染整工艺实验I

染整工艺实验（I）
武汉科技学院化工学院
二零零七年一月
目录
实验1 棉纤维聚合度的测定 (11)
实验2 染料溶液浓度的测定 (66)
实验4 纤维素醛基含量的测定 (1199)
实验5 纤维素羧基含量的测定 (2222)
一、实验目的 (2222)
二、实验原理 (2222)
三、实验用品 (2222)
四、实验内容及步骤 (2233)
实验6 羊毛损伤程度的测定 (2255)
一、实验目的 (2255)
二、实验原理 (2255)
三、实验用品 (2266)
四、实验内容及步骤 (2266)
实验7 粉状染料的辨别 (2288)
一、实验目的 (2288)
二、实验原理 (2288)
三、实验用品 (2288)
四、实验内容及步骤 (2288)
实验8 纤维的辨别 (3311)
一、实验目的 (3311)
二、实验原理 (3311)
三、实验用品 (3322)
四、实验内容及步骤 (3322)
实验9 棉织物上染料的辨别 (3355)
一、实验目的 (3355)
二、实验原理 (3355)
三、实验用品 (3355)
四、实验内容及步骤 (3355)
实验1 棉纤维聚合度的测定
一、实验目的
一、掌握粘度法测定棉纤维聚合度的大体原理和方式；
二、掌握聚合度的计算方式；
3、掌握乌氏粘度计的利用方式。

二、实验原理
聚合度是高聚物的一个重要性能指标。

天然纤维、化学纤维均是高聚物的集合体，掌握纤维材料聚合度的相关知识，对于从事纺织行业的科技工作者来讲，具有重要的意义。

如棉纤维在强的无机酸的作用下，会发生猛烈的降解，聚合度大为下降。

只有了解这些信息，掌握聚合度的转变及测试方式，才能制定出合理的印染加工工艺。

对纤维材料聚合度的测试方式有重均法、数均法和粘均法（粘度法）。

由于高聚物的相对分子量（即聚合度）具有多分散性，实际测得的数据均为平均分子量。

棉纤维为典型的碳水化合物，其化学式为：(C6H10O5)n，n=6000~11000（n 为聚合度）。

本实验采用粘度法测试棉纤维的聚合度。

其具体方式是将棉纤维溶解在某种溶剂中，配制成必然浓度的溶液，用毛细管粘度计（乌式粘度计）测定其粘度。

然后依物理化学的原理，通过一系列换算来求得被测物（棉纤维）的平均分子量。

由于粘度法实验简单，操作方便，不需要特殊仪器（需要乌氏粘度计）而被印染厂、粘胶厂所普遍采用。

但对测试条件的要求较严，尤其是温度、溶液的粘度两项指标。

粘度法测试棉纤维的聚合度，有铜氨溶液法和铜乙二胺溶液法两种，本实验用铜氨溶液法。

纤维素铜氨溶液的粘度与溶液浓度、纤维素分子的平均聚合度间存在如下近似的关系式：
K C DP
K DP
由实验求出增比粘度
三角瓶1只
50mL移液管1只
20mL量筒1只
恒温水浴锅20±0.1℃
温度计100℃
试管夹1个
乌式粘度计1只
秒表1只
四、实验内容及步骤
一、按附录方式配制铜氨溶液，并按要求标定，以用于溶解纤维素。

二、准确称取0.5g试样（精准到0.0002g），将试样剪碎成为2mm左右的碎末，于105±5℃烘箱中烘至恒重，放在干燥器中平衡2hr后，迅速称重，计算棉纤维的回潮率Ф。

3、掏出迅速准确称取55mg试样（精准到0.0002g），投入到三角瓶中，加入干净、干燥的铜丝3g。

4、用移液管准确移取50mL铜氨溶液，加入到三角瓶中，用橡皮塞盖紧，放于振荡器中，在室温下振荡至纤维全数溶解（约4-6hr）。

五、在粘度计的B、C管上接上医用橡胶管，将A管固定在铁架台的试管夹上，将粘度计垂直地放入已调温至20±0.1℃的恒温水浴中，并使E球完全浸入水中，以调整移液管中溶液的温度。

（乌氏粘度计示用意见教材.）
六、移取12mL纤维素铜氨溶液，从A管加入到粘度计中，恒温约15min。

7、用夹子夹住C端橡胶管，用吸耳球从B端橡胶管向上吸液，待溶液吸至E 球中部时，取下吸耳球和C端夹子，使B管溶液自由流下。

八、待液面下降到a刻度线时，按下秒表开始计时。

记录溶液流经a、b刻度线的时间，重复3次，取平均值t1。

4、正确利用乌式粘度计，测试中要使粘度计维持垂直，每次测定前都要清洗粘度计，且利用纯溶剂。

5、记录好时间，每种溶液所测时间误差在秒内，最好先测空白溶液粘度，再测试纤维素铜氨溶液的粘度值，以避免堵塞粘度计的毛细管。

6、粘度计的选择对实验结果的影响较大，要使选择的乌氏粘度计的t0>100s，此时可以不校正粘度计。

毛细管的直径选取在，小于0.5mm易堵塞。

7、测试温度对实验结果影响较大，水浴温度波动范围应在±0.1℃。

8、氨水具有刺激性气味，且分子量小，挥发性强，整个实验进程宜在通风厨中进行。

9、配制的铜氨溶液及纤维素铜氨溶液应放入棕色试剂瓶中避光保留。

有条件的话，纤维溶解及试样平衡宜在暗室中操作。

七、思考题
一、测试棉纤维聚合度对印染生产有什么实际意义？
二、在印染加工进程中，有哪些环节可能会造成棉纤维聚合度的下降？
3、比较粘度法、重均法、数均法测得的实验数据大小，试分析之。

4、乌式粘度计和奥式粘度计有何区别，对测试的结果有何影响？
五、溶解棉纤维时，溶液中放入铜丝起何作用？
附录铜氨溶液的配制和标定（参见教材.）
上所述，即为比色定量分析的理论基础。

实验中，可先配制必然浓度的染料溶液（如20mg/L），在可见光区（λ=380~780nm）别离测得一系列任意波长λi下的吸光度A i，列出该染料的吸光度表，依此表做出该染料的吸收光谱曲线（称λ-A曲线），由该曲线可得出该染料的最大吸收波长λmax。

再配制该染料不同浓度的溶液C i（如5、10、15、20、25、30mg/L等），于该染料最大吸收波长λmax下别离测得吸光度A i(max)，列出该染料的线性回归表，依此表做出该染料的线性回归曲线（称C-A曲线或工作曲线）。

该曲线反映了该染料的线性回归关系，可以用来测定该染料未知溶液的浓度。

由回归表可算出回归常数K值（K值也称吸光系数），再由吸收定律算出浓度，或由回归曲线直接将吸光度A回归到浓度C。

需要特别指出的是，该方式一般只用于染料稀溶液未知浓度的测定。

由光谱吸收定律可知，吸光度A具有加和性。

设染料溶液中有几种染料同时存在（互不干扰），它们的浓度别离为Ｃ1、C2、…、C i。

在浓度较稀的条件下，可以不考虑分子之间的彼此作用。

于某一波长下，测得其吸光系数别离为Ｋ1、K2、…、K i。

则溶液的吸光度为各染料的吸光度之和，即：
A= K1bC1 + K2bC2 + ...+ K i bC i＝∑bK i C i（2-3）利用这个性质，即可进行多组分染料浓度的测定。

三、实验用品
一、仪器：721型分光度计
二、染料：活性红X-3B
活性黄X-6G
活性蓝X-BR
四、实验内容及步骤
一、吸收光谱曲线的测定
（1）标准溶液的配制
五、结果分析与讨论
一、做出各染料的吸光曲线和工作曲线，找出各自的λmax；
二、计算未知染液和混合染液的浓度。

六、注意事项
一、实验时利用自来水配制染料溶液，参比样也用自来水。

二、每次测试完试样后，都要将比色皿冲洗干净。

拿取时，手接触比色皿的毛面。

3、实验时一概利用b=1cm的比色皿，此时A=KC。

4、每测试完一个波长时，都要对分光光度计从头校正。

打开盖槽调透光率为“0”；关闭盖槽调透光率为“满”。

五、用分光光度法测定混合染料溶液浓度时，若在某一染料λmax处，其它染料吸收很少或不吸收，可按“单一染料浓度的测定”方式测定该染料的浓度。

六、“朗伯—比耳”定律仅适用于稀的有色溶液，分光光度计的测试读数必需在之间，数据才可信。

七、思考题
一、按照自己的实践，要提高测试精度有哪些操作要领？
二、该测定方式其适用范围如何？
附录：721型分光光度计原理与利用
一、仪器用途
721型分光光度计是供工厂、矿山、医院和各科研单位的化验室，在可见光谱范围内（360~800nm）进行定量比色分析用的常规仪器。

在410~710nm之
间可增加消光片或采用有色溶液作被测溶液的陪衬代空白，以便提高分析灵敏度和提高消光读数范围。

二、工作原理
分光光度计的大体原理是溶液中的物质在光的照射下，产生了对光吸收的效应，物质对光的吸收是具有选择性的。

各类不同的物质都具有其各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有必然的比例关系，它符合比色原理——“朗伯·比耳”定律。

A=KLC T=I/I0
其中：A——吸光度；T——透过率；
K——吸收系数；I0——入射光强度；
L——溶液的光程长度；I——透射光强度。

C——溶液的浓度。

由以上公式可以看出，当入射光，吸收系数和溶液的光程长度不变时，透射光是依溶液浓度而转变的，721型分光光度计的原理就是基于上述物理光学现象而设计的。

三、仪器结构
仪器内部份成光源灯部件，单色器部件，入射光与出射光调节部件，比色皿座部件，光电管暗盒（电子放大器）部件，稳压装置部件及电源变压器部件等几部份，全数装成一体。

仪器的外形及结构示用意如下：
四、利用方式
（1）该仪器应安放在干燥的房间内，使历时放置在牢固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。

热天时不能用风扇直接向仪器吹风，避免灯泡丝发光不稳。

（2）利用本仪器前，应首先了解本仪器的结构和工作原理，和各个操作旋钮的功能。

在未接通电源之前，应该对仪器的安全性进行检查，电源线接线应牢固，接地要良好，各个调节旋钮的起始位置应该正确，然后接通电源开关。

仪器在利用前先检查一下，放大器及单色器的两个硅胶干燥筒（在仪器底部可侧面竖直来检查和调换），如受潮变色，应改换干燥的蓝色硅胶或倒出原硅胶烘干后
再用。

仪器通过运输和搬运等原因会影响波长准确度，请按照仪器及调校步骤进行调整，然后投入利用。

（3）在仪器尚未接通电源时，电表的指针必需位于“0”刻线上。

若不是这种情况，则可用电表上的校正螺丝进行调节。

（4）将仪器的电源开关接通，打开比色皿暗箱盖，选择需用的单色波长，灵敏度选择请参照（5），调节“0”电位器使电表指“0”；然后将比色皿暗箱盖上，比色皿座处于蒸馏水校正位置，使光电管受光，旋转“100%”电位器使电表指示到“满度”周围。

待仪器预热约20分钟后，再调“100%”电位器使电表指示到“满度”。

（5）放大器灵敏度有五档，是慢慢增加的，“1”最低，其选择原则是保证能使空白档良好调到“100”的情况下，尽可能采用灵敏度较低档，这样仪器有更高的稳定性。

所以使历时一般置“1”，灵敏度不够时再逐渐升高，但改变灵敏度后须按（4）从头校正“0”和“100%”。

（6）预热后，按（4）持续几回调整“0”和“100%”，仪器即可以进行测定工作。

（7）若是大幅度改变测试波长时，在调整“0”和“100%”后稍等片刻，（钨灯在急剧改变亮度后需要一段热平衡时间），当指针稳定后从头调整“0”和“100%”即可工作。

（8）关于放大器调“0”电位器的调整：将细调W3置于中间位置，然后将左侧机内粗调W4调节到电表指“0”即可，平时只需利用面板上的细调已足够。

（9）波长选择：如图所示波长为520纳米。

（10）当波长选择好后，再进行调零和调100%，在比色皿中放入样品，然后把比色皿放入样品池进行测量，读数。

（读取表盘上的透光率T或吸光度A）
实验3 活性染料吸尽率和固色率的测定
一、实验目的
一、了解活性染料染色的一般方式；
二、掌握活性染料吸尽率和固色率的测定方式；
二、实验原理
活性染料是一类分子结构中带有活性基团的水溶性染料，其分子结构简单，所含的磺酸基等水溶性基团能在水中电离，成为染料阴离子。

活性染料能与纤维素纤维上的羟基、蛋白质纤维上的氨基发生共价键结合，也称为反映性染料。

活性染料色谱齐全，色泽鲜艳，价钱较低，湿牢度较好，染色方便，扩散性和匀染性优良。

活性染料对纤维素纤维有亲和力，主要用于棉、粘胶纤维等的染色，也可对羊毛、蚕丝、锦纶等进行染色，在实际生产中普遍应用于纤维素纤维与蛋白质纤维的染色和印花。

活性染料在染色进程中，若过早发生固色反映，不易取得良好的匀染性和透染效果。

纤维素纤维染色时，宜在近中性上染，待达到吸附平衡后，再加碱剂提高pH值，使纤维素的羟基离解成阴离子，加速染料和纤维间的固色反映（通常称这些碱剂为活性染料染色的固色剂），这样就不但可取得较高的固色率，而且有良好的匀染性和透染效果。

活性染料的吸尽率和固色率是活性染料染色的两项重要指标。

了解了它们，可以更好地掌握活性染料的染色原理和进程，以提高活性染料的利用率。

活性染料固色率的测定方式常常利用的有酸溶解法和洗涤法两种。

酸溶解法是将染色纤维用硫酸溶解后用分光光度计测定其染料含量，并与原染液中染料量对比，以求出活性染料在纤维上的固色率。

洗涤法是将纤维经染色后，用分光光度计测定其残液中和皂液中的染料含量，与原染液中的染料含量对比，求出固色率。

参照国标GB 2391-80，本实验采用洗涤法测定活性染料的吸尽率和固色率。

三、实验用品
一、材料及药品：漂白丝光棉布
活性红X-3B
食盐
纯碱
皂粉
二、仪器：2mL移液管1支
吸耳球1个
三角瓶3个
50mL量筒1支
100、500mL容量瓶各2个
721型分光度计1台
活性红X-3B用量/％染色温度/℃室温
食盐/g·L-140 染色时间/min 30
纯碱/g·L-110 固色温度/℃室温
浴比1:50 固色时间/min 30
五、染色前，先将织物润湿、挤干后，才能进行染色。

六、加盐、碱时，应先将织物挑出，待加入的盐、碱溶解后，再放入织物。

七、思考题
一、最大吸收波长λmax与待测液的浓度有无关系？皂煮是不是会影响其值？
二、测试吸尽率与固色率时，吸取的标准液与残液的体积可否相等？
（二）硝酸银铵法
一、别离取∕L的硝酸银溶液20mL，10%的氢氧化钠溶液10mL，倒入100mL 烧杯中，然后缓慢加入10mL 25%的氨水，混合均匀充分反映，即得硝酸银铵溶液；
二、向硝酸银铵溶液中投入经预处置的布样和未经预处置的布样各1块，加热至50℃，在此温度下处置10min；
3、掏出布样，用少量蒸镏水洗涤数次，烘干对比试样。

（三）费林试剂法
一、取费林试剂甲液和乙液各25mL，倒入250mL烧杯中，混合均匀；
二、加100mL水，然后加热至沸，投入一块经预处置和一块未经预处置的布样，并继续维持微沸10min；
3、掏出试样用蒸镏水洗涤数次，烘干以待比较。

五、结果分析与讨论
一、贴样，并对试样进行对比分析，讨论纤维受损的程度和性质。

六、注意事项
一、除硝酸银外，其余的试剂需自配；
二、制备试剂时，要用蒸镏水配制，避免其它杂质离子的不良影响；
3、硝酸银铵法中，各溶液混合均匀，氨水要缓慢加入，以便充分反映；
4、预处置过的布样用自来水洗至pH为7后方可烘干，不然布样作废；
五、温度和时间都要严格依照工艺要求执行，才能更好地控制反映发生的程度；
六、本次实验为定性实验，通过对比试样的颜色，可知纤维受损的程度。

七、思考题
1、用该法评定纤维的损伤，有哪些实际意义？
实验5 纤维素羧基含量的测定
一、实验目的
一、学习纤维素因氧化剂作用而损伤时，其分子中羧基含量的测定方式；
二、掌握用铬黄法、拒染法测定氧化纤维素中羧基的含量。

二、实验原理
纤维素在重铬酸盐的酸性溶液或次氯酸钠的碱性溶液中氧化时，其分子中的葡萄糖剩基第2，3碳原子上的羟基能氧化成羧基，亚氯酸钠亦能使纤维素分子中原有的醛基进一步氧化成羧基。

这种具有酸性（含羧基）的氧化纤维素的氧化损伤程度，可用羧酸的性质来衡量。

纤维素羧基含量可用铬黄法、拒染实验法等方式定性测试。

（一）铬黄法
铬黄法的大体原理是基于氧化纤维素中的羧基能与某些重金属（如铁、铅等）生成盐类，通过复分解反映使沉淀在纤维素上的重金属盐呈现不同的色泽，而正常纤维素无此反映。

利用上述现象可以鉴定羧基的存在及其含量的多少，铬黄法利用的试剂是醋酸铅和铬酸钾，反映如下：
Pb(Ac)2 + Cell—(COOH)2Cell—(COO)2Pb + 2 HAc
Cell—(COO)2Pb + K2CrO4PbCrO4↓+ Cell—(COOK)2
（二）拒染实验法
利用氧化纤维素含有的羧基对直接染料的拒染性质，将棉纤维用直接染料染色，氧化纤维素不能染色或色泽很浅，而正常棉纤维可染得较深的色泽。

三、实验用品
一、材料
白棉布四块2g/块
2、染料
直接湖兰6BD 5g/L
3、试剂
Pb(Ac)2、K2Cr2O7、K2CrO4
4、仪器
量筒、烧杯、电炉、玻璃棒、天平等。

四、实验内容及步骤
（一）预处置
一、用10mL 2%的重铬酸钾溶液和80mL 5%的硫酸溶液配制成预处置液；
二、将两块布样用温水润湿，同时将处置液加热升温至沸，将布样挤干后投入处置液中，沸腾处置7min；
3、将布样用自来水冲洗至中性；
4、再用蒸镏水洗两次，挤干备用。

（二）铬黄法
1、将未经预处置的布样和经预处置过的布样各1块，同时投入100mL 1%的醋酸铅溶液中处置5min，掏出水洗挤干后，再浸入到100mL 1%的铬酸钾溶液中处置5min；
2、处置完毕，掏出布样经水洗、烘干，对比经过预处置和未经预处置的试样颜色的转变。

（三）拒染实验法
一、按，浴比1:50的处方配制染液。

可取浓度为5g/L的直接湖兰6BD 20mL，稀释至200mL为染液；
二、先将染浴升温至95℃，再取剩下的经预处置和未经预处置的布样各1块投入到染液中，保温95℃染色10min，染色进程中应常常翻动；
3、染毕，掏出布样用70℃的温水洗净、烘干，对比通过预处置和未经预处置的试样颜色的转变。

五、结果分析与讨论
一、比较铬黄法和拒染实验法所得试样的颜色，经预处置和未经预处置的试样颜色转变程度是不是一致？铬黄法所得试样哪个颜色较深，拒染实验法所得试样哪个颜色较深？试分析比较之，并贴样。

六、注意事项
一、配制处置液时要用蒸馏水，以避免其它离子干扰实验结果；
2、预处置后的布样除用自来水洗至中性外，还要用蒸馏水冲洗；
3、拒染实验法染色进程应常常轻微翻动布样，而且染完后冲洗应十分小心，以避免撕坏织物。

4、本实验为定性实验，通过对比试样的颜色，可知纤维受损的程度。

七、思考题
一、分析纤维受损的程度和性质，并讨论其与酸解损伤有何区别？
二、纤维的氧化损伤其反映是如何发生的？
实验6 羊毛损伤程度的测定
一、实验目的
1、了解羊毛在酸碱作用下的损伤情况；
二、掌握碱溶度法定量测定羊毛纤维的损伤程度。

二、实验原理
在强碱和较高的温度下，则迅速使肽键水解，致使羊毛的严重损伤，受到损伤的羊毛，在碱液中的溶解百分率比正常的羊毛要大，而且可用羊毛在碱中的溶解百分率（碱溶度），来测定羊毛的损伤程度，碱溶度以试样的失重对干燥试样重的百分率来表示，计算方式如下：
碱溶度＝[W0(1-G)-W] / [W0(1-G)]×100% （6-1）
G＝(W1-W2) / W2×100% （6-2）式中：Ｗ0——未作用前试样重(g)；
W——残留试样重(g)；
G——含水率(g)；
W1——烘前试样重(g)；
W2——烘后试样重(g)。

羊毛纤维损伤程度的测定方式有定性法和定量法。

定性法为克氏法，定量法为碱溶度法。

本实验采用定量法（碱溶度法）来测定羊毛纤维的损伤程度。

三、实验用品
一、材料：羊毛纤维（3g）。

二、药品：氢氧化钠、冰醋酸。

3、仪器：分析天平、三角瓶、100mL量筒、水浴锅、玻璃砂芯漏斗、烘箱。

四、实验内容及步骤
一、在分析天平上准确称取试样W0=2g，另外用称量瓶准确称取试样W1=1g，将试样W1放入烘箱中于105±5℃烘至恒重，在干燥器中冷却平衡2hr后，称重W2求含水率G；
二、准确量取C（NaOH）=L氢氧化钠溶液100mL置于有塞三角瓶中，加塞放入水浴锅中，使瓶外水位至少高于瓶内液面5cm；
3、当瓶内温度达65±0.5℃时，将称取的试样W0放入三角瓶内，盖紧瓶塞。

轻
轻摇动，使试样渗透，放在水浴锅中维持上述温度1小时；
4、用已称重的玻璃砂芯漏斗过滤，过滤时，瓶内残留试样尽可能先留在瓶内，最后再移入漏斗中吸干；
五、试样先用水洗涤6次，然后用每升含10mL 冰醋酸的溶液洗2次，再用水洗6次，最后将漏斗中的试样放入烘箱于105±5℃烘至恒重；
六、迅速掏出试样，放在干燥器中冷却平衡2hr后，称重W；按公式6-1,2计算羊毛纤维的碱溶度。

五、结果分析与讨论
一、分析计算羊毛纤维的碱溶度。

六、注意事项
一、待测的羊毛试样已去除油及其它杂质；
二、实验时，需维持瓶内温度65±0.5℃；
3、经弱碱处置的羊毛的碱溶度比正常值有所降低。

七、思考题
一、用碱溶度法测定羊毛纤维的损伤程度，碱溶度数值是不是可绝对地定量表示其损伤情况，为何？
实验7 粉状染料的辨别
一、实验目的
一、掌握各类粉状染料的辨别方式；
二、了解各种类型染料的特征。

二、实验原理
按照不同类别染料各自的性能及特征，和某些化学药品（如酸、碱、氧化剂、还原剂、有机溶剂等）与染料作用的一些特殊性质对粉状染料进行辨别。

三、实验用品
一、待辨别的粉状染料两份。

二、染色材料：羊毛、棉布、腈纶。

3、滤纸、醋酸铅试纸。

4、各类试剂：1%单宁酸、1%醋酸、1%醋酸钠、30%醋酸、10N氢氧化钠、保险粉、10%双氧水、10%氯化亚锡与盐酸的混合液（体积比1:1）。

四、实验内容及步骤
（一）染料水溶性实验
取2只250ml烧杯盛水，用毛边滤纸沾少量染料弹入水中，观察实验现象。

现象一：染料成粉状浮于水面，或成颗粒下沉，或成不透明（混浊）胶体乳状液；结论：非水溶性染料。

现象二：染料成有颜色均匀向下扩散；结论：水溶性染料。

（二）水溶性染料的辨别（阳离子、直接、酸性染料）
一、染料均一性的检验
（1）将10 cm×10cm方滤纸润湿，置于烧杯口，沾极少量染料弹于滤纸上，稍后观察现象。

现象一：湿滤纸出现同一色点；结论：均一染料。

现象二：湿滤纸出现不同色点；结论：混合染料。

（2）毛细管上升法。

将染料配成[~0.1g/20mL]的染液，置于250ml烧杯中，把6 cm×24cm滤纸浸入液中，深度为1~2cm，时间为20分钟。

现象一：滤纸上只有一种颜色上升；结论：均一染料。

现象二：有不同颜色上升，且高度各异；结论：混合染料。

二、阳离子染料的辨别
（1）配制［0.05g/20mL］的染液40mL，取5mL移入试管中，滴加1mL 1%的单宁酸、振荡，稍后观察现象。

现象一：有沉淀者（絮状物下沉）；结论：阳离子染料。

现象二：无沉淀者；结论：其它染料。

（2）染色：取5mL染液于试管中，加入1mL 1%的醋酸和1%的醋酸钠，放入少量腈纶，沸染5分钟，水洗。

观察现象。

现象一：腈纶着色；结论：阳离子染料。

现象二：不着色或少量沾色；结论：其它染料。

3、直接、酸性染料的辨别
染色：取10mL上述染液（0.05g/20mL），加入30% 的HAc，取少量羊毛，沸染5分钟，水洗。

另取10mL上述染液，放入少量棉布，沸染5分钟，水洗。

观察现象。

现象一：二者均上染；结论：直接染料。

现象二：仅上染羊毛，棉不着色或少量着色；结论：酸性染料。

（三）不溶性染料的辨别（硫化、还原染料）
一、取少量染料于试管中，加几滴10N的氢氧化钠溶液和少量保险粉，加入2mL 水，缓慢加热15分钟以上，观察染料溶解及变色情况。

现象一：染料溶解，溶液变成另一种颜色；结论：为硫化或还原染料。

现象二：染料不溶解；结论：其它染料。

二、若为现象一，取上述已溶解的溶液一半于另一试管，加入1mL 30%醋酸和1mL 10%双氧水，观察溶液颜色转变情况。

现象一：染液回答到原来的颜色，并有沉淀生成；结论：可证明为硫化或还原染料。

3、硫化染料的查验。

取少量染料于管中，加入氯化亚锡和盐酸混合液3mL，试管口贴一条润湿的醋酸铅试纸，小心缓慢加热。

现象一：试纸出现棕黑色斑点，并有臭鸡蛋气味产生；结论：是硫化染料。

不然为还原染料。

五、结果分析与讨论
一、对于最终得出的实验结论，要有充沛的理由说明之，并贴上试样。

六、注意事项
一、本实验的综合性较强，不能孤立地从某一、两个实验现象，就片面地得出结论。

有些实验现象之间可能有相互冲突的情况，应将所有实验结果综合起来考虑，以最明显的现象为主，其它作为辅助。

二、对于已超级肯定的结论，可省去后面相关的实验内容，但也可将这些实验结果作为佐证，来证明结论的准确性。

3、实验进程中用到的所有滤纸、试纸、织物、纤维都要留样，以证明实验结论的得出。

4、对染料水溶性的判断尤其重要，一旦判断失误，将致使整个实验的失败。

五、实验内容及步骤中没有提到的染料，可以不予考虑。

七、思考题
一、若为阳离子染料，为何加入单宁酸振荡会有沉淀出现？
二、若为硫化染料，为何加入氯化亚锡和盐酸混合液后，润湿的醋酸铅试纸会出现棕黑色斑点，并有臭鸡蛋气味的气体产生？此为何气体？。