ZK60镁合金热压变形和退火中的组织与织构演变_王敏
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常 温 下 镁 合 金 变 形 时 滑 移 系 少 ，主 要 靠 机 械 孪 生 和｛0001｝ 〈11 20〉基 面 滑 移 产 生 塑 性 变 形，变 形 能 力 相对较差。高温下〈c + a〉非基面滑移系统如｛10 10 ｝ 〈11 20〉柱面和 ｛ 10 11 ｝ 〈11 20 〉锥 面 滑 移 得 以 开 动， 临界剪切应力迅 速 下 降，大 量 非 基 面 滑 移 系 被 激 发。 多系统滑移和孪 生 的 开 动，促 使 再 结 晶 发 生，使 晶 粒
对试样进 行 光 学 电 镜 （ OM） 和 扫 描 电 镜 悬 挂 的 EBSD 波散射衍射实验观察。OM 观察前首先利用 3、 2 和 1 μm 的 金 刚 石 悬 浮 液 对 试 样 进 行 机 械 抛 光，腐 蚀剂的比例为：苦味酸∶ 醋酸∶ 蒸馏水∶ 酒精 = 1 g∶ 1 ml ∶ 2 ml∶ 20 ml。用图像分析软件计算平均晶粒尺寸，利 用背散射衍射技术观察晶粒微观结构演变及晶界分 布。对 EBSD 试样分别进行机械抛光和电解抛光，机 械抛光在覆盖 2000 号 砂 纸 的 抛 光 机 上 进 行，电 解 抛 光电压 11 V，抛光时间 ～ 120 s，抛光剂为丁基 乙二醇 ∶ 酒精∶ 高氯酸 = 10∶ 2 ∶ 1，抛 光 温 度 为 － 15 ℃ 。 EBSD 数据在 JEOL JSM-7001F 场 发 射 扫 描 电 镜 上 进 行，并 用 5 通道 EBSD 软 件 （ HKL Technology，Denmark） 进 行处理。利用 JEM-2100F 透射电镜 （ TEM） 观察位错 和亚结构分布。制备 TEM 试样时要求试样法线平行 于压缩方向，对试 样 进 行 电 解 双 喷 和 离 子 减 薄，双 喷 溶剂为高氯 酸 （ HClO4 ，5% ） + 丁 醇 （ butanol，35% ） + 甲醇（ methanol，60% ） 。
收稿日期： 2009-06 -15 ； 修订日期： 2010-04 -09 基金项目： 山东省自然科学基金（ Y2008 F27 ，ZR2009 FL003 ） 作者简介： 王 敏（1957 —） ，副 教 授，从 事 复 合 材 料 研 究，发 表 论 文 10 余篇。 通讯作者： 王守 仁 （ 1966 —） ，教 授，博 士，Tel：0531 -82765476 ，E-mail： me_wangsr@ ujn. edu. cn。
弱变强，滑移和孪生导致动态再结晶发生，随应变增加，出现剪切带，晶粒明显细化。退火后基面织构逐渐 弱 化，基 面 沿 轧 制 方 向
发 生 倾 转 ，材 料 发 生 了 明 显 静 态 再 结 晶 。
关键词：ZK60 镁合金； 铸轧条带； 热压变形； 静态再结晶； 微观结构演变； 退火
中图分类号： TG146. 2
有研究报道一旦形变温度超过200后动态再结晶很易zk60镁合金在不同形变条件和在不同退火条件下的显微组织变化退火温度250300350400退火时间1000metallographsshowingmicrostructurezk60alloyunderdifferentprocessingconditions发生10但根据我们对铸轧条带的热压实验结果显示在热压温度350尺寸减少量50应变速率条件下动态再结晶仍然有限ebsd数据显示变形组织的体积分数为90而动态再结晶组织的体积分数为4有6的亚结构存在等待在后续的进一步变形或在热能驱动下热处理发生再结晶
镁合金因密 度 小，比 强 度 高，切 削 加 工 性 能 好 而 在电子、交 通 及 航 空 航 天 业 中 得 到 广 泛 应 用［1］。 特 别是形变镁 合 金 产 品 （ 如 挤 压、轧 制、锻 造 ） ，与 传 统 铸造镁合金相比，因其组织致密，变形过程中铸造 缺 陷明显减 少，各 向 异 性 明 显 增 强，力 学 性 能 大 大 提 高。而 ZK60 镁 合 金 是 一 种 可 热 处 理 强 化 的 高 强 镁 合 金 ，通 过 形 变 和 热 处 理 可 明 显 改 变 其 微 观 组 织 和 性
文献标志码： A
文章编号： 1009-6264（2010）06-0095-07
Evolution of microstructure and texture of ZK60 magnesium alloy
during hot compression and annealing
WANG Min1 ， WANG Shou-ren2 ， WANG Yan-jun2 ， YANG Li-ying2 ， ZHAO Fang2
能［2］。国内很少 有 文 献 对 ZK60 镁 合 金 铸 轧 条 带 在 热压缩变形以及在不同退火温度和退火时间的微观 组织结构和织构 演 变 进 行 研 究［3］。 本 文 通 过 滑 移 与 孪生理论，观 察 铸 轧 态 （ 未 热 压 缩 ） 和 在 不 同 应 变 量 下热压缩以及在不同退火温度和退火时间下的动态 和静态再结晶组织变 化，详 细 研 究 了 ZK60 镁 合 金 在 只有铸轧条件下和铸轧后热压缩变形以及不同退火 条件下的微观组织结构演变。
王 敏1， 王守仁2， 王砚军2， 杨丽颖2， 赵 方2
（1. 山东大学材料科学与工程学院，山东 济南 250022； 2. 济南大学机械工程学院，山东 济南 250022）
摘 要： 利用光学显微镜（ OM） 和扫描电镜悬挂的 EBSD 背 散 射 衍 射 实 验 观 察 并 研 究 了 ZK60 镁 合 金 铸 轧 条 带 在 热 压 （ 350 ℃ / 0. 1 s － 1 ） 及退火处理（ 退火温度分别为 250，300，350 和 400 ℃ ，退火时间分别为 100，1000，5000，10000 和 50000 s） 条件下的微
观结构组织与织构演变。利用动态再结晶理论分析了 ZK60 镁合金铸轧 条 带、条 带 经 小 应 变 变 形 和 大 应 变 变 形 条 件 下 的 微 观 结
构演变机理，利用静态再结晶理论分析了试样在不同热处理条 件 下 的 组 织 变 化 。结 果 表 明，铸 扎 条 带 在 热 压 变 形 后 基 面 织 构 由
（1. School of Materials Science，Shandong University，Jinan 250022，China；
2. School of Mechanical Engineering，University of Jinan，Jinan 250014，China）
Abstract：Using optical microscopy，scanning electron microscopy （ SEM） and electron back scatter diffraction （ EBSD） ，microstructural evolution of twin-roll-cast （ TRC ） ZK60 magnesium alloy was examined during hot compression and annealing treatment. The microstructure of the twin-roll-cast alloy hot-compressed（ HC） at low and high strain was studied by dynamic recrystallization theory，and microstructure of the TRC-HC alloy annealed at different temperatures was analyzed by static recrystallization theory. The results show that basal texture turns stronger，slip and twin result in dynamic recrystallization. Shear band occurs with the increases of strain. Grain size is refined under high strain. Basal texture becomes weaker and the basal poles are rotated towards the rolling direction after annealing， indicating that static recrystallization occurs. Key words：magnesium alloy ZK60； twin roll casting； hot compression； static recrystallization； microstructural evolution； annealing
1 实验材料和方法
双辊铸轧镁合金条带的生产工艺为：将纯镁加热
到 750 ℃ ，待其熔化后再加入锌锭，熔化后搅拌，并加 入 Zn-Zr 中间合 金，搅 拌，清 渣，静 置，浇 入 到 铸 轧 机 保 温 炉 中 进 行 连 铸 连 轧 ，所 用 铸 轧 设 备 为 水 平 式 双 辊 铸轧机，轧 辊 直 径 为 300 mm，轧 辊 材 料 为 铜 合 金，内 冲冷却水。铸轧 温 度 为 630 ～ 650 ℃ ，铸 轧 速 度 为 5 ～ 6 r / min。 预 留 辊 缝 宽 度 为 3 mm，铸 轧 后 板 厚 3. 0 ～ 3. 7 mm，铸轧条带尺寸为 100 mm × 10000 mm。所 得 到 的 ZK60 合 金 的 化 学 成 分 为： Mg-6. 20% Zn0. 48% Zr。平板 应 变 压 缩 实 验 为 热 压 温 度 350 ℃ 、 应变 速 率 0. 1 s － 1 ，热 压 后 试 样 立 即 用 氮 气 冷 却 以 防 止组织 再 发 生 变 化。 然 后 将 试 样 分 别 在 250、300、 350 和 400 ℃ 下 退 火 处 理，退 火 时 间 分 别 为 100、 1000、5000、10000 和 50000 s。
DOI:10.13289/j.issn.1009-6264.2010.06月
材料热处理学报
TRANSACTIONS OF MATERIALS AND HEAT TREATMENT
Vol . 3 1 No . 6
June
2010
ZK60 镁合金热压变形和退火中的组织与织构演变
96
材料热处理学报
第 31 卷
得 到 细 化 ，塑 性 和 强 度 得 到 明 显 改 善 。 因 此 ，作 者 ： 可 对 ZK60 镁合金进行不 同 应 变 下 的 塑 性 变 形，观 察 低 层错能诱导位错 移 动 和 攀 移，动 态 再 结 晶 演 变，细 化 晶 粒 以 及 改 善 塑 性 的 过 程 。 同 时 ，可 观 察 不 同 退 火 温 度 和 退 火 时 间 下 的 静 态 再 结 晶 过 程 ，探 讨 通 过 热 处 理 方式细化晶粒，改 善 组 织 结 构，达 到 提 高 塑 性 和 强 度 的目的。 再 结 晶 包 括 动 态 再 结 晶 （ DRX，变 形 过 程 中） 和静 态 再 结 晶 （ SRX，退 火 过 程 中 ） ，是 一 个 不 可 逆过程。DRX 是由于形变能驱使高角晶界迁移而形 成的［4］，而 SRX 在 后 续 的 热 能 驱 动 下 完 成。 形 变 金 属 的 软 化 、结 构 稳 定 与 演 变 和 力 学 性 能 的 提 高 与 再 结 晶密切相 关。 一 般 情 况 下，再 结 晶 受 到 变 形 工 艺 参 数、热 处 理 条 件 和 初 始 晶 态 取 向 的 影 响。最 近，经 过 回复和未发生再结晶的亚结构在退火过程中发生进 一步的组织和织 构 演 变 成 为 人 们 研 究 的 热 点［5］。 形 变金属中高的储存能和非平衡变形组织会导致产品 在后续使用过程中因组织结构不稳定而发生性能变 化，影响零 件 的 使 用。 而 回 复 和 再 结 晶 可 以 稳 定 组 织 ，消 除 形 变 组 织 ，从 而 稳 定 力 学 性 能［6 -7 ］。 镁 合 金 铸 轧条带（ TRC） 在后续的热压缩变形过程（ HC） 中表现 出 特 殊 的 结 构 特 征 ，如 高 的 各 向 异 性 、位 错 滑 移 、强 烈 的晶体学织构取 向、剪 切 带 形 成 和 非 对 称 组 织 等，与 传统铸造组织经 热 压 后 相 比，差 别 很 大，相 关 研 究 也 较少［8］。因此，探讨 ZK60 镁 合 金 在 TRC-HC 下 和 不 同 条 件 热 处 理 下 的 微 观 组 织 结 构 演 变 ，对 于 进 一 步 认 识动态再结晶和 静 态 再 结 晶，细 化 晶 粒，提 高 其 塑 性 和 屈 服 强 度 ，具 有 理 论 指 导 意 义 。
对试样进 行 光 学 电 镜 （ OM） 和 扫 描 电 镜 悬 挂 的 EBSD 波散射衍射实验观察。OM 观察前首先利用 3、 2 和 1 μm 的 金 刚 石 悬 浮 液 对 试 样 进 行 机 械 抛 光，腐 蚀剂的比例为：苦味酸∶ 醋酸∶ 蒸馏水∶ 酒精 = 1 g∶ 1 ml ∶ 2 ml∶ 20 ml。用图像分析软件计算平均晶粒尺寸，利 用背散射衍射技术观察晶粒微观结构演变及晶界分 布。对 EBSD 试样分别进行机械抛光和电解抛光，机 械抛光在覆盖 2000 号 砂 纸 的 抛 光 机 上 进 行，电 解 抛 光电压 11 V，抛光时间 ～ 120 s，抛光剂为丁基 乙二醇 ∶ 酒精∶ 高氯酸 = 10∶ 2 ∶ 1，抛 光 温 度 为 － 15 ℃ 。 EBSD 数据在 JEOL JSM-7001F 场 发 射 扫 描 电 镜 上 进 行，并 用 5 通道 EBSD 软 件 （ HKL Technology，Denmark） 进 行处理。利用 JEM-2100F 透射电镜 （ TEM） 观察位错 和亚结构分布。制备 TEM 试样时要求试样法线平行 于压缩方向，对试 样 进 行 电 解 双 喷 和 离 子 减 薄，双 喷 溶剂为高氯 酸 （ HClO4 ，5% ） + 丁 醇 （ butanol，35% ） + 甲醇（ methanol，60% ） 。
收稿日期： 2009-06 -15 ； 修订日期： 2010-04 -09 基金项目： 山东省自然科学基金（ Y2008 F27 ，ZR2009 FL003 ） 作者简介： 王 敏（1957 —） ，副 教 授，从 事 复 合 材 料 研 究，发 表 论 文 10 余篇。 通讯作者： 王守 仁 （ 1966 —） ，教 授，博 士，Tel：0531 -82765476 ，E-mail： me_wangsr@ ujn. edu. cn。
弱变强，滑移和孪生导致动态再结晶发生，随应变增加，出现剪切带，晶粒明显细化。退火后基面织构逐渐 弱 化，基 面 沿 轧 制 方 向
发 生 倾 转 ，材 料 发 生 了 明 显 静 态 再 结 晶 。
关键词：ZK60 镁合金； 铸轧条带； 热压变形； 静态再结晶； 微观结构演变； 退火
中图分类号： TG146. 2
有研究报道一旦形变温度超过200后动态再结晶很易zk60镁合金在不同形变条件和在不同退火条件下的显微组织变化退火温度250300350400退火时间1000metallographsshowingmicrostructurezk60alloyunderdifferentprocessingconditions发生10但根据我们对铸轧条带的热压实验结果显示在热压温度350尺寸减少量50应变速率条件下动态再结晶仍然有限ebsd数据显示变形组织的体积分数为90而动态再结晶组织的体积分数为4有6的亚结构存在等待在后续的进一步变形或在热能驱动下热处理发生再结晶
镁合金因密 度 小，比 强 度 高，切 削 加 工 性 能 好 而 在电子、交 通 及 航 空 航 天 业 中 得 到 广 泛 应 用［1］。 特 别是形变镁 合 金 产 品 （ 如 挤 压、轧 制、锻 造 ） ，与 传 统 铸造镁合金相比，因其组织致密，变形过程中铸造 缺 陷明显减 少，各 向 异 性 明 显 增 强，力 学 性 能 大 大 提 高。而 ZK60 镁 合 金 是 一 种 可 热 处 理 强 化 的 高 强 镁 合 金 ，通 过 形 变 和 热 处 理 可 明 显 改 变 其 微 观 组 织 和 性
文献标志码： A
文章编号： 1009-6264（2010）06-0095-07
Evolution of microstructure and texture of ZK60 magnesium alloy
during hot compression and annealing
WANG Min1 ， WANG Shou-ren2 ， WANG Yan-jun2 ， YANG Li-ying2 ， ZHAO Fang2
能［2］。国内很少 有 文 献 对 ZK60 镁 合 金 铸 轧 条 带 在 热压缩变形以及在不同退火温度和退火时间的微观 组织结构和织构 演 变 进 行 研 究［3］。 本 文 通 过 滑 移 与 孪生理论，观 察 铸 轧 态 （ 未 热 压 缩 ） 和 在 不 同 应 变 量 下热压缩以及在不同退火温度和退火时间下的动态 和静态再结晶组织变 化，详 细 研 究 了 ZK60 镁 合 金 在 只有铸轧条件下和铸轧后热压缩变形以及不同退火 条件下的微观组织结构演变。
王 敏1， 王守仁2， 王砚军2， 杨丽颖2， 赵 方2
（1. 山东大学材料科学与工程学院，山东 济南 250022； 2. 济南大学机械工程学院，山东 济南 250022）
摘 要： 利用光学显微镜（ OM） 和扫描电镜悬挂的 EBSD 背 散 射 衍 射 实 验 观 察 并 研 究 了 ZK60 镁 合 金 铸 轧 条 带 在 热 压 （ 350 ℃ / 0. 1 s － 1 ） 及退火处理（ 退火温度分别为 250，300，350 和 400 ℃ ，退火时间分别为 100，1000，5000，10000 和 50000 s） 条件下的微
观结构组织与织构演变。利用动态再结晶理论分析了 ZK60 镁合金铸轧 条 带、条 带 经 小 应 变 变 形 和 大 应 变 变 形 条 件 下 的 微 观 结
构演变机理，利用静态再结晶理论分析了试样在不同热处理条 件 下 的 组 织 变 化 。结 果 表 明，铸 扎 条 带 在 热 压 变 形 后 基 面 织 构 由
（1. School of Materials Science，Shandong University，Jinan 250022，China；
2. School of Mechanical Engineering，University of Jinan，Jinan 250014，China）
Abstract：Using optical microscopy，scanning electron microscopy （ SEM） and electron back scatter diffraction （ EBSD） ，microstructural evolution of twin-roll-cast （ TRC ） ZK60 magnesium alloy was examined during hot compression and annealing treatment. The microstructure of the twin-roll-cast alloy hot-compressed（ HC） at low and high strain was studied by dynamic recrystallization theory，and microstructure of the TRC-HC alloy annealed at different temperatures was analyzed by static recrystallization theory. The results show that basal texture turns stronger，slip and twin result in dynamic recrystallization. Shear band occurs with the increases of strain. Grain size is refined under high strain. Basal texture becomes weaker and the basal poles are rotated towards the rolling direction after annealing， indicating that static recrystallization occurs. Key words：magnesium alloy ZK60； twin roll casting； hot compression； static recrystallization； microstructural evolution； annealing
1 实验材料和方法
双辊铸轧镁合金条带的生产工艺为：将纯镁加热
到 750 ℃ ，待其熔化后再加入锌锭，熔化后搅拌，并加 入 Zn-Zr 中间合 金，搅 拌，清 渣，静 置，浇 入 到 铸 轧 机 保 温 炉 中 进 行 连 铸 连 轧 ，所 用 铸 轧 设 备 为 水 平 式 双 辊 铸轧机，轧 辊 直 径 为 300 mm，轧 辊 材 料 为 铜 合 金，内 冲冷却水。铸轧 温 度 为 630 ～ 650 ℃ ，铸 轧 速 度 为 5 ～ 6 r / min。 预 留 辊 缝 宽 度 为 3 mm，铸 轧 后 板 厚 3. 0 ～ 3. 7 mm，铸轧条带尺寸为 100 mm × 10000 mm。所 得 到 的 ZK60 合 金 的 化 学 成 分 为： Mg-6. 20% Zn0. 48% Zr。平板 应 变 压 缩 实 验 为 热 压 温 度 350 ℃ 、 应变 速 率 0. 1 s － 1 ，热 压 后 试 样 立 即 用 氮 气 冷 却 以 防 止组织 再 发 生 变 化。 然 后 将 试 样 分 别 在 250、300、 350 和 400 ℃ 下 退 火 处 理，退 火 时 间 分 别 为 100、 1000、5000、10000 和 50000 s。
DOI:10.13289/j.issn.1009-6264.2010.06月
材料热处理学报
TRANSACTIONS OF MATERIALS AND HEAT TREATMENT
Vol . 3 1 No . 6
June
2010
ZK60 镁合金热压变形和退火中的组织与织构演变
96
材料热处理学报
第 31 卷
得 到 细 化 ，塑 性 和 强 度 得 到 明 显 改 善 。 因 此 ，作 者 ： 可 对 ZK60 镁合金进行不 同 应 变 下 的 塑 性 变 形，观 察 低 层错能诱导位错 移 动 和 攀 移，动 态 再 结 晶 演 变，细 化 晶 粒 以 及 改 善 塑 性 的 过 程 。 同 时 ，可 观 察 不 同 退 火 温 度 和 退 火 时 间 下 的 静 态 再 结 晶 过 程 ，探 讨 通 过 热 处 理 方式细化晶粒，改 善 组 织 结 构，达 到 提 高 塑 性 和 强 度 的目的。 再 结 晶 包 括 动 态 再 结 晶 （ DRX，变 形 过 程 中） 和静 态 再 结 晶 （ SRX，退 火 过 程 中 ） ，是 一 个 不 可 逆过程。DRX 是由于形变能驱使高角晶界迁移而形 成的［4］，而 SRX 在 后 续 的 热 能 驱 动 下 完 成。 形 变 金 属 的 软 化 、结 构 稳 定 与 演 变 和 力 学 性 能 的 提 高 与 再 结 晶密切相 关。 一 般 情 况 下，再 结 晶 受 到 变 形 工 艺 参 数、热 处 理 条 件 和 初 始 晶 态 取 向 的 影 响。最 近，经 过 回复和未发生再结晶的亚结构在退火过程中发生进 一步的组织和织 构 演 变 成 为 人 们 研 究 的 热 点［5］。 形 变金属中高的储存能和非平衡变形组织会导致产品 在后续使用过程中因组织结构不稳定而发生性能变 化，影响零 件 的 使 用。 而 回 复 和 再 结 晶 可 以 稳 定 组 织 ，消 除 形 变 组 织 ，从 而 稳 定 力 学 性 能［6 -7 ］。 镁 合 金 铸 轧条带（ TRC） 在后续的热压缩变形过程（ HC） 中表现 出 特 殊 的 结 构 特 征 ，如 高 的 各 向 异 性 、位 错 滑 移 、强 烈 的晶体学织构取 向、剪 切 带 形 成 和 非 对 称 组 织 等，与 传统铸造组织经 热 压 后 相 比，差 别 很 大，相 关 研 究 也 较少［8］。因此，探讨 ZK60 镁 合 金 在 TRC-HC 下 和 不 同 条 件 热 处 理 下 的 微 观 组 织 结 构 演 变 ，对 于 进 一 步 认 识动态再结晶和 静 态 再 结 晶，细 化 晶 粒，提 高 其 塑 性 和 屈 服 强 度 ，具 有 理 论 指 导 意 义 。