环己酮

2 用铬酸作氧化剂 向一个装有50ml液滴漏斗,搅拌装置和回流冷凝管的 向一个装有50ml液滴漏斗,搅拌装置和回流冷凝管的 250ml三颈烧瓶中依次加入5.3ml环己醇(约0.05mol)和 250ml三颈烧瓶中依次加入5.3ml环己醇(约0.05mol)和 25ml乙醚,摇匀,冷却到0 .将已冷至0 25ml乙醚,摇匀,冷却到0℃.将已冷至0℃的50ml铬酸 50ml铬酸 溶液分两次倒入液滴漏斗中,在剧烈搅拌下和10min内将 溶液分两次倒入液滴漏斗中,在剧烈搅拌下和10min内将 铬酸溶液滴入反应瓶中.加完后再继续剧烈搅拌20min,用 铬酸溶液滴入反应瓶中.加完后再继续剧烈搅拌20min,用 分液漏斗分出醚层,水层用乙醚萃取2次(每次15ml), 分液漏斗分出醚层,水层用乙醚萃取2次(每次15ml), 合并醚溶液,用15ml 5%碳酸钠溶液洗涤1 合并醚溶液,用15ml 5%碳酸钠溶液洗涤1次,然后用 4×15ml水洗涤.用无水硫酸钠干燥后过滤,用50~55℃ 15ml水洗涤.用无水硫酸钠干燥后过滤,用50~55℃ 水浴蒸馏回收乙醚,再蒸馏收集152~155℃ 水浴蒸馏回收乙醚,再蒸馏收集152~155℃馏分(用什么 冷凝管?),产量约为3.2~3.6g(产率66~72%). 冷凝管?),产量约为3.2~3.6g(产率66~72%). 纯环己酮bp为155℃ 纯环己酮bp为155℃.
环己酮的制备
实验目的 实验原理 实验装置 实验过程 注意事项 思 考 题
实验目的
学习次氯酸氧化法,铬酸氧化法制备环己 酮的原理和方法,进一步了解醇与酮的区 别与联系.
实验原理
醇类在氧化剂存在下通因此氧化后生成环己酮.环己酮主要用于 合成尼龙- 或尼龙-66,还广泛用作溶剂, 合成尼龙-6或尼龙-66,还广泛用作溶剂, 它尤其因对许多高聚物(如树脂,橡胶, 涂料)的溶解性能优异而得到广泛的应用. 在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂. R2CHOH + H2CrO4 + H2SO4 → 3R2CO + Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O
注意事项
1控制重铬酸钠溶液的滴加速度. 2反应容器外要用冰水浴冷却.
思考题
1.环己醇用铬酸氧化得到环己酮,用高锰 酸钾氧化则得到己二醇,为什么? 2.利用伯醇氧化制备醛时,为什么要将铬 酸溶液加入醇中而不是反之?
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实验装置
实验过程
1 用次氯酸钠作氧化剂 向装有搅拌器,滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中 向装有搅拌器,滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中 依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸.开动搅 依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸.开动搅 拌器,在冰水浴冷却下,将38ml次氯酸钠溶液(约 拌器,在冰水浴冷却下,将38ml次氯酸钠溶液(约 1.8mol/L)通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中,并使瓶内温 1.8mol/L)通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中,并使瓶内温 度维持在30~35℃,加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检 度维持在30~35℃,加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检 验应呈蓝色,否则应再补加5ml次氯酸钠溶液,以确保有 验应呈蓝色,否则应再补加5ml次氯酸钠溶液,以确保有 过量次氯酸钠存在,使氧化反应完全.在室温下继续搅拌 30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试 30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试 纸不显蓝色为止. 向反应混合物中加入30ml水,3g氯化铝和几粒沸石,在 向反应混合物中加入30ml水,3g氯化铝和几粒沸石,在 石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止. 在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为 止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒入 分液漏斗中,分出有机层,用无水硫酸镁干燥,蒸馏收集 150~155℃馏分,产量约为3.0~3.4g(产率61~69%). 150~155℃馏分,产量约为3.0~3.4g(产率61~69%).