脑络通胶囊中盐酸托哌酮的含量测定

医药化工化 工 设 计 通 讯

Pharmaceutical and Chemical

Chemical Engineering Design Communications

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第44卷第9期

2018年9月

脑络通胶囊是中西药复方制剂，主要含有丹参浸膏、盐酸托哌酮、维生素B6等，具有活血化瘀、通经活络、扩张血管的作用，用于脑血栓、脑动脉硬化、中风后遗症等各种脑血管疾病属于气虚瘀症引起的头痛、眩晕，半身不遂，肢体发麻，神疲乏力等症。其中盐酸托哌酮含量测定采用高氯酸滴定法。为了有效控制本品的质量，含量测定方法由滴定法改为高效液相色谱法，结果准确可靠，分离度好。1 仪器与试药

仪器：Agilent-1200高效液相色谱仪、UV 检测器。电子分析天平。

试剂：乙腈（HPLC 级）、三乙胺（AR ）、磷酸（AR ）、纯化水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性

色谱柱：C18色谱柱（150mm ×4.6mm ，5μm ）；

流动相：乙腈-0.2％三乙胺（25：75）（用磷酸调节pH 值至3.5±0.1）；

检测波长：UV261nm ；进样量：10uL ；流速：1.0mL/min ；柱温：35℃；

在此条件下，样品得到良好分离，缺盐酸托哌酮的阴性对照在盐酸托哌酮处无峰出现，不干扰本品的测定。

2.2 溶液的制备

对照品溶液的制备：精密称定盐酸托哌酮对照品50mg ，置100mL 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，制成0.5mg/mL 的对照品溶液。

供试品溶液的制备：取本品内容物，粉碎成细粉，取粉末约0.5g ，精密称定，置100.0mL 量瓶中，加流动相适量，超声30min ，放冷，加流动相至刻度，摇匀，取适量溶液离心（10 000r/min ，10min ），取上层清液作为供试品溶液。

2.3 线性与范围

标准贮备液：精密称取盐酸托哌酮标准品（来源：工作标准品；批号：090601）62.93mg 于50.00mL 的容量瓶，流动相溶解并定容。

标准溶液：分别移取标准贮备液5.00mL ，3.00mL ，

10.00mL ，5.00mL ，6.00mL 于25.00mL ，10.0mL ，25.00mL ，10.00mL ，10.00mL 的容量瓶中，流动相稀释并定容至刻度，即得。

测试步骤：五个浓度溶液分别进样，记录色谱图。根据物质的峰积分面积对浓度计算线性关系，以被测溶液的浓度为横坐标（x ），以积分面积为纵坐标（y ），结果见表1。

表1 标准曲线试验结果

X 盐酸托哌酮浓度（mg/mL ）

Y 盐酸托哌酮峰面积

0.251 727 740.40.377 5811 710.20.503 4415 499.90.629 3019 365.10.755 16

23 309.9

y =30 823.12x +7.54 R =0.999 9，见图1

。

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图1 盐酸托哌酮标准曲线

由以上可以看出，本方法在0.25172 mg/ml~0.75516 mg/ml

浓度范围内，线性关系良好。

2.4 精密度实验

按照上述色谱条件检测，在不同天、不同仪器、不同色谱柱对同一批样品（批号：0905131）称6个平行样进行检测对比，两次的RSD 分别为1.08%和1.04%。

2.5 重复性试验

精密吸取样品（批号：0905131）溶液10μl ，连续进样5次，记录峰面积。RSD=0.84%。

2.6 回收率试验

精密称取已知含量的样品（批号：0905131）约0.25g ，置100.0mL 的容量瓶中，分别加入浓度为2.477 3mg/mL 的对照溶液5.00mL 、10.00mL 、15.00mL ，加入流动相超声30min ，

摘　要：建立脑络通胶囊中盐酸托哌酮的含量测定方法。采用高效液相色谱法，色谱柱为C18色谱柱（150mm ×4.6mm ，5μm ），流动相乙腈-0.2％三乙胺（25∶75）（用磷酸调节pH 值至3.5±0.1）；检测波长∶UV261nm ；进样量∶10μl ；流速∶1.0mL/min ；柱温∶35℃。结果表面，在0.251 72~0.755 16 mg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系，线性相关系数r=0.9999；盐酸托哌酮平均回收率为99.05％；方法稳定性符合要求。结论：本方法简便快捷，分离度好，结果准确可靠。

关键词：脑络通胶囊；盐酸托哌酮；高效液相中图分类号：R286 文献标志码：A 文章编号：1003–6490（2018）09–0191–02

Determination of Tolperisone Hydrochloride in

Antifreeze-Busting Naoluotong Capsules

Li Chuan-qing

Abstract ：Objective ：To establish a method for the determination of tolperisone hydrochloride in Naoluotong Capsule.Methods ：The HPLC method was used.The column was C18 column （150×4.6mm ，5μm ）.The mobile phase was acetonitrile-0.2% triethylamine （25：75）（pH was adjusted to 3.5±0.1 with phosphoric acid ）.Detection wavelength ：UV261nm ；Injection volume ：10ul ；Flow rate ：1.0ml/min ；Column temperature ：35℃.The results showed a good linear relationship with the peak area in the range of 0.25172 mg/ml to 0.75516 mg/ml.The linear correlation coefficient was r=0.9999.The average recovery of tolperidone hydrochloride was 99.05%.The stability of the method was in accordance with the requirements.Conclusion ：The method is simple and rapid ，with good resolution and accurate and reliable results.

Key words ：naoluotong capsule ；tolperisone hydrochloride ；HPLC 脑络通胶囊中盐酸托哌酮的含量测定

李传清

（浙江夸克生物科技有限公司，浙江绍兴 312500）

收稿日期：2018–06–06作者简介： 李传清（1974—），女，湖北随州人，工程师，主要研究

方向为药物分析。