几种茶叶中铝含量的测定

食品科学※分析检测
几种茶叶中铝含量的测定
张捷莉，王春光，苑 蕾，李学成，回瑞华，侯冬岩
(鞍山师范学院化学系，辽宁 鞍山 114007)
摘 要：本文尝试水杨基荧光酮作显色剂来测定茉莉花茶、苦丁茶和红茶三种常见茶叶的铝含量。

在波长559nm 处，对浓度在0～5μg/(25ml)范围内的铝标准溶液的吸光度进行测定，结果表明其吸光度与浓度有良好的线性关系，标准工作曲线回归方程为C=0.2826A+0.0044，相关系数r=0.9992(n=5)，回收率在93%～103%之间，标准偏差小于0.000242，变异系数小于0.65%，有较高的精密度。

此法操作简单，精密度、回收率都较好，适用于测定茶叶中的铝含量。

关键词：铝；分光光度法；茶；水杨基荧光酮
Determination of the Aluminum in Several Teas
ZHANG Jie-li ，WANG Chun-guang ，YUAN Lei ，LI Xue-cheng ，HUI Rui-hua ，HOU Dong-yan
(Chemistry Department, Anshan Normal University, Anshan 114007, China)
Abstract ：In this article, the salicyl fluorescence alkone is used as color reagent to determine the contents of the aluminum in jasmine tea, kuding tea and black tea. The calibration curve is figured by determining the standard aluminum solution at 559nm.The content of the standard solution is from 0 to 5μg/25ml. The regression equation is C=0.2826A+0.0044, correlation coefficient r=0.9992(n=5), the recovery is from 93% to 103%. The standard deviation is 0.000242, and variation coefficient is less than 0.65%. This method, for the determination of content of aluminum in teas is simple, and the accuracy and the recovery are satisfied.The method is suitable to determinate the content of aluminum.
Key words ：aluminum ；spectrophotometry ；tea ；salicyl fluorescence alkone
中图分类号：TS207.51 文献标识码：A 文章编号： 1002-6630(2006)12-0688-03
收稿日期：2006-07-21
作者简介：张捷莉(1954-)，女，高级实验师，主要从事食品及药品成分的分析工作。

铝对人体的危害已有大量研究显示，铝是一种对人体健康有害的元素，可在人体内蓄积并产生慢性毒性。

体内过多的铝对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响[1]。

茶是一种铝蓄积植物，我国是茶叶大国，茶叶种类多种多样。

茶叶中铝含量的测定方法很多，如石墨炉原子吸收光度法、荧光分析法、极谱法等。

本文采用分光光度法，以水杨基荧光酮为显色剂，溴化十六烷基三甲胺为增敏剂，在氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)中使铝与显色剂反应，通过测定其吸光度值再根据标准工作曲线得出其含量。

该方法操作简单，精密度、回收率较好，适用于茶叶中铝含量的测定。

1材料与方法1.1
仪器与试药
TU-1201型紫外分光光度计 北京普析通用仪器有
限责任公司；LAC 214型电子分析天平 中国轻工业机械总公司常熟衡器工业公司；766-2型远红外辐射干燥箱 上海阳光仪器有限公司；SX2高效节能炉 武汉华中工学院制冷设备厂；KWS 温度控制器 武汉华中工学院制冷设备厂；铝片(高纯) 天津市光复精细化工研究所；盐酸(分析纯) 沈阳化学试剂厂；氢氧化钠(分析纯) 沈阳市试剂二厂；氨水(分析纯) 沈阳化学试剂厂；氯化铵(分析纯) 天津市光复精细化工研究所；溴化十六烷基三甲胺(分析纯) 天津市化学试剂研究所；水杨基荧光酮(分析纯) 天津市化学试剂研究所；抗坏血酸 东北制药总厂一分厂。

1.2
溶液配制
铝标准贮备液：称取高纯铝0.5000g 于塑料杯中，加入20%氢氧化钠溶液5m l ，在热水浴中加热溶解，用水稀释至50ml ，用1:1盐酸酸化，并过量2～3ml ，移入500m l 容量瓶中，用水稀释至刻度。

此溶液每m l 含
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铝1.000mg。

铝标准使用液：吸取1.00ml铝标准贮备液置于100ml
容量瓶中，用水稀释至刻度，再从中吸取5.00ml于50ml
容量瓶中，用水稀释至刻度。

此溶液每毫升含1μg铝。

水杨基荧光酮(SAF)：1×10－3m o l/L。

称取S A F
67.24mg于小烧杯中，用50ml无水乙醇溶解，并用无水
乙醇定容至200m l，混匀，盛于棕色瓶中保存。

溴化十六烷基三甲胺(C T M A B)：3%水溶液。

氨-氯化铵缓冲溶液：p H10。

抗坏血酸：1%水溶液。

1.3样品
茉莉花茶(产于福建)；苦丁茶(产于贵州)；红茶(产于云南)。

1.4茶叶样品中Al3+的提取
将茶叶样品置于60℃的烘箱中烘干4h后，粉碎研成粉末。

准确称取粉末状的茶叶样品0.25g左右于瓷坩埚中，在煤气灯上炭化后转入550℃马弗炉中灼烧4h，取出冷却后用0.5ml(1:1)盐酸溶解残渣，然后转入100ml 容量瓶定容，摇匀备用。

移取上述试样10.00ml于50ml 容量瓶中，加入1%抗坏血酸1.00ml以掩蔽铁离子，加水定容，摇匀备用[2]。

1.5条件实验
1.5.1最大吸收波长的选择
向盛有3.00ml铝标准使用液(1.0μg/ ml)的25ml比色管中，依次加入氨-氯化铵缓冲溶液1.00ml、3% CTMAB 溶液3.00ml、1×10-3mol/L SAF溶液0.50ml，加水稀释至刻度，摇匀。

静置30m i n后，以试剂空白作参比，用1cm比色杯测定其在不同波长下的吸光度，做出吸收曲线。

结果表明Al(III)-SAF-CTMAB配合物在559nm处有最大吸收，故选择559n m为测定波长[3]。

1.5.2Fe3+对样品测定的影响
茶叶在制备过程中一般需要用铁锅炒干，因而其大多含有一定量的Fe3+。

有相关文献记载当样品中Fe3+的含量为 Al3+含量的5倍以上将对Al3+的测定产生干扰。

在4个25ml容量瓶中各加入2.00ml 铝标准液(含Al3+ 2μg)；再分别加入浓度为2μg/ml的 Fe3+溶液0.00、3.00、5.00、7.00ml(即Fe3+含量分别为Al3+的0、3、5、7倍)；以空白作参比分别测定其吸光度，后三者与第一个未加Fe3+的作比较，发现加Fe3+的比没加Fe3+的溶液的吸光度值要低。

如表1所示。

当Fe3+的含量为Al3+的3倍时，吸光度值已有微小变化，当达到5倍时吸光度值已有明显不同，7倍时变化更大。

说明对于此测定方法，3倍于Al3+含量的Fe3+已对测定结果产生干扰。

本实验采用加入1%抗坏血酸以掩蔽此干扰。

1.5.3标准工作曲线的绘制
分别取0.00～5.00ml(1.0μg/ml)铝标准使用液置于25ml 比色管中，依次加入氨-氯化铵缓冲溶液1.00m l、3% CTMAB 溶液3.00ml、1×10-3mol/L SAF溶液0.50ml，加水稀释至刻度，摇匀。

静置30m i n后，以试剂空白作参比，在559nm处分别测定不同浓度的吸光度并绘制出工作曲线(见图1)[3]。

Fe3+体积(ml)A B S三次测定值A B S平均值
0.000.2566～0.25750.2571
3.000.2472～0.25310.2503
5.000.1856～0.18830.1869
7.000.1350～0.13750.1365
表1 Fe3+的干扰
Tabel 1 Interference from Fe3+
A
浓度(μg/ml)
图1 标准工作曲线
Fig.1 Standard curve
根据测得的标准工作曲线得回归方程为C=0.2826A +0.0044，相关系数r=0.9992，说明在波长559nm处对浓度在0～5μg/(25ml)范围内的铝标准溶液的吸光度进行测定，其吸光度与浓度有良好的线性关系，可按此标准工作曲线进行定量测定。

1.5.4方法精密度实验
为了评价所用方法的精密度，根据前面的测试条件，取5个不同浓度的样品，在测定波长下测定其吸光度，结果见表2。

样品取样浓度九次测定值平均值标准偏差变异系数编号(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)(%) 10.0400.0336～0.03420.03380.0002200.65 20.0800.0721～0.07260.07230.0001780.25 30.1200.1102～0.11090.11060.0002420.22 40.1600.1717～0.17190.17180.0000770.05 50.2000.2061～0.20670.20650.0001970.10
表2 方法精密度
Table 2 Precise of the method
由表2可知，标准偏差小于0.000242，变动系数小于0.65%，表明精密度较高。

1.5.5稳定性实验
分别取三种茶叶样品提取液茉莉花茶5.00ml、苦丁
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茶5.00ml 、红茶3.00ml 于三个25ml 比色管中，依次加入氨-氯化铵缓冲溶液1.00ml 、3% CTMAB 溶液3.00ml 、1×10－3mol/L SAF 溶液0.50ml ，加水稀释至刻度，摇匀。

静置30m i n 后，以试剂空白作参比进行时间扫描。

结果表明，三种样品的提取液在2h 内都具有良好的稳定性。

1.5.6回收率的测定
1.5.7
几种茶中Al 3+
含量的回收率实验
取7个25ml 的比色管，从茉莉花茶样品提取液中吸取3.50、4.50、5.50ml 于三个比色管中；再向另三个比色管中加入相同体积的样品液，然后分别加入1ml Al 标准使用液。

向此7个比色管中依次加入氨-氯化铵缓冲溶液1.00ml 、3% CTMAB 溶液3.00ml 、1×10－3
mol/L
SAF 溶液0.50ml ，加水稀释至刻度，摇匀。

静置30min 后，以试剂空白作参比，在559n m 处，在标准曲线项下测定其对应浓度。

结果见表3。

按此方法进行苦丁茶及红茶中Al 3+含量的回收率实验，其结果表明其回收率均在93%～103%之间表明准确性较高。

1.6
茶叶样品中Al 3+含量的测定
按照回收率实验的方法分别对茉莉花茶、苦丁茶、红茶三种样品的Al 3+提取液进行取样并测定。

测定结果见表4。

2
讨 论
目前，在测定食品中铝含量的分光光度法中以铬天青s 比色法最为常用。

而本实验选择在溴化十六烷基三
甲胺的存在下，在氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)中，使铝与水杨基荧光酮发生显色反应。

此法相对于前者有较高的灵敏度，故本实验采用此法进行测定。

由表1可以看出，针对本测定方法，3倍以上的Fe 3+
即可对Al 3+含量的测定产生干扰。

故在对茶叶样品中的铝进行提取后，加入1ml 1%的抗坏血酸溶液掩蔽此干扰，以保证测定结果的准确性。

由图1可知，Al 3+在0～5μg/(25ml)范围内，其浓度与吸光度具有良好的线性关系；由表2～4可知，该测定方法的精密度、回收率都较好，说明该法测定结果可靠。

由表4可知，三种茶样中A l 3+的含量由高到低依次为红茶、茉莉花茶、苦丁茶。

国家有相关规定，人体铝的暂定摄入量标准为7m g /k g 。

虽然测定的三种茶叶中铝含量远远大于该标准，但因泡茶过程中铝的溶出量有20%损失且饮茶后人体对铝的吸收量占摄入量的0.5%，故正常饮用此三种茶叶并不会威胁人体健康。

对于本实验测定的三种茶叶，有材料显示曾有人做过同名茶叶的铝含量测定，但与本实验所用显色剂不同。

有文献记载，已有用本实验所用显色剂测定膨化食品中铝含量的研究，而对其用于茶叶中铝含量测定尚无记载。

参考文献：
[1]张加玲, 刘桂英. 铝对人体的危害、铝的来源及测定方法研究进展[J]. 临床医药实践杂志, 2005, 14(1): 3-6.
[2]韩兰英, 徐荷香, 汪英兰, 等. Al-CAS-CTMAB-OP 显色反应的研究[J]. 上饶师范学院学报, 2004, 24(6): 61.
[3]
王爱月, 杨新玲, 李漫男. 分光光度法测定食品中微量铝－Al(III)-SAF-CTMAB 体系[J]. 郑州粮食学院学报, 1998, (3): 15-17.
加标前(μg/ml)
加标量(μg/ml)
实测值(μg/ml)
回收率(%)
0.06410.0400.1016940.07670.0400.11661000.0883
0.040
0.1278
99
表3 茉莉花茶回收率实验结果
Table 3 Recovery of determining jasmine tea with the method 样品名称Al 3+的三次测定值(μg/g)
平均值(mg/kg)
莉花茶802.7～915.7856.6苦丁茶717.9～730.0722.4红茶
1622.5～1811.5
1724.7
表4 茶叶样品中Al 3+含量的测定结果Table 4 Contents of the Al 3+ in teas
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