艾士卡法测定煤中氯含量不确定度评定
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a n a l y s i s a n d q u a n t i z a t i o n o f u n c e r t a i n t y c o mp o n e n t wh i c h a f f e c t e d t h e c h l o r i n e c o n t e n t d e t e r mi n a t i o n ,c a l c u l a t i n g me t h o d o f u n c e r t a i n t y wa s d i s c u s s e d,a n d a s we l l a s t h e s u g g e s t i o n s f o r e x p e r i me n t a l me t h o d i mp r o v i n g . Ke y wo r d s :e v a l u a t i o n o f t h e u n c e r t a i n t y;Es c h k a me t h o d ;c o a l ;c h l o r i n e ;d e t e r mi n a t i o n me t h o d
Ev a l u a t i o n o f u n c e r t a i nt y o f t h e c hl o r i n e c o n t e n t d e t e r mi n a t i o n i n
c o a l u s i n g Es c h k a me t h o d
器 中冷却 至 室温 的 基 准 试 剂硝 酸 银 4 . 2 4 7 2 g ,溶
员 、环境 等软 件条 件 ,因此 ,合 理科 学地分 析 、计
算 不确定 度 是控制 分析 测量 结果 的重 要手 段 。
硫 酸铁 铵 ,直至 硫酸 铁铵 不再溶 解 ,且溶 液 中有一
硫氰 酸钾 溶液 滴定 ,以硝 酸银 溶液 的实 际消 耗量 计
算煤 中氯 的含 量j 1 。 ] ,在 如 此 完 整 的化 学 分 析 测 量
定量 的 固体 硫酸 铁铵 存在 ,加 入数 毫升硝 酸溶 液 去
除溶液 的褐色 ,取上 层 清液使 用 ,现用 现配 ;
过程 中引起测 材料 等 ,还 有 测量操 作过 程 、人
( 5 )硝 酸银 溶液 :1 0 L 。称 取 1 g硝酸 银溶
于1 0 0 mL水 中 ,并 加 入数 毫升硝 酸 _ 2 ; ( 6 )标准 硝 酸 银溶 液 : C ( Ag NO。 )=0 . 0 2 5 0 0 mo VL。准 确 称取预 先在 1 1 0℃干 燥 1 h后于 干 燥
第4 期
煤 质 技 术
2 0 1 5 年 7月
艾 士 卡 法 测 定 煤 中 氯 含 量 不 确 定 度 评 定
赵 琰,魏 宁
( 国 家煤 炭 质 量 监 督 检 验 中心 ( 西安) , 陕 西 西 安 7 1 0 0 5 4 )
摘 要 :对 GB / T 3 5 5 8 -2 0 1 4《 煤 中氯的 测 定 方 法》 中艾 氏卡 混 合 剂 熔样 一硫 氰 酸钾 滴 定 法 测 定 煤 中氯测 定结 果的不 确定 度进行 评 定 ,通过 对影 响煤 中氯含 量测 定 结果 的不确 定度 分量进 行分 析和 量化 ,探讨 了测量 结果 不确定 度 的计算 方 法 ,并提 出 了改进 实验 方 法的相 应 建议 。 关键词 :不确 定度评 定 ;艾 士卡 法 ;煤 ;氯 ;测 定方 法 中图分 类 号 :TQ5 3 3 文 献标 识码 :B 文章 编号 :1 0 0 7 - 7 6 7 7( 2 0 1 5 )0 4 — 0 0 2 9 — 0 5
煤 样和 艾 氏卡 混 合 剂 混 合 ,放 入 马 弗 炉熔 融 , 将氯转 变 为 氯化 物 。用沸 水 浸 取 ,在 酸性 介 质 中 , 加入过 量 的硝酸 银溶 液 ,以硫 酸铁铵 为 指示 剂 ,用
( 3 )正 己醇 :化 学纯 ; ( 4 )硫 酸铁 铵饱 和溶 液 :向一 定量 的水 中加入
Ab s t r a c t :I n t h i s p a p e r ,e v a l u a t i o n o f u n c e r t a i n t y o f r e s u l t s o f c h l o r i n e c o n t e n t d e t e r mi n a t i o n i n GB / T 3 5 5 8 - 2 0 1 4 De t e r mi n a t i o n
of t h e c hl or i n e i n c o a l us i ng Es c hka mi xi n g r e a g e nt m e l t i n g s a mp l e— p ot a s s i u m r h od a na t e t i t r at i o n m e t h od was d on e ,t hr ou gh
ZH A o Ya n.W EI Ni ng
( Na t i o n a l C o a l Qu a l i t y S u p e r v i s i o n& I n s p e c t i o n C e n t e r o f Xi h n, Xi ' a n 7 1 0 0 5 4 ,C h i n a )