大体积进样-高效液相色谱法超快速测定环境水样中的甲萘威
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Wang Fei et al. （Shaanxi Environmental Monitoring Center，Xi'an 710054，China） Abstract：Determination of carbaryl in environment water samples by large-volume injection followed by high perfor⁃ mance liquid chromatography was developed.After 0.2 milliliter of filtered water was injected，carbaryl was separated on a c18 column and detected by a UV detector.The two parameters，sample solvent and sample injection were opti⁃ mized.The correlation coefficient was 0. 9999 in the range of 0.1- 10.0μg/mL.The method limit of detection was 0.4μg /L.Precisions and spiked recoveries，were in the ranges of 0.1%~0.2% and 97.7%~102.5%，respectively.The whole process of analyzing water samples only consumed 10 minutes.This method has the advantages of ultrafast speed，high precision and high accuracy，which is suitable for the determination of carbaryl in environmental water samples. Key words：Large-volume injection；High performance liquid chromatography；Carbaryl；Ultrafast
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安徽农学通报，Anhui Agri.Sci.Bull.2016，22（23）
大体积进样-高效液相色谱法超快速测定环境水样中的甲萘威
王 斐 马文鹏 范智超 郑 淏
（陕西省环境监测中心站，陕西西安 710054）
摘 要：该文建立了超快速测定环境水样中的甲萘威的大体积进样-高效液相色谱法，200μL 预过滤水样直
基金项目：本研究得到了陕西省自然科学基金项目（2014JM2-2013）和陕西省社会发展科技攻关项目（2016SF-454）。 作者简介：王斐（1983—），男，陕西咸阳人，博士，高级工程师，从事环境介质中有机污染物的监测工作。 收稿日期：2016-10-20
剂、精密度和准确度较差的缺点。 本文建立了大体积进样—高效液相色谱法（Large-
volume injection-high performance liquid chromatog⁃ raphy，LVI-HPLC）超快速测定环境水样中的甲萘威的方 法。与国标方法［5］和其他文献相比，LVI-HPLC 法具有简 单 、快 速 、绿 色 、精 密 度 高 、准 确 度 高 、消 耗 样 品 量 小 的 优点。
1 材料与方法
1.1 仪器、试剂和材料 LC-20A 型高效液相色谱，由 CBM-20A 系统控制器，2 个 LC-20AT 泵、CTO-20AC 柱温 箱、SIL-20A 自动进样器和 SPD-20A 紫外检测器构成。 自动进样器中 100μL 的定量环升级为 2 000μL 定量环。 标准物质甲萘威（1 000μg/mL）购于 Accustandard 公司。 色谱纯甲醇、色谱纯乙醇和优级纯磷酸均购于 Fisher 公 司。实验用水为超纯水。分析柱 Gemini C18（250mm×
甲萘威是我国普遍使用的一种氨基甲酸酯农药，可 以污染农作物附近的地表水和地下水，因此有必要监测 环境水样中的甲萘威含量。甲萘威已经被我国列入 《GB3838- 2002 地 表 水 环 境 质 量 标 准》，其 标 准 限 值 为 50μg/L。
甲萘威主要的分析方法是液相色谱-质谱法［1］和液相色 谱法（High performance liquid chromatography，HPLC）［2- 。 4］ 相比于液相色谱-质谱价格昂贵并且运行成本高，高效液 相色谱法是一种更加普及的测定方法。由于甲萘威在水 中的浓度较低，因此需要浓缩后再进液相色谱分析。主 要 的 前 处 理 方 法 有 液 液 萃 取（Liquid- liquid extraction， LLE）［3，4］和固相（Solid-phase extract，SPE）［2］。生活饮用水 标准《GB/T 5750.9-2006 10.1》［5］也是采用了 LLE-HPLC 的 方 法 ，适 合 于 生 活 饮 用 水 及 其 水 源 水 中 甲 萘 威 的 测 定。LLE 和 SPE 前处理方法都有耗时、消耗大量有毒试
接进液相色谱分析，优化了方法中样品溶剂和进样量 2 个参数，考察了方法的线性范围、线性相关系数、检出
限、精密度和回收率。结果表明，甲萘威在 0.1～10.0μg/mL 浓度范围内线性关系好，检出限为 0.4μg/L，精密度
在 。整个分析水样的全部过程仅仅需要 10 min。该方法具有超快速、
精密度高、准确度高的特点，适合测定环境水样中的甲萘威。
关键词：大体积进样；液相色谱；甲萘威；超快速
中图分类号 O657
文献标识码 A
文章编号 1007-7731（2016）23-0030-03
Determination of Carbaryl in Environment Water Samples by Large-volume Injection Followed by High Performance Liquid Chromatography
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安徽农学通报，Anhui Agri.Sci.Bull.2016，22（23）
大体积进样-高效液相色谱法超快速测定环境水样中的甲萘威
王 斐 马文鹏 范智超 郑 淏
（陕西省环境监测中心站，陕西西安 710054）
摘 要：该文建立了超快速测定环境水样中的甲萘威的大体积进样-高效液相色谱法，200μL 预过滤水样直
基金项目：本研究得到了陕西省自然科学基金项目（2014JM2-2013）和陕西省社会发展科技攻关项目（2016SF-454）。 作者简介：王斐（1983—），男，陕西咸阳人，博士，高级工程师，从事环境介质中有机污染物的监测工作。 收稿日期：2016-10-20
剂、精密度和准确度较差的缺点。 本文建立了大体积进样—高效液相色谱法（Large-
volume injection-high performance liquid chromatog⁃ raphy，LVI-HPLC）超快速测定环境水样中的甲萘威的方 法。与国标方法［5］和其他文献相比，LVI-HPLC 法具有简 单 、快 速 、绿 色 、精 密 度 高 、准 确 度 高 、消 耗 样 品 量 小 的 优点。
1 材料与方法
1.1 仪器、试剂和材料 LC-20A 型高效液相色谱，由 CBM-20A 系统控制器，2 个 LC-20AT 泵、CTO-20AC 柱温 箱、SIL-20A 自动进样器和 SPD-20A 紫外检测器构成。 自动进样器中 100μL 的定量环升级为 2 000μL 定量环。 标准物质甲萘威（1 000μg/mL）购于 Accustandard 公司。 色谱纯甲醇、色谱纯乙醇和优级纯磷酸均购于 Fisher 公 司。实验用水为超纯水。分析柱 Gemini C18（250mm×
甲萘威是我国普遍使用的一种氨基甲酸酯农药，可 以污染农作物附近的地表水和地下水，因此有必要监测 环境水样中的甲萘威含量。甲萘威已经被我国列入 《GB3838- 2002 地 表 水 环 境 质 量 标 准》，其 标 准 限 值 为 50μg/L。
甲萘威主要的分析方法是液相色谱-质谱法［1］和液相色 谱法（High performance liquid chromatography，HPLC）［2- 。 4］ 相比于液相色谱-质谱价格昂贵并且运行成本高，高效液 相色谱法是一种更加普及的测定方法。由于甲萘威在水 中的浓度较低，因此需要浓缩后再进液相色谱分析。主 要 的 前 处 理 方 法 有 液 液 萃 取（Liquid- liquid extraction， LLE）［3，4］和固相（Solid-phase extract，SPE）［2］。生活饮用水 标准《GB/T 5750.9-2006 10.1》［5］也是采用了 LLE-HPLC 的 方 法 ，适 合 于 生 活 饮 用 水 及 其 水 源 水 中 甲 萘 威 的 测 定。LLE 和 SPE 前处理方法都有耗时、消耗大量有毒试
接进液相色谱分析，优化了方法中样品溶剂和进样量 2 个参数，考察了方法的线性范围、线性相关系数、检出
限、精密度和回收率。结果表明，甲萘威在 0.1～10.0μg/mL 浓度范围内线性关系好，检出限为 0.4μg/L，精密度
在 。整个分析水样的全部过程仅仅需要 10 min。该方法具有超快速、
精密度高、准确度高的特点，适合测定环境水样中的甲萘威。
关键词：大体积进样；液相色谱；甲萘威；超快速
中图分类号 O657
文献标识码 A
文章编号 1007-7731（2016）23-0030-03
Determination of Carbaryl in Environment Water Samples by Large-volume Injection Followed by High Performance Liquid Chromatography