实验六 可湿性粉剂的配制和质量鉴定
农药粉剂细度测定
农药粉剂、可湿性粉剂细度的测定(2008-11-26 22:41:54)转载▼分类：农药知识标签：杂谈1 适用范围本方法适用于农药粉剂、可湿性粉剂细度的测定。
2 测定方法2 1 干筛法（适用于粉剂）2 1 1 方法提要：将烘箱中干燥至恒重的样品，自然冷却至室温，并在样品与大气达到湿度平衡后，称取试样，用适当孔径的试验筛筛分至终点，称量筛中残余物，计算细度（如所干燥的样品易吸潮，须将样品置于干燥器中冷却，并尽量减少样品与大气环境接触，完成筛分）。
2 1 2 仪器试验筛：适当孔径，并具配套的接收盘和盖子；玻璃皿：已知质量；刷子：2 5cm软平刷；恒温烘箱：100 以内控温精度为 2 ；干燥器。
2 13 测定步骤2 13 1 样品的制备根据样品的特性，调节烘箱至适宜的温度，将足量的样品置于烘箱中干燥至恒重，然后使样品自然冷却至室温并与大气湿度达到平衡，备用。
如果样品易吸潮，应将其置于干燥器中冷却至室温，并尽量减少与大气环境接触。
2 13 2 测定称取 20g试样（精确至 0 1g），置于与接收盘相吻合的适当孔径试验筛中，盖上盖子，按下述两种方法之一进行试验。
a 震筛机法将试验筛装在震筛机上振荡，同时交替轻敲接收盘的左右侧。
10min后，关闭震筛机，让粉尘沉降数秒钟后揭开筛盖，用刷子清扫所有堵塞筛眼的物料，同时分散筛中软团块，但不应压碎硬颗粒。
盖上筛盖，开启震筛机，重复上述过程至 2min 内过筛物少于 0 01g为止。
将筛中残余物移至玻璃皿中称重。
b 手筛法两手同时握紧筛盖及接收盘两侧，在具胶皮罩面的操作台上，将接收盘左右侧底部反复与操作台接触振筛，并不时按顺时针方向调整筛子方位（也可按逆时方向）。
在揭盖之前，让粉尘沉降数秒钟，用刷子清扫堵塞筛眼的物料，同时分散软团块，但不应压碎硬颗粒。
重复震筛至 2min内过筛物少于 0 01g为止。
将筛中残余物移至玻璃皿中称重。
2 2 湿筛法（适用于可湿性粉剂）2 2 1 方法提要将称好的试样，置于烧杯中润湿、稀释，倒入润湿的试验筛中，用平缓的自来水流直接冲洗，再将试验筛置于盛水的盆中继续洗涤，将筛中残余物转移至烧杯中，干燥残余物，称重，计算细度。
植保实验
失率。
燃失率（%）=100×（烟剂剂重-燃后残渣重量）/液的加工与质量鉴定
23
一、实验目的：学习波尔多液的加工及质量鉴定方法。
二、实验原理：波尔多液是用硫酸铜水溶液和石灰乳混合配
成的天蓝色胶状悬液。生成波尔多液的化学反应是：
本实验采用不同的方式配制0.5％倍量式波尔多液，通过质量鉴 定。比较不同配制方式对波尔多波质量的影响。
悬浮率：40~70%。湿润时间：过去的老产品为15min，后缩短为5min， 新产品要求1~2min。
水分含量：一般不大于2.5%。pH值：一般为中性。
热贮稳定性：54±2℃贮存14天，有效成分分解率不得大于10%。 其中湿润性能和悬浮率是最主要的质量指标。
2
三、实验用具：天平、研钵、量筒、恒温水浴锅、秒表、电烘 箱、漏斗、烧杯等
24
三、仪器设备：具塞量筒、量筒、烧杯、玻璃棒。 四、实验材料：硫酸铜，氧化钙，铁氰化钾 。 五、实验步骤： 1、首先配制1 ：20的硫酸铜 水溶液和1 ：10的 氧化钙水溶液〔石灰乳〕，然后按如下操作方式 配制波尔多液。
25
2、质量鉴定： a．分别在配制后静置 10min、20min、30min测量 各处理的悬浮率。 b．用pH试纸测定pH值。 c．取少量波尔多液的澄清液于试管中用玻璃管插入 液面下吹气，若变混浊表明药液良好。 d．测定Cu2+量是否过剩：取少量波尔多液于试管 中，加几滴10% 铁氰化钾液，观察是否有红棕色 沉淀生成。若有表示Cu2+ 量过剩。 六、结果与分析：观察记录，撰写实验报告。
18
实验六
烟雾剂的加工及质量鉴定
19
一、实验目的 了解烟雾剂的配制、燃放方法及质量鉴定方法 二、实验原理
烟雾剂是将高温下不分解而易挥发的固态或液态农药与助燃剂（硝酸铵、硝 酸钾、氯酸钾等）和燃料（锯末、面粉、烟草粉、蔗糖等）及阻燃剂（陶土、 滑石粉、硅藻土等），按一定比例混合，配成的粉末状或片状制剂。使用时， 点燃烟剂，药物受热挥发，遇冷空气凝结成微小颗粒（烟）或微小雾滴 （雾），较长久地悬浮于空气中，可达到一般喷雾或喷粉所不能达到的空隙， 可经昆虫的气管通道而进入体内，也可沉降到作物体表起到触杀和胃毒作用。 烟雾剂的使用还具有工效高、劳动强度低等优点，因而广泛用于森林、仓库、 保护地等的病虫害防治。。
可湿性粉剂的配制及质量检测
实验一可湿性粉剂的配制及质量检测一、实验目的掌握可湿性粉剂的室内配制及质量检测的方法。
二、实验原理农药原药和一定量合适的润湿剂、载体混合均匀，研磨成一定细度的粉状制剂，即为可湿性粉剂。
三、主要仪器及试材托盘天平，10mL量筒，100mL量筒, 250mL烧杯，5mL移液管，洗耳球，恒温箱，烘箱，漏斗，研钵，球磨机，200目筛，300目筛、量尺，杀虫剂原药，润湿剂，分散剂，硅藻土，滑石粉，标准硬水四、实验方法与步骤4.1可湿性粉剂的配制用托盘天平按计算的用量分别称取原药、润湿剂(一般3~5%)、分散剂(2%)和载体于研钵中，研磨均匀，混匀，过200目筛，即加工成可湿性粉剂。
4.2可湿性粉剂的质量检测4.2.1细度的测定称10克配制好的可湿性粉剂于300目筛中，盖好筛盖，均匀摇动，使小于300目的粉粒全部筛出，称量未通过300目筛可湿性粉剂的重量。
一般要求90%通过300目筛。
4.2.2 润湿时间的测定在烧杯中倒入一定量的标准硬水，称量的配制好的可湿性粉剂5克在距液面2厘米的高度倒入标准硬水中，开始计时，至5克可湿性粉剂全部被水润湿的时间为润湿时间，一般要求润湿时间小于2分钟。
五、实验注意事项5.1在配制可湿性粉剂的过程中，注意要避免原药和皮肤的接触；5.2在润湿时间测定过程中，注意加药时距液面的高度；5.3 在可湿性粉剂细度测定过程中，注意过筛时的准确性，由于筛孔较小，容易堵塞，可用玻璃棒轻轻拨动；六、实验结果处理在润湿时间测定中，记录可湿性粉剂倒入水中的变化，并记录润湿时间；七、思考题7.1可湿性粉剂的配制和使用过程中，润湿剂起到什么作用？7.2在室内配制可湿性粉剂时，对载体有什么要求？。
提高农药可湿性粉剂质量的方法重点
提高农药可湿性粉剂质量的方法张荣胜（深圳市朗钛生物科技有限公司）关键词：可湿粉润湿剂DCM-82、提高悬浮率助剂wgwin D06、可湿粉润湿快速农药可湿性粉剂是当今农药重要的剂型之一，与乳油、悬浮剂并称为农药三大剂型，在防治农业病虫草害中起到至关重要的作用。
可湿性粉剂（Wettable Power，WP），简称为可湿粉，是指可以充分被水润湿、能够均匀分散在水中的极细粉末。
可湿粉是由粉剂逐步改良而来。
六六六在上个世纪六、七十年代是著名的农药之一，在防治农作物害虫方面得到广泛应用，其主要剂型就是粉剂。
但粉剂有一个缺陷，就是在使用时，由于不能被水润湿，无法兑水喷洒，常常使用喷粉机直接在田间喷粉，受风力气流影响，粉尘常常漂移，利用率很低。
不仅浪费农药，而且严重污染环境，因此在田间使用越来越少。
取而代之的是可湿性粉剂。
农药可湿性粉剂一般兑水喷雾使用。
可湿粉加入到喷雾器里，按照使用要求加入水，稍加搅拌后，可湿粉即可均匀分布在水中，形成悬浊液。
喷雾时漂移较少，在靶标上分布均匀。
因此，在田间应用越来越广泛。
在目前农药市场上，对于同一品种和相同含量的可湿粉，不同厂家的产品质量差距很大。
一些企业往往出于打造品牌的考虑，对可湿粉的质量要求较高，不论是产品外观还是内在质量，都经得起检验。
但也有为数不少的厂家，出于降低成本的目的，选用低劣的助剂，对可湿粉产品质量不做严格要求；或者是由于技术力量不足，配方未经优化，生产的可湿粉经常出现结块、涨袋、分解、变色等质量问题，轻则导致药效下降，重则导致严重药害或根本无法使用，造成退货甚至重大经济损失，严重影响公司的信誉和经销商对公司的信心。
衡量农药可湿粉的最重要指标之一是悬浮率。
所谓可湿粉悬浮率，就是指在一定时间内，悬浮在水中的农药有效成分占加入的农药有效成分的比率。
悬浮率越高，农药粒子在水中分布越均匀，喷洒浓度越均匀，药效就越高。
悬浮率过低，农药粒子迅速沉降在喷雾器底部，局部浓度过高，造成田间施药浓度不均匀，影响防治效果，有时候甚至导致药害。
农药可湿粉配方工艺研究
农药可湿粉配方工艺研究摘要：农药可湿粉是当前农药的重要剂型之一，和乳油、悬浮剂等是农药的三大剂型，在农业防治中有重要的作用，充分被水湿润，可以均匀地散在极细的粉末中。
可湿粉由粉剂改良而来的，是当前应用广泛的一种类型。
在整个过程中，能避免出现污染的现象，在田间的利用率比较高。
此外可视性粉剂一般是兑水应用的，将其加入到喷雾器后，按照使用说明书进行，形成悬浊液。
在喷雾应用中，在靶标上分布比较均匀，在田间应用广泛。
关键词：农药可湿粉；配方工艺；应用要求引言：结合现有的配方工艺要求可知，在农药可湿粉配方选择的过程中，兼顾到工艺形式和需求等，必须明确工艺流程要求。
此外在测定中，以智能化的测定系统作为基础，提供的是新技术，结合粉碎工艺模式要求，进行工艺创新。
在未来的农药市场中，可湿粉的地位稳定，但是依然存在市场空间不稳定的现象，要求合理应用农药可湿粉，结合工艺需求进行设定，确保合理性。
1.农药可湿粉的指标需求流动性、分散性以及湿润性等是农药的特点，在整个应用过程中，针对化学存储的稳定性和细度等，需要进行的是酸碱度的测评。
在整个评价阶段，实施各项指标的测评。
1.1流动性好的流动性是基础和关键，以耐受性作为基础，在性能测试的过程中，合理进行包装，输送也是关键，一般情况下包装模式有重要的作用，在输送处理的过程中，进行流动性分析。
兼顾到外观和手感等，合理进行应用。
影响流动性的因素主要是载体的性能，兼顾到依附性以及原药的含量以及黏度等，在测量中，实施工艺分析，确保符合流动性要求。
1.2湿润性湿润性是农药可湿粉配方工艺的具体要求，在当前测定的过程中，需要对方剂进行分析，确保湿润性，结合自然湿润性和性能等方面因素，在测定过程中进行药剂量的调整。
湿润性一般指通过湿润时间进行调整和表示，湿润的时间越长，湿润性越长，性能良好。
1.3分散性分散性指的是药粒悬浮在水介质中，能确保水分散成细微的个体的粒子。
结合分散性以及悬浮率的变化等，需要注意的是进行性能分析。
可湿性粉剂
20
四、可湿性粉剂的组分 (Ingredient of WP)
3、分散剂(dispersing agent)： 分散剂的种类较多，但常用的分散剂有 以下几种：亚硫酸纸浆废液及其干固物； 以木质素及其衍生物为原料的系列磺酸 盐；以萘和烷基萘的甲醛缩合物为基础 的一系列磺酸盐；一部分分子量较大的 硫酸盐；环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物。
第四章 可湿性粉剂
一、概念 可湿性粉剂(wettable powder, WP) 是由不溶于水的原药与载体、表面活性剂 （润湿剂、分散剂等）、辅助剂（稳定剂、 警色剂等）粉碎得很细的易被水润湿并能 在水中分散悬浮的粉状农药制剂。
1
第四章 可湿性粉剂
一、概念 可溶性粉剂(soluble powder,SP) 由原药、填料和适量的助剂所组成的在 使用浓度下，有效成分能迅速分散而完 全溶解于水中的一种新剂型。
30
五、可湿性粉剂对填料的要求
6、载体的活性 载体的活性 载体的活性是指载体表面的活性，一般来 说，载体的活性越少，用它制成的有机磷可 湿性粉剂在贮藏期间有效成分的分解率也越 小。从常用的矿物载体来看，吸附性能高的 载体，活性较大。如活性白土、膨润土、高 岭土、硅藻土等。而滑石、凹凸棒土、碳酸 钙等活性较小。一般要求栽体的活性尽可能 低，以免使有效成分分解。
28
五、可湿性粉剂对填料的要求
4、可湿性粉剂要求载体硬度不宜过大， 过大不利于可湿性粉碎加工，一般要求 载体的摩氏硬度在7度以下，而常用的矿 物性载体，如硅藻土、膨润土、凹凸棒 土、陶土、高岭土等的摩氏硬度都小于 此值（一般2~3）
29
五、可湿性粉剂对填料的要求
5、载体的松密度 载体的松密度 一般来说，载体的松密度愈小，吸油率 愈大，可加工高浓度可湿性粉剂。载体 的松密度小，也有利于可湿性粉剂悬浮 率的提高。 一般还希望载体的松密度与原药密度接 近，以防粉碎时的分离和混合时不易均 匀的现象.
75%百菌清可湿性粉剂的调配与测定改进
75%百菌清可湿性粉剂的调配与测定改进作者：王星来源：《中国科技博览》2016年第10期[摘要]近年，因可湿性粉剂污染小、储运方便安全等特点，得到较快发展。
本文介绍了75%百菌清可湿性粉剂调配中常见问题的处理方法，阐述了对其悬浮率的分析方法改进。
[关键词]75%百菌清可湿性粉剂常见问题处理分析方法改进中图分类号：S-3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）10-0013-0175%百菌清可湿性粉剂为粉状干制剂，其有效成分含量高，是一种低毒、残效长且加工成本较低的可分散性剂型。
近年，因其污染小、储运方便安全等特点，日益受到广大用户欢迎，尤其是出口创汇方面得到较快发展。
百菌清原药为固体粉末，化学性质稳定，熔点高，易粉碎，很适于加工成可湿性粉剂。
其可湿性粉剂兑水后给农作物或果树喷雾时，对被防治作物的植株进行滞留性覆盖，发挥了良好的保护与治疗作用。
75%百菌清可湿性粉剂一般由百菌清原药、载体及各种助剂组成，进行干法粉碎、混合，采用铝箔袋、复合铝膜袋或塑料袋、纸桶包装储存，对其性能要求十分严格。
为进一步提升75%百菌清可湿性粉剂的质量和分析的准确率，现对75%百菌清可湿性粉剂的生产与测定进行认真探讨。
一、75%百菌清可湿性粉剂的加工要求75%百菌清可湿性粉剂所具备的性能是根据其药效、使用、储藏及运输等方面要求提出的，其主要要求为流动性、分散性、悬浮性、低发泡性、物化储存稳定性、酸碱度、细度、水分等。
根据GB9552-1999，其分析指标为表1：二、75%百菌清可湿性粉剂调配中常见问题及其处理1、酸碱度超标（1）加入适当比例的酸/碱进行调节因75%百菌清可湿性粉剂常温下为固态疏松粉末，必须加入固态酸或碱调节pH值。
通过多次试验，选定了化性较稳定的草酸与碳酸钠。
但当把酸（碱）晶体直接加入混合设备时，它们只在可湿性粉剂的表面滚动成团，并不下沉，无法混合。
我们采用了以下方法：先用小气流粉碎机把酸（碱）晶体粉碎后，与该批不合格可湿性粉剂以1：3的比例投入40公斤的搅拌桶中强力搅拌，混匀后按所需比例加入混合设备，混好后再投入粉碎机粉碎。
植保实验
26
实验 八
石硫合剂的加工与质量鉴定
27
一、实验目的：学习石硫合剂的加工及质量鉴定方法。
二、实验原理：石硫合剂是由石灰、硫磺加水熬制
而成的透明酱油色溶液，具有臭鸡蛋气味，呈强碱 性。有效成分是多硫化钙（主要是CaS· S3和 CaS· S4） 三、仪器设备：天平、瓦锅、漏斗、玻璃棒，纱布、 量筒、波美比重计、电炉等。
35
实验步骤： 2、22%吡虫啉· 毒死蜱乳油的质量鉴定： a、外观：应为透明均一液体。 b、乳油分散情况的观察：取1mL乳油加入200mL水中， 观察分散情况：若乳油滴入水中能迅速分散成白色透明溶 液，则为扩散完全；若呈白色微小油滴下沉或大粒油珠迅 速下沉，搅动后虽呈乳浊液，但很快又析出油状沉淀物， 则为扩散不完全。 c、乳油稳定性的观察： 在250mL烧杯中，加入100mL的标准硬水（25～ 30℃），用移液管吸取0.2mL乳油试样，在不断搅拌下， 缓慢加入硬水中，加完乳油后，缓慢搅拌30s，立即将乳 剂转入一清洁干燥的100mL量筒中，在25℃水浴中静置 1h，上无浮油下无沉淀为合格。
紫穗槐乙酸乙酯提取物，农乳500#，吐温-20、乙酸乙酯等
10
四、实验步骤
称取0.8g紫穗槐乙酸乙酯提取物，加入1.6mL乙酸乙酯。 称取1.0g农乳500#；1.3g吐温-20，于热水中混匀
在热水浴中加自来水至10mL，待液体呈现黄色透明即可。
11
四、实验步骤
取1mL溶液稀释200倍，观察透明情况，以上无浮油，下 无沉淀，液体均一透明者为佳。
体积的粒子对光束会产生不同角度和强度的散射。
14
三、仪器设备：分析天平、激光粒度分布仪、恒温水浴锅、量
筒、烧杯等。
四、实验材料：上次实验所配制的农药制剂。 五、实验步骤：
75%百菌清可湿性粉剂的调配与测定改进共4页
75%百菌清可湿性粉剂的调配与测定改进75%百菌清可湿性粉剂为粉状干制剂，其有效成分含量高，是一种低毒、残效长且加工成本较低的可分散性剂型。
近年，因其污染小、储运方便安全等特点，日益受到广大用户欢迎，尤其是出口创汇方面得到较快发展。
百菌清原药为固体粉末，化学性质稳定，熔点高，易粉碎，很适于加工成可湿性粉剂。
其可湿性粉剂兑水后给农作物或果树喷雾时，对被防治作物的植株进行滞留性覆盖，发挥了良好的保护与治疗作用。
75%百菌清可湿性粉剂一般由百菌清原药、载体及各种助剂组成，进行干法粉碎、混合，采用铝箔袋、复合铝膜袋或塑料袋、纸桶包装储存，对其性能要求十分严格。
为进一步提升75%百菌清可湿性粉剂的质量和分析的准确率，现对75%百菌清可湿性粉剂的生产与测定进行认真探讨。
一、75%百菌清可湿性粉剂的加工要求75%百菌清可湿性粉剂所具备的性能是根据其药效、使用、储藏及运输等方面要求提出的，其主要要求为流动性、分散性、悬浮性、低发泡性、物化储存稳定性、酸碱度、细度、水分等。
根据GB9552-1999，其分析指标为表1：二、75%百菌清可湿性粉剂调配中常见问题及其处理1、酸碱度超标（1）加入适当比例的酸/碱进行调节因75%百菌清可湿性粉剂常温下为固态疏松粉末，必须加入固态酸或碱调节pH值。
通过多次试验，选定了化性较稳定的草酸与碳酸钠。
但当把酸（碱）晶体直接加入混合设备时，它们只在可湿性粉剂的表面滚动成团，并不下沉，无法混合。
我们采用了以下方法：先用小气流粉碎机把酸（碱）晶体粉碎后，与该批不合格可湿性粉剂以1：3的比例投入40公斤的搅拌桶中强力搅拌，混匀后按所需比例加入混合设备，混好后再投入粉碎机粉碎。
此法用于生产后，效果良好，其热储试验也非常稳定。
（2）pH值超标的成品按比例中和当使用相同助剂、载体的百菌清可湿性粉剂出现酸碱度超标时，可用pH8.5的成品通过小试后按一定比例混合、粉碎。
2、成品在包装或储存中悬浮率下降影响可湿性粉剂悬浮率的因素有：粉剂的细度及粒度分布、助剂品种和用量、原药的含量及品质、载体种类等。
可湿性粉剂悬浮率测定称取多少量为合适？
可湿性粉剂悬浮率测定称取多少量为合适？可湿性粉剂悬浮率测定称取多少量为合适？文章摘自文献《正确把握可湿性粉剂悬浮率测定的几点要素》。
配制悬浮液时称样量按照“最高使用喷洒浓度原则”。
这一点在GB/ T14825 - 1993《农药可湿性粉剂悬浮率测定方法》中明确规定：“称样量制备悬浮液的浓度，应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度。
”这样测定的悬浮率很有实用性。
我们在企业产品标准制订，悬浮率的测定时，要认真体会，规范操作。
例1 ：20%三环唑可湿粉，其常规使用浓度为“每亩80～100g 药（制剂量）加水40～50kg”，则其最高喷洒浓度为“100g药加水40kg”，而在测定悬浮率时，配成悬浮液总体积为250mL，所以称样量m 应为：m=100/40000×250=0.625g例2：50%杀·噻·井可湿粉常规使用浓度为80～100g药加水75～100kg，则称样量：m =100/75000×250=0.34g必须注意：(1)在行标“HG2463.2-1993”中，规定25%噻嗪酮可湿性粉剂，测悬浮率时称1g，在测定50%杀·噻·井可湿性粉剂中噻嗪酮的悬浮率时，不必>1g，而根据“GB/ T14825–1993”，称样量应为0.3～0.4g。
(2) 复配可湿性粉剂，在分别测定两种以上有效成分的悬浮率时，称样量都应一致。
例如16%苄·乙·甲可湿性粉剂(其中含14%乙草胺、1.75%苄嘧磺隆、0.25%甲磺隆)，在用气相色谱法测定乙草胺的悬浮率时，按照GB/T14825-1993称样量为0.4g；而在用液相色谱法测定苄嘧磺隆或甲磺隆的悬浮率时，称样量同样也应为0.4g，无需放大。
可湿性粉剂配方筛选
2700
9.3
1004
6.7
硅藻土（灰白）
6.4
D-425
9.4
拉开粉
7.0
高岭土
8.0
D-500
6.6
十二烷基硫酸钠
7.3
白炭黑
4.7
2007-10-18
可湿性粉剂加工流程图2007-10-18来自四、配方筛选－注意事项
1.原药的理化性质 2.单一制剂还是复配 3.水质、水温 4.稀释倍数 5.包装
2007-10-18
三、WP的助剂－分散剂
分散剂的选择：
1.了解分散剂的用量对产品性能的影响 2.了解分散剂的种类、性能、来源、价格 3.分散性好，悬浮率低－增加分散剂用量或改用其它分散 剂 4.分散性好，悬浮率高，再悬浮性低－减少分散剂用量或 改用其它分散剂 5.分散性差，悬浮率低，再悬浮率高–增加分散剂和/或润 湿剂的用量
2007-10-18
（四）、原药加工成WP的条件
一种原药如为固体，熔点较高，易粉碎，则适宜加 工DP或WP。如需制成高浓度或喷雾使用，一般加 工成WP。 如原药不溶于常用的有机溶剂或溶解度很小，那该 原药大多加工成WP。例如杀菌剂、除草剂 原油或低熔点固体原药，一般不加工成WP。 对于防治卫生害虫用的杀虫剂，多加工成WP。 研制和开发农药新品种时，一般多加工成WP。
目的：预防交叉污染
2007-10-18
五、可湿性粉剂的质量控制(QC/QA)
国标中规定的控制项目指标：
1.有效成分含量 2.相关杂质 3.水分:GB/T 1600 4.pH值: GB/T 1601 5.悬浮率:GB/T 14825 6.润湿时间: GB/T 5451 7.细度(通过45 µm试验筛): GB/T 16150 8.热贮稳定性:加压试验
实验六可湿性粉剂的配制和质量鉴定
4.2 可湿性粉剂的质量鉴定
（1）硬水的配制：称取无水氯化钙 0.304g 和带结晶水的氯化镁 0.139g于 1000mL的容 量瓶中，用蒸馏水溶解稀释至刻度。 （342mg/L 的标准硬水）。
（2）润湿时间测定：
取342ppm硬水100ml倒入烧杯中，将此烧杯置于 25℃ 的恒温水浴中，使其液面与水浴的水平面平 齐。待硬水至25±1℃时用表面皿称取5g试样，将 全部试样从与烧杯口齐平位置一次均匀地倾倒在 该烧杯的液面上，但不要扰动液面。加样品时立 即用秒表记时，直至试样全部润湿为止。记下润 湿时间。如此重复三次，取其平均值，作为该样 品的润湿时间。
实验六 可湿性粉剂的配制和质量检测
农学院 植保教研室
武德功
一.实验目的
掌握可湿性粉剂的室内配制及质量检测 的方法。
二、实验原理
农药原药和一定量合适的润湿剂、载体 混合均匀，研磨成一定细度的粉状制剂， 即为可湿性粉剂。
三.实验材料
3.1 药品与试剂 供试原药（多菌灵）、分散剂（NNO） 、润
湿剂（十二烷基硫酸钠）、高岭土；、氯化钙 （CaCl2)、六水氯化镁(Ml）、量筒（10、100ml）、 研钵、小电炉、恒温水浴锅、药物天平、玻棒。
四.实验方法与步骤
4.1 可湿性粉剂的配制
按配方（多菌灵 20.0%；分散剂NNO 2.0%；， 润湿剂（十二烷基硫酸钠） 6.0%；载体（高岭 土补足至100%）称取各组分，放入研钵中进行 研磨加工制得20%吡虫啉悬浮剂。
(3)悬浮率测定：在100ml量筒中分别装入自来 水、蒸馏水100ml，从距水面5cm处分别加入5g 可湿性粉剂，立即搅拌30s，30分钟后观察沉 淀情况。沉淀越少，悬浮率越好。
五.实验作业
高质量农药可湿粉配方工艺研究和设备选择张荣胜
四.可湿粉配方研究技术-载体选择
如果用固体的原药，可以用吸附容量中等的载 体；而用低熔点或液体的原药，则需选用吸附 容量大的载体；对高浓度可湿性粉剂必须选择 吸附容量大的载体。
四.可湿粉配方研究技术-载体选择
3.载体的松密度 ： 载体的松密度愈小，吸油率愈大，可加工高浓
三.可湿粉的主要技术要求
1.流动性、润湿性、分散性、悬浮性、低发泡性 、物理和化学贮藏稳定性、细度、水分、酸碱度 等性能是评价可湿性粉剂质量的主要因素。
2.展着性、水质水温适应性、混用性等也是考虑 的因素。
三.可湿粉的技术要求 —流动性
好的流动性便于生产过程中的输送、包 装和防止在料仓内堵塞
流动性好的可湿粉外观和手感较好 影响流动性的主要因素是载体的吸附能
四.可湿粉配方研究技术
研究的步骤： 1.有效成分的选择确定 2.载体的选择 3.助剂的选择 4.配方确定 5.中试
四.可湿粉配方研究技术-有效成分选择
有效成分选择原则 1.原药常温下为固态，熔点高 2.稳定性好，不易分解 3.液态原药也可加工成可湿粉，但工序 复杂
例子：20%乙草胺可湿粉
四.可湿粉配方研究技术-载体选择
间互相粘结或团聚所引起的流动性、分散性和悬 浮性的变化
三.可湿粉的技术要求 —贮藏稳定性
2.化学贮藏稳定性：产品在存放过程中，由于原 药与载体的不相容性，及其它原因引起原药的 分解，使制剂的有效成分含量降低
通常用热贮稳定性来检验产品的质量，国际粮 农组织(FAO)一般规定(54士2 ) ºC存放14天： 1.悬浮率、润湿性均应合格 2.有效成分含量与贮前含量相差在允许范围 内，分解率一般不得超过规定值
农药理化性能的检验：可湿性粉剂悬浮率的测定
精细化学品检验技术
粉剂细度的测定
项目五 农药理化性能的检验
3、测定步骤
再将试验筛移至盛有自来水的盆中，上下移动洗涤，筛缘始终保持在水面之上，重复至2 min内 无物料过筛为止。弃去过筛物，将筛中残余物先冲至一角，再转移至已恒量的100 mL烧杯中。静置， 待烧杯中颗粒沉降至底部后，倾去大部分水，加热，将残余物蒸发至近干，于适当温度（T≤100 ℃， 根据产品的物化性能确定）的烘箱中烘至恒量，烧杯于干燥器中冷却至室温，称量。
按规定方法测定试样和留在量筒底部25 mL悬浮液中的有效成分含量。
精细化学品检பைடு நூலகம்技术
4、计算结果
按式计算悬浮率：
项目五 农药理化性能的检验
可湿性粉剂悬浮率的测定
式中：χ——悬浮率； ｍ—— 称取的样品中有效成分的质量，g； ｍ1——留在量筒底部25 mL悬浮液中有效成分质量，g。
精细化学品检验技术
2、仪器 1）试验筛：适当的孔径（按产品标准规定选择），并具有配套的接收盘和盖子。 2）烘箱：在100 ℃以内控温精度为±2 ℃。
精细化学品检验技术
粉剂细度的测定
项目五 农药理化性能的检验
3、测定步骤
称取20 g试样（精确至0.1 g），置于250 mL烧杯中，加入80 mL自来水，用玻璃棒搅动，使其完 全润湿。
精细化学品检验技术
项目五 农药理化性能的检验
可湿性粉剂悬浮率的测定
3、测定步骤
称取适量试样（精确至0.000 1 g），置于盛有50 mL标准硬水（30±1）℃的200 mL烧杯中， 用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2 min。将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13 min， 然后用（30±1）℃的标准硬水将其全部洗入250 mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部 为轴心，将量筒在1 min内上、下颠倒30次（将量筒倒置并至原位为一次，约2 s）。打开塞子，再垂 直放入无振动的恒温水浴中，放置30 min。用吸管在（10～15）s内将内容物的9/10（即225 mL） 悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。
农药复配可湿性粉剂各指标测定
农药复配可湿性粉剂产品标准编写规范更新时间：2005-7-19 文章录入：lorry］标题：农药复配可湿性粉剂产品标准编写规范HG／T 2743.2—19961996-04-08国家质量技术监督局1996-09-01HG/T 2743.2—1996前言不同农药科学混配成的复配制剂，能大大提高药效，降低毒性，延缓抗药性的产生。
因此农药复配制剂的研制和应用，是合理使用农药、有效地防除病、虫、草害的重要途径。
目前我国农药复配制剂达数百种，但是很多品种缺乏科学实验依据，复配制剂标准的编写，大都比较混乱，水平不一。
为了规范农药复配制剂产品标准编写格式，提高标准水平，依据GB/T 1.1─1993、化工部行业标准ZBG23001─86《农药通用名称命名原则和程序》，在HG/T 2467《农药产品标准编写格式》的基础上，制定本标准。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由化学工业部技术监督司提出。
本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。
本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。
本标准主要起草人：侯宇凯、王学诚、楼少巍、杨建、赵欣昕。
本标准规定了农药复配可湿性粉剂产品标准编写规范。
本标准适用于编写相应的农药复配可湿性粉剂产品国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。
该产品中各有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：a）……（有效成分1通用名）ISO通用名称：商品名称：CIPAC数字代号：化学名称：结构式：实验式：相对分子质量（按19××国际相对原子质量计）：生物活性：（杀虫、杀螨、杀菌、除草……）。
熔点：…℃。
沸点：…℃。
蒸气压（20℃）：…Pa。
溶解度（g/L，20℃）：稳定性：（对酸、碱、光、热等的稳定程度、半衰期）。
b）……（有效成分2通用名）内容同a）。
c）……（有效成分3通用名）内容同a）。
1 范围本标准规定了……（复配制剂名称）可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
4.2 可湿性粉剂的质量鉴定
（1）硬水的配制：称取无水氯化钙 0.304g 和带结晶水的氯化镁 0.139g于 1000mL的容 量瓶中，用蒸馏水溶解稀释至刻度。 （342mg/L 的标准硬水）。
（2）润湿时间测定：
取342ppm硬水100ml倒入烧杯中，将此烧杯置于 25℃ 的恒温水浴中，使其液面与水浴的水平面平 齐。待硬水至25±1℃时用表面皿称取5g试样，将 全部试样从与烧杯口齐平位置一次均匀地倾倒在 该烧杯的液面上，但不要扰动液面。加样品时立 即用秒表记时，直至试样全部润湿为止。记下润 湿时间。如此重复三次，取其平均值，作为该样 品的润湿时间。
湿剂（十二烷基硫酸钠）、高岭土；、氯化钙 （CaCl2)、六水氯化镁(MgCl2.6H2O) 3.2 仪器用具 烧杯（50、100ml）、量筒（10、100ml）、 研钵、小电炉、恒温水浴锅、药物天平、玻棒。
四.实验方法与步骤
4.1 可湿性粉剂的配制
按配方（多菌灵 20.0%；分散剂NNO 2.0%；， 润湿剂（十二烷基硫酸钠） 6.0%；载体（高岭 土补足至100%）称取各组分，放入研钵中进行 研磨加工制得20%吡虫啉量筒中分别装入自来 水、蒸馏水100ml，从距水面5cm处分别加入5g 可湿性粉剂，立即搅拌30s，30分钟后观察沉 淀情况。沉淀越少，悬浮率越好。
五.实验作业
根据所做实验，完成实验报告，实验报 告应包括实验目的及意义、实验材料、 实验步骤和实验结果与分析。
实验六 可湿性粉剂的配制和质量检测
农学院 植保教研室
武德功
一.实验目的
掌握可湿性粉剂的室内配制及质量检测 的方法。
二、实验原理
农药原药和一定量合适的润湿剂、载体 混合均匀，研磨成一定细度的粉状制剂， 即为可湿性粉剂。
三.实验材料
3.1 药品与试剂 供试原药（多菌灵）、分散剂（NNO） 、润