导数光谱法测定扑尔伪麻片中扑尔敏的含

文章编号:100422113(1999)022*******
收稿日期:1998-05-06;修回日期:1999-05-02
作者简介:温爱平(1962～),女,分析化学教研室讲师,理学士。

导数光谱法测定扑尔伪麻片中扑尔敏的含量
温爱平1,王焕云1,周秀芳2
(1.内蒙古医学院药学系呼和浩特010059,2.内蒙古医学院第一附属医院)
摘　要:目的:测定扑尔伪麻片中扑尔敏的含量。

方法:采用一阶导数光谱法,测定波长为229nm 和227nm 。

结果:在4～20μg/ml 浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为10011%,RSD =0.82%(n =7).结论:本法简单、快速,结果准确可靠。

关键词:药物,马来酸氯苯吡胺,导数光谱中图分类号:R 92712 文献标识码:A
扑尔伪麻片又名麻扑片,由盐酸伪麻黄碱60mg ,扑尔敏4mg 组成的第三类新药。

具有收缩上
呼吸道血管,消除组织水肿和充血,祛痰镇咳等作用。

文献报道其含量测定方法有高效液相色谱法[1],薄层扫描法[2],这些方法能同时测定该药物中两种有效成分,但都需要特殊仪器。

本文采用一阶导数光谱法不经分离,即可消除盐酸伪麻黄碱的干扰,直接测定扑尔伪麻片中扑尔敏的含量。

本法适合于片剂生产的监测及产品质量的快速检验。

1　仪器和试药
751G 型分光光度计(上海分析仪器厂);微量
天平(德国Sartorius 产品);所用容量仪器均经校
正;盐酸伪麻黄碱对照品(赤峰制药厂,含量为9918%);扑尔伪麻片(赤峰制药厂);扑尔敏对照品(中国药品生物制品检定所)。

2　实验方法和结果2.1　实验条件的选择
2.1.1　溶剂的选择　分别以稀HAc 、H 2O 作为溶
剂,制备扑尔敏和盐酸伪麻黄碱的溶液,均可得到澄清溶液,再分别绘制其吸收光谱,两组分的水溶液和稀醋酸溶液的吸收光谱基本一致,故选择H 2O 作溶剂。

2.1.2　测定波长的选择　分别配制01075mg/ml
扑尔敏,0124mg/ml 盐酸伪麻黄碱及辅料的水溶
液,在751G 上以1nm 为间隔测定220～270nm
之间各波长处的吸收值,并绘制A -λ图,见图1。

然后以2nm 为间隔,算出一系列ΔA 值,并以此值对中间波长λm 作图,绘制一阶导数光谱图,见图2。

图1　紫外吸收光谱
Fig.1UV absorption spectrum 1.chlorpheniramine maleate 2.pseudoephedrine hydrochloride
3.excipient
由图1可见:扑尔敏和盐酸伪麻黄碱的吸收峰基本重叠,二者不经分离不能用普通分光光度法测定扑尔敏的含量。

由图2可见:扑尔敏在228nm 处出现零谷振幅,而盐酸伪麻黄碱和辅料在此波长的吸收曲线与基线基本重合,故以228nm 处一阶导数光谱谷相对于零线的振幅作为扑尔敏的定量信息,选定228nm 为中间波长,则测定波长应为229nm 和227nm.
2.1.3　稳定性试验　将样品溶液分别在配制1,2,4,6,8,24h 后进行测定,吸收值基本无变化,显
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711・内蒙古医学院学报　1999年6月　第21卷　第2期
图2　一阶导数光谱图
Fig.2First2order derivative spectrum
1.chlorpheniramine maleate
2.pseudophedrine hydrochloride
3.excipient
示在24h内稳定。

2.2　线性关系实验
取扑尔敏对照品10mg,精密称定,置50ml容量瓶中,用H2O溶解并稀释至刻度,摇匀。

精密量取110,210,310,410,510ml分别置50ml容量瓶中,用H2O稀释至刻度,以H2O为空白,测定227 nm和229nm波长处的吸收值,并计算ΔA值(ΔA =A229-A227),以ΔA值对浓度作直线回归,得回归方程为ΔA=- 2.8×10-3+6.89×10-3C,r =0.9991.表明扑尔敏的水溶液在4～20μg/ml浓度范围内ΔA与浓度呈良好的线性关系,符合比尔定律。

表1　回收率测定结果
Tab.1　Result of recovery test
№added
(mg)
found
(mg)
recovery
(%)
mean
(%)
RSD
(%)
1 3.955 4.018101.6
2 4.020 3.98599.13
3 4.008 3.99599.68
4 4.000 3.98599.62100.10.82
5 3.972 3.96899.90
6 3.995 4.022100.7
7 4.018 4.030100.32.3　回收率试验
按处方比例,精密称取扑尔敏对照品、盐酸伪麻黄碱对照品及辅料,配成模拟片粉,精密称取粉末适量(相当于扑尔敏4mg)置50ml容量瓶中,用H2O溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液10ml置50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后,在227nm,229nm测定吸收度,计算ΔA,代入回归方程计算扑尔敏的回收率。

测定结果见表1。

2.4　样品测定
取本品20片,精密称定、研细,精密称取片粉适量(约相当于扑尔敏4mg)置50ml容量瓶中,余按“回收率试验”项下自“加水溶解并稀释至刻度……”起操作。

计算扑尔敏的标示量百分含量,结果见表2。

表2　样品测定结果
Tab.2　Result of sample(n=7)
Batch No Content(%)RSD(%)
93090197.92 1.55
93090296.360.80
93090397.470.67
3　讨　论
在选择测定条件时,本实验曾对不同浓度的盐酸伪麻黄碱对扑尔敏测定的干扰情况进行了试验;即测定不同浓度的盐酸伪麻黄碱在扑尔敏的测定波长处测定其吸收度,计算ΔA值。

结果表明:盐酸伪麻黄碱浓度在0112～0160mg/ml范围内其ΔA≈0。

因此,按处方比例中的盐酸伪麻黄碱对扑尔敏的测定几乎没有干扰。

4　参考文献
1　杨延风,王爰军.高效液相色谱法测定麻扑片含量[J].现代应用药学,1996;13(3):52
2　温爱平,屈爱桃,杨树平等.薄层扫描法测定扑尔伪麻片中有效成分的含量[J].内蒙古医学院学报,1997,19(3):26
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1
1
・Acta Acad Med Nei Mongol　J un.1999　V ol.21　No.2
DETERMINATION OF CH LORPHENIRAMINE MAL EATE IN PU ER WEI MA PIAN BY FIRST -OR DER DERIVATIVE -SPECTROPH OTOMETR Y
WEN Ai 2ping ,WAN G Huan 2yun ,ZHOU Xiu 2fang
(Depart ment of A nalytical Chemist ry ,Inner Mongolia Medical College ,Hohhot 010059)
Abstract Objective :To determine the content of chlorpheniramine maleate in Pu Er Wei Ma Pian.Methods:The first -order derivative -spectrophotometry was used.Results :Linear relation of analysis was good within 4-20μg/ml ,the average recovery was 100.1%,RSD was 0.82%(n =7).Conclusion :This method was found to be simple ,rapid ,accurate and reliable.
K ey w ords drug ;chlorpheniramine maleate ;derivative -spectrophotometry.
(责任编辑　牛亚华)
加拿大多伦多大学刘宗正教授来我院讲学
应王延彬院长的邀请,加拿大多伦多大学医学院临床分子生物组主任兼中国、加拿大、香港生物高技术工作站主任刘宗正教授夫妇近日来我院进行友好访问。

刘宗正教授与我院领导、部分专家学者共同探讨了我院在人才培养方面的新思路,刘教授提出了许多建设性意见。

访问期间,刘教授作了题为《人类基因库的进展及其在发展科技经济上的前瞻》的学术报告。

(科研处)
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911・内蒙古医学院学报　1999年6月　第21卷　第2期。