用陕南茶叶制备茶多酚抗氧化剂及其应用研究

粮油加工
MACHIN ER Y FOR CEREALS OIL AND FOOD PROCESSIN G ・添加剂・
　用陕南茶叶制备
茶多酚抗氧化剂及其应用研究
董文宾1　于　琴1　赵旭博1　王顺民1　姜海英2
(1.陕西科技大学生命科学与工程学院　2.青岛食品有限公司)
　【摘　要】以陕西产茶叶为原料,采用有机溶剂萃取法和大孔吸附树脂柱色谱法2种工艺,分别
制得了纯度80117%和94172%的茶多酚抗氧化剂;经对陕西安康和汉中两地7种茶叶制备得率比较,
表明安康平利县长安乡茶叶原料的得率最高;同时进行了自制茶多酚抗氧化性能试验以及与其他抗
氧化剂的性能对比试验。

　【关键词】茶多酚;抗氧化性;对比试验;茶叶
中图分类号:TS20213 文献标识码:A 文章编号:1009-1807(2003)10-0110-03
茶多酚在茶叶中含量为15%～30%,这是其他植物远不能比拟的。

作为一种新型理想的食品抗氧化剂,已于1990年被我国所认可,且该类化合物具有高效的抗癌、抗衰老、抗辐射、清除人体自由基、降血糖、降血脂等一系列药理功能,在油脂、食品、医药、日用化学等工业领域得到了愈来愈多的应用。

本文以陕西产茶叶为原料,采用有机溶剂萃取法和大孔吸附树脂柱色谱法2种工艺,分别制得了纯度为80117%和94172%的茶多酚样品;经对安康和汉中两地7种茶叶原料制备茶多酚的得率比较,表明安康平利县长安乡茶叶的得率最高;同时进行了自制茶多酚样品的抗氧化性能试验以及与浙江东方茶业科技股份有限公司纯度为60%、98%的茶多酚样品、BHT、PG、TBHQ等商品抗氧化剂按相同浓度添加于猪油、色拉油和毛菜籽油中进行抗氧化活性对比试验,结果表明抗氧化活性的顺序为TBHQ
>东茶精品>自制精品>PG>自制
粗品>东茶粗品>BHT。

用陕西产茶
叶及自行建立的工艺路线制备茶多酚
抗氧化剂是完全可行的。

1　试验材料、药品及仪器
111　主要试验材料及药品
没食子酸丙酯(PG),化学纯,
浙江温州瓯海精细化工公司;2,6-
二叔丁基对甲酚(BHT),化学纯,
上海化学试剂公司;特丁基对苯二酚
(TBHQ),食品级,广州泰邦工贸有
限公司;茶多酚对照样(60%,
98%),浙江(杭州)东方茶业科技
股份有限公司;色拉油,西安嘉里油
脂工业公司;猪油,购新鲜猪板油,
自炼制得;毛菜籽油,市场购得;三
氯甲烷,分析级,西安市坝桥区化学
试剂厂;冰醋酸,分析纯,西安化学
试剂厂;碘化钾,分析纯,河南焦作
市化工三厂;硫代硫酸钠,分析纯,
河南焦作市化工三厂。

112　主要实验仪器
电子恒温水浴锅,深圳国华仪器
厂;单盘天平DT-100,北京光学仪
器厂;722型光栅分光光度计,上海
第三分析仪器厂;D G/20-200D台
式干燥箱,重庆试验设备厂。

2　主要试验方法
211　有机溶剂萃取法工艺步骤
茶叶—粉碎→茶末—浸提→浸提
液—蒸浓→浓缩液—有机溶剂反复萃取→水
相—乙酸乙酯萃取→酯相—回收溶剂→产品
212　吸附树脂柱色谱法工艺步骤
茶叶—粉碎→茶末—乙醇浸提→浸提
液—回收溶剂→浓缩液—稀释、调p H值→
浊液—除杂→澄清液—吸附→吸附树脂柱
—反向水洗→树脂柱—乙醇解吸→解吸
液—回收溶剂→浓缩液—乙酸乙酯萃取→酯
相—干燥→产品
110　《粮油加工与食品机械》2003年第10期　
・添加剂・粮油加工
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表1　不同产地、不同价格的茶叶原料制备茶多酚的得率比较
茶叶品名原料产地价格
(元/kg )
酯相吸光度
A 酯相体积
(mL )有效物提取率
(%)午子仙毫汉中西乡县—0.43425.516.78午子绿茶汉中西乡县—
0.41227.016.86炒青平利县长安乡 3.750.48524.518.02炒青平利县长安乡 3.00.39629.017.40炒青紫阳县班挑茶厂 6.00.38625.514.91炒青紫阳县红椿 4.250.35432.017.15炒青茶末
安康紫阳县
1.25
0.362
18.5
10.14
表2　毛菜籽油过氧化值随强化氧化时间的变化
样品
2天4天6天8天10天12天0
9.2018.6736.9759.3277.3696.3718.0014.1524.5838.2748.1167.4127.1811.4422.7037.4447.1163.253 6.759.6716.3432.0446.7548.604 4.448.8013.9226.5231.1036.145
3.56
5.63
9.80
16.74
29.63
34.90
注:表中0号样为空白对照样,1～5号样分别为加入茶多酚50mg/kg 、100mg/kg 、
200mg/kg 、300mg/kg 和400mg/kg 的样品。

表中所列数据是取2个平行测定样的平均值。

(表2和表3条件相同)强化试验前的菜籽油POV =2147meq/kg 。

表3　猪油过氧化值随强氧化时间的变化
样品
2天4天6天8天10天12天天数平均
031.6761.01107.22188.54208.98210.01134.5717.5210.2820.2835.3639.5150.1227.0927.339.7916.9932.0538.4846.6925.2537.308.499.8513.8223.0726.0014.764 6.997.608.329.129.6711.618.945
6.85
7.28
7.90
8.77
9.13
9.57
8.25
注:强化试验前猪油的POV =3189meq/kg 。

213　样品茶多酚含量的测定
按照QB2154-95规定的方法进行,标准物采用没食子酸丙酯。

214　茶多酚抗氧化性能试验样品的
处理方法
准确称取30～100mg 茶多酚样品,用1mL 无水乙醇溶解,再加入到盛有100g 油样的碘量瓶中,充分搅拌直至溶解,此即配成了30～
100mgTP/100g 油样的母液,然后称
取该母液不同数量置于100mL 烧杯中,并分别补加一定量油样后充分搅拌均匀,即得各种不同浓度供试样品。

接着进行强化试验操作,即将上述样品置于烘箱中,保持温度在60±2℃,每天调换样品的位置,以使每个样品烧杯受热程度尽量一致;每隔48h (或72h )测定一次过氧化值
(POV ),强化试验时间为12天。

215　抗氧化活性的测定———过氧化
值测定法
按照G B5009137-85规定方法进行。

3　结果与讨论
311　不同产地、不同价格茶叶原料
制备茶多酚的得率比较
采用211的工艺步骤,对安康和汉中7种茶原料进行了制备试验,结果见表1。

由表1可见,不同产地、不同价格的茶叶原料其茶多酚提取率是不同的,即便同一产地的茶叶,价格不同提取率也不同。

但并非档次越高提取率越高,这正是以粗老茶、修剪茶制备茶多酚的经济效益所在。

上述汉中市、安康市7种茶叶原料对比结果:安康地区平利县长安乡的茶叶其有效物提取率最高。

312　有机溶剂萃取法制得的茶多酚
粗品(纯度80117%)的抗氧化效果试验
31211　在毛菜籽油中不同添加量茶
多酚的抗氧化性能试验
不同添加量的茶多酚对毛菜籽油的抗氧化效力的试验结果见表2。

从表2中数据可见,随添加量增加,抗氧化作用增强;在不同处理时间下,抗氧化作用强度不同,随处理时间延长,添加量大的油品POV 值与添加量小的油品POV 差值加大,抗氧化剂的加入作用明显。

又可看出茶多酚制品在菜籽油中的添加量以
300～400mg/kg 为宜。

31212　在猪油中不同添加量茶多酚
的抗氧化性能试验
不同添加量的茶多酚对猪油的抗氧化效力试验结果见表3。

从表3可看出,茶多酚粗品在猪油中的抗氧化效力也是随添加量的增加而增大,并且明显优于空白对照样。

同时可见300mg/kg 和400
mg/kg 的效果非常接近,故猪油样中
茶多酚制品的添加量以300mg/kg 为宜。

《粮油加工与食品机械》2003年第10期
111
粮油加工
MACHIN ER Y FOR CEREALS OIL AND FOOD PROCESSIN G ・添加剂・
313　吸附树脂法制得的茶多酚精品(纯度94172%)与其他抗氧化剂的抗氧性能比较结果
31311　在精炼(葵花籽)色拉油中的比较结果
不同抗氧化剂的比较试验结果见表4。

表4　不同抗氧化剂在精炼(葵花籽)色拉油中的抗氧化效果
样品0天3天6天9天12天
0 1.41 2.858.0344.64113.68
1 1.41 2.47 4.757.9728.00
2 1.41 2.04 4.187.7423.34
3 1.41 2.00 2.17 3.42 6.46
4 1.41 1.8320.02 3.00 4.82
5 1.41 2.69 5.1512.4233.94
6 1.41 2.89 3.38 5.709.33
7 1.41 1.63 1.68 2.15 2.27
注:表中0号为空白对照样,1～7号样为:①茶多酚商品粗品(纯度为60%);
②自制茶多酚粗品(纯度80117%);③自制茶多酚精品(纯度94172%);④茶多酚商品精品(纯度为98%);⑤BHT;⑥PG;
⑦TBHQ。

(表4与表5序号意义相同)。

可见,各种抗氧化剂对精炼植物
色拉油的抗氧化效力顺序为TBHQ>
茶多酚商品精品>自制茶多酚精品> PG>自制茶多酚粗品>茶多酚商品粗品>BHT。

由于TBHQ添加最大量为200mg/kg,为比较方便各种抗氧化剂的添加量均为200mg/kg。

此外,自制茶多酚粗品在植物色拉油中的抗氧性能优于同浓度粗品在菜籽油中的性能,这是由于精炼色拉油在精制过
程中已破坏了天然抗氧化剂的成分。

而且2种油的初始POV不同,前者
小于后者。

31312　在猪油中的比较结果
不同抗氧化剂在猪油中的抗氧化
试验结果见表5。

表5　不同抗氧化剂在猪油中
的抗氧化性能
样品0天3天6天9天12天
0 1.63 4.878.6913.9767.80
1 1.63 2.45 4.01 6.5035.55
2 1.6
3 2.12 3.96 5.3218.05
3 1.63 1.96 3.16 4.7
4 6.76
4 1.63 1.74 2.78 3.01 4.52
5 1.63 3.8
6 4.527.0357.56
6 1.63 2.43 3.35 4.807.10
7 1.63 1.86 2.44 2.74 3.51
试验表明在猪油中的抗氧化顺序
与植物油中相同。

TBHQ性能最好,
BHT最差。

自制的茶多酚精品抗氧
化性能良好,仅略逊于东茶公司提供
的纯度98%的茶多酚精品。

4　结论
①采用自行建立的有机溶剂萃取
法和吸附树脂法可以制得纯度分别为
81117%和94172%的茶多酚抗氧化
剂。

②将自制的上述2种纯度的抗氧
化剂加入毛菜籽油、精炼色拉油及猪
油中进行强化氧化试验,当添加量达
到300mg/kg以上时均表现出明显的
抗氧化作用。

③利用陕西产的低档价廉茶叶或
茶末作为原料完全能生产出满足生产
需要的茶多酚抗氧化剂。

④本研究结果可为陕南茶区广大
茶农进行茶叶深加工提供一定的实践
依据。

参考文献
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(11):68～721
陕西省自然科学基金资助课题(项目编号:
99SM19)
收稿日期:2003-03-18
作者简介:董文宾(1951-),男,陕西凤翔
人,陕西科技大学生命科学与工程学院教
授,主要从事食品新材料制备及分析检测技
术等工作。

通讯地址:(712081)陕西省咸阳市人民西路
49号
(上接第109页)
固-液配比为5∶95,温度为70℃,提取时间为2h,是龙眼果黄皮色素提取的最佳工艺条件,得率为1125%。

对色素稳定性研究结果表明:龙眼果皮黄色素在弱酸性、温度小于60℃下较稳定,但强酸、强碱、光照、温度大于70℃及有氧化还原剂等因素对其稳定性有一定影响。

参考文献
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4　刘佳铭等1黄色素的提取、稳定性与龙眼
护色保鲜研究〔J〕1果树科学,1999(16)1
收稿日期:2003-08-15
作者简介:唐德强(1962-),男,主要从事果
树栽培和农产品加工的教学和科研工作。

通讯地址:(524002)广东省湛江市霞山区录
林路10号
112　《粮油加工与食品机械》2003年第10期　。