5747多聚操作规程

5747多聚甲醛生产操作规程
一.目的
制定科学的操作规程，指导车间的生产实践，防止和减少事故的发生，确保在生产过程中的安全。

二.职责
1.生产技术部负责对生产操作规程的制定与修改。

2.生产班长负责对生产操作规程的监督与管理。

3.生产操作员负责遵守生产操作规程。

三、内容
1.备料
1.1多聚甲醛 17.5包×25kg=437.5kg（96%纯度）;
1.2三聚氰胺 9包×25kg=225㎏;
1.3第一次醚化用甲醇8桶×160kg=1280kg浓度（90～95％）
1.4第二次醚化用甲醇3桶×160kg=640㎏（纯度98%）
1.5第一次醚化用盐酸19㎏（浓度36%）
1.6第二次醚化用盐酸14㎏（浓度36%）
1.7第一次中和用液碱29㎏（浓度30%）
1.8第二次中和用液碱19㎏（浓度30%）
2.投料溶解
2.1加入去离子水（1吨桶）1120㎏或（回收淡甲醛1050㎏）（在
温度45℃以下时进行，也可在常温下进行）；
2.2加入固体甲醛（17.5包）437.5㎏或（固体甲醛350KG）（边搅
拌边投料）；
2.3投好后加入液碱（浓度30%，1500毫升）
调节pH值，控制pH值：
现场用试纸测得是PH=8.5～9之间
化验室测得是PH=10～11
2.4关闭排汽阀，打开排水阀，打开蒸汽阀进行加热；当温度升至48℃
左右，关闭蒸汽阀，打开排汽阀，温度将自动缓慢上升，控制温
度升至58～60℃左右止。

2.5当温度升至50℃时，观察反应液变化情况，当反应液变澄清之后，
立刻记录下当时的温度和时间。

2.6反应液澄清后维持0.5～1小时。

3.羟甲基化反应
3.1解聚完毕后，立即关闭排水阀，打开排汽阀，打开冷却水的进水
阀，当反应液的温度降至40～45℃左右时，投入三聚氰胺（9包）225㎏，抽样检测pH值一次，控制pH=8.5～9.0（现场测得值不
足后补加适量浓度30%的液碱），然后关闭冷却水进水阀，打开
排水阀，关闭排汽阀。

3.2打开蒸汽阀进行加热，待温度升至一定值后（根据季节变化，控
制温度在38～42℃左右），关闭蒸汽阀，打开排汽阀，温度会自
动缓慢上升，注意观察反应液变化情况。

3.3当温度升至60℃左右，反应液出现浑浊时，说明羟甲基化反应已
经开始，记录下当时的时间，维持羟甲基化反应3小时，终止时
温度控制在75～80℃左右，此期间每隔1小时抽样检测pH值一
次，控制pH=8.5～9.0（此为现场测得值，不足后应立即补加适
量浓度30%液碱）
4.第一次甲醚化反应
4.1维持完毕后，关排水阀，打开冷却水进水阀，降温的同时打开水
环式真空泵，打开反应釜真空阀，向釜内加入甲醇1280㎏（90～95%）；加完后，关闭反应釜真空阀，关闭真空泵。

4.2当温度降至48±1℃时，加入盐酸19㎏（浓度36%），控制pH=3.5～
4.5（此为现场测得值）。

待温度下降时，关闭冷却水进水阀，打
开排水阀，第一次甲醚化反应开始，记录下当时的时间。

4.3四十分钟后抽样观察，待反应液澄清后加入液碱29㎏（浓度30%），
控制pH=9.0～9.7（此为现场测得值），第一次甲醚化反应结束。

（此时控制在40℃左右，有利于出现长时间没有脱醇、脱水情
况使产品产生损坏现象）
4.4联系10吨釜操作手，经同意确认后，打开离心泵输送半成品至
10吨釜。

5.十吨釜操作流程
1.备料
5.1.1盐酸3桶×14㎏＝42㎏（浓度为36%）
5.1.2液碱3桶×19㎏=57㎏（浓度为30%）
5.1.3甲醇4桶×160㎏＝640㎏（浓度为95%）
5.1.4精甲醇10桶×160＝640㎏（浓度≥98%）
2.常压脱醇、脱水
5.2.1打开离心式循环泵，开始搅拌；
5.2.2打开蒸汽阀加热，进行常压脱醇、脱水，注意控制温度在90℃
以内，脱醇、脱水速度越快越好，（以不溢锅，不憋压，不跑醇为前提）；
5.2.3将脱出的淡甲醇（浓度≥90～10%）用离心泵输送至蒸馏储罐，
当甲醇浓度≤10%时，切换至淡甲醇储罐；
3.减压脱醇、脱水
5.3.1当温度升到90℃时，关闭蒸汽阀，启动立式无油真空泵，打开
反应釜真空阀，开始减压脱醇、脱水。

刚开始减压的那段时间内，要防止离心式循环泵打不上循环；
5.3.2当温度下降至65℃左右时，打开蒸汽阀加热；
5.3.3当温度到达90℃左右时，真空度达到0.09MPa，第一次醚化结
束；
4. 第二次醚化反应
5.4.1当温度升到90℃左右时，关闭蒸汽阀，关闭夹套排水阀，开冷
却水的进水阀。

向釜内加入精馏甲醇（4桶）640㎏（浓度≥95%）和（10桶）1600㎏（浓度为≥98%的精甲醇），然后关闭真空阀，关闭真空泵，打开放空阀；
5.4.2当温度降至40℃左右时，关闭冷却水的进水阀，打开排水阀，
加入盐酸3×14㎏=42㎏（浓度36%），控制pH值=3.5～4.5（现场测定值），记录下当时的时间，第二次醚化反应开始；
5.4.3醚化反应维持60～70分钟左右，温度控制在40～48℃左右；
5.4.4维持完毕后，加入液碱3×19㎏=57㎏（浓度30%），控制pH
值=8.0～9.0，第二次醚化反应结束；
5.常压脱醇、脱水
5.5.1打开蒸汽阀，进行常压脱醇、脱水。

温度控制在84℃以内。

脱
出的属高浓度醇，进行桶装，检测浓度≥95%的甲醇溶液（一般为前7桶）返回给下个班次的三吨釜第二步醚化用，浓度在90~95%间的甲醇（一般为第八桶）返回第一步醚化用，低于90%的甲醇溶液返回精馏塔精馏。

（以上粗字体内容视情况而定）
6.减压脱醇、脱水
5.6.1当温度升到84℃时，关闭蒸汽阀，关闭放空阀，开启立式无油
式真空泵，打开反应釜真空阀，开始减压脱醇、脱水；刚开始减压的那段时间内，要防止离心式循环泵打不上循环。

5.6.2当温度降至65℃左右时，打开蒸汽阀进行加热。

5.6.3当温度升至110℃左右时，关闭蒸汽阀，打开喷淋阀。

5.6.4温度控制在100～110℃条件下，维持1.5小时。

5.6.5维持完毕后，打开放空阀。

7. 输送成品
5.7.1反应结束后，联系包装工序操作员，在确认可以输送成品的情
况下进行输送工作。

8.过滤、包装
5.8.1接送料通知后，确认循环釜可以接收产品；
5.8.2启动循环搅拌；
5.8.3收料完毕后，向循环釜内投入硅藻土（7～8KG）；
5.8.4检查密闭式过滤器安装及密封情况，并确认良好；
5.8.5开启循环泵进行过滤，维持过滤时间：
温度：≤70℃压力≤0.4MPa
过滤维持时间：以成品透明、清澈为准则；
5.8.6操作手取样，确认无杂质，液体透明，无乳光，后送化验室检测粘度、固含量、容忍度、PH值；
5.8.7经化验室化验，确认产品合格后，通知进行包装；
5.8.8不合格产品报生产部进行处理、备案；
9.注意事项
5.9.1在常压及减压脱醇、脱水时要注意冷凝器进水阀门开度、进出
水温及温差和进水水压，并经常检查。

5.9.2开启立式无油式真空泵（螺杆式真空泵）时：
5.9.2.1是要首先开启真空泵的冷却水，并确认回水排出，水量正常。

5.9.2.2是要注意真空泵进口阀门要关闭，在真空泵运转正常时，开
启进口阀门。

5.9.2.3是反应釜放空阀门要打开，在真空泵运转正常后根据釜内料
液沸腾情况缓慢关闭。

5.9.2.4是机后冷凝用冷却水要打开，并确认回水正常。

5.9.2.5开启前进口处要排液。

5.9.2.6不经常使用的情况下，开启前要盘泵。

5.9.2.7泵开启后，不可长时间在常压下运行。

5.9.2.8不可在负压状态下接入泵或开启泵。