水中游离二氧化碳的测定
监测技术技能大赛样题(水环境监测)
水环境监测技术技能大赛样题一．判断题（正确的打√，错误的打×。
每题0.5分，共30分）1．（）河流采样时重要排污口下游的控制断面应设在距排污口100-500米处。
2．（）水系的背景断面须能反映水系未受污染时的背景值，原则上应设在未受污染的上游河段。
3．（）采集地下水水样时，样品唯一性标识中应包括样品类别．采样日期．监测井编号．样品序号和监测项．目等信息。
4．（）常用的水样预处理方法有水样的消解．富集和分离等方法。
5．（）大气降水样品若敞开放置，空气中的微生物．二氧化碳以及实验室的酸碱性气体等对pH值的测定有影响，所以应尽快测定。
6．（）纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，在显色前加入酒石酸钾钠的作用是消除金属离子的干扰。
7．（）磷钼蓝比色法测定水中元素磷时，取平行测定两个水样结果的算术平均值作为样品中元素磷的含量，测定结果取两位有效数字。
8．（）亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，在现场采集并加固定剂的水样于棕色瓶内保存时间为七天。
9．（）二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬，是在酸性或碱性条件下，用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬，再用二苯碳酰二肼显色测定。
10．（）进行加热操作或易爆操作时,操作者不得离开现场。
11．（）烧杯．烧瓶等仪器加热时要用铁圈及垫有石棉网。
12．（）所有盛放药品的试剂瓶，均应贴有标签。
13．（）剧毒药品应有专人专柜负责,放在阳光充足的地方，以便防止潮解。
14．（）用25mL移液管移出的溶液体积应记录为25.0mL。
15．（）使用没有校正的砝码是偶然误差。
16．（）若显色剂及被测试液中均无其它有色离子,比色测定应采用试剂空白作参比溶液。
17．（）因为朗伯-比尔定律,只有入射光为单色光时才成立．所以在日光下进行目视比色测定结果误差较大。
18．（）怀疑配制试液的水中含有杂质铁,应作对照试验。
19．（）摩尔吸光系数ε是有色化合物的重要特性,ε愈大，测定的灵敏度愈高。
20．（）保留样品未到保留期，虽无用户提出异议也不可随意撤消。
【实用文档】GB 1917-94液体二氧化碳
GB 1917-94代替GB 1917-80Food additive Liquid carbon dioxide (from alcohol fermentation plant)1、主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂液体二氧化碳(发酵法)的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以发酵法生产酒精过程中所产生的二氧化碳气体，经水洗、净化、干燥、冷却、加压而制得的用钢瓶或贮罐(车)充装的液体二氧化碳。
本品主要用于碳酸饮料，也可用于食品加工、食品保鲜及贮存。
2、引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB 6682 实验室用水规格GB 8170 数值修约规则3、技术要求3.1 性状本品为无色气体，无异味。
3.2 理化指标应符合表1要求。
表14、试验方法4.1 总则4.1.1 所用水，应符合GB 6682三级(或三级以上)水规格要求。
4.1.2 所用试剂除另有注明外，均指分析纯。
4.1.3 数字修约按GB 8170；判定按GB 1250修约值比较法进行。
4.1.4 游离水的测定，必须先于二氧化碳含量和油分的测定。
4.2 游离水的测定4.2.1 仪器与设备工业用天平，感量0.2g；倒瓶机。
4.2.2 分析步骤将被测样品钢瓶放在倒瓶机上，倾斜倒置(瓶口向下)，静止5min后，缓慢开启瓶口阀，让钢瓶中的游离水流入一个已知质量的、洁净干燥的容器中，直至有少量二氧化碳喷出时，立即关闭瓶口阀。
称量容器加游离水的质量。
4.2.3 计算m－m1X＝───×100m2式中：X--样品中游离水的含量，％(m／m)；m--容器加游离水的质量，g；m1--容器的质量，g；m2--钢瓶中二氧化碳的质量，g。
所得结果表示至一位小数。
4.3 二氧化碳含量的测定4.3.1 原理二氧化碳气可被氢氧化钾溶液吸收，根据吸收前后气体体积之差，直接在二氧化碳测定仪上读取其体积的百分含量。
游离二氧化碳的测定
FHZDZDXS 0063 地下水 游离二氧化碳的测定 滴定法F-HZ-DZ-DXS-0063地下水—游离二氧化碳的测定—滴定法1 范围本方法适用于地下水中游离二氧化碳的测定。
最佳检测范围： 4.0 mg/L ～400mg/L 。
2 原理游离二氧化碳与氢氧化钠或碳酸钠反应，生成重碳酸钠，用酚酞作指示剂，滴定到等当点时的pH 为8.3。
由于游离二氧化碳气体易从水中逸出，因此，最好在取样现场进行测定。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 氢氧化钠标准溶液[c （NaOH ）=0.05mol/L]3.1.1 配制：称取2g 氢氧化钠（NaOH ，光谱纯），溶于少量无二氧化碳的蒸馏水中，迅速移入1000mL 容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
将溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。
3.1.2 标定：准确称取3份预先在105℃～110℃烘2h 的邻苯二甲酸氢钾（KHC 3H 4O 4，基准试剂），每份重约0.2g ，精确至0.0001g 分别放入三个150mL 三角瓶内，各加入50mL 无二氧化碳蒸馏水，加4滴酚酞溶液（10g/L ），用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。
3.1.3 按公式（1）计算氢氧化钠标准溶液的准确浓度：c （NaOH ）=100022.204××V m ……………………………（1） 式（1）中：c （NaOH ）——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；m ——称取邻苯二甲酸氢钾质量，g ；V ——滴定消耗氢氧化钠溶液的体积，mL ；204.22——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c （NaOH ）=1.00mol/L]相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾质量。
3.2 酚酞溶液（10g/L ）：称取1g 酚酞（C 20H 14O 4）溶于100mL 乙醇（6+4）中。
4 试样制备4.1 测定水样用量，50mL ，如地下水中二氧化碳的含量高于400mg/L 时，可适当少取水样进行分析。
水质简分析主要试验步骤及计算
水质简分析主要试验步骤及计算（一）游离二氧化碳原理：游离二氧化碳与氢氧化钠或碳酸钠反应，生成重碳酸钠，用酚酞作指示剂，滴定到等当点时的pH 为8.3。
1、步骤（1） 用虹吸法取水样25mL 于250mL 锥形瓶中，将吸量管管尖靠在锥形瓶底，小心放入，立即用木塞塞住瓶口。
（2）加酚酞溶液4滴，如溶液不变粉色，则证明有二氧化碳，用氢氧化钠溶液（1滴0.05mL ）滴定至溶液呈粉红色，半分钟内不褪色即为终点。
（如溶液变粉色，则证明无CO 2，有CO 32-，用盐酸标准标准溶液滴定到溶液红色刚刚消失）。
2、计算游离二氧化碳（mg/L ）=10000.441⨯⨯⨯V V M 式中：M ——氢氧化钠标准溶液的浓度；V 1——滴定消耗氢氧化钠溶液的体积；V ——取水样体积（mL ）。
44.0——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的二氧化碳质量。
（二）侵蚀性二氧化碳原理：在水样中加入大理石粉末，使生成与侵蚀性二氧化碳含量相当的重碳酸根离子。
根据重碳酸根含量，用差减法计算侵蚀性二氧化碳的含量。
1、步骤（1）吸取未加大理石粉末的水样25mL 于150mL 三角瓶中，加入甲基橙溶液4滴，用盐酸标准溶液滴定到黄色突变为橙色，消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1（mL ）；（2）另取加大理石粉末的水样25mL 于三角瓶中，按（1）的步骤进行测定，消耗的盐酸标准溶液的体积为V 2（mL ）。
2、计算侵蚀性二氧化碳（mg/L ）=10000.22)(12⨯⨯-VV V c 式中：c ——盐酸标准溶液的浓度，mol/L ；V 2——加大理石粉末的水样所消耗的盐酸标准溶液的体积，mL ； V 1——未加大理石粉末的水样所消耗的盐酸标准溶液的体积，mL ； V ——所取水样的体积，mL ；22.0——与1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的二氧化碳质量。
污水检测指标.
污水检测指标.污水测定指标污水水质测量一．物理指标：（一）色度：（铂钴比色法）原理：用氯铂酸钾与氯化钴配成与天然水黄色色调相同的标准比色列，用于水样目视比色测定。
规定1ml/L铂所具有的颜色称为1度，作为色度单位。
仪器：100ml比色管一套（10~12支），5ml及10ml移液管各一支。
试剂：铂钴标准溶液：氯铂酸钾K2PtCl6 1.2456g(内含0.5g铂)，氯化钴CoCl2·6H2O 1.000g,浓盐酸100ml,配成溶液1L，其色度为500度。
钴铂标准代用液：重铬酸钾K2Cr2O7 0.0874g,硫酸钴CoSO4·7H2O 2.00g，浓硫酸1ml，配成溶液1L，其色度相当于500度。
用次标准溶液稀释为不同色度的标准比色列：标准原液（ml）0 123456811214161820稀释水液（ml）009998979695949298886848280色度（度）0 51 0 15253456789100(二）嗅（气味）：①冷法：提取100ml水样，置于250ml锥形瓶中，调节水温至20℃左右。
震荡后从瓶口闻其气味。
②热法：提取100ml水样，置于250ml锥形瓶中，盖一表面皿，加热至沸，立即闻其气味。
（三）浑浊度：（比浊法）用具：100ml具塞比色管；250ml、100ml容量瓶；250ml具塞无色玻璃瓶。
试剂：二氧化硅浊度标准溶液：称取3克纯白陶土，置于研钵中，加入少量水，充分研磨成糊状，移入1升的量筒中，加水至标线。
充分搅拌后静置24小时，用虹吸法弃去表面的5厘米液层，收集500毫升中间层的溶液。
取50毫升次悬浊液，置于恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，在105℃烘干箱中烘2小时，再在干燥箱内冷却30分钟，称重。
重复烘干并称重，直至恒重。
求出每毫升悬浊液中所含白陶土的重量（毫克）。
在边震边摇状态中，吸取含250毫克白陶土的悬浊液，置1000毫升容量瓶中，加水至标线。
次溶液的浊度为100度的标准溶液。
总有机碳分析仪测定水中的游离二氧化碳
环
保
科பைடு நூலகம்
技
Ｖ ｏ １ ． １ ９ Ｎ ｏ ． ３
总有 机 碳 分 析 仪 测 定 水 中的 游 离二 氧化 碳 水
滕 明德 ， 徐磊 ， 高庚 申 ， 尹亚茹２
（ １ ． 贵州省环境科学研究设 计院 ， 贵 阳 ５ ５ ０ ０ ８ １ ；２ ． 贵州 省山地环境重点实验室 ， 贵阳 ５ ５ ０ ０ ０ １ ）
０ 引言
酚酞指示剂滴定法相 比， 虽然 电位滴定 法不受水样
浊度、 色度的影响 ， 有较广 的适用范围 ， 但二者均有 二氧化碳在水 中主要 以溶解气体分子 的形式 不 足 。宋树 成等 认 为 现行 的关 于水 中碳 酸盐 的测 存在 ， 但也有很少部分与水作用形成碳酸， 通常将二 定方法 中有值得商榷的地方 ， 认为在分 析样 品时把 者的总和称为游离二氧化碳。在水体中， 总碳 （ Ｔ Ｃ ） 酚酞试剂换成甲酚红和百里酚蓝混合指示剂 ， 由于
Ｔ ｅ ｎ ｇ Ｍｉ ｎ ｇ ｄ ｅ ，Ｘｕ Ｌ ｅ ｉ ，Ｇａ ｏ Ｇｅ ｎ ｓ ｈ ｅ ｎ ，Ｙｉ ｎ Ｙａ ｍ
（ １ ． Ｇ ｕ ｉ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｄ ｅ ｓ ｉ ｇ ｎ ｉ ｎ ｇ ， Ｇ ｕ ｉ ｙ ａ ｎ ｇ ５ ５ ０ ０ ８ １ ；
Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｇ ｕ ｉ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ ， Ｇ ｕ ｉ ｙ ａ ｎ ｇ ５ ５ ０ ０ ０ ２ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔｏ ｔ ａ ｌ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｂ ｌ ｏ ｗｉ ｎ ｇ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｐ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｕ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ａ ｎ ｌｙ ａ ｚ ｅ ｔ ｈ ｅ ｆ ｒ ｅ ｅ ｃ ｒｂ ａ ｏ ｎ ｄ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｉ ｎ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｕ ｎ ｄ ｅ ｒ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｔ ｅ ｓ ｔ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ．Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ
水质指标测定
（八）硫酸盐和亚硫酸盐
硫酸盐的测定有重量法和铬酸钡光度法。重量法即为 硫酸钡沉淀的重量法。铬酸钡光度法为一间接法，其 原理是用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离 子作用生成硫酸钡沉淀， 过滤后用分光光度法测定由硫酸根定量置换出的黄色 铬酸根离子，从而间接求出硫酸根离子的含量。 亚硫酸钠的测定，用碘酸钾-碘化钾标准溶液在酸性条 件下滴定亚硫酸钠。淀粉溶液为指示剂，蓝色出现为 终点。在酸性条件下，碘酸钾与碘化钾作用，定量生 成I2。 IO3-+5I-+6H +==3I2+3H2O I2与SO32发生定量反应I2+SO32-+H2O==2I-+SO2-+2H+ 与的定量关系为n（SO32-）=1/3n（IO3-）
（四）碱度
水的碱度是指水中那些能接受质子的物 质含量，主要有氢氧根、重碳酸根、磷 酸盐、磷酸氢等物质，选用适当指示 剂，可以用强酸标准液溶液对它们进行 滴定。 碱度一般分为酚酞碱度和甲基橙碱度 （总碱度） 以下以CO32-为例进行说明：
1.
酚酞碱度
是以酚酞为指示剂，用酸标准溶液滴定后计算所测得的含量，记 作P，滴定反应终点（酚酞变色点），PH=8.3。滴定中发生以下 反应： CO32 -+H+== HCO3酚酞变色时，CO2-几乎全部生成HCO3- 。 2. 酚酞后碱度 是在酚酞变色后再以甲基橙为指示剂,用酸标准溶液继续滴定,计 算所测得的含量,记作M。滴定终点PH=4.2（甲基橙变色点）,滴 定在原来基础上发生下列反应： HCO-+H+==H2CO3==H2O+CO2 甲基橙变色时，HCO-全部反应完毕。 3．总碱度 H=P+M
水质指标测定
李莎03081049
DLT502.8-2006游离二氧化碳的测定
火力发电厂水汽分析方法第8部分：游离二氧化碳的测定（固定法）1范围DL/T502的本部分规定了生水、氢离子交换器出口水、除碳器出口水中游离二氧化碳的测定方法。
本部分适用于本法适于生水、氢离子交换器出口水、除碳器出口水中游离二氧化碳的测定2规范性引用文件下列文件中的条款通过DL/T 502的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的部分）或修订版均不适用本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法通则3方法提要水样直接流入预先加有一定体积氢氧化钠标准溶液的取样瓶(带有100mL刻度的200～250mL的锥形瓶)中，水中游离二氧化碳被氢氧化钠转化为碳酸盐而固定，再用硫酸标准溶液中和，返滴定，并计算出水中游离二氧化碳的含量。
加碱固定：CO2+2NaOH→Na2CO3+H2O加酸中和：2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O2Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+2NaHCO3返滴定：2NaHCO3+H2SO4→Na2SO4+ 2CO2+2H2O4试剂4.1 无二氧化碳水：将试剂水放入烧瓶，煮沸10min，除去溶解二氧化碳后，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。
4.2氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=0.02mol/L]：配制和标定方法见GB/T6014.3 硫酸标准溶液[C(1／2H2SO4)=0.02mol/L] ：配制和标定方法见GB/T6014.4 酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)：称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。
4.5甲基橙指示剂（1g/L）：称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。
4.6试剂纯度应符合GB/T6903要求。
水环境化学实验指导-2013
水环境化学实验指导一、银量法测定水体中的氯度实验目的：1、学习和掌握水体中氯离子含量的测定方法2、滴定指示剂的作用原理原理：在中性或弱碱性条件下用AgNO3滴定海水水样，以荧光黄钠盐-淀粉吸附指示剂指示滴定终点，终点时溶液由黄绿色转变为浅玫瑰红，用相同的方法滴定氯度标准液（NaCI或标准海水），从而计算水体的氯度。
二、实验用品：AgNO3标准溶液、荧光黄—淀粉指示剂、氯度标准溶液、250ml三角锥瓶、棕色酸式滴定管等。
三、配制：AgNO3标准溶液：取4.92克AgNO3 固体溶解于100 ml dd H2O中，棕色瓶保存；荧光黄—淀粉指示剂：（1）取50 ml dd H2O, 溶解NaOH 块0.2 g, 从中取10 ml 该溶液，加0.1 g 荧光黄，搅拌溶解，并逐步加稀HNO3 进行中和，当pH值为7.0时，最终溶液到100 ml.（2）淀粉溶液（10%）, 将250 ml ddH2O中，加入25 g 可溶性淀粉，搅拌，加水后煮沸，冷却后即可。
（3）取（1）溶液12.5 ml + 250 ml 溶液（2）氯度的标准溶液：NaCl 16.37 g 溶解于500 ml dd H2O中，定容至500 ml , 即此溶液氯度值19.375实验步骤:一、AgNO3标准溶液的标定1、取氯度的标准溶液10 ml 于烧杯中，加几滴荧光黄—淀粉指示剂2、将AgNO3标准溶液加入到酸式滴定管中3、对烧杯中的氯度标准溶液进行滴定，记录开始，终止时的刻度读数，二者的差值为Vn(单位ml)；注意烧杯中的颜色变化由黄绿色变为玫瑰红，即可。
校准因子f = 19.375/ Vn二、水样的测定准确移取水样10.00mL于三角锥瓶中，按步骤一）操作，其消耗AgNO3标准溶液的体积记为Vw。
3. 结果计算按下式计算海水氯度值CI‰=Vw· f +k =Vs+k氯度标准溶液的氯度值（本次实验为19.375），k—计算氯度的校正值（Vs为17‰左右时，k=0.05）。
环境监测人员上岗证考试模拟试题(监测分析类)
4. 文字描述法测定臭的水样，应用玻璃瓶采集，用塑料容器盛水样。（ ）答案：错误
5. 在每次使用流速仪之前，必须检查仪器有无污损、变形，仪器旋转是否灵活及接触丝与信号是否正常等。（ ）答案：正确
15. 离子选择电极-流动注射法测定水中硝酸盐氮时，钙离子、镁离子干扰测定。（ ）答案：错误
16. 标准滴定溶液的浓度值，计算过程中应保留5位有效数字，报出结果应取4位有效数字。（ ）答案：正确
17. 测定水样中酸碱度时，如水样浊度较高，应过滤后测定。（ ）答案：错误
18. 采集测定游离二氧化碳的水样时，应定量采取。（ ）答案：错误
15. 电极法测定水中氨氮过程中，搅拌速度应适当，不形成涡流，避免在电极处产生（ ）。C
A．铵离子 B. 氢氧根离子 C. 气泡
16. 大气降水样品若敞开放置，空气中的微生物、（ ）以及实验室的酸碱性气体等对pH值的测定有影响，所以应尽快测定。A
A．二氧化碳 B. 氧气 C. 氮气
17. 电导率仪法测定电导率使用的标准溶液是（ ）溶液。测定电导率常数时，最好使用与水样电导率相近的标准溶液。A
42. 水中游离氯会与铵或某些含氮化合物起反应，生成化合性氯。（ ）答案：正确
43. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。（ ）答案：错误
44. 色度是水样的颜色强度，铂钴比色法和稀释倍数法测定结果均表示为“度”。（ ）答案：错误
45. 根据《水质 挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009）测定水中挥发酚时，如果水样中不存在干扰物,预蒸馏操作可以省略。（ ）答案：错误
液体二氧化碳标准
GB/T 6052-93 工业液体二氧化碳 (Commerial liquid carbon dioxide)1 主题内容与适用范围本标准规定了工业液体二氧化碳的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输要求。
本标准适用于由石灰窑气、发酵气、烃类转化气制取的瓶装液体二氧化碳。
该产品主要用于化工、铸型、致冷、化纤、农业和科研等部门和领域。
分子式：CO2相对分子质量：44.01(按1987年国际相对原子质量)2 引用标准GB190危险货物包装标志GB5099钢质无缝气瓶GB7144气瓶颜色标记GBl0621食品添加剂液体二氧碳3 技术要求工业液体二氧化碳的质量应符合表1要求：表1 技术要求4 检验方法4.1 游离水含量测定4.1.1 游离水含量测定必须先于二氧化碳含量和油分测定。
4.1.2 将被测样品钢瓶倒置10min后缓慢开启瓶阀，让钢瓶中水流入清洁干燥的容器中，直到有少量二氧化碳喷出时为止。
关闭瓶阀。
用量筒测量从钢瓶中流出的水的体积。
量筒的标称量值为100mL，最小刻度1%，标称量值允许差士0.8%。
4.1.3 游离水含量(硼)以质量分数表示，按式(1)计算：式中：V—从钢瓶流出的游离水的体积，mL；ρ—水的密度，g/mL(取ρ=1)；m—钢瓶中液体二氧化碳的质量，kg。
4.2 二氧化碳含量测定二氧化碳含量测定按GB10621-第3.2条规定进行。
4.3 油分测定按GB10621第3.3条规定进行。
.4.4 气味测定气味由人的嗅觉器官确定。
小心开启被测气瓶的阀门，使瓶内气体不断缓缓流出，30s后用手掮嗅其味，不应有其他气味的感觉。
5 检验规则5.1工业液体二氧化碳由生产厂的质量监督部门进行检验。
生产厂应保证出厂产品质量符合本标准要求。
5.2 用户单位有权按照本标准的规定验收。
5.3 工业液体二氧化碳按批量抽样检验。
每批数量为生产厂同一生产班充装的钢瓶数量。
5.4 验收整批二氧化碳时，按表2规定随机抽样进行检验。
侵蚀性二氧化碳大于游离二氧化碳研究
侵蚀性二氧化碳大于游离二氧化碳研究1问题的提出水样中游离CO2并不具有溶解碳酸钙的能力，只有当游离CO2的浓度超出与重碳酸根浓度保持平衡的量时，才可以使溶解度很小碳酸钙、碳酸镁变为重碳酸盐而溶解，从而对混凝土、地基、建筑物起到侵蚀作用。
这一部分游离CO2称为侵蚀性CO2。
水中侵蚀性CO2，是游离CO2的一部分，因此侵蚀性CO2只能小于或等于游离CO2。
可在水质分析测定中发现，侵蚀性CO2含量有时却大于游离CO2含量，造成这种现象的原因何在？本文通过实验对此进行了探究。
2实验原理水样中加入碳酸钙粉末（大理石粉）后，其中侵蚀性CO2与碳酸钙反应，生成与侵蚀性CO2相当的重碳酸根离子，用盐酸标准溶液滴定，测定水样中全部重碳酸根离子浓度。
通过测定同一水源同时取的另一未加碳酸钙水样的重碳酸根离子浓度，用差减法计算侵蚀性CO2含量。
3 实验与分析3.1 游离CO2含量分析实验1）游离CO2含量实验方法在地点一同时采集四瓶水样（采集条件相同且其中3瓶完全充满、另一瓶取半瓶并当场将瓶蜡封），分别对三满瓶水样编号：1号、2号、3号。
对1号瓶和未充满瓶水样中游离CO2含量立即做现场测定，2号瓶水样放置12小时后测其水中游离CO2含量，3号瓶放置24小时后测其水中游离CO2含量。
在地点二同时采集四瓶水样（采集条件相同且其中3瓶完全充满、另一瓶取半瓶并当场将瓶蜡封），分别对三满瓶水样编号：4号、5号、6号。
对4号瓶和未充满瓶水样中游离CO2含量立即做现场测定，5号瓶水样放置12小时后测其水中游离CO2含量，6号瓶放置24小时后测其水中游离CO2含量。
2）游离CO2含量分析实验步骤及结果（1）现场测定：当场从采集的1号瓶和4号瓶及地点一和地點二采集的半瓶水样瓶中准确吸取50.00mL水样各三份，平行测定其游离CO2含量，测定结果平均值见表1；（2）12小时、24小时后测定：从带回实验室共放置12小时和24小时的2号瓶、5号瓶及3号瓶、6号瓶水样瓶中各准确吸取50.00mL水样三份，平行测其游离CO2含量，测定结果平均值见表1。
测游离二氧化碳测定的原理和方法
测游离二氧化碳测定的原理和方法一、原理。
宝子，咱先来说说游离二氧化碳测定的原理哈。
游离二氧化碳在水中可是有它独特的存在形式呢。
它一部分以溶解的二氧化碳分子形式存在，还有一部分会和水发生反应，变成碳酸。
这就像是二氧化碳在水里玩变身游戏一样。
那我们怎么知道它的量呢？通常呢，是利用化学反应。
比如说，我们可以用氢氧化钠这种碱性物质来和游离二氧化碳反应。
二氧化碳和氢氧化钠反应会生成碳酸钠或者碳酸氢钠，这就像二氧化碳和氢氧化钠在水里开了个小派对，然后结合在一起啦。
通过测量反应前后氢氧化钠的量的变化，就能算出游离二氧化碳的量。
这就好比是我们知道了参加派对的氢氧化钠少了多少，就能算出来了多少二氧化碳客人。
二、方法。
1. 滴定法。
滴定法就像是一场化学世界里的小滴定比赛。
我们先取一定量的含有游离二氧化碳的水样，然后往里面加入已知浓度的氢氧化钠溶液。
这个氢氧化钠溶液就像是我们的小战士，去和游离二氧化碳战斗。
在滴加的过程中，我们会用到一种叫酚酞的指示剂。
这个酚酞可有趣了，它在不同的酸碱度下会变色。
刚开始水样是酸性的，因为有游离二氧化碳嘛，酚酞是无色的。
随着氢氧化钠小战士不断加入，当把所有的游离二氧化碳都反应完了，溶液就变成碱性了，这时候酚酞就会变成粉红色。
就像给这场战斗画上了一个彩色的句号。
然后我们根据消耗的氢氧化钠溶液的体积，再结合它的浓度，就能算出游离二氧化碳的含量啦。
2. 仪器分析法。
现在还有一些超酷的仪器分析法呢。
比如说有专门的二氧化碳测定仪。
这仪器就像一个超级侦探，它能直接检测出水中游离二氧化碳的含量。
把水样放进去，它内部的各种小零件就开始工作啦。
它可能是利用了二氧化碳对某种光线或者电信号的特殊反应来进行检测的。
这种方法特别方便快捷，就像开了个化学检测的快捷通道，不用像滴定法那样慢慢滴加、观察变色，一下子就能得到结果，是不是很厉害呢？总之呢，不管是滴定法还是仪器分析法，都能帮助我们了解水中游离二氧化碳的情况，就像我们掌握了水世界里二氧化碳这个小调皮鬼的秘密一样。
游离二氧化碳的测定检出限
游离二氧化碳的测定检出限二氧化碳(co2)在水中主要以溶解气体分子形式存在,但也有很少一部分与水作用形成碳酸,通常将二者的总和称为游离二氧化碳。
地表水中的二氧化碳主要来源是水和底质中有机物的分解,以及水中生物的呼吸作用,亦可从空气中吸收。
因此其含量的测定,可间接指示出水体遭受有机物污染的程度。
一、游离二氧化碳地表水中游离二氧化碳的含量一般小于10 mg/l,当含量超过40 mg/l时,表明水体污染已经影响到鱼类的生长。
一般地下水中游离二氧化碳的含量多为15～40 mg/l,某些矿水中含量较高。
由于游离二氧化碳(co2+h2co3)能定量地与氢氧化钠发生如下反应:当其到达终点时,溶液的ph值约为8.3,故可选用酚酞作指示剂。
根据氢氧化钠标准溶液消耗量,可计算出游离二氧化碳的含量。
1.方法选择有两种常用的方法,即酚酞指示剂滴定法和电位滴定法。
电位滴定法不受水样浊度、色度的影响,适用性较广。
用酚酞指示剂滴定法简便快速,适用现场试验、控制和例行检验工作。
此外,还有图解法。
2.样品的采集与保存应尽量避免水样与空气接触。
用虹吸法采样,样品测定尽可能在采样现场进行,特别当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时,应即时分析。
如果现场测定困难,则应取满瓶水样,并在低于取样时的温度下妥善保存。
分析前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释或浓缩,并尽快地测定。
3.酚酞指示剂滴定法(1)干扰及消除水样混浊、有色均干扰测定,可改用电位滴定法测定。
如水样的矿化度高于1000 mg/l,亚铁离子或铝离子含量超过10 mg/l 时,会对测定产生干扰,可于滴定前加入1 ml 50%酒石酸钾钠溶液,以消除干扰。
铬、铜、胺类、氨、硼酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐、硅酸盐、硫化物和无机酸类及强酸弱碱盐类均会影响测定。
(2)方法的适用范围本方法适用于一般地表水,不适用于酸性工业废水和酸再生阳离子树脂交换器的出水。
(3)仪器①碱式滴定管:25 ml;②无分度吸管:100ml;③锥形瓶:250 ml。
水和废水 游离二氧化碳方法证实
1．检验依据
《水和废水监测分析方法》（第四版）3.1.13.1 酚酞指示剂滴定法 2. 主要仪器和设备
25mL 滴定管（聚四氟乙烯塞） 3．分析步骤
参考《水和废水监测分析方法》（第四版）3.1.13.1 4. 验证结果 4.1 检出限
按HJ168-2010规定公式1
01
0V M M V k MDL ρλ
=计算，=k 1;=λ1；实验用滴定管（聚四
氟芯）的最小液滴体积为=0V 0.05mL ；=1M 44g/mol （CO 2摩尔质量）；=1V 100.0mL ；
其中氢氧化钠（0.010mol/L ）时，40
1040010.03
0-⨯⨯=
M ρ
mol/mL =1.0×10-5mol/mL ，测得=MDL 2.2×10-7g/mL =1.0mg/L 。
4.2 精密度
取2个实际样品，取样100mL ，按照步骤3分别做6次平行实验，计算浓度、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差，结果如下：
4.3 准确度
取2份实际水样，两人按照步骤3分别做2次平行测定，计算出样品含量、平均值，相对偏差，结果见表2
表2准确度测试数据
5. 结论
5.1 本方法最低检测质量浓度为1.0mg/L，符合实验要求；
5.2 测定两个实际样品，分别测定6次相对标准偏差分别为3%和2%，满足实验要求；
5.3 两人对2份实际样品测定，相对偏差分别为1.96%和0.53%，验证结果符合要求。
水中游离二氧化碳的测定
水中游离二氧化碳的测定.1 方法一 固定法1） 适用范围本法适于测定氢离子交换器的出口水。
2） 测定原理水样直接流入预先加有一定体积氢氧化钠标准溶液的取样瓶(带有100mL 刻度的200～250mL 的锥形瓶)中，水中游离CO 2被NaOH 转化为碳酸盐而固定，再用硫酸标准溶液中和，反滴定，并计算出水中游离二氧化碳的含量。
其反应为：加碱固定：233232CO NaOH NaHCO NaHCO NaOH Na CO H O+→+→+加酸中和： 232424223242432222Na CO H SO Na SO H ONa CO H SO Na SO NaHCO +→++→+反滴定：324232222NaHCO H SO Na CO CO H O +→++3）试剂3.1） 氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=0.02mol/L3.2） 硫酸标准溶液C(1／2H 2SO 4)=0.02mol/L3.3） 1％酚酞指示剂(乙醇溶液)3.4） 0.1％甲基橙指示剂4） 测定方法4.1） 取样管上连接一根一端带有玻璃管的厚壁胶管。
4.2） 打开取样阀门，放水不少于5mL ，并保证其无气泡。
4.3） 在取样瓶中预先加入2滴1％酚酞指示剂和一定量的氢氧化钠标准溶液。
氢氧化钠标准溶液的加入量应根据水样中的游离二氧化碳含量的大小而定。
一般应使0.02mol/L 氢氧化钠标准溶液过量2～3mL 。
4.4） 将玻璃管轻轻插入取样瓶底部，待水样流到锥形瓶刻度时，迅速捏紧胶管，使水样不再流入，并立即拔出取样管。
4.5） 立即用0.02mol ／L 硫酸标准溶液，中和滴定至溶液红色刚刚消失为止，消耗的硫酸标准溶液体积可不记。
4.6） 往上述水样中加入1～2滴0.1％甲基橙指示剂，继续用0.02mol/L 硫酸标准溶液定至水样由黄色转为橙色即为终点。
记录消耗0.02mol/L 硫酸标准溶液的体积。
5） 水中游离二氧化碳(CO 2)含量(mg ／L)按下式计算:12V 441000c CO V⨯⨯=⨯ 式中： V 1—第二次滴定所消耗硫酸标准溶液的体积，mL ；c —硫酸标准溶液浓度，mol/L ；44—二氧化碳的摩尔质量；V —水样的体积，mL ；6） 注意事项6.1） 锥形瓶中加入氢氧化钠溶液后，应立即取样，并立即进行测定。
水中游离二氧化碳含量的测定方法
⽔中游离⼆氧化碳含量的测定⽅法⽔中游离⼆氧化碳含量的测定⽅法⼀、原理⼆氧化碳溶于⽔，⼀部分与H2O作⽤⽣成碳酸H2CO3（约占1%），⼤部分仍以溶解状态的CO2存于⽔中。
“游离⼆氧化碳”是指⽔中的碳酸及溶解状态的CO2的总和。
碳酸在溶液中⼜可分步电离为HCO3-及H2CO32-：CO2+H2O→ⅠH2CO3→ⅡH++HCO3-→ⅢH++CO32- （箭头为可逆反应符号，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为箭头上⾯的注释，第211页）当⽔中有游离⼆氧化碳存在时，主要存在平衡Ⅰ和Ⅱ，碳酸的第⼆步电离受到抑制。
因⽽这时对⽔中可能存在的微量CO32- 忽略不计。
中和法测定⽔中游离⼆氧化碳，是⽤氢氧化钠标准溶液同⼆氧化碳反应当⽔中CO2全部⽣成时NaHCO3，溶液的PH为8.3，这时酚酞呈淡z⼯⾊，可以⽤作滴定终点的指⽰剂。
⼆、试剂1、0.02N NaOH：在30毫升刚煮沸过的纯⽔中溶⼊25克固体氢氧化钠，稍冷后装⼊⼩塑料瓶密封保存，静置四、五天后，取1毫升澄清液放⼊1升容量瓶，再⽤⽆⼆氧化碳纯⽔稀释到刻度。
摇匀后装⼊带胶塞的试剂瓶或聚⼄烯塑料瓶保存，准确浓度需标定。
2、0.5%酚酞：溶0.50克酚酞于50毫升95%酒精中，溶完后再加纯⽔50毫升，滴加0.02N NaOH 到微红⾊。
3、0。
02000N邻苯⼆甲酸氢钾：称取已烘⾄恒重的邻苯⼆酸氢钾（105-110℃烘⼆⼩时）2.0423克。
⽤⽆⼆氧化碳的纯⽔溶解，转⼊500毫升容量瓶中，⽤⽆⼆氧化碳纯⽔稀释到刻度。
4、氢氧化钠溶液的标定：⽤移液管吸取0.02000N邻苯⼆甲酸氢钾20.00毫升于锥形瓶中，加0.5%酚酞3滴，⽤待标定的氢氧化钠溶液滴定到淡红⾊并在⼀分钟内不消失为上。
记录滴定消耗的氢氧化钠溶液的体积V（毫升）。
按下式计算氢氧化钠的浓度：N=0.02000*20.00/V三、测定步骤1、取样：⽤橡⽪管虹吸法将⽔样导⼊100毫升具塞⽐⾊管中，导管要插⼊⽐⾊管底，缓缓注⼊，直到⽔样溢出100-150毫升后，取出导管，⽤吸管迅速吸出多余⽔样，使管中⽔样正好是100毫升。
游离二氧化碳的测定
FHZDZDXS 0063 地下水 游离二氧化碳的测定 滴定法F-HZ-DZ-DXS-0063地下水—游离二氧化碳的测定—滴定法1 范围本方法适用于地下水中游离二氧化碳的测定。
最佳检测范围： 4.0 mg/L ～400mg/L 。
2 原理游离二氧化碳与氢氧化钠或碳酸钠反应，生成重碳酸钠，用酚酞作指示剂，滴定到等当点时的pH 为8.3。
由于游离二氧化碳气体易从水中逸出，因此，最好在取样现场进行测定。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 氢氧化钠标准溶液[c （NaOH ）=0.05mol/L]3.1.1 配制：称取2g 氢氧化钠（NaOH ，光谱纯），溶于少量无二氧化碳的蒸馏水中，迅速移入1000mL 容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
将溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。
3.1.2 标定：准确称取3份预先在105℃～110℃烘2h 的邻苯二甲酸氢钾（KHC 3H 4O 4，基准试剂），每份重约0.2g ，精确至0.0001g 分别放入三个150mL 三角瓶内，各加入50mL 无二氧化碳蒸馏水，加4滴酚酞溶液（10g/L ），用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。
3.1.3 按公式（1）计算氢氧化钠标准溶液的准确浓度：c （NaOH ）=100022.204××V m ……………………………（1） 式（1）中：c （NaOH ）——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；m ——称取邻苯二甲酸氢钾质量，g ；V ——滴定消耗氢氧化钠溶液的体积，mL ；204.22——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c （NaOH ）=1.00mol/L]相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾质量。
3.2 酚酞溶液（10g/L ）：称取1g 酚酞（C 20H 14O 4）溶于100mL 乙醇（6+4）中。
4 试样制备4.1 测定水样用量，50mL ，如地下水中二氧化碳的含量高于400mg/L 时，可适当少取水样进行分析。
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水中游离二氧化碳的测定
.1 方法一 固定法
1） 适用范围
本法适于测定氢离子交换器的出口水。
2） 测定原理
水样直接流入预先加有一定体积氢氧化钠标准溶液的取样瓶(带有100mL 刻度的200～250mL 的锥形瓶)中，水中游离CO 2被NaOH 转化为碳酸盐而固定，再用硫酸标准溶液中和，反滴定，并计算出水中游离二氧化碳的含量。
其反应为：
加碱固定：
23
3232CO NaOH NaHCO NaHCO NaOH Na CO H O
+→+→+
加酸中和： 232424223242432222Na CO H SO Na SO H O
Na CO H SO Na SO NaHCO +→++→+
反滴定：
324232222NaHCO H SO Na CO CO H O +→++
3）试剂
3.1） 氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=0.02mol/L
3.2） 硫酸标准溶液C(1／2H 2SO 4)=0.02mol/L
3.3） 1％酚酞指示剂(乙醇溶液)
3.4） 0.1％甲基橙指示剂
4） 测定方法
4.1） 取样管上连接一根一端带有玻璃管的厚壁胶管。
4.2） 打开取样阀门，放水不少于5mL ，并保证其无气泡。
4.3） 在取样瓶中预先加入2滴1％酚酞指示剂和一定量的氢氧化钠标准溶液。
氢氧化钠标准溶液的加入量应根据水样中的游离二氧化碳含量的大小而定。
一般应使0.02mol/L 氢氧化钠标准溶液过量2～3mL 。
4.4） 将玻璃管轻轻插入取样瓶底部，待水样流到锥形瓶刻度时，迅速捏紧胶管，使水样不再流入，并立即拔出取样管。
4.5） 立即用0.02mol ／L 硫酸标准溶液，中和滴定至溶液红色刚刚消失为止，消耗的硫酸标准溶液体积可不记。
4.6） 往上述水样中加入1～2滴0.1％甲基橙指示剂，继续用0.02mol/L 硫酸标准溶液定至水样由黄色转为橙色即为终点。
记录消耗0.02mol/L 硫酸标准溶液的体积。
5） 水中游离二氧化碳(CO 2)含量(mg ／L)按下式计算:
12V 441000c CO V
⨯⨯=⨯ 式中：
V 1—第二次滴定所消耗硫酸标准溶液的体积，mL ；
c —硫酸标准溶液浓度，mol/L ；
44—二氧化碳的摩尔质量；
V —水样的体积，mL ；
6） 注意事项
6.1） 锥形瓶中加入氢氧化钠溶液后，应立即取样，并立即进行测定。
6.2） 对于含有碳酸盐碱度的水，在计算时应扣除测定碱度时所消耗的酸量。
6.3） 水样的体积，应扣除氢氧化钠标准溶液加入量的体积。
6.4） 为避免氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳，试验时一定要用新配制的氢氧化钠标准溶液，而且盛放氢氧化钠的容器上，应有吸收二氧化碳的装置(如烧碱石棉等)否则会使测定结果偏高。
6.5） 在精确测定中，氢氧化钠本身所含的碳酸钠应进行空白试验校正。
方法如下：从盛放氢氧化钠标准溶液的容器中放出与测定水样时加入量相同体积的0.02mol/L 氢氧化钠标准溶液，迅速加入50mL 不含二氧化碳的水，加酚酞指示剂2滴，然后按测定方法4.5,4.6完成滴定。
水样中游离二氧化碳（CO 2）的含量﹙mg/L ﹚按下式计算：
()2441000a b c CO V -⨯=⨯
式中b-空白试验消耗0.02mol/L 标准溶液体积，mL ，其余符号意义同前。
.2 方法二 直接法
1）适用范围
本方法适用于原水、循环水及氢离子交换器出口水样中游离二氧化碳的测定。
2）方法原理
用氢氧化钠标准溶液滴定水中游离的二氧化碳，在PH=8.3左右时以酚酞作指示剂指示终点。
反应式：
23NaOH CO NaHCO +=
3）试剂
3.1） C(NaOH)=0.0100mol/L
3.2） C(NaOH)=0.1000mol/L
3.3） 0.1×10-2酚酞溶液：称取0.1g 酚酞溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL
3.4） 50×10-2酒石酸钾钠溶液：称500g 酒石酸钾钠溶于水中，并稀释至1000mL 容量瓶中。
4） 仪器
4.1） 铁架台
4.2） 碱式滴定管25mL 、10mL ；
4.3） 250mL 容量瓶；
5） 采样
以胶管插入250mL 容量瓶底，溢流3分钟后，取250.0mL 水样，盖上瓶盖。
6） 分析步骤
用容量瓶准确取250.0mL 水样，加3—5滴0.1⨯10-2酚酞指示剂后，立即用C(NaOH)=0.1000mol/L 标准溶液滴定至溶液呈淡粉色，1分钟不消失即可记下NaOH 消耗量，mL 。
7） 结果计算
()20
44/1000NaOH C V CO mg L V ⨯⨯=⨯ 式中：
C NaOH —NaOH 标准溶液的物质的量的浓度，mol ／L ；
V —消耗NaOH 标准溶液的体积，mL ；
V 0—水样的体积，mL ；
44—二氧化碳的摩尔质量，g ／mol 。
8） 注意事项
8.1） 水中CO 2易变化，最好现场测定。
8.2） 滴定时间不易过长。
8.3） 如硬度高时，用1毫升酒石酸钾钠掩蔽Fe 3+、Al 3+的干扰。
8.4） 滴定过程中不要剧烈振荡，倒置即可。
8.5） 也可采用电位滴定法，则色度，浊度均不干扰测定。
8.6） 若碳酸盐硬度超过600mg ／L ，可少取水样，用不含CO 2的蒸馏水稀释后测定。
8.7） 为防止加氢氧化钠标准溶液次数过多，而影响测定结果的可靠性，可预先进行一次水样的试测工作，然后根据测试结果，一次加入所需氢氧化钠标准溶液的80％再继续滴定至终点。