水溶性氯化物的测定方法-硫氰酸铵法

饲料中水溶性氯化物的测定方法
GB/T 6439-1992
A.1 主题内容与适用范围
本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。

本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。

检测范围氯元素含量为0～60mg。

A.2 引用标准
GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB 6682 实验室用水规格
A.3 方法原理
溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。

A.4 试剂
A.4.1 硝酸：分析纯
A.4.2 硫酸铁（60g/L）：称取硫酸铁[Fe2（SO4）3·xH2O]60g加水微热溶解后，调成1000mL。

A.4.3 硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。

A.4.4 氨水：1+19水溶液
A.4.5 硫氰酸铵[C（NH4CNS）=0.02mol/L]：称取硫氰酸铵1.52g溶于1000mL水中。

A.4.6 氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g 溶解于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。

此氯化钠标准贮备液的浓度为
0.1000mol/L。

A.4.7 氯化钠标准工作液：准确吸取A4.6溶液20.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。

此氯化钠标准贮备液的浓度为0.0200mol/L。

A.4.8 硝酸银标准溶液[C（AgNO3）=0.02mol/L]：称取3.4g硝酸银溶于1000mL水中贮存棕色瓶内，待标定。

A.4.8.1 体积比：吸取硝酸银溶液20.00mL加硝酸4mL，指示剂2mL，在剧烈摇动下用硫氯酸铵溶液滴定，滴定至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F，见式：
F = 20.00/V2 (1)
式中：F——硝酸银与硫氯酸铵溶液的体积比。

20.00——硝酸银溶液的体积（mL）。

V2——硫氰酸铵溶液体积（mL）。

A.4.8.2
标定：准确移取氯化钠标准溶液10.00mL，于100mL容量瓶中，加硝酸4mL，硝酸银标准溶液25.00mL，加硫酸铁指示剂2mL，振荡使沉淀凝结,用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色，且30s不褪色即为终点。

硝酸银标准溶液浓度计算如下式：
c（AgNO3）= m×（20/1000）×（10/100）
0.05845×(V1－F×V2×100/50) (2)
式中：c（AgNO3）——硝酸银标准溶液摩尔浓度，mol/L；
m——氯化钠质量，g；
V1——硝酸银标准溶液体积，mL；
V2——硫氰酸铵溶液体积，mL；
F——硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；
0.05845——与1.00mL硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=1.0000mol/L]相当的以克表示的氯化钠质量。

A.5 仪器设备
A.5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。

A.5.2 分样筛：孔径0.42mm(40目)。

A.5.3 分析天平：分度值0.1mg。

A.5.4 刻度移液管：2、10mL。

A.5.5 移液管：25、50mL。

A.5.6 滴定管：酸式，25mL。

A.5.7 容量瓶：100、1000mL。

A.5.8 烧杯：250mL。

A.5.9 滤纸：快速，直径15.0cm；慢速，12.5cm。

A.6 样品的选取和制备
选取有代表性的样品，粉碎到40目，用四分法缩减到200g，密封保存，以防止样品组分的变化或变质。

A.7 测定步骤(硫氰酸铵滴定法)
A.7.1 氯化物的提取
称取过40目已混匀的样品适量（氯含量在0.8%以内,称取样品5g左右,氯含量在0.8%-1.6%,称取样品3g左右;氯含量在1.6%以上,称取样品1g左右），准确至0.0002g，准确加入硫酸铁溶液50mL，氨水溶液100mL，搅拌数分钟，放置10min，用干的快速滤纸过滤。

A.7.2 测定：
准确吸取滤液25.00mL于250mL锥形瓶中，加浓硝酸10mL，硝酸银标准溶液10.00mL，加硫酸铁指示剂10mL，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡桔红色，且30s不褪色即为终点。

测定结果的计算：
NaCl= C（V1－V2F）× 0.05845 × 100
（m*25/150）
式中：m——样品质量，g；
V1——硝酸银标准溶液体积，mL；
V2——滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积，mL；
F——硝酸银与硫氰酸溶液体积比；
C——硝酸银的摩尔浓度，mol/L；
0.05845——与1.00mL硝酸银标准溶液[C（AgNO3）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钠的质
量。