塑性变形译文

无取向电工钢再结晶织构的的演化
虽然再结晶织构课题已经经过了一个长期的研究过程，但再结晶织构的形成机制问题仍没有统一的定论。

这主要与再结晶本身的复杂性有关。

通过对2%硅钢的再结晶织构的形成机制以及有具体方向的晶核来源的研究，认为再结晶织构的形成可由定向形核来解释。

大部分晶核都与周围的变形基体间有一个较高的取向差角25〜55︒ 。

新戈斯晶粒主要在变形方向为{111} <112>，{111} <110> 和{112}<110>的剪切带内成核，且剪切带的数量按相同的顺序依次减少。

新的立方取向晶粒的晶核也会在剪切带内成核。

新的{111} <112>晶粒在{111} <110>变形晶粒上成核，而新的{111}<110>晶粒则首先在{111}<112>变形晶粒上成核。

关键词：无取向电工钢，再结晶，织构，取向差，储存能
1、前言
再结晶织构是造成最终产品性能各异的主要因素，正由于此，它引起了许多科学家的兴趣，一直是冶金工程师们的研究课题之一。

尽管研究再结晶织构的人有许多，但对再结晶织构形成机制影响因素的研究仍然是有争议。

这一争议与微观结构的复杂的不均匀性有关，不同方向上变形晶粒的形核率不同，进入邻近变形基体的晶核其生长率也不同。

再结晶织构由变形基体中晶核形核方向及增长速度来共同决定。

在经过长达50年的争论之后，目前已被接受的再结晶织构理论主要有两个。

第一，定向形核理论，假设有特定方向的晶核其成核快于其他方向晶核的形成，由此决定再结晶织构。

Hayakawa等人用定向形核理论评估了IF钢的再结晶织构模型，结果表明织构模型与实验观察结果一致。

第二，定向增长理论，该理论认为再结晶织构与晶界迁移的速度存在具体的旋转关系。

对体心立方金属而言，变形与再结晶织构之间存在特定的30︒<110>关系。

取向显微成像技术（OIM）的出现，使得再结晶织构领域的研究取得重大进展，关于钢中再结晶织构形成的许多成果已发表，特别是在近年，关于无间隙原子（IF）钢的文献更多。

但是，这些成果的获得同样需要以上两种理论的支持。

虽然无取向电工钢也是普通钢产品的一种且通过织构优化以改善磁性能，但是无取向电工钢加工技术的重点仍主要放在晶粒尺寸的控制上。

通过控制化学成分和优化每一步上的变量来实现粒度优化几乎已经接近极限。

相比之下，织构控
制很少得到重视，因此通过控制织构以提高无取向钢的磁性能值得研究。

目前的研究主要集中在2％硅无取向电工钢上，而其再结晶织构的形成，还尚未系统地研究。

用EBSD（电子背散射衍射）技术测量了部分重结晶样本，获得的资料表明，有特定方向的晶核来源与形成这些晶核的基体有关。

此外，晶核与其周围变形基体的取向差关系也可由背散射电子衍射技术测量。

2. 实验过程
实验的原始材料为含有0.0035％碳，2.0％硅，0.2％锰，0.2％铝，0.0030％硫，0.0020％氮的2mm厚的热谱带。

这些带在1000 °C下退火5分钟，随后将晶粒尺寸为110微米的谱带75％冷轧至0.5毫米，然后分别在610°C和790°C高温氩气气氛中退火5分钟，以获得不同的再结晶分数。

用2％硝酸酒精溶液对重结晶标本进行腐蚀，并用光学显微镜观察其微观结构，发现在微观上它的横截面与轧制方向平行。

不同温度下退火的再结晶分数可用图像分析仪计算得到。

利用西门子D - 500型X射线衍射仪，以钼做辐射源测试所有样本的织构。

在不同道次下，分别测定了{110}, {200} 和{211}这三个不完整的极图，定义参数为S = 2a/d，其中a表示试样中心层间距，d表示试样整体厚度。

s = 0表示中心，S = 1代表表面层。

测量极图时，标本要先进行机械抛光，然后在800毫升冰醋酸和200毫升高氯酸（高氯酸）的混合液中电解，以消除前面机械抛光引起的变形。

使用织构分析软件从三极图中计算取向分布函数（ODF）。

在配有菲利普斯30倍FEG扫描电子显微镜的TexSEM实验室内，使用OIM （取向显微成像技术）技术对部分再结晶样本的显微结构进行测量。

截面上所有的测量结果都按轧制和正常方向定义，测量时使用的步骤大小取决于再结晶过程。

用TexSEM实验室提供的OIM（取向显微成像技术）软件从部分再结晶显微结构中分离出晶核或再结晶晶粒。

这些晶核核或重结晶颗粒区域显示出清晰的菊池花样，这个菊池花样的周围被与变形基体取向差超过5°的晶粒环绕。

晶核或再结晶晶粒，按取向分为7类，分别为{001}<110>，{112}<110>，{111}<110>，{111}<112>，{110}<110>，{011}<100>(Goss戈斯)和{001}<100>（Cube立方），与理想方向最大误差为20 °，且任意两个方向之间不存在重叠。

前面五个取向往往在冷轧、退火钢织构中才能观察到。

后两个取向是对无取向电工钢的磁性能的优化，因为他们存在易磁化方向且平行于板材表面的<100>面。

通过计算再结晶
阶段所有晶粒不同的面积分数，可得到每个再结晶阶段定向变形晶粒的面积分数。

3、结果和讨论
3.1、再结晶阶段微观结构的演变
图1表示局部再结晶试样的光学显微结构，图2是再结晶分数和退火温度的函数关系。

经过650℃退火的试样的显微结构显示，狭长晶粒的腐蚀程度有显著差异。

有些颗粒易发生轻微腐蚀而有些颗粒则腐蚀严重。

腐蚀强度的差异与冷轧后不同的储存能有关。

背散射电子衍射分析显示，腐蚀严重的区域成分属于{111}γ纤维，腐蚀轻微的区域成分属于α纤维。

再结晶晶粒的数量与尺寸随退火温度的升高而显著增加。

然而，再结晶的发生却很不均匀。

据观察，一些变形晶粒被新的晶粒完全取代，而其他一些变形晶粒则只是被部分取代，甚至没有任何形成的晶核补偿。

从微观结构中很明显地观察到重度腐蚀变形区再结晶晶粒的形成比轻度腐蚀变形区早。

740 ︒C退火试样的微观结构表明，在整个区域着遍布大小很不均匀的晶粒。

因此我们可以推知，每一个变形晶粒的重结晶动力都相互独立。

此外，再结晶晶粒的大小不同，主要取决于他们成核形成的变形晶粒。

这可能与成核机制有关。

另一个重要方面是，观察到许多倾向于轧制方向约20︒C ~35︒C的剪切带。

这些剪切带的形成与变形之前的原始晶粒尺寸和取向有关。

众所周知，剪切带容易在晶粒粗大或高碳或高氮含量的铁素体钢冷轧时形成。

3.2 晶核形成织构与核和变形矩阵之间的取向差关系
图3是测定的冷轧样品四个不同道次下的ODFψ2= 45°截面图。

显示，不同层次上的织构不同。

{001}<110>，{112}<110>方向的α纤维和其它道次上{111}<110>、{111}<112>方向的γ纤维织构的强度相近，表面形成的{001}<110>织构强度较高，但是层间的的强度不同。

790︒C退火的试样上没有看到有任何明显晶粒生长的完全再结晶组织。

图4表示ODFψ2= 45︒截面不同道次的织构。

S= 1面上织构包含弱的α纤维和γ纤维，但是S = 0.75和S = 0.5面上显示强度分别是S=1面上约8.4倍和13.4倍的Goss织构。

另一方面，S=0处的织构是一个Goss（戈斯）织构，这个织构稍微偏离于理想位置，是一个相对较弱的{111}<112>织构，而S = 0.5处戈斯织构与S=0处相比其强度又大大降低。

已经确定，再结晶在具有较高储存能的变形晶粒中发生较早，这
些储存能取决于变形晶粒的取向。

据了解，无论是在冷轧阶段还是在完全重结晶阶段，织构都不是均匀地分布，研究试样的横截面上的再结晶过程是比较合理的。

图5为再结晶晶粒体积分数为8％的样品通过背散射电子测量得到的654核的织构图。

这些织构在ODFψ2=45︒截面图上显示出来。

在此再结晶分数的基础上，可以考虑再结晶晶粒晶核。

由背散射电子衍射定义的晶核的典型织构包含Goss，Cube和γ纤维等织构，如{111}<112>和{111}<110>。

戈斯织构的强度是最强的，{111} <112>织构的强度次之。

在这些织构中，除观察到{111}<110>外，没有明显的纤维。

为了探讨晶核和邻近的变形基体的取向差关系，研究了8％重结晶试样的230对晶核和周围变形晶粒的取向。

轴和角度的取向差分布如图6所示。

可以看到，大多数晶核与周围基体间取向差的角度25~55︒，然而，优先形成核中晶核与周围变形基体的轴向差没有具体的取向。

图7描绘了在不考虑取向差轴时，230对核与周围变形基质的取向差角频率。

我们可以证实，晶核显示了与周围的变形基体具有较高的25~55︒ 取向差频率。

因此，我们期望大部分晶核都能有高度流动的晶界。

3.3 再结晶阶段织构的演化
图8显示在在不同再结晶阶段再结晶晶粒的ODFψ2= 45°截面织构。

所有的织构都是由背散射电子衍射测量得到的。

35％再结晶试样的再结晶晶粒的织构与68%及完全再结晶试样类似。

这些织构也与在8％再结晶试样发现的核织构类似如图5所示。

图9表示所有在再结晶过程中形成的新的晶粒，在这些新的晶粒中有具体取向的晶粒所占的面积份数。

虽然由OIM模型获得的织构数据比由X射线衍射获得数据统计学价值低，但OIM模型提供了新的重要的微观结构的观察值。

为了获得更可靠的数据，测量了每个再结晶阶段超过2500个新的晶粒的方向。

所有织构组分面积分数随再结晶过程只有一些小的波动而不会显著改变。

这意味着，所有新晶粒不论他们的方向如何，其增长率几乎是相同的。

因此，可以说再结晶织构是由再结晶早期形成的核织构决定的。

样本再结晶织构的形成可由定向形核理论来解释。

再结晶阶段的这两种相竞争的织构是戈斯织构和{111}<112>织构。

3.4.重结晶阶段变形晶粒的织构变化
图10给出了重结晶过程中有具体方向的变形晶粒面积占所有晶粒的分数。

在冷轧阶段，主要的织构是{112}<110>, {001}<110>, {111}<112>和{111}<110>。

{111}<112> 和{111}<110>所占的面积分数在重结晶早期阶段降低迅速，而在之后的阶段降低较为缓慢。

在重结晶的终了阶段，这两种织构的面积分数降到低于3%。

另一方面，在重结晶早期阶段{112}<110>和{001}<110>的面积分数没有显著改变，而在重结晶中期显著降低，然后又在重结晶后期迅速降低。

可以明显的看到，重结晶后期的重结晶主要发生在{112}<110>，{001}<110>变形晶粒中。

像{111}<112> 和{111}<110> 变形γ纤维织构，在重结晶早期迅速消失。

相反，大部分变形α纤维像{112}<110>，{001}<110>在重结晶中期才消失，而在后期主要被重结晶晶粒所取代。

这些主张与其他研究人员的研究成果一致。

在最近的研究中，由背散射电子衍射技术获得的图像质量值用来解释有不同取向变形晶粒内储存能的不同。

图像质量是用来表示完好晶格，和畸变晶格则会降低图像质量值。

因此，图像质量值越低表示晶格畸变越严重。

然而，也应知道图像质量值也取决于研究的材料、样本的磨蚀方法和背散射电子测量条件。

因此，样本在相同的处理和测量条件下，通过与在变形和弹性应变阶段具有相同方向平均图像质量相比以获得晶粒取向储存能的相对改变量。

将样本冷轧到75%，接着在750 C时退火180分钟，然后随炉冷却，作为应力释放标准试样。

表1表示不同取向晶粒储存能的相对量。

即使对于应力释放试样，其平均图像质量值与不同取向的晶粒也是不同的，所以为获得理想的晶粒取向，必须对准则进行修订。

显然，变形试样内的储存能在{001}<110>，{112}<110>，{111} <110> 和{111}<112>方向上依次增加。

这个顺序与其他人在钢中采用不同方法获得的测量结果一致。

在他们的研究中，储存能按{001}<110>，{112}<110> 和{111}<110>方向增加。

然而却没提到{111}<112>方向。

另一方面，Diligent等人计算出了冷轧多晶钢中α纤维和γ纤维的储存能，结果表明，即使相同方向晶粒的储存能散射很大，{111}<110>方向的储存能仍然比{111}<112>高。

与他们的结论相反，我们用背散射电子测量的结果显示{111}<112>晶粒的储存能比{111} <110>晶粒高。

相同晶粒内的储存能有些许波动，这意味着晶粒在各个部分都可能经历一个不同的应变过程。

虽然{111}<112>晶粒的平均储存能肯定高于{111}
<110>晶粒，但是在变形{111}<112>晶粒一些区域储存能可能比变形{111}<110>晶粒的还要低。

基于这一事实，有人说与其他方法相比，图像质量值表示的储存能的相对量对理解再结晶行为是可行而有意义的。

另外，为了更细致地了解再结晶行为，需要按晶粒比例测量储存能。

从背散射电子衍射测量方法来看，{111} <112>变形晶粒有最高的平均储存能，而变形{001}<110>晶粒则有最低的储存能。

因此，无论是在晶核还是已经成核的再结晶晶粒，人们都期望{111}<112>变形晶粒首先被消耗，最后是{001}<110>变形晶粒。

3.5 再结晶织构形成机制
图5、8实验证明8%重结晶早期成核织构和再结晶完成时的织构类似。

另外，有具体方向的晶粒占新形成的晶粒面积分数在重结晶过程中没有显著改变，如图9所示。

这也说明新晶粒无论方向如何其增长率几乎相同。

以此事实为基础，定向形核机制可以较好地解释试样再结晶织构的形成。

钢的定向生长理论以变形和再结晶织构间~30 关系为基础，并假设有此关系的晶粒间的晶界有最快的迁移率。

在目前的研究中，戈斯和{111}<112>在再结晶过程中彼此竞争，而{112}<110> 和{111}<112>表示冷轧钢织构。

因此，在那里有两对相遇的晶粒，他们的取向关系是{112}<110>和{111}
<112>对以及{111}<112>和{110}<001>对。

有人强调变形与再结晶织构之间的关系，也有人可能将试样再结晶织构的形成机制误解为定向生长。

然而，在重结晶早期形成的新晶粒面积分数不会随再结晶过程而有显著改变，如图9所示。

定向生长机制中，织构由新晶粒增长率的不同来定义。

假如定向生长是再结晶织构的形成机制，那么有具体增长方向的新晶粒所占的面积分数在重结晶过程中不会有显著改变。

然而，根据研究这并不符合事实。

综上所述，核织构最终决定重结晶完成后观察到的织构，而再结晶织构由定向形核决定。

3.6 具体方向晶核的起源
3.6.1 戈斯方向
用背散射电子衍射测量许多部分再结晶试样，表明在再结晶过程中最强的织构是戈斯织构和存在于晶粒群再结晶戈斯晶粒。

此外，那些晶粒群有一个具体的倾向角，与理想轧制方向成20°和35°角。

图11表示用7个晶向编码的图像质量图表明在剪切带内有新的戈斯晶粒进行再结晶。

很明显，从这些图像可知新的戈
斯晶粒在变形{111}<112>，{111}<110>，{112}<110>内的剪切带中形核，变形{111}<112>晶粒内剪切带的数量在最多，并在变形{111}<110>和{112} <110>晶粒内依次降低。

但是在最低变形储存能的{001}<110>变形晶粒上没有发现剪切带。

剪切带的这种层次性与冷轧后三个方向的储存能一样重要，如表1所示。

根据这些观察值，可以说，剪切带更有可能在的储存能高的晶粒处形成，形成剪切带是在应力集中的地区，戈斯核形成的较早，但似乎没有任何有超过其他方向的晶粒。

公认的事实是，经（冷轧+退火）试样的新晶粒优先在剪切带处形核，像Ushioda等证明在3%Si的Fe合金中{111}<112>方向单晶戈斯粒从剪切带处形核。

另据Haratani报道，在3％硅的铁合金的多晶组织和{111}<112>方向的单晶，戈斯晶粒核优先从剪切带成核。

本研究表明，形核的方向主要决定于最后的再结晶织构。

因此，了解核的起源和晶核方向支配准则相当重要。

即使在相同晶粒的内部，剪切带也比其周围区域有较高的储存能，这使得剪切带内更容易形核。

也知道钢的剪切带容易在{111}<112>变形晶粒内形成。

然而，背散射电子衍射测量的部分重结晶试样清晰的表明剪切带不仅在{111}<112.>变形晶粒内形成，而且也会在有{111}<110>和{112}<110>方向的变形晶粒内形成。

在有变形{111}<112>晶粒方向的剪切带的密度最高，而在{112}<110>晶粒方向密度最低。

然而，虽然剪切带最有可能在变形{111}<112>晶粒内形成，但它不能覆盖变形{111}<112>晶粒整个区域。

3.6.2 Cube (立方)方向
像Goss（戈斯）晶粒等立方晶粒的形核发生在剪切带内。

图12（a）表示{111}<112>变形晶粒剪切带内的立方晶粒形核。

然而，立方晶粒的密度低于戈斯晶粒。

另外，立方晶粒也会在{112}<110>内部成核，如图12（b）。

在剪切带内和在{112}<110>内部形成的立方晶粒尺寸是不同的。

{112}<110>晶粒内部的立方晶核比在剪切带内形成的晶核大。

这可以做如下解释，剪切带内形成的晶粒的储存能比在{112}<110>晶粒内形成的高，所以在{112}<110>经理内部形成的立方晶粒较少。

3.6.3 {111}方向的晶粒
图13 表示{111}再结晶晶粒成核的区域。

包括重结晶分数8%的试样和他们
由晶向编号的图像质图所有图形。

在目前的研究中，已经证明在{111}<110>变形晶粒内形成的新的{111}<112>晶核以及在{111}<112>变形晶粒内形成的新的{111} <110> 晶核。

很多新晶粒不能在晶界处成核。

前面已经提到，变形{111}<112> 和{111}<110>相对于{001}<110>和{112}<.110>的储存能较低。

因此，人们期望{111}变形晶粒内有新晶粒较早地成核，那些新晶粒的方向与他们母体晶粒的方向不同，因为他们有较高的储存能。

然而，也应该记着晶核并不是在{111}变形晶粒的整个区域形成，因为{111}变形晶粒内的剪切带是由戈斯晶粒优先形核的。

虽然关于高成形钢{111}织构起源的很多工作目前还没开始，但是很多相矛盾的结论已经多次被发表。

Inagaki 声明在多晶钢中，{111}<110>再结晶晶核在最高应变的{111}<110>区域形成。

Nagataki 等人对IF钢也做了讨论，{111}<112>晶粒的再结晶发生在{111}<112>变形基体上。

另一方面，Eloot等人研究表明再结晶{111}<110>晶粒优先在{111}<112.>变形区。

然而，在他们研究成果之间有一些共同之处，即{111}再结晶晶粒在{111}变形晶粒处形核。

大都已经认可，{111}再结晶晶粒的形核和再结晶开始阶段的生长都以消耗{111}变形晶粒为代价，因为{111}晶粒在变形阶段比α纤维方向的晶粒有较高的储存能，如{001}<110>和{112}<110>方向。

4 结论
再结晶织构形成由定向形核理论来解释，具有特定取向的再结晶组织（原子核）占所有新晶粒面积分数在再结晶组织形成过程中保持不变，为一个常数。

大多数核与周围变形基体都有高达22~55°的取向误差，但是，优先形核时，观察到核与周围变形基体间之间并没有具体的取向误差轴。

变形γ纤维组织，如{111}<110>，{111}<112>晶粒在再结晶的初始阶段消失，而α纤维组织，如{001}<110> ，{112}<110>晶粒大都会在再结晶的最后阶段消失。

这种差异是由于不同取向晶粒之间储存能的不同引起的。

新的戈斯晶粒主要在变形{111}<112>，{111}<110>，{112}<110>晶粒的剪切带内形核，且剪切带的数量按相同的顺序减少。

Cube取向晶粒也在剪切带内成核，但是晶核密度小于戈斯取向的。

新的{111}<112>晶粒在变形{111}<110>晶向上形核，新的{111}<110>晶粒在变形{111}<112>晶向上形核。