《医用化学》实验四 水蒸气蒸馏

பைடு நூலகம் 二、实验原理
使用这种方法时，被提纯的物质应该具备以下几个条件：
1. 不溶或难溶于水； 2. 共沸下与水不发生化学反应； 3. 在 100℃ 左 右 时 ， 必 须 具 备 一 定 的 蒸 气 压
（6.7～13.4 kPa 以上）。
二、实验原理
水蒸气蒸馏的原理：在相同外压下，不互溶物质的混合 物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。当组分 混合物的液体蒸气压之和等于大气压力时，混合物开始沸腾。 因此，在不溶于水的有机物中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏 时，在比该物质沸点低得多的温度下就可以使该物质蒸馏出 来。
3～4 滴 5% KMnO4 溶液，观察现象。
五、思考题
1. 用水蒸气蒸馏法提纯的有机物应具 备哪些条件？
2. 在操作水蒸气蒸馏的仪器装置的过 程中应注意什么？
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实验四 水蒸气蒸馏
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一、实验目的
1．掌握水蒸气蒸馏的原理和应用。 2．熟悉水蒸气蒸馏的仪器装置及操作。 3．了解水蒸气蒸馏的用途。
二、实验原理
水蒸气蒸馏法是分离和提纯有机 物的方法之一，常用以分离和提纯某 些达到沸点时会被分解的有机物，以 及从大块固体中分离相对少量的物质， 或从天然产物中分离所需成分。
4. 约收集 20～30 mL 的馏出液后，便可停止蒸馏，停止蒸馏的操作 方法与中断蒸馏的操作方法相同。然后，再按与安装顺序相反的顺 序拆去实验装置。
四、实验方法
馏出液可做以下实验：
1. 嗅一嗅馏出液的气味。 2. 取馏出液 2 mL，加入试管中，再滴加 3～4 滴 2,4- 二硝基苯肼试剂，
观察现象。 3. 取馏出液 2 mL，加入试管中，滴加 3 滴 10% NaOH 溶液，再滴加
2. 加热水蒸气发生器，旋开T形管的螺旋夹，至发生器内的水接近沸 腾时通冷凝水，并夹紧螺旋夹，以使水蒸气进入长颈圆底烧瓶中。 蒸馏速度一般控制在每秒 2～3 滴。
四、实验方法
3. 在蒸馏过程中，如安全管中水位上升太快，则表示系统发生了堵塞， 这时应立刻中断蒸馏。方法是先打开螺旋夹，再移去火源。找出原 因，排除故障后方可继续进行水蒸气蒸馏。
二、实验原理
实验图4-1 水蒸气蒸馏装置
三、实验用品
仪器 ➢ 水蒸气蒸馏装置，锥形瓶，量筒。
药品及原料 ➢ 2,4- 二硝基苯肼，10% 氢氧化钠溶液，5% 高锰酸钾
溶液，薄荷茎叶碎末。
四、实验方法
1. 取 10 g 薄荷茎叶碎末及 20 mL 水置于长颈圆底烧瓶中，加水于水 蒸气发生器中（水量为水蒸气发生器容积的 1/2～3/4），加 2～3 粒沸石，塞紧塞子。