全国通用近年高考化学大一轮复习第42讲化学实验方案的设计与评价课时达标(2021年整理)

（全国通用版）2019版高考化学大一轮复习第42讲化学实验方案的设计与评价课时达标
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课时达标第42讲
1．过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂，该晶体具有Na2CO3和H2O2的双重性质。

利用图2装置制备过碳酸钠，在冷水浴中充分反应后，按图1流程可获得过碳酸钠产品.
（1）恒压滴液漏斗中支管的作用是__使液体顺利流下__。

(2)制备过碳酸钠的关键是__控制反应温度__.
（3）如果配制过碳酸钠的水中含有铁离子，不仅会削弱洗涤剂的去污能力，甚至完全失去杀菌作用.试分析其中的原因:__2H2O2错误!2H2O＋O2↑或2Fe3＋＋3CO错误!＋3H2O===2Fe（OH)3↓＋3CO2↑__（写出其中一种即可，用化学方程式表示).
（4）某化学学习小组为了定性探究铁离子对这种新型漂白剂的不良影响，取该漂白剂100 mL,加入25 g FeCl3固体，产生大量无色无味气体，用贮气瓶收集气体。

请选用下列试剂和实验用品完成气体成分的探究过程：0。

1 mol/L NaOH溶液、8.0 mol/L NaOH溶液、澄清石灰水、
0.01 mol/L KMnO4溶液、BaCl2稀溶液、品红溶液、蒸馏水、木条、酒精灯、火柴、洗气瓶。

①提出假设：对该气体成分提出合理假设.
假设1：气体是O2。

假设2：气体是__CO2和O2__。

假设3：气体是CO2.
②设计方案:设计实验方案证明你的假设，在下表中完成实验步骤、预期现象与结论。

实验步骤预期现象与结论
将气体依次通入盛有__澄清石灰水__、__8。

0_mol/L_NaOH溶液__的洗气瓶中，__并将带火星的木条放在最后一个洗气瓶的出口处__①__若澄清石灰水不变浑浊，木条复燃，则假设1成立__
②__若澄清石灰水变浑浊，木条复燃，则假设2成立__
③__若澄清石灰水变浑浊，木条不复燃，则假设3成立__
顺利流下。

（2)温度高时H2O2易分解，故控制好反应温度是关键。

（3）铁离子可以作催化剂，使过氧化氢分解,另外铁离子和碳酸根离子可以发生水解相互促进的反应.（4）无色无味气体可能是O2或CO2或CO2和O2二者的混合气体。

检验CO2用澄清石灰水,检验O2用带火星的木条。

2．将绿矾（FeSO4·7H2O)在隔绝空气条件下加强热分解.已知产物全部为氧化物。

为探究绿矾分解的产物，某同学进行了以下实验：
【实验一】为探究固体产物中铁元素的价态,该同学将固体产物溶于足量的稀硫酸得到相应溶液，进行以下猜想和实验:
猜想实验步骤预期现象与结论
猜想一:铁元素只显__＋
2__价
①向所得溶液中
滴入KSCN溶液
②向稀酸性KMnO4
溶液中滴入所得
溶液KSCN溶液无明显现象；稀酸性KMnO4溶液颜色__褪色__
猜想二：铁元素只显__＋3__价KSCN溶液呈__血红__色；稀酸性KMnO4溶液颜色__无变化__
猜想三:铁元素既有＋2价又有＋3价KSCN溶液呈__血红__色；稀酸性KMnO4溶液颜色__褪色__
(1）实验开始时，点燃B处酒精喷灯之前应先打开A处活塞通CO2,其目的是__排净装置内
的空气__.
（2）图中装置C的作用是__防止产生倒吸__。

(3)该组同学称取了55。

6 g绿矾按如图装置进行实验，待绿矾分解完全后，测得D瓶中沉淀的质量为23.3 g，根据这些数据，可以得知，绿矾分解的化学方程式为__2FeSO4·7H2O错误! Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O__。

（4)该组同学设计的装置存在着一个明显的缺陷是__未进行尾气处理__。

解析【实验一】由题意知绿矾分解的产物全为氧化物，则铁元素可能为＋2价，也可能为＋3价，或者既有＋2价又有＋3价.＋2价铁具有还原性，可使酸性高锰酸钾溶液褪色，＋3价铁遇KSCN溶液生成血红色物质，利用这些性质可以检验铁元素的价态。

【实验二】(1）FeSO4具有还原性，能够被空气中的氧气氧化，实验开始时先通CO2的目的是排净装置内的空气，防止FeSO4·7H2O被氧化。

(2）本实验有加热装置,反应产生气体，气体与氯化钡溶液反应产生白色沉淀，导气管内压强减小，容易发生倒吸，C为防倒吸装置。

（3）55。

6 g绿矾的物质的量为错误!＝0.2 mol，那么分解前硫元素的物质的量为0.2 mol,白色沉淀为硫酸钡，其物质的量为错误!＝0.1 mol，所以除了SO3以外还应有SO2，其物质的量也为0.1 mol,因此绿矾分解的化学方程式是2FeSO4·7H2O错误!Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O.（4)二氧化硫会污染环境，应添加尾气处理装置。

3．硫代硫酸钠（Na2S2O3）是重要的化工原料，可用作分析试剂及鞣革的还原剂，易溶于水，受热、遇酸易变质。

Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。

工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，某化学兴趣小组在实验室中用如图所示装置（部分夹持装置已略去)模拟其生产过程并探究其化学性质。

烧瓶C中发生的反应如下：
Na2S（aq)＋H2O(l)＋SO2（g）===Na2SO3（aq)＋H2S（aq）①
2H2S（aq）＋SO2(g)===3S（s)＋2H2O(l) ②
S(s)＋Na2SO3(aq）=====，△
Na2S2O3（aq）③
Ⅰ。

制备Na2S2O3·5H2O
（1)加入药品之前须进行的操作是__检查装置气密性__；装置D的作用是__防止倒吸__;
装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的试剂最好选用__c__(填字母）。

a
．蒸馏水b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液
（2）为保证硫代硫酸钠的产量，实验中产生的SO2不能过量，原因是__若SO2过量,溶液显酸性，产物分解,产率降低__；所制得的粗产品可以通过__重结晶__方法进一步提纯得到纯Na2S2O3·5H2O。

Ⅱ.测定产品纯度
准确称取w g产品，用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂，用0.10 mol·L－1 I2标准溶液滴定.反应原理为2S2O错误!＋I2===S4O错误!＋2I－。

(3）滴定至终点时的现象：__溶液由无色变蓝色，且半分钟内不褪色__。

滴定起始和终点时I2标准溶液液面位置如图所示，则消耗I2标准溶液的体积为__18.10__mL.产品的纯度为错误!% （设Na2S2O3·5H2O的相对分子质量为M，列出用M、w表示的表达式）。

Ⅲ。

探究Na2S2O3的部分化学性质
（4）【提出假设】
假设一：Na2S2O3与Na2SO4的结构相似，化学性质也应该相似，因此，室温时Na2S2O3溶液的pH＝7.
假设二：从S的化合价推测Na2S2O3具有较强的还原性.
【验证假设】配制适量Na2S2O3溶液，进行如下实验，请将实验补充完整。

实验操作实验结论或
现象
现象解释（用离子方程式
表示）
假设一__用玻璃棒蘸取Na2S2O3溶液点
在pH试纸中部,再与标准比色卡
对照（或用pH计测量Na2S2O3溶
液的pH)__
溶液pH＝8
__S2O错误!＋H2O===HS2O
－，
3
＋OH－__
假设向溴水中滴入适量Na2S2O3溶液溴水褪色
__S2O2－3＋4Br2＋
5H2O===2SO错误!＋8Br－
二＋10H＋__
:__Na2S2O3溶液呈碱性，且具有还原性（或假设一不成立,假设二成立）__
Ⅳ.Na2S2O3的应用
(5）Na2S2O3的商品名为“海波”，俗称“大苏打”，化学上常用于滴定实验.为测定某K2Cr2O7
溶液的浓度，研究小组的同学准确量取10。

00 mL K2Cr2O7溶液于锥形瓶中,加入过量KI固体和
适量稀H2SO4，滴加几滴指示剂，用0.10 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，进行3次平行
实验后,测得平均消耗Na2S2O3溶液的体积为30。

00 mL，则c(K2Cr2O7）＝__0。

05__mol·L－1。

(已
知：Cr2O错误!＋6I－＋14H＋===2Cr3＋＋3I2＋7H2O）
Ⅴ.探究与反思
（6)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案,请将实验方案补充完
整。

取适量产品配成稀溶液，__滴加足量BaCl2溶液有白色沉淀生成，过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,
向沉淀中加入足量稀盐酸，若沉淀部分溶解，并产生有刺激性气味的气体，则可确定产品中含
有Na2SO3和Na2SO4__。

(所需试剂从BaCl2溶液、稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择）
解析（1)加入药品前应先检查装置的气密性;装置D为安全瓶，防倒吸;装置B的作用之
一是观察SO2的生成速率，故所选试剂应不与SO2反应,且SO2在其中的溶解度较小，故最好选
用饱和NaHSO3溶液.(2）由题意可知硫代硫酸钠受热、遇酸易变质，若SO2过量，溶液显酸性，
产物变质，产率降低；通常采用多次结晶的方法，即重结晶法提纯晶体产物。

（3)Na2S2O3与I2
反应产生I－,因此当Na2S2O3反应完全，过量的I2遇淀粉溶液变为蓝色。

故滴定至终点时，溶液
颜色的变化是由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。

根据滴定起始和终点的液面位置图可知反
应消耗I2标准溶液的体积为18.10 mL。

n(I2)＝0。

10 mol·L－1×0。

018 1 L＝1.81×10－3mol；
根据关系式2S2O错误!～I2可知n(Na2S2O3)＝2×1.81×10－3mol＝3.62×10－3 mol,所以产品的纯
度为3。

62×10－3mol×M g·mol－1÷w g×100%＝错误!％。

(4）假设一的实验结论是溶液的pH
＝8，故实验目的是测定溶液的pH，具体操作是用玻璃棒蘸取Na2S2O3溶液点在pH试纸中部，
将试纸颜色与标准比色卡对照。

溶液呈碱性,原因是S2O错误!在溶液中水解，离子方程式是S2O 2－，
＋H2O HS2O错误!＋OH－。

假设二的实验现象是溴水褪色,证明Na2S2O3有还原性,发生反应3
的离子方程式是S2O2－，3＋4Br2＋5H2O===2SO错误!＋8Br－＋10H＋，故实验结论是Na2S2O3溶液呈碱
性，且Na2S2O3具有还原性。

（5)根据所给离子方程式可得对应关系式：K2Cr2O7~3I2～6Na2S2O3，
则c（K2Cr2O7)＝错误!×n（Na2S2O3)÷V＝错误!×0.10 mol·L－1×0。

03 L÷0。

01 L＝0。

05 mol·L －1。

（6)题干中给出Na
S2O3稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成，则可取适量产品配成稀溶液，
2
滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成。

因Na2S2O3在酸性环境中易分解，故需要过滤并用蒸馏水洗涤沉淀，再向沉淀中加入足量稀盐酸,若固体部分溶解，产生无色有刺激性气味的气体，证明产品中含有Na2SO3和Na2SO4.
4．氮化铝（AlN)是一种新型无机非金属材料。

某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN 的含量，设计如下三种实验方案.（已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋ NH3↑)【方案1】取一定量的样品,用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去）。

(1）上图装置C中球形干燥管的作用是__防倒吸__。

(2）完成以下实验步骤:组装好实验装置，首先__检查装置气密性__，再加入实验药品,接下来的实验操作是__关闭K1，打开K2__，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液,至不再产生气体。

打开K1，通入氮气一段时间，测定装置C反应前后的质量变化。

通入氮气的目的是__把装置中残留的氨气全部赶入装置C__。

（3）由于装置存在缺陷,导致测定结果偏高，请提出改进意见：__装置C出口处连接一个干燥装置__。

【方案2】用下图装置测定m g样品中AlN的纯度（部分夹持装置已略去）。

(4)为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是__ab__（填字母）。

a．CCl4b．C6H6
c．NH4Cl溶液d．H2O
（5）若m g样品完全反应,测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况)，则AlN的质量分数是错误!×100%(用含m、V的数学表达式表示)。

【方案3】按以下步骤测定样品中AlN的纯度：
（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为__AlO错误!＋CO2＋2H2O===Al（OH)3↓＋HCO错误!__。

（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将__偏高__(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

解析(1)根据装置和仪器作用分析，氨气与浓硫酸发生反应生成硫酸铵,易发生倒吸，装置C中球形干燥管的作用是防止倒吸。

（2)组装好实验装置后,由原理可知气体制备需要先检查装置气密性,再加入实验药品,接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。

为了将装置内的氨气全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重，打开K1，通入氮气一段时间，测定装置C反应前后的质量变化。

(3)装置中存在的缺陷是空气中的水蒸气也可以进入装置C，使测定结果偏高，改进的方法是在装置C出口处连接一个干燥装置。

（4）由于氨气极易溶于水，难溶于有机溶剂（苯或CCl4)，所以为了测定生成气体的体积,量气装置中的X液体可以是苯或CCl4，选ab项。

(5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，设AlN的质量为x，则：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑
41 g 22.4 L
x V×10－3 L
x＝错误! g
则AlN的质量分数为错误!×100％。

(6）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝,反应的离子方程式为AlO错误!＋CO2＋2H2O===Al（OH)3↓＋HCO错误!。

（7）若在步骤③中未洗涤，得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高。