介绍一种简单微乳液的制备及一般性质实验
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介绍一种简单微乳液的制备及一般性质实验
鲁传华;张彩云;谈珺珺;吴鸿飞
【摘要】文中介绍冬青油-Tween80-异丙醇-水微乳体系的制备方法及一般性质实验,该微乳容易制备,对温度不敏感,现象清楚,体系稳定,适合于学生实验.
【期刊名称】《大学化学》
【年(卷),期】2007(022)002
【总页数】3页(P53-55)
【关键词】制备方法;性质实验;微乳液;温度不敏感;微乳体系;学生实验;醇-水;冬青油
【作者】鲁传华;张彩云;谈珺珺;吴鸿飞
【作者单位】安徽中医学院药学院,合肥,230038;安徽中医学院药学院,合
肥,230038;安徽中医学院药学院,合肥,230038;安徽中医学院药学院,合肥,230038【正文语种】中文
【中图分类】O6
纳米微粒的独特性质使其在许多领域有广阔的发展前景[1],有必要让本科学生尽早了解纳米体系的制备及其性能。
微乳状液简称微乳,既是一种液体纳米分散系又是制备固体纳米粒的重要手段[2]。
我们在微乳研究实验中发现冬青油-Tween80-异丙醇-水体系的微乳现象清楚,目视即可观察到淡蓝色的荧光,不需大型仪器检测,容易制备;而且该微乳体系的可视范围较宽,对温度变化不太敏感,在10~
30℃范围内现象都很明显,比较适合作为学生实验。
1 实验目的
(1) 掌握微乳的制备方法。
(2) 了解微乳状液与乳状液的性能差异。
2 实验原理
微乳是由油相、水相、乳化剂及助乳化剂组成的一种外观澄清透明、热力学及动力学都很稳定的纳米分散系统。
它具有超低界面张力和较大界面熵的柔性界面膜。
根据热力学理论,乳状液不能自发形成。
要使一个油/水体系变成乳液,必须由外界
提供能量;而微乳液却能自发形成,由油相、水相、乳化剂及助乳化剂按一定组成混合即可,不需剧烈振摇或搅拌。
微乳液是一个多组分体系,常为四元体系,通过改变体系组分的量,分别能出现单相区、微乳区和双相区。
这些相区边界的确定是微乳液研究的一个重要方面,通常方法是向含乳化剂及助乳化剂的油相中不断滴加水,通过检测体系相行为的变化来确定边界点,然后绘制相图,确定微乳形成范围。
相图是研究微乳液的最基本工具[3]。
本实验是在确定的表面活性剂溶液浓度条件下,改变油相和表面活性剂溶液质量比,以目测法直接观察在滴加水过程中体系外观的变化,记下水体积数。
随着油水质量比的变化,体系将出现不同的相行为,理想的变化是:澄清透明的表面活性剂溶液+油的单相体系→W/O微乳液→W/O乳液→澄清的单相体系→O/W微乳液
→O/W乳液,直至浑浊现象不再消失为止。
虽然这是一个4组分体系,但表面活性剂与助乳化剂的比例是固定不变的,所以可将上述数据绘制成拟三元相图,从而得出微乳形成区。
3 实验仪器与试剂
3.1 仪器
超显微镜,离心机,50mL三角烧瓶(9个),移液管(2mL、5mL、10mL各1个),
磁力搅拌器,10mL酸式滴定管。
3.2 试剂
冬青油(水杨酸甲酯)(AR),Tween80(AR),异丙醇(AR),二次蒸馏水。
4 实验步骤
4.1 微乳区的测定
按Tween8异丙醇=1混合,制备成表面活性剂溶液。
按表面活性剂溶液体积(Vs 冬青油体积(Vo)=9,8,7,……3,2,1取样,总量为10mL,分别混合摇匀。
编号分别为1,2,3……9。
从1号试样开始,在搅拌下,滴加蒸馏水,分别将产生现象变化时水的临界体积数(Vc)记入表1(如体系由澄清变为淡蓝色乳光,由淡蓝色乳光转变为浑浊等)。
依次将各编号样品滴完。
表1 实验数据(15℃)编号Vs/mLVo/mLVc/mL澄清混浊乳光混浊
11900.122800.333700.444600.655501.01.51.966402.23.777305.55.6 88208.89910
4.2 微乳性质
(1) 制备微乳液。
取上述微乳区中任意一点,按其组成混合后稍加摇动,观察是否自发形成微乳。
再按同样的油水及Tween80比配制溶液,稍加摇动,观察能否形成乳液,然后再加以搅拌并制备该乳液。
(2) 稳定性试验。
① 取(1)中微乳液和乳液,分别置离心机内离心,以5000r/min 转速,离心10min,观察分层现象;② 取(1)中微乳液和乳液各5mL分置于两支10mL试管中,水浴加热70℃约2min,冷至室温,观察有无分层现象。
(3) 形态观察。
取(1)中微乳和乳液,制片,置超显微镜下观察大小和形态。
5 数据处理
由表1数据计算上述各体系中油、水、表面活性剂溶液在临界点的质量分数,根据各物质百分比可绘制拟三元相图(见图1)[3],得到微乳形成区域。
图1 拟三元相图(1) 单项区,(2) 微乳区,(3) 多相区
6 思考题
(1) 什么是纳米分散系?
(2) 微乳体系为什么能自发形成?
参考文献
1 龙云泽,万梅香,陈兆甲.物理,2004,33(11):816
2 闫景辉,张鸣,连洪州,等.高等学校化学学报,2005,26(6):1006
3 陆彬,张正全.药学学报,2001,36(1):58。