一种氯化亚砜的制造方法[发明专利]

[19]

中华人民共和国专利局

[12]发明专利申请公开说明书

[11]公开号CN 1132199A

[43]公开日1996年10月2日

[21]申请号95110380.6[22]申请日95.3.25

[71]申请人山东淄川双凤化工厂

地址255100山东省淄博市淄川区双沟

[72]发明人王加荣 刘洪忠 朱江元 刘业栋 刘其同

王长伟 [74]专利代理机构山东省专利事务所代理人姜明[51]Int.CI 6

C07C 315/02

C07C 317/00

权利要求书 1 页 说明书 2 页

[54]发明名称

一种氯化亚砜的制造方法

[57]摘要

本发明涉及一种氯化亚砜的制造方法，该方法

是利用二氧化硫同氯化硫的一氯化物、二氯化物在

以活性炭作为催化剂的存在下以气相反应制得氯化

亚砜粗品，再将粗品和硫磺粉一起蒸馏制得精品，

具体反应步骤有二氯化二硫的合成、二氯化硫的合

成、氯化亚砜的合成及粗品的提纯。该方法和现有

技术相比具有工艺设计合理，原料的利用率可提高

百分之五十以上，因此收率也比现有技术提高百分

之五十，因此，本发明的氯化亚砜制备方法具有很

好的推广使用价值，也必会产生极大的社会经济效

益。

95110380.6权 利 要 求 书第1/1页 1.一种氯化亚砜的制造方法，其特征在于氯化亚砜是利用二氧化硫同氯化硫的一氯化物、二氯化物在以活性碳作为催化剂的存在下以气相反应制得，反应部骤有二氯化二硫的合成、二氯化硫的合成、氯化亚砜的合成及粗品的提纯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于二氯化二硫的合成反应是在气固合成器中加入硫磺粉，再通入氯气，制得二氯化二硫气，反应温度控制在30-80℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于二氯化硫的合成反应是将二氯化二硫与氯气在转化器中进行合成反应，制得于二氯化硫气，反应温度控制在30-80℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于氯化亚砜的合成反应是在催化合成器中进行，以活性碳为催化剂加入催化合成器，通入二氯化硫气、二氧化硫气及氯气于150-280℃的温度下反应制得氯化亚砜粗品。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于氯化亚砜的粗品产物打入蒸馏釜内，于75-130℃的温度下蒸馏制得氯化亚砜精品，其纯度在98％以上。

95110380.6说 明 书第1/2页

一种氯化亚砜的制造方法

本发明涉及一种氯化亚砜的制备方法，具体地说是一种采用二氧化硫和硫的一氯化物或二氯化物进行气相反应制备氯化亚砜的方法。

目前，氯化亚砜或称亚硫酰氯、氧氯化硫、二氯亚砜的制备是以氯磺酸作为主要原料进行的，现有生产工艺的不足是原料消耗高，收率低，成本高，最重要的是生产过程中要产生大量的氯化氢及二氧化硫有害废气，对环境造成严重污染，而且治理难度大，目前还未有很好的解决方法。 本发明的目的是提供一种采用二氧化硫和硫的一氯化物或二氯化物进行气相反应制备氯化亚砜的方法。

本发明的目的是按以下方式实现的，利用二氧化硫同氯化硫的一氯化物、二氯化物在以活性碳作为催化剂的存在下以气相反应制得，反应部骤有二氯化二硫的合成、二氯化硫的合成、氯化亚砜的合成及粗品的提纯。具体反应部骤如下： 1.二氯化二硫的合成反应；

二氯化二硫的合成反应过程将是在气固合成器中加入硫磺粉，再通入氯气，制得二氯化二硫气，反应温度控制在30-80℃。

2.二氯化硫的合成反应；

二氯化硫的合成反应过程是将二氯化二硫与氯气在转化器中进行合成反应，制得于二氯化硫气，反应温度控制在30-80℃。

95110380.6说 明 书 第2/2页 3.氯化亚砜的合成反应；

氯化亚砜的合成反应是在催化合成器中进行，以活性碳为催化剂加入催化合成器，通入二氯化硫气、二氧化硫气及氯气于130-300℃的温度下反应制得氯化亚砜粗品。

4.氯化亚砜的粗品的精制；

氯化亚砜的粗品的精制是将催化合成器中的合成产物打入蒸馏釜内，再加入硫磺粉于75-130℃的温度下蒸馏制得氯化亚砜精品，其纯度在98％以上。

实施例：本发明的氯化亚砜制备方法是以氯气和硫磺为主要原料在合成器中于30-80℃的温度下合成制得二氯化二硫，将送二氯化二硫至转化器中继续加入氯气于30-80℃的温度下合成反应制得二氯化硫，在这部反应中反应产物是二氯化硫、二氧化硫、氯气的混合气，其中二氧化硫及氯气是过量的的，将混合气保温70-80℃送至装有活性碳的催化合成器中，并同时加入二氧化硫，于130-300℃的温度下催化合成制得氯化亚砜，反应物经冷却得液态氯化亚砜粗品，将液态氯化亚砜粗品打入预先加入硫磺粉的蒸馏釜内于75-130℃温度下蒸馏，得纯度在85-98％以上的液态氯化亚砜产品。

本发明的氯化亚砜制备方法和现有技术相比具有工艺设计合理，原料的利用率可提高百分之五十以上，因此收率也比现有技术提高百分之五十，而对环境有污染的氯化氢及二氧化硫有害废气全部回收利用，多年来没有解决的环境污染问题从根本上得到了治理，所以本发明的氯化亚砜制备方法具有很好的推广使用价值，也必会产生极大的社会经济效益。