杜仲药材薄层色谱鉴别研究

高效预制板 ，以三氯 甲烷 一正丁醇 一水 一乙酸 （ １ ： ７ ：１ ： １ ）为展开剂上行展开。结果 ：考察不 同的提取 方法 ，展开剂 和展 开条件 ，最终 确
定实验方法 。经对 ５批药材进行试 验均斑点 清晰 ，分离度好 。结论 ：鉴别方法灵敏度高 ，专属性 强 ， 可用 于杜仲药材的定性鉴别 。
２ ． １ 溶液制备方法
对三氯 甲烷 一 正 丁醇 一水 一乙酸溶液 展开 系统 的有关 比例 进行 调整 ，分 别考 察 三氯 甲烷 一正丁 醇 一水 一乙酸溶 液 （ ３ ：５ ：１ ：０ ． ５ ） ；三氯 甲烷 一正 丁醇 一水 一乙酸 溶液 （ １ ： ７：１ ：１ ） ；三氯 甲烷 一正 丁醇 一水 一乙酸溶 液 （ １ ：８ ：１ ：
表 １ 展 开 剂 考 察 结 果
展开剂
是否展 开
展开效果
２ ． １ ． １ 供试品溶液 采用 《 中 国药典》 ２ ０ １ ０年版 中对杜 仲 中松脂醇二葡萄糖苷含量测 定的提取 方法。取杜仲药材 ２ ｇ ， 精密称定 ，置索 氏提取器中 ，加入 三氯 甲烷适量 ，加 热回流 ６ ｈ ，弃去三氯 甲烷液 ，药渣挥去三氯 甲烷 ，再置索 氏提取 器
中 国 民 族 民 间 医 药
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药 物 研 究
Ｔｈ ｅ ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ
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Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｊ ｏ ｕ ｍａ ｌ ｏ ｆ ｅ ｔ ｈ ｎ ｏ ｍ ｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｅ ｔ ｈ ｎ ｏ ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｙ
【 关键词 】 杜仲 ； 松脂醇二葡萄糖苷 ；京尼平苷酸 ；薄层鉴别 【 中图分类号 】Ｒ ２ ８ ２ ． ５ 【 文献标志码】Ａ 【 文章编号】１ ０ ０ ７— ８ ５ １ ７（ ２ ０ １ ４ ）０ ２ — ０ ０ ０ ８— ０ ２
杜 仲药 材是 被子 植 物 门杜 仲科 杜 仲属植 物 的树 皮… ， 在 中国药典 ２ ０ １ ０年 版中 ，杜仲药 材的定性鉴 别仍 为外观性 状及显微鉴别 ，这 种鉴别 方法 对于 完整 的杜仲 药材来 说是 可行 的，但对 于粉末状药材 或药材 提取物 等来 说就不适应 。 根据有关报道 ， 杜 仲的降压 成分主要是松脂 醇二葡萄糖 苷 ， 属于木质 素类 化 合物 ，其 降压作 用 明显 且未 见 不 良反应 ， 且对动物 血压 有 双 向调节 功 能 ，也是 现 行药 典定 量 成分 。 另外 ，杜仲药材所含 的京尼平 苷酸具有 一定 的防癌 、抗 癌 、 抗肿瘤 、抗辐射损 害、抗氧化 、抗 衰老及调节 血压等作用 。 本文 以杜仲药材对 照 品 、松脂 醇二葡 萄糖 苷和京 尼平 苷酸 为对照 ，建立 了杜 仲药材 的薄层 鉴别方 法 ，具有斑点 清晰 ， 分离度 良好 ，操作 简便 ，方法重 复性好 的特点 。 １ 仪器和试 药 硅胶 Ｇ高效预制板 ，索氏提取器 ，水浴 锅 （ Ｄ Ｋ一９ ８ 。松 脂 醇二 葡 萄糖 苷 （ 批号 １ １ １ ５ ３ ７ —２ ０ ０ ５ 叭） 、京 尼 平 甘 酸 （ 批号 １ １ １ ８ ２ ８— ２ ０ １ １ ０ ２ ） 、杜仲 （ 批号 １ ２ １ ２ ０ ２— ０ ３ ０ １ ）均购 自贵州省食 品药 品监督管理局 ，药 材样 品经贵 州省食 品药 品检 验所 中药检 测室鉴定 为杜 仲药材。所 用试剂均为分析纯。 ２ 方 法 研 究 与 结 果
中，加入 甲醇适量 ，加热回流 ６ ｈ ，提取液过滤 回收甲醇至适
量 ，转移至 １ ０ ｍ ｌ 两瓶 中，加 甲醇至刻度 ，摇匀 ，即得 。 ２ ． １ ． ２ 对照药材溶液 取 杜仲对照药材 ２ ｇ ，精密称定 ，置 索 氏提取 器中 ，按 照供试 品溶液的方法制备即得 。 ２ ． １ ． ３ 对照 品溶 液 松脂 醇二葡萄糖 苷溶液 的制备 ：取 松 脂醇二葡 萄糖 苷对照品适量 ，精密称定 ，加 甲醇制成每 ｌ ｍ ｌ 含５ ａ ｒ ｇ的溶液 。京尼平苷 酸溶 液的制 备 ：取京 尼平 苷酸 对 照品适 量 ，精 密称定 ，加 甲醇制成每 １ ｍ ｌ 含５ ａｇ ｒ 的溶液 。 ２ ． ２ 薄层条件的优化 ２ ． ２ ． １ 展开剂及展开条 件的考察和 比较 通过 系列预试验 ， 确定基本具体操作方法 ：分别吸取对照品溶液 ，对照药材溶液
１ ） 。结果这三种展开剂 都可 以再 薄层 板上将 杜 仲药材 成分 进行分离 ，但是经三氯 甲烷 一正丁 醇 一水 一乙酸溶 液 （ ３ ： ５：１ ：０ ． ５ ）展 开的松脂 醇二 葡萄 糖苷 的 Ｒ ｆ 值太 低 ，经三 氯 甲烷 一正 丁醇 一水 一乙酸溶 液 （ １ ：８ ：１ ：１ ） 展开 的 中 松脂醇二葡萄糖苷 的 值太高 ，只有三氯 甲烷 一正 丁醇 一 水 一乙酸溶液 （ １ ：７ ：１ ：１ ） 中的松 脂醇二 葡萄糖苷 的 Ｒ ｆ 值较为恰 当，见表 １ 。
和供试品溶液 ， 点于同一硅胶 Ｇ薄层板上 ， 将展开剂倒于展缸 中预饱和 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ，薄层板预饱和 ２ ０ ｍ ｉ ｎ展开后，上行展开 ，展 距８ ｃ ｒ ｒ ｒ。取出 ，晾干，喷以５ ％香草醛硫酸溶液显色。 考察 石油 醚 一乙醚 （ ７ ：３ ） ；石油醚 一三氯 甲烷 一乙酸
杜 仲 药 材 薄 层 色谱 鉴 别 研 究
刘
１ ．贵阳医学 院，贵州 贵阳
玲 鲍 家科
贵阳 ５ ５ ０ ０ ０ ４
５ ５ ０ ０ ０ ４ ；２ ．贵州省药 品审评认证 中心 ，贵州
【 摘
要】 目的 ：以杜 仲药材对照 品、松脂醇二葡萄糖苷和京尼平苷 酸为对 照 ， 建 立杜 仲药材 的薄层 色谱鉴别 。方法 ：采 用硅胶 Ｇ