固相研磨法制备co-n掺杂介孔碳氧还原催化剂实验

以及电池
成本的高低。目前广泛
ORR电
*或
收稿日期：2019-04-28 基金项目：华东理工大学本科实验实践改革与建设项目 (BJ0121002% 作者简介:王 燕(1961 — %，女，上海人,副教授,主要从事实验教 学和管理,无机材料制备等工作。 Tel. : 13774226485 ； E-mail: wangy@ ecust. edu. cn
ISSN 1006 -7167 CN 31 — 1707/L
RESEARCH AND EXPLORATION IN LABORATORY
第38卷第12期 2019年12月
Vol. 38 No. 12 Dec. 2019
固相研磨法制备Co-N掺杂介孔碳氧还原催化剂实验
王 燕，王琦璟，高艳丽，王雨欣，杨 懿，王海文
,得 >
钻一氮共掺杂的石墨化的有序介孔碳材料。Salen-Co
具有高共.结构和化学稳定性,表 出
电催
活性,高
得氮与
金属反应形成
M-Nx结构.6二结提
大量活性位点并且有利
于电子传输7白二更为重要的是，固相研磨法是一种
62
宝淹生科玄匀摇虑
第39卷
简易的、成本低廉的合成方法，本文将固相研磨法引入 到合成介孔氧还原催化剂中，大大降低了催化剂合成 成本，利于此种性能优良的氧还原催化剂大规模工业 化生产。
(华 理工大学 化学与 工程学院，上海200237%
摘 要：以SBA-15为硬模板，Salen-Ca为单一前驱物，采用固相研磨法合成了 Cat
N共掺杂石墨化的有序介孔碳材料()0—)o结果表明，实验所得到的Ca-N-C800在碱性介质中显示出了卓越的ORR的电催化活性，并呈现出优于Pt / C催化 剂的抗甲醇性和稳定性。最重要的是，固相研磨法为有序介孔氧还原催化剂的制
Reduction Reaction via Solidotate Grinding Method
E#NG Yan, E#NG Qijing, G#G YanC, E#NG Yu丨n, Y4NG Yl, Eang +aiwen (School of Chemistry and Molecular Engineering, East China University of Science and Technology,
Shanghai 200237 , China%
Abstract： Ordered mesoporous Co-N co-doped graphitic carbon materials ( Co-N-C % have been successfully prepared
using Co-salen as a single precursor via a simple and cost-effective solid-state grinding method templated by SBA-15. The resulted Co-N-C-800 shows remarkable ORR elecWocotalytic activity in an alkaline medium, and exhibits a methanol-tolerance and stability superior to PWC catalyst. The last but not the levst, solid-state grinding method provides a facile, time-saving and inexpensive way for the synthesis of ordered mesoporous ORR catalysts.
1实验部分
1.1试剂与仪器 试剂:P123（±海晶纯生化股份有限公司,AR）,
盐酸（江苏永华精细化学品有限公司，AR）,无水乙醇 （永华化学科技有限公司，AR）,正硅酸乙酯、醋酸钻、
乙二胺、水杨醛、氢氧化钠（国药集团化学试剂有限公 司,AR），异丙醇（上海凌峰化学试剂有限公司,AR）。
仪器：马弗炉、X-射线衍射仪、旋转圆盘电极 （RDE ）、ESCALAB 250Xi型高性能电子能谱仪、 Micromeritics Tristar ASAP 2020 HD88 分析仪、JSM・ 6360LV扫描电子显微镜JEM-2100透射电子显微镜、 CHI660D电化学工作站（上海辰华公司）。 1.2催化剂的制备
*的合金4白］，但*等贵金属不但价格昂贵、资源紧
缺，
，稳定性差,造成燃料电池开发成本过高,
在不 电
性能的前提下寻求来源广泛、价
代
，以
取代贵金属*的
十分具有
和挑战的工作。本文以
Salen-Co为钻、氮、碳的唯一前驱物,二维六方孔道结
构的介孔二氧化硅SBA-15为硬模板，通过固相研磨
法高
低廉的方法o
关键词:介孔碳；氧还原反应；燃料电池；电催化剂
中图分类号:O 613.51
文献标志码:A
文章编号：1006 -7167(2020%01 -0061 -04
Synthesis of Ordered Mesoporeus Cobalt and Nitregen Co-Ooped Carbon Elactrecatalysts for Oxygen
介孔SBA-15二氧化硅根据文献［9］中方法制备。 称取2 g Salen-Co和1 g SBA-15放入玛瑙研钵研磨10 min,后放入马弗炉中，在氮气保护下从室温以2 兀/min的升温速度分别升至700、800、900尤，恒温4 ho所得混合物中加入50 mL 40%的氢氧化钠溶液中, 60弋搅拌8 h,除去SiO2,抽滤、水洗、干燥，得到黑色 粉末状无二氧化硅的Co-N共掺杂的介孔碳，分别为 Co-N-C-700,Co-N-C-800 和 Co-N-C-900o 1.3测试表征
Key words: mesoporous carbon； oxyyen reduction revction( ORR) ； fuel cell； elecWo-cytalyst
o
燃料电池具有环境友好、启动快速、寿命长、功率
大、能量 高等优点，
受
人
广泛关
注I。
上还原反应(ORR)
决
电池性能的优劣,从而决 能量转