一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法[发明专利]

(10)申请公布号 CN 101775337 A
(43)申请公布日 2010.07.14C N 101775337 A
*CN101775337A*
(21)申请号 201010106646.X
(22)申请日 2010.02.05
C11B 9/02(2006.01)
C11B 9/00(2006.01)
(71)申请人四川日香桂农业科技开发有限公司
地址611142四川省成都市温江区成都海峡
两岸科技产业开发园创新中心15楼
(72)发明人秦奇昌 黄静 王燕
(54)发明名称
一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华
露的方法
(57)摘要
本发明公开了一种以桂花为原料，同时制备
桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，属于植
物干燥及有效成分提取技术领域。

本发明提供的
方法包括：(1)桂花鲜花经真空干燥后得到干品
桂花；(2)对桂花鲜花真空干燥过程中的水蒸气
和挥发油气体冷凝为液体得到油水混合液；(3)
油水混合液经油水分层后收集上层得到桂花精
油，下层得到桂花精华露。

本发明制备的桂花精油
得率大于0.25wt‰，干品桂花超过20wt ％，桂花
精华露得率超过75wt ％，且不含有机溶剂和重金
属，属于同质化范畴。

(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页
权 利 要 求 书
CN 101775337 A1/1页
1.一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将桂花鲜花送入蒸发器中，在温度为30℃～40℃、压力为-0.093MPa的条件下真空干燥30-80分钟，得到外形完整、色泽金黄、具有桂花特殊香味的干品桂花。

同时，在真空器前安装冷凝器收集水蒸气和挥发性气体；
(2)在桂花鲜花真空干燥的过程中，对蒸发的水蒸气和挥发性气体，采用冷凝器在-10℃～0℃的温度下冷凝为液体，过滤得到油水混合液。

(3)将油水混合液在0℃～4℃的温度下静置分层，收集上层得到具有浓郁桂花香味含量为95wt％以上的桂花精油，收集下层得到具有桂花特殊香味的桂花精华露。

2.根据权利要求1所述的一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，其特征在于：
步骤(1)中所述桂花鲜花是指从桂花树上采集不超过2小时的新鲜花朵，或者是具有完整外形、无变色、具有桂花特殊香味的冷冻桂花。

3.根据权利要求1所述的一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，其特征在于：
步骤(1)中所述蒸发器为红外-真空干燥器，桂花鲜花在温度为30℃～40℃、减压至-0.093MPa的条件下真空干燥30～80分钟后，获得干品桂花，。

4.根据权利要求1所述的一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，其特征在于：
步骤(2)中所述冷凝器为蛇形冷凝器，冷凝器内置冷凝液，冷凝液温度恒定在-10℃～0℃，油水混合气体送入冷凝器后，在-10℃～0℃的温度下冷凝为液体，过滤，得到油水混合液。

5.根据权利要求1所述的一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，其特征在于：
步骤(3)将油水混合液，在0℃～4℃的温度下静置分层，分取上层得到含量95wt％以上的桂花精油，分取下层得到桂花精华露。

一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法
技术领域
[0001] 本发明公开了一种以桂花鲜花为原料，同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，属于植物干燥及有效成分提取技术领域。

背景技术
[0002] 桂花Osmanthus fragrans Lour.，又名木犀、九里香、金粟，其香味幽雅浓郁，有“天外飘香”、“世上龙涎不敢香”的美誉，一直深受人们的喜爱，是我国十大传统名花之一。

桂花中富含蛋白质、脂肪、碳水化合物、粗纤维、多种氨基酸、维生素、微量元素、酶、生长素、桂花烷、胡萝卜素、芳香油、花青素等成分。

桂花除供观赏外，主要被用来制作各种点心、酒、茶等。

近年来桂花在香料工业中得以广泛应用，被用于提制桂花浸膏或净油，用于化妆品和食品调香。

[0003] 目前干品桂花的制备方法主要有阳光晒制、热风干燥、或者硫磺柴火曛制等方法。

[0004] 1.阳光晒制法：是将桂花鲜花置于太阳光照射下直接晒干的方法。

该方法节省能源，可以得到外观完整、色泽金黄的干品桂花，但桂花中的香味成分却丢失严重。

[0005] 2.热风干燥法：是将桂花鲜花置于热风干燥器中，由热风带走鲜花中的水分而得到干品桂花的方法。

该方法也可以得到外观完整、色泽金黄的干品桂花，但同样桂花中的香味成分丢失严重。

[0006] 3.硫磺柴火曛制法：是将桂花鲜花置于干燥架上，下设柴火并加入硫磺，由柴火产生的热气带走鲜花中的水分，同时硫磺对桂花外观产生增白效果，从而得到干品桂花的方法。

该方法也可以得到外观完整、色泽浅黄-白色的干品桂花，但除了桂花中的香味成分丢失严重外，还带有硫磺气味。

[0007] 以上述方法制备干品桂花，均存在香味成分丢失严重甚至带有有害物质的问题。

[0008] 以桂花为原料提制香精的方法主要有溶剂萃取法、水蒸汽蒸馏法、超临界二氧化碳提取法、同时蒸馏法、组织破碎萃取法。

[0009] 1、溶剂萃取法：选用合适的溶媒，使挥发性成分溶于其中而与桂花鲜花分离，然后蒸馏回收溶剂，即可获得桂花浸膏。

由于有机溶剂的沸点较低，可避免挥发性成分间的二次反应，但却使得部分组分在回收溶剂的过程中随溶剂一起流失，并且产品中始终存在溶剂残留。

[0010] 2、水蒸汽蒸馏法：采用水蒸汽蒸馏，在较高的温度下挥发性成分与桂花鲜花分离，并被蒸汽带出容器，冷凝后获得挥发性成分的水溶液，再从油水混合液中分离出精油。

此法虽然没有有机溶剂残留问题，但由于蒸馏时温度较高，致使挥发性成分彼此间或与空气中的氧气间发生反应，从而改变挥发性成分原有的组成。

[0011] 3、超临界二氧化碳提取法：选用二氧化碳作为溶媒，在超(亚)临界状态下，二氧化碳溶解挥发性成分，并将其带出萃取容器，由于改变压力和温度可以很容易实现二氧化碳和挥发性成分分离。

该法无残留，反应条件温和，产品品质好。

但该方法需要对桂花鲜花先干制，然后再进行二氧化碳提取，鲜花干制的过程挥发性成分损失较大，而且其工艺技术
要求高，设备费用投资大。

[0012] 4、同时蒸馏法：采用化学溶媒和水蒸汽同时蒸馏，以达到提高桂花挥发油得率和减少蒸馏时间的目的。

此法虽然减少了物料受热时间，但由于加入了有机溶剂，溶剂萃取的缺点始终无法规避。

[0013] 5、组织破碎萃取法：采用有机溶剂作助溶剂和助磨剂，将桂花鲜花进行组织破碎，有机溶剂及时溶解挥发性成分的提取方法。

该方法采用组织破碎的手段，提高了得率，减少了萃取时间，但仍属于有机溶剂萃取的范畴，溶剂萃取的缺点依然无法避免。

[0014] 以上述方法提取桂花香精，要么挥发性成分损失较大、产品收得率低，要么产品挥发性成分受热变性或产品存在有机溶剂残留，影响产品品质。

发明内容
[0015] 本发明的目的在于提供了一种以桂花鲜花为原料，同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，本发明制备的桂花精油无溶剂残留、无热变性、产品品质高、收得率高。

[0016] 为实现无残留、无热变性、高得率、短时间制备桂花鲜花的挥发成分，同时获得干品桂花和桂花精华露，本发明分析对比传统办法，在对原料深入细致的认知的基础上提出并通过实验、检测验证，提供了如下技术方案：
[0017] 一种同时制备桂花精油、干品桂花、桂花精华露的方法，包括以下步骤：[0018] (1)将桂花鲜花送入蒸发器中，在温度为30℃～40℃、压力为-0.093MPa的条件下真空干燥30-80分钟，得到外形完整、色泽金黄、具有桂花特殊香味的干品桂花。

同时，在真空器前安装冷凝器收集水蒸气和挥发性气体；
[0019] (2)在桂花鲜花真空干燥的过程中，对蒸发的水蒸气和挥发性气体，采用冷凝器在-10℃～0℃的温度下冷凝为液体，过滤得到油水混合液。

[0020] (3)将油水混合液在0℃～4℃的温度下静置分层，收集上层得到具有浓郁桂花香味含量为95wt％以上的桂花精油，收集下层得到具有桂花特殊香味的桂花精华露。

附图说明：
[0021] 图1是本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式
[0022] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。

但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。

[0023] 实施例
[0024] 将桂花鲜花2000克，置于红外真空干燥器，密闭，开启冷凝液循环器，开启真空泵减压，维持真空干燥器内真空度-0.085MPa至-0.095MPa，开启红外加热器维持真空干燥器内温度在30℃-40℃之间，干燥蒸馏60分钟。

停止干燥蒸馏，获得干品桂花420克；回收油水混合液1550克；将油水混合液置于-0℃的玻璃容器中静置一周，分取上层，获得桂花精油0.5克；分取下层获得桂花精华露1540克。

图1。