MMA阴离子聚合的水分测定

摘要
甲基丙烯酸甲酯的阴离子聚合容易在水或乙醇等质子类试剂的存在下引发链转移和链终止反应，所以对原料甲基丙烯酸甲酯单体及溶剂环己烷、甲苯、THF纯度要求很高。

而甲基丙烯酸甲酯和THF都有很强的吸水性，较难得到高纯度的原料。

本文通过对精制方法的不断改良，最终得到一系列比较简单降低水分的方法，为甲基丙烯酸甲酯的阴离子聚合的研究提供高纯度的原料。

关键词：甲基丙烯酸甲酯，溶剂，阴离子聚合，除水，库仑法水分测定仪
Abstract
An chain transfer and chain termination reaction would easily take place in methyl methacrylate anionic polymerization system if have little of hydrogenous reagent ,for example,water and ethanol.So the MMA , cyclohexane, methylbenzene and THF should be high purity in the study.On the other hand,MMA and THF both have high water absorptivity,and they are both difficult to be high purity.In the essay,we finally got a series of methods to lower the moisture by reforming the refining methods and provided high purity raw material for the study of methyl methacrylate anionic polymerization.
Keywords：methyl methacrylate, solvent, anionic polymerization, moisture,moisture test apparatus
目录
1 前言 (1)
1.1丙烯酸酯类树脂的概述 (1)
1.2课题意义及目的 (2)
1.3文献综述 (3)
2 实验原理 (8)
2.1库仑法KF测定原理 (8)
3 实验部分 (11)
3.1实验使用原料及仪器 (11)
3.2单体及溶剂的处理 (11)
3.3实验仪器设备的处理 (13)
3.4实验过程 (14)
4 结果与讨论 (16)
4.1单体及溶剂初始水分 (16)
4.2单体MMA精制水分含量数据 (16)
4.3溶剂精制后水分含量测定 (19)
4.4最佳除水效果 (26)
5 结论 (27)
参考文献 (29)
致谢 (31)
1前言
1.1丙烯酸酯类树脂的概述
(甲基)丙烯酸树脂是由丙烯酸和甲基丙烯酸及其衍生物如酯类、腈类、酰胺类经聚合而得的产品总称。

其中(甲基)丙烯酸酯类树脂尤其是聚甲基丙烯酸甲酯（俗称有机玻璃）的应用领域迅速扩大，现在已经成为国民经济和国防建设不可缺少的重要透明材料之一。

通过选用不同的树脂结构、不同的配方、生产工艺及溶剂组成，可合成不同类型、不同性能和不同应用场合的(甲基)丙烯酸树脂，(甲基)丙烯酸树脂根据结构和成膜机理的差异又可分为热塑性(甲基)丙烯酸树脂和热固性(甲基)丙烯酸树脂。

热塑性(甲基)丙烯酸树脂在成膜过程中不发生进一步交联，因此它的相对分子量较大，具有良好的保光保色性、耐水耐化学性、干燥快、施工方便，易于施工重涂和返工，制备铝粉漆时铝粉的白度、定位性好。

热塑性(甲基)丙烯酸树脂在汽车、电器、机械、建筑等领域应用广泛。

热固性(甲基)丙烯酸树脂是指在结构中带有一定的官能团，在制漆时通过和加入的氨基树脂、环氧树脂、聚氨酯等中的官能团反应形成网状结构，热固性树脂一般相对分子量较低。

热固性(甲基)丙烯酸涂料有优异的丰满度、光泽、硬度、耐溶剂性、耐侯性、在高温烘烤时不变色、不返黄。

最重要的应用是和氨基树脂配合制成氨基-(甲基)丙烯酸烤漆，目前在汽车、摩托车、自行车、卷钢等产品上应用十分广泛。

(甲基)丙烯酸酯类树脂属(甲基)丙烯酸树脂的一类，是(甲基)丙烯酸酯类的聚合
物。

结构为，R1、R2为烷基等有机基团，R的不同就得到一系列的聚(甲基)丙烯酸酯类树脂，且性质也不相同。

聚丙烯酸甲酯在室温下无粘性、强韧、略有弹性、硬度中等。

聚丙烯酸乙酯较甲酯更柔软，且耐伸长率约为聚丙烯酸甲酯的2.5倍。

聚(甲基)丙烯酸酯易溶于丙酮、乙酸乙酯、二氯乙烷等溶剂，不易溶于水。

由于高分子链的柔顺性，其玻璃化温度较低，并随R的含碳量而异。

此类高分子能形成光泽好的耐水薄膜，粘合牢固，不易剥落，在室温下柔韧而有弹性。

可做装饰材料、热敏胶、压敏胶粘合剂、织物整理剂、化妆品等。

(甲基)丙烯酸酯类单体很易在光和热及引发剂的作用下，通过本体、溶液或悬浮方法聚合，同时还可与其他单体共聚，来改变聚合物的性能。

烯类和一些环状结构的单体能在离子型引发剂或催化剂的存在下，进行离子型链式聚合反应。

若增长链末端活性中心为阴离子则属于阴离子聚合反应。

由于在阴离子
反应体系中链活性末端的活性能长期保持下来，直到把所有的单体消耗完全，若再加入新单体仍能继续聚合，因此阴离子聚合又称为“活性聚合”。

在过去的几十年里。

阴离子聚合反应已受到世界范围的重视。

“现代”阴离子聚合反应对聚合物的性能提供了史无前例的控制方法，它包括聚合物的组成，微观结构，宏观结构，分子量，分子量分布，官能端基的选择，以及共聚物中单体的序列分布。

用阴离子方法进行工业化生产的增长速度是十分显著的。

主要产品有：通用弹性体，特种弹性体，热塑性弹性体，高抗冲透明热塑性树脂，粘合剂等等，这些产品的用途相当广泛。

由于能对聚合物性能进行有效的控制，从而第一次能为满足某一特定目的的需要而对具有一组独立性能的聚合物进行“量体裁衣”以获得最佳性能。

1.2课题意义及目的
极性单体聚合物具有优良的耐候性、装饰性、粘接性，而且易于转变为水溶性聚合物，加上其具有较高的Tg，如：间同含量达80%的sPMMA，其Tg为130℃；甲基丙烯酸叔丁醋( PTBMA)的Tg为116℃；甲基丙烯酸异冰片酷(PI BMA)的Tg为202℃，比PS的Tg（约为90℃）高得多。

因此，目前围绕极性单体(α—甲基丙烯酸甲酯类等)进行的活性阴离子聚合的研究工作异常活跃，但由于下述原因使得它们的活性阴离子聚合复杂化、困难化。

包括：(1)单体精制难度大。

由于氧原子的存在，使该类单体的吸湿性远强于非极性单体，难于精制到适合于活性阴离子聚合所要求的高纯度。

另外，由于其聚合活性远高于苯乙烯等非极性单体，因此适合于非极性单体、反应性强的精制剂(如蒽钠盐，三苯基甲基锂等)容易使其聚合，不能用于该类单体的精制。

(2)由于单体中有反应性较强的羰基的存在，极易与阴离子型引发剂发生亲核性副反应，或活性聚合物链末端倒数第二单元发生所谓“back-biting reaction”(反咬反应)而使单体转化率下降，分子质量不能控制及分子质量分布变宽，甚至导致反应的终止。

(3)此类单体的共扼体系小，形成的碳阴离子的稳定性远低于苯乙烯、共轭二烯等非极性单体，聚合反应受温度影响大，往往需要在低温(-78℃)下聚合，才能得到预定设计分子质量和窄分布的聚合物。

针对以上难点中的第一点“单体精制难度大，难以精制到适合于活性阴离子聚合所要求的高纯度”，本实验通过对精制方法的不断改良，以简单的方法降低水分含量，同时提高产率，为甲基丙烯酸甲酯的阴离子聚合的研究提供高纯度的原料。

文献要求：5ppm(百万分之一)以下；实验小组以前成果：水分含量40-50ppm；暂定目标：水分含量10ppm 。

1.3文献综述
1.3.1阴离子聚合技术及其研究进展
1.3.1.1阴离子聚合技术
阴离子聚合是以阴离子为增长活性中心而进行的链式加成反应，和自由基聚合同属于连锁聚合反应。

早在本世纪二十年代，德国和前苏联就利用金属钠为催化剂生产丁二烯橡胶，但直到1956年Szwarc提出“活性高聚物”的概念和确定阴离子聚合机理之后，这一具有划时代意义的发现揭开了阴离子活性聚合的新篇章，引起了高分子科学工作者高度的重视和深入的研究，阴离子聚合才取得突破性进展。

阴离子聚合具有比其它聚合方法更为优越的特点。

利用阴离子聚合反应，可制备出窄分布的聚合物样品，实现分子量的可控制，为保证其分子量分布尽量窄，则反应体系必须满足以下条件：
（1）所有进行增长的分子链的引发必须瞬间完成，而且引发速度必须大于增长速度，在链增长过程中无新的引发中心形成。

（2）整个体系在聚合过程中无链转移和链终止。

（3）引发和增长这两步骤都应具有均一性(单体和引发剂为均相体系)，以保证每个增长链同时开始，并按照同样的速度进行链增长。

只有真正满足了以上三个条件，使阴离子反应同时引发、同时增长、同时终止，并同时保证在链增长的过程中，无链转移和链终止，才能真正获得窄分子量分布的聚合物，并实现其分子量的可设计性。

1.3.1.2活性阴离子聚合
活性阴离子聚合，是最有效也最为广泛使用的活性聚合，亦称负离子聚合。

它的链增长活性中心为具有相同电荷的带负电荷的离子，因此只能发生单分子终止反应，或向单体和溶剂发生链转移而中断链增长，甚至有时不发生链终止，而以活性增长链的方式较长存在于溶剂中。

活性阴离子聚合的引发剂一般为亲核试剂，如无机碱、有机碱金属化合物、碱金属和碱土金属以及他们与多芳香烃形成的复合物;其中以有机碱金属最为重要，尤其是烷基锂，如丁基锂。

适合做为负离子聚合的单体有含吸电子基团的乙烯类单体如MMA、共轭二烯类及苯乙烯类醛类、及杂环类。

活性聚合是聚合物分子设计中最为有效和方便的方法。

借助活性聚合的特点，可以有效的控制所得聚合物的一次结构，实现对高分子微观结构的分子设计，合成不同预定结构和特定性能的高分子化合物，并对分子量，分子量分布端基和侧基结构、单体的排列顺序及某些聚合物的立构规整性进行控制。

还可通过分子设计而合成多种多样的，具有特定性能(或功能)的多嵌段组分共聚物及具有特殊几何形状的模型共聚物，诸如星型、梳型、梯形、哑铃型等许多结构新颖、性能奇特的聚合物等。

1.3.1.3阴离子聚合在高分子学科中的地位
高分子科学工作者目前的主要精力，似乎不在于寻找新的单体，从而合成新的、特殊性能的高分子材料;而是利用已经熟知的一些单体，如苯乙烯、丁二烯、异戊二烯、乙烯、丙烯晴以及甲基丙烯酸甲酯等，借助不同的乃至新型的聚合方法、工艺条件、引发剂(或催化剂)等，以控制和合成具有完全不同结构，从而有截然不同性能的新材料。

这些新材料，不仅具有特殊用途，并且为改革成型加工工艺提供了广泛的前景。

例如，近年来发展起来的热塑性弹性体、液体橡胶等就是最生动的例子。

热塑性弹性体是兼有塑料和橡胶性能、不需硫化的一种高聚物，可以象热塑性塑料一样，用一般的塑机进行成型加工。

目前这种弹性体广泛用于高聚物的改性，以获得所谓的高分子合金材料。

至于液体橡胶，则用它进行浇注成型;其中遥爪预聚物，可通过扩链剂及交联剂作用，以形成三维网络结构。

近年来，随着航天以及火箭、导弹军事工业的迅速发展，作为固体火箭推进剂的粘合剂，遥爪预聚物越来越受到重视。

所以说，一种新材料的出现，不仅要求新的聚合方法，同时还涉及形态学、流变学、共混理论以及加工工艺等崭新的内容与之相适应。

这样，高分子化学与物理学相互催进的结果，丰富了高分子学科本身，并为高分子新材料的探索提供了新的途径。

作为阴离子型聚合，在解决上述艰巨的任务中，可以说是得天独厚，目前此领域研究引人注目，阴离子型聚合己经在高分子化学以及化工领域中占有举足轻重的地位。

1.3.2(甲基)丙烯酸酯类单体
1.3.
2.1常见的(甲基)丙烯酸酯类单体
(甲基)丙烯酸酯类单体的通式为R1、R2为烷基等有机基团，R1和R2的不同就得到一系列的不同的(甲基)丙烯酸酯类单体，其性质也各不相同。

常见的(甲基)丙烯酸酯类单体有丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯等等
1.3.
2.2(甲基)丙烯酸酯类单体的聚合反应及聚合方法
据有关文献记载，目前(甲基)丙烯酸酯类单体的聚合反应有多种方式，如：普通自由基聚合反应、阴离子聚合反应、基团转移聚合反应(GTP，group transfer polymerization)、可控自由基聚合反应。

其中可控自由基聚合反应又包括原子转移自由基聚合(ATRP，atom transfer radical polymerization)、稳定氮氧自由基调控聚合(NMP，
nitroxide mediated polymerization)、可逆加成－断裂链转移自由基聚合(RAFT，reversible addition- fragmentation chain transfer)三类反应。

上述各种反应类型的聚合机理及特点在此不再赘述。

目前，工业上(甲基)丙烯酸酯类单体的聚合多采用普通自由基聚合的方式。

原因是相对于其他聚合方式，普通自由基聚合比较简单，反应条件温和，聚合可以在多种溶剂中进行。

然而，普遍存在于自由基聚合中的不可逆终止和链转移却大大影响了自由基聚合的可控性，这就使得利用普通的自由基聚合方法无法制备结构明确、形状固定、分子量及分布可控的功能化聚合物，因此普通自由基聚合对于(甲基)丙烯酸酯类单体而言并不是一种理想的聚合方式。

另外，(甲基)丙烯酸酯类树脂的合成条件及结构控制也需要考虑多方面的因素，比如单体的选择、玻璃化温度的设计、共聚物的组成及分布影响、溶剂对聚合反应及产物的影响、引发剂的品种用量和加入方式对聚合反应及产物的影响、温度控制对聚合反应及产物的影响等等。

(甲基)丙烯酸酯类树脂制备的实施方法也有多种方法，如：本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合、乳液聚合，不同聚合方法的特点在此也不再赘述。

目前普通自由基聚合多采用本体聚合，而阴离子聚合多采用溶液聚合。

1.3.3减压蒸馏
减压蒸馏原理：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。

它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。

蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。

克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。

毛细管口距瓶底约1~2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。

蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。

尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。

抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。

安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱（冰-水、冰-盐或者干冰）、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。

所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。

测压部分采用测压计。

1.3.4 KF库仑法水分测定及实用性库仑法卡氏水分测定仪
KF水分仪有两类：容量法和库仑法。

前者通常用来测量含水量比较高的样品，后者测量含水量较低的样品。

他们的测量原理完全相同，不同点是活性物质I2（碘）来源不同。

容量法KF试剂的主要成分是I2,需要利用标准水样（如10%的标准水样、100%的纯水等）标定它与水反应的能力（用mg（水）/ML(试剂)来表示）。

样品测量过程中，只要精确获得KF试剂的消耗体积就能计算得到样品中水分的含量。

库仑法的KF试剂内不含I2，需要通过电解反应产生碘来与水反应。

根据法拉第电解定律，电解产生1mol碘需要2*96485C(库仑)电量。

即产生与18g水反应所需的碘，需要电量2*96485C；即1mg水对应于10.72C电量。

样品测量过程中，只要准确获得全部电解反应的电量（库仑）就能精确计算得到样品中水分的含量。

1.3.4.1 831KF Coulometer实用型库仑法卡氏水分测定仪
831型库仑水分仪：大屏幕实时显示测定的“水分－时间”曲线。

自动测定背景漂移值及扣除功能。

统计功能：平均值、绝对偏差、相对标准偏差。

可以外接700Dosino 配液器，自动排液及充液。

可外接卡氏加热炉、天平、计算机、打印机。

测量范围：10微克---200毫克水；
测量速度：2.24 毫克水/每分钟(Max)；
测量精度：±3微克（水：10微克...1000微克范围）≤0.3%（水＞1000微克范围）；
分辨率：0.1微克水；
样品类型：固体、液体、气体；
可存方法：100个；
图1-1 831型库仑水分仪
应用领域：适用于石油化工产品、食品、化妆品、药品等样品中低微量水分测定。

2实验原理
2.1库仑法KF测定原理
KF库仑滴定法是Kari Fischer发明的经典的水分测定方法。

传统方法的体系为：碘、二氧化硫和碱性缓冲剂。

含水分的样品滴定中，有多个反应进行，可归纳为以下方程：
H2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RH<=>[RNH]SO4CH3+2[RNH]I （2-1）式中RN：表示有机碱，通常是多种有机碱的混合物。

因为单纯的H2O与I2之间是没法进行反应的，从反应方程式可以非常容易理解KF试剂对水分测量的重要性，因此选择性能优异的知名品牌KF试剂将为水分的测量提供极大的方便。

I2与定量的H2O发生反应是水分测定的基础。

许多年来，经典的KF法不断发展着。

不仅包括改进和试剂的自动配加，而且还包括终点和试剂的改善。

尽管有所进展，但经典的KF容量法还存在这由于试剂不完全稳定而需不时测定滴定度的缺点。

KF库仑滴定法中，电解质电化学法直接电生所需的碘（“电子滴管”）。

高精度配加碘利用电荷与电生碘之间严格的定量关系。

KF库仑法是绝对测量，无需测定滴定度。

只需确保电生碘的电流效率为100%。

现在的试剂能够达到这一要求。

利用双Pt电极施加稳定的交流，电位法指示终点。

当有很少的游离碘时，Pt指示电极两端的电压差急剧降低。

利用这一变化确定滴定终点。

2.1.1 有隔膜电解电极
上述反应中的碘是在玻璃滴定池中测量电极旁边的电解电极上产生的。

滴定池由两部分组成：阳极室和阴极室，它们由隔膜分隔。

阳极室含阳极电解液，它由二氧化硫、咪唑和碘离子组成。

甲醇或乙醇用作溶剂。

根据不同应用，还可加入氯仿、辛醇、己醇或乙二醇。

阴极室含阴极电解液，它可以是一种专业厂家生产的专用试剂或与阳极电解电极相同的试剂。

阳极反应：在阳极处，单质碘由碘离子氧化而来。

带负电荷的碘离子在阳极失去电子而形成单质碘，然后与水反应。

这就是为何在阳极电解液中除了含有二氧化硫、咪唑和溶剂甲醇和乙醇外还含有碘离子的原因。

阴极反应：在阴极处，正价氢离子还原生成氢气。

这是形成的主要产物。

阴极电解液中加入铵盐以加速氢气的形成。

图2-1 有隔膜滴定池
2[RN]H++2e-<=>H2↑+2RN（2-2）
然后，铵根离子在氢气的形成过程中还原成游离态胺。

甲基亚硫酸始终有可能从阳极流向阴极，从而还原成硫化物。

这会使阴极变黑。

为了防止这种情况发生，每星期都需要更换阴极电解液。

2.1.2 无隔膜电解电极
第一个无隔膜的卡氏库仑滴定池于1989年问世，其相比有隔膜滴定池的优点在于：
a.隔膜不存在沾污和阻塞
b.清洗更方便
c.只需要一种试剂，使用快捷
d.无隔膜电极特别适合污染特别大的样品
最初，隔膜被制成电解电极的一部分。

目的在于防止产生的单质碘在阴极处再还原回碘离子（从而不如预期那样直接与水反应）。

但这种情况不会在无隔膜的电解电极上发生，因为其结构不同。

阴极做得小些，单质碘就不能轻易达到阴极，所以会先与水发生反应。

使用较高的搅拌速率使产生的单质碘能迅速地均匀分布。

这样，它能与水更有效地发生反应。

阴极产生的氢气在其表面形成一层气膜，使单质碘几乎没有可能到达阴极并随即
还原成碘离子。

这种效应因阴极的特殊结构而得到进一步增强。

除这些措施外，极少部分单质碘仍有可能会到达阴极。

此效应导致的相对误差可通过使用较大的样品量控制在最小限度。

试剂操作中，有隔膜的滴定池确实只用在水分含量极低（<50ug水分/样品）及精度要求很高的测量中。

无隔膜滴定池的应用限制：
a.无隔膜滴定池不适用极易被还原的样品。

b.初生态氢在阴极形成，它是种非常好的还原剂，对于硝基苯等硝基化合物尤其
如此。

c.此外，不饱和脂肪酸等其它易被还原的物质也可能在水形成的同时在阴极处被
还原。

图2-2 无隔膜滴定池
无隔膜滴定池非常适合测定以下物质的水分含量：烃类、醇类、酯类、酮类（使用专用试剂）、醚类和提取物、石油、卤代烃、酚类（大多数）、醚类、乙酰胺、食用油。

3实验部分
3.1实验使用原料及仪器
3.1.1实验原料
表3.1 实验原料汇总
原料名称规格生产厂家
环己烷分析纯上海菲达工贸有限公司甲基丙烯酸甲酯化学纯国药基团化学试剂有限公司四氢呋喃分析纯上海菲达工贸有限公司甲苯分析纯上海凌峰化学试剂有限公司
甲醇化学纯国药基团化学试剂有限公司
丙酮化学纯上海凌峰化学试剂有限公司
3.1.2实验仪器设备
表3.2 实验仪器汇总
仪器设备名称型号生产厂家
橡胶尼龙布气袋SY－30型上海三和医疗器械有限公司一次性塑料注射器多种不同容积上海宝岛器用器材厂干燥箱101A－2型上海实验仪器厂
除湿机DH－5048型杭州川井电气有限公司
氩气瓶上海五钢气体有限责任公司v 库仑水分仪831型瑞士万通
3.2单体及溶剂的处理
3.2.1 单体的精制
图3-1 单体精制装置
1-加热套管2-温度显示调节仪3-增力电动搅拌器4-温度计5-蒸馏用烧瓶6-水浴锅
7-恒温磁力搅拌器8-直型冷凝管9-冰浴锅10-收集用烧瓶11-橡胶尼龙布气袋12-分馏头13-接真空泵图3-1所示为单体甲基丙烯酸甲酯的精制装置。

3.2.2溶剂的精制
图3-2 溶剂精制装置
1-温度显示调节仪2-热电偶3-球型冷凝管4-磨口恒压漏斗5-蒸馏用三口烧瓶
6-电热器7-接高纯氩气钢瓶8-接真空泵9-集气瓶10-收集用三口烧瓶
图3-2所示为溶剂的精制装置，环己烷、甲苯和THF都可以用此装置精制。

3.3实验仪器设备的处理
阴离子聚合反应条件要求极高，必须在密闭无氧无水无杂质的条件下进行，因此必须对仪器设备进行严格处理。

3.3.1玻璃仪器的处理
把用过的玻璃仪器放入碱缸中浸泡6小时以上，再用清水把碱液洗净，接着用洗洁精洗去里面的残留物质，再用清水冲洗7遍以上，保证没有残留洗洁精，最后用去
离子水清洗3遍。

将洗涤干净的玻璃仪器放入120℃的烘箱内烘3小时左右。

之后把。