实验一黄藤中掌叶防已碱的提取

实验一 黄藤中掌叶防已碱的提取、氢化和鉴定
一 实验目的和要求：
（1） 掌握一种季铵碱的提取方法
（2） 了解巴马丁的氢化反应
（3） 通过巴马丁的氢化制备延胡索乙素，了解中药资源的综合利用。

二 实验原理：
掌叶防已碱（巴马丁）是季铵生物碱，溶于水、乙醇，几乎不溶于氯仿、乙醚、苯等溶剂。

所以可用甲醇、乙醇或水进行提取，然后通过盐析，降低其在水中的溶解度沉淀而与其它杂质分离。

掌叶防已碱盐酸盐为黄色针状结晶，经氢化后即得延胡索乙素，不溶于水，能溶于热乙醇，易溶于氯仿、苯、乙醚中。

黄藤中含掌叶防已碱高达4%，而延胡索乙素在延胡索中含量仅为万分之几，所以黄藤为生产延胡索乙素提供了丰富的资源。

四氢巴马丁
三 实验方法：
1 黄藤中生物碱的提取与氢化
(1) 渗漉：取黄藤粗粉40g ，用1%的乙酸渗漉，收集渗漉液（约400ml ）。

(2) 盐析和碱化：在渗漉液中加入氯化钠至终浓度为10%，搅拌使溶解，再用40%氢氧化钠溶液调节pH 至10，此时溶液变为砖红色，并有黄色不溶物析出，静置，倾去上清液，抽滤或离心后可得巴马丁粗品。

(3) 精制：将巴马丁粗品置100ml 圆底烧瓶中，加入80%乙醇30ml ，加热使溶解，趁热抽滤，残渣继续用80%乙醇热溶数次（每次20ml ）至溶液颜色变浅（2～4次），合并溶液，在此溶液中滴入6mol/L HCl 至pH2，放置，即有金黄色针状结晶析出，抽滤，即得粗制氯化巴马丁，于70℃干燥后，称重，测熔点。

(4) 氢化：取氯化巴马丁1g ，置于50ml 三角烧瓶中，加入50%甲醇25ml ，加热H 3H 3N
OC H 3OC H 3CO
使溶解，停止加热，加固体NaBH40.8~1.0g，边加边摇，当反应液迅速由黄色变为微黄色或无色时，用6mol/L HCl至pH2，稍加热，使多余的NaBH4分解后，再用氨水将反应液调至pH9，即析出延胡索乙素粗品，抽滤，溶于95%乙醇20ml 中，加热溶解，趁热抽滤，向滤液中加入1～2倍量的蒸馏水，放置析晶，抽滤，即得白色鳞片状的延胡索乙素。

2黄藤中生物碱的鉴定
(1) 生物碱的沉淀反应：取黄藤的1%乙酸浸出液10ml，分别置于5只小试
管中，分别滴加各试剂2滴，观察有无沉淀产生及颜色变化。

①碘化铋钾试剂
②碘－碘化钾试剂
③硅钨酸试剂
④苦味酸试剂
⑤鞣酸试剂
(2) TLC
样品：巴马丁、延胡索乙素及它们的对照品
吸附剂：硅胶薄层
展开剂：氨蒸气熏蒸，氯仿：甲醇（9：1）
显色剂：紫外光下荧光
改良碘化铋钾试剂
(3) 熔点测定：巴马丁、延胡索乙素
四实验指导
1．本实验讲解要点及注意事项
①详细讲解用渗漉法提取生物碱的原理及方法、注意事项。

②强调装渗漉筒的操作，避免柱中存有气泡。

2．实验报告要求
①定性实验结果。

②描图说明薄层鉴定结果。

五思考题
1原小檗碱型生物碱的质谱裂解特点？
2 生物碱的硅胶薄层层析的注意事项？
3 生物碱溶解性的特点？。