药品检验概论

复习题第一章章标准答案1．什么是药品，药品检验的性质和任务？药品是指用于预防、治疗、诊断疾病，有目的地调节生理机能，并规定有适应症和用法的物质。

包括化学原料药，抗生素，生化药品及其制剂，放射性药品，血清疫苗，血液制品，诊断药品，中药材及中成药等。

药品检验的性质：它主要是应用化学、物理化学、或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药或天然药物及其制剂的质量控制问题，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制问题，目的就是为了保证安全合理用药。

药品检验是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。

面临的基本任务至少应该包括市场成品抽样检验，即国家质量监督执法；药厂、医院制剂室中间品或成品质量控制；经营企业、使用部门药品贮藏过程中的质量考察。

2．《中国药典》分哪四部分，各部分内容？《中华人民共和国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录、索引四部分。

1. 《中华人民共和国药典》凡例：是解释和使用《中国药典》，正确进行质量检定的基本原则（规定），它把与正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。

凡例中的有关规定具有与正文同等的法定约束力。

凡例的主要内容：名称及编排；项目与要求；检验方法和限度；标准品、对照品；计量；精确度；试药、试液、指示剂；动物试验；说明书、包装、标签。

凡例叙述药典有关数语，如溶解度、温度、度量单位及其对正文与附录的说明。

如凡例规定《中国药典》收载的原料药及制剂均应按规定的方法进行检验。

原料药的含量（%），除另有规定外，均按重量计算，制剂按标示量的（%）计算。

标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品进行标定。

对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。

试验用水除另有规定外，均系指纯化水。

未指明用何种溶剂时，均系指水溶液。

试验时的温度未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。

为了正确理解和使用药典，对凡例部分应逐条阅读和弄懂。

2.正文部分：收载药品或制剂的质量标准，其主要内容包括药品名（汉语拼音名、拉丁文名）、结构式、分子式、分子量、含量或效价限度、药品的性状、鉴别、检验、含量测定、类别、作用与用途、用法与用量、贮藏方法及其制剂等。

制剂的质量标准编排在相应药物质量标准之后，所含项目与原料药质量标准相近，但不列出有效成分的分子式和分子量，同时在检查项下增加制剂的检查项目及增加规格。

应当指出的是：药典质量标准所涉及的分析方法并不一定采用同一时期药品质量控制最新技术和仪器，其质量要求也不是最完备的，而是根据所在国的生产工艺、检验条件和水平以及综合国力等多方面的因素来选择和建立。

3.附录部分:收载了制剂通则及检定法，生物制品通则及检查法，物理常数测定法，一般鉴别试验，一般杂质检查，通用分析方法，分光光度法，色谱法，化学分析法，放射性药品检定法，生物检定统计法，试药、试液、试纸、缓冲液、指示剂（液）、滴定液标准品与对照品，制药用水，灭菌法，原子量信息表，药品验证、分析、试验指导原则。

如药品质量标准分析方法验证指导原则、药物制剂人体利用度和生物等效性试验指导原则、原料药与药物制剂稳定性试验指导原则、药品杂质分析指导原则、药物引湿性试验指导原则等11项指导原则。

另组织编著了关于临床用药问题的《中国药典临床用药须知》，以指导临床用药。

红外光谱亦有专集《药品红外光谱集》。

4.索引:与药典正文前的“品名目次”相配合，便于快速查询有关药品的质量标准。

有中文索引、汉语拼音索引、拉丁名索引、英文索引。

3．《中国药典》2005年版与以前的版本有何不同？中国药典2005年版于2005年1月出版发行，2005年7月1日起正式执行。

本版药典共分为一部、二部和三部，一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂；二部收载化学药品、抗生素药品、生化药品、放射性药品以及药用辅料；三部收载生物药品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。

中国药典2005的年版在附录中新增了毛细管电泳法，热分析法，X射线粉末衍生法，药品质量标准分析方法验证指导原则，药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则，药物稳定性试验指导原则，缓释、控释和迟释制剂指导原则，微囊、微球与脂质体制剂指导原则等内容。

其中各指导原则是为执行药典、考察药品质量所制定的指导性规定，不作为法定标准。

4．什么是药品质量标准，我国药品质量标准分哪几类？药品的质量标准，是国家行政机关对药品质量及检验方法所作的技术规定。

药品质量标准分四类，即国家标准、部颁标准、地方标准、企业标准。

１．国家标准：即《中华人民共和国药典》，由卫生部药典委员会编纂出版，国务院颁布执行。

《中国药典》反应了我国的医疗预防、医药工业和分析检验技术水平，它所收载的品种应是疗效确切、被广泛采用、能批量生产、质量水平较高和有合理的质量控制手段的药品。

２．部颁标准：即《中华人民共和国卫生部药品标准》，也由药典委员会编纂出版，卫生部颁布执行。

《部颁标准》通常收载疗效较好，在国内广泛应用，准备今后过渡到《中国药典》的品种。

另一部分品种并不准备上升到《中国药典》，而是因为国内有多处生产，有必要制定统一的质量标准共同遵守执行。

此外，还有少数由上一版《中国药典》降格成为《部颁标准》的品种。

３．地方标准：即《各省、自治区、直辖市药品标准》，由省、自治区、直辖市卫生厅批准发布。

由于各地生产的技术水平、客观条件不同，先后批准的同一品种的质量标准不可能统一，这种情况容易造成管理上的混乱，我国卫生部已经注意到这种各地有权自行审批和制定药品标准的缺点，根据《药品管理法》制定的药品新产品审批办法，已经将审批的权力逐步向中央集中，先由地方卫生行政管理部门（厅）进行初审后，由卫生部统一审批，即逐步形成扩大《部颁标准》，缩小《地方标准》的趋势。

4．企业标准：由药品生产企业自己制定并用于控制相应药品质量标准，称企业标准或企业内部标准。

企业标准仅在本厂内部管理有约束力，属于非法定标准。

企业标准一般属下例两种情况之一：一是所用的检验方法不够成熟，但能达到某种程度的质量控制；二是高于法定标准的要求（主要是增加了检验项目或提高了限度要求）。

企业标准在企业竞争、创优，保护优质产品、严防假冒等方面会起到十分重要的作用。

国外较大的企业都有自己的企业标准，一般企业标准是保密的。

5．药品检验常用的仪器设备有哪些？药品检验常用的仪器设备分为：玻璃仪器、普通仪器、精密仪器。

1）常用的玻璃仪器有: 各种规格的滴定管、容量瓶、移液管、吸量筒、锥形瓶、称瓶、乳钵、洗瓶、滴定管、玻棒、表面皿、烧杯、漏斗、量筒、量杯、试管、碘量瓶、分液漏斗和离心管等。

2）常用的普通仪器有: 酸度计、旋光仪、崩解仪、熔点仪、阿贝折射仪、永停仪、台式干燥箱、马弗炉、荧光灯、冰箱、显微镜及离心机等。

3）常用的精密仪器有: 紫外－可见分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪、荧光分光光度计和各种级别的分析天平等。

（质谱仪、流式细胞仪,用于生物技术药品质量控制。

）６．什么叫留样观察？留样观察如何进行？由于受温度、湿度、空气和日光等外界因素的影响，药物在长期放置后，其理化性质可能发生变化。

为了观察认识药物的这些变化，而建立的一系列方法和措施就是药物的留样观察。

药品检验所对每批送检或抽检的药品，制药企业对生产的每批药品都应进行留样观察。

留样观察的目的主要是：通过定人、定期、定项目观察和检验药品，研究药品在贮存条件下的质量变化规律，通过质量稳定性试验，为确定或改变药品的有效期提供数据。

另外，当某批药品在售出后发现质量问题时，由于有留样观察便于及时查明原因，解决问题。

当质检机构与生产企业对检验结果发生争议时，可用留样样品进行仲裁检验。

每批药品留样量一般为供全检用量的一倍，特殊项目或需特殊观察的药品可根据实际情况考虑。

留样样品的包装应按原包装；所留样品应放置在普通贮存条件下保存；留样时间一般为3年或超过有效期一年，特殊药品例外。

留样样品一般为三个月至半年观察一次；重点产品、优质产品和不稳定产品等特殊情况例外。

留样观察期间要认真、如实作好留样观察记录。

留样观察项目大体可分为：物理性质和化学性质。

物理性质主要包括：色泽、性状、臭味、和疏松度等。

化学性质主要是指：含量和pH值等。

另外,根据药物本身的状态、性质及特殊用途可设立不同的观察时间和观察项目。

对于不同剂型的药物，尚应作不同项目观察，如片剂，作溶出度或崩解度；针剂作澄明度等。

第二章参考答案1.药品常规检验的一般程序?药品常规检验即药品监督管理所的药品检验，是药品监督管理工作的主要内容，质量控制的重要组成部分。

其检验程序为：取样、样品审查、鉴别、检查、含量测定和书写检验报告。

1）、样品采集：分析任何药品都有个取样问题，取样虽然简单，但却很重要，要从大量的样品中取出少量进行检验，要考虑到取样的科学性、真实性和代表性，不然就失去了检验的意义。

取样总的原则：均匀、合理。

2）、样品审查：样品审查即检查药品包装、标签和外观是否符合要求。

有无霉变、破损、变色、粘连、沉淀、絮状物等，药物的性状是药品质量重要的表征之一，许多药品有自已特有的外观形状，外观发生变化，常常预示药品质量发生变化。

药物的颜色、味道、嗅味等与其化学结构有关，药品味道、嗅味异常，往往表明含杂质或药品已经变质。

药品的色泽、臭味、溶解度、粘稠度等，这些都能帮助对样品进行审查。

还要检查药品的批号（有效期）、批准文号, 没有批号、批准文号就视为假药。

审查即为不合格。

3）鉴别药物的鉴别，就是依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应或测试某些物理常数，来判断药物的（真实性）真伪。

药物必须在鉴别无误后再进行检查、含量测定。

要求采用的方法（即特点）专属性强，重现性好，灵敏度高，操作简便，快速。

药物的理化特性鉴别的内容有：（如沸点、熔点、凝点、比重、折光率、比旋度、吸收光谱特征、层析行为等）；化学反应鉴别的内容有：（离子反应、官能团反应等）。

常采用的方法有：光谱法、色谱法、呈色或沉淀反应以及常见盐基或酸根的一般鉴别试验等。

须要注意的是，某一鉴别试验只能体现药物的某一特性，决不能将某一个鉴别试验作为鉴别药品真伪的唯一标准，而应联系其他有关鉴别项目全面考察一个药物，才不致得出错误的结论。

4）检查检查主要是对生产或贮藏过程中可能产生或引起的杂质，按照药品质量标准规定项目进行检验，判断药品的纯度是否符合限量规定的要求，也可称为纯度检查。

药品中杂质的检查是利用药品与杂质间物理性质、化学性质的不同选择适当有效的方法进行测定。

药典中杂质检查方法，按其操作不同分为对照法、灵敏度法、吸光度限度法等三种方法。