................................................................................................... - 4 三 硬 度 ................................................................................................................................. - 5 四 铁 .......................................................................................................................................... - 9 五 碱度.................................................................................................................................... - 13 六 碳酸根、重碳酸根和氢氧根 ...................................................................................... - 15 七 氯化物 ............................................................................................................................... - 17 八 硫酸盐 ............................................................................................................................... - 19 九 硝酸盐 ............................................................................................................................... - 24 十 亚硝酸盐 .......................................................................................................................... - 26 十一 铵.................................................................................................................................... - 28 十二 磷酸盐 .......................................................................................................................... - 31 十三 硅酸 ............................................................................................................................... - 34 十四 氟化物 .......................................................................................................................... - 37 十五 硫化物 .......................................................................................................................... - 39 十六 溶解氧 .......................................................................................................................... - 44 十七 生化需氧量（BOD）............................................................................................... - 47 十八 化学需氧量(COD)..................................................................................................... - 51 十九 游离二氧化碳............................................................................................................. - 58 二十 侵蚀性二氧化碳 ........................................................................................................ - 60 附录 1 ....................................................................................................................................... - 62 附录 2 ....................................................................................................................................... - 70 附录 3 ....................................................................................................................................... - 75 附录 4 ....................................................................................................................................... - 76 附录 5 ....................................................................................................................................... - 77 -
乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度（mol / l）＝ M1 × V1 V
式中：M1——钙标准溶液的浓度（mol/l）； V1——钙标准溶液所吸取的体积（ml）； V——乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积（ml）；
3 分析步骤 3.1 吸取水样 50.0m1 于 150ml 三角瓶中，投入一小片刚果红试纸。滴加盐酸溶液 (1+1)至刚果红试纸由红变蓝。 3.2 将溶液加热煮沸 l 一 2min，逐去二氧化碳。 3.3 待溶液冷却后，加入氢氧化钠溶液(2.1)2ml，摇匀。再加酸性铬蓝 K 一萘酚 绿 B 混合溶液(2.2)3—4 滴，立即用乙二胺四乙酸二钠溶液(2.3)滴定至蓝色终点。 记录乙二胺四乙酸二钠溶液所用去的体积(m1)。保留滴定钙后的试液留作测定镁 之用。 4.计算