药物鉴别技术—药物鉴别试验的条件(药物分析课件)
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VB2
滤过
滤液
淡黄绿色
VB6
坦 片
VE,VB1,VB6,谷氨酸…
荧光
VB1
剂
辅料
…
试样现象
VB2对照品现象
稀H2SO4
蓝色荧光
荧光消失
分三份
NaOH溶液
荧光消失
荧光消失
连二亚硫酸钠
荧光消失 黄色褪去
荧光消失
分析原因,排除干扰 对复方中各组分逐一比较 脑蛋白的水解物水溶液呈蓝色
(二)提高反应灵敏度的方法
• 加萃取液提取浓集有色生成物,易于观测。 • 改进观测方法 目视观测溶液的颜色 分光光度计
观测生成沉淀 比浊法
三、鉴别试验条件
(一)溶液的浓度
溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度,其大小影响结果的判断。 (如化学法中要观察沉淀、颜色;UV法中λmax, A, E1%1cm)
(二)溶液的温度
温度过高可使产物分解,导致颜色变浅,沉淀溶解,甚至观察 不到结果,故试验中应注意温度的控制。
(三)溶液的酸碱度
许多鉴别反应都需要在一定酸碱度的条件下进行,溶液的酸 碱度能够使各反应物有足够的浓度处于活化状态、使反应产物处 于稳定和易于观察状态。
(四)试验时间
有机化合物的化学反应较慢,需要一定的反应时间和条件。
Байду номын сангаас(五)干扰成分的存在
药物制剂的鉴别,其它成分则会干扰检查结果的现象观察, 必须选择专属性更高的鉴别方法或将干扰成分分离后鉴别。
复方吡拉西坦片剂中维生素B2鉴别方法的建立
吡拉西坦
脑蛋白水解物
复
方 脑蛋白水解物
吡
拉 西
VB2
取10片
加50ml水