硫酸检验标准操作规程

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1.0目的:
建立硫酸的标准操作程序，保证产品生产安全，质量稳定。

2.0适用范围：
本标准适用于硫酸质量控制与质量评价
3.0职责：
质量管理部负责本规程的执行。

4.0控制要求
4.1感官要求:
在自然光下观察为白色或浅褐色，清亮、油装液体
4.2检验方法：
4.2.1警示
本标准的试样具有强腐蚀性，检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和保护措施。

4.2.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯和GB/T6682—2008中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。

所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

4.3 鉴别试验
4.3.1试剂和材料
4.3.1.1氯化钡溶液：100g/L。

4.3.1.2盐酸溶液：1+1。

4.3.1.3乙酸铅溶液:80g/L。

4.3.1.4乙酸铵溶液：100/L。

4.3.2鉴别方法
4.3.2.1取约1g试样，溶于20ml水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于
溶液。

4.3.2.2 取约1g试样，溶于20ml水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于
乙溶液。

4.3.2.3 取约1g试样，溶于20ml水，加入盐酸不产生沉淀。

4.4 硫酸（H2SO4）含量的测定
4.4.1方法提要
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，确定硫酸的含量。

4.4.2试剂
4.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L。

4.4.2.2甲基红指示液：1g/L。

4.4.3分析步骤
移取约1ml试样，置于已知质量的具塞小锥形瓶中，准确称取其质量，精确至0.0002g小心加入30ml水，冷却后滴入2滴甲基橙指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色。

同时作空白试验。

空白试验出不加试样外，其他操作及试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。

4.4.4 结果计算
硫酸（H2SO4）含量的质量分数w1，按式（A.1）计算：
式中：
V＿＿滴定试样溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml）
V0＿＿＿滴定空白试样溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为(ml)
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）;
C＿＿＿
试样的质量的数值，单位为克（g）;
m＿＿＿
1000＿＿换算因子；
M＿＿硫酸（1/2H2SO4）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=49.04)。

实验结以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不大于0.2％。

4.5 硝酸盐（以NO3计）的测定
4.5.1试剂和材料
4.5.1.1硫酸
4.5.1.2 硝酸盐（NO3）标准溶液：0.100mg/ml。

称取8.022g已于105℃±2℃干燥1h的硝酸钾，置于500ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。

移取5ml该溶液，将滴管插入400ml硫酸液面以下，缓缓滴入，冷却至室温。

转移至500ml容量瓶，用硫酸稀释至刻度。

4.5.1.3 硫酸亚铁（FeSO4▪7H2O）溶液：100ml/L,即配即用。

4.5.2 分析步骤
分别于两支(A、B)100ml比色管中移入50ml硫酸，缓慢加入5ml硫酸亚铁溶液，用玻璃棒搅拌均匀，用冰浴冷却至10℃~15℃。

A比色管中加入10ml试样，冷却至室温，用硫酸稀释至100ml刻度。

B比色管中边滴加0.1ml 硝酸盐标准溶液边混匀，用硫酸稀释至刻度。

在白色发光背景下自上而下的观察A比色管中溶液的颜色与B比色管所呈颜色。

A比色管所呈颜色不应深于B比色管所呈颜色。

4.6 还原性物质的测定
称量8.00g±0.01g试样，置于100ml烧瓶中，用50ml冰水稀释，冷却，滴加0.10ml高锰酸钾溶液［c(1/5KMnO4)=0.1mol/L］，溶液所呈粉红色能保持5min。

4.7 氯化物（以CL计）的测定
4.7.1试剂和材料
4.7.1.1 95％乙醇。

4.7.1.2硝酸溶液:1+2。

4.7.1.3硝酸银溶液:17g/L。

4.7.1.4氯化物（CL）标准溶液：0.010mg/ml。

4.7.2分析步骤
称取1.00g±0.01g试样，置于50ml烧杯中，加入适量的水溶解全部转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取10ml上述试样溶液，置于50ml比色管中，加入4ml 硝酸溶液和2ml硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀。

静置10min后，于黑背景下自上而下的观察与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不应深于标准比浊溶液。

标准比浊溶液是移取5.00ml氯化物标准溶液，与试样同时同样处理。

4.8 铁含量的测定（1,10-菲啰啉分光光度法）
4.8.1 方法原理
用盐酸羟胺将试样中Fe3+还原成Fe2+，在pH为4.5缓冲溶液体系中，Fe2+与1,10-菲啰啉反应
生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。

反应如下：
4Fe3++2NH
2OH4Fe2=+N
2
O+4H++H
2
O
Fe2++3C
12H
8
N
2
[Fe(C
12
H
8
N
2
)
3
]2+
4.8.2 试剂和溶剂
4.8.2.1 盐酸溶液：1+3。

4.8.2.2 氨水溶液：1+1.
4.8.2.3 盐酸羟胺溶液：100g/L. 称取10.0g盐酸羟胺，溶于水，用水稀释至100ml。

4.8.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈4.
5.
4.8.2.5 铁标准溶液：1ml溶液含铁（Fe）0.1mg. 称取0.864g硫酸铁铵[NH
4Fe(SO
4
)
2
.12H
2
O],
溶于水，加10ml硫酸溶液（25%），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

4.8.2.6 铁标准溶液：1ml溶液含铁（Fe）0.01mg。

用移液管移取10ml上述铁标准溶液，置于100ml容量瓶中。

用水稀释至刻度，摇匀。

该溶液现用现配。

4.8.2.7 1,10-菲啰啉溶液；2g/L。

（该溶液避光保存，仅使用无色溶液）。

4.8.3 仪器：一般的实验室仪器和分光光度计。

4.8.4 分析步骤
4.8.4.1标准曲线绘制
4.8.4.1.1 按表2量取铁标准溶液（4.
5.2.6）分别置于6个50ml容量瓶中。

表2
后依次加入1ml盐酸羟胺溶液、5ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2ml1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置15min。

4.8.4.1.3 在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。

4.8.4.1.4 以铁含量（μg ）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或计算线
性回归方程。

4.8.4.2 试样溶液制备
称取约0.5g 试样，称量（精确到0.01g ）,置于150ml 烧杯中，在沙浴或可控温电炉上加热近干。

必要时，加水60ml,用水稀释至刻度，摇匀。

4.8.4.3 试料
量取10.0ml 试样溶液置于50ml 容量瓶中。

4.8.4.4 空白试验
不加试料，加10.0ml 硫酸溶液，采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。

4.8.4.5 测定
4.8.4.
5.1 向试样中加水至约20ml 。

用氨水调至溶液pH 值为2-3,然后依次加入1ml 盐酸羟胺溶液、5ml 乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2ml1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置15min 。

4.8.4.
5.2在波长510nm 处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。

4.8.5 结果计算
铁含量以铁（Fe ）的质量分数ω2计，数值以%表示，按式（2）计算
2
3
3263210m 100100/1010m (ωm m --⨯=
⨯⨯⨯= （2） m 2：试样的质量，单位为克（g ）；
m 3由标准曲线查的或线性回归方程计算的试样中铁的质量，单位为微克（μg ）。

4.8.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为报告结果，平行测定结果之差的绝对值不大于0.0001%。