实验51 硫酸铵肥料中含氮量的测定

平行测定三份，计算试样中的氮含量（wN）
51.4 注意事项
（ 1 ）铵盐中如果含有游离酸，应事先中和除去，先加入
甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至橙色，然后再加入甲醛进行
测定。 （ 2 ）甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂， 用0.1mol· L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色以除去。 （ 3 ）甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验时要注意通风。 （4）采用甲醛强化NH4+酸化时，一定要使NH4+完全转化为 六次甲基四胺盐，因此一定要将溶液摇匀，并放置一段时间， 以使反应完全。
51.5 问题讨论
（ 1 ）为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为指示
剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
（1）为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为指示 剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 答：中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为指示剂，用 NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红做指示剂，用NaOH
铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，
需要放置几分钟，使其反应完全。
51.3 实验步骤
准确称取(NH4)2SO4 加入20～30 mL蒸馏水溶解
加入5 mL中性甲醛溶液
加入1～2滴酚酞 摇匀，静置1 min后 0.1 mol· L-1 NaOH标准溶液滴定 至溶液呈淡红色且半分钟不褪色为终点
滴定，指示剂变色时，溶液的pH为4.4，甲酸未完全中和；
铵盐试样中的游离酸若以酚酞作指示剂，用NaOH滴定， 指示剂变粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结 果偏高。
生产和实验室广泛采用甲醛法测定铵盐中氮的含量，用
甲醛强化NH4+，生产的H＋和质子化的六亚甲基四胺可用碱 标准溶液滴定。
4 NH4+ + 6 HCHO (CH2)6N4H + 3 H+ + 6 H2O
+
化学计量点时，溶液中存在六亚示剂。
实验51 硫酸铵肥料中含氮量 的测定——甲醛法
51.1 实验目的
（1）掌握铵盐中氮含量的测定原理和方法。
（2）了解甲醛法在测定硫酸铵等氮肥中氮含量的应用。
（3）巩固酸碱滴定的操作技术。
51.2 实验原理
硫酸铵 ((NH4)2SO4) 是常用的氮肥之一，系强酸弱碱 盐，其氮含量通过 NH4+ 的形式进行测定。由于 NH4+的酸性 太弱（Ka＝5.6×10-10）故无法用NaOH标准溶液直接滴定。