实验2--低分子量环氧树脂的制备及分析测试——实验报告

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环氧树脂材料的制备与性能研究

环氧树脂材料的制备与性能研究

环氧树脂材料的制备与性能研究在材料学科中,环氧树脂被广泛应用于复合材料、粘接剂和涂料等领域。

它通常由两种化合物组成——环氧树脂和固化剂,通过化学反应制备而成。

相比于其他材料,环氧树脂具有很多优点,比如高强度、优异的化学稳定性以及优秀的粘接性能等。

因此,在不同的领域中,环氧树脂材料被广泛应用,例如在汽车、航天等领域中,由于其出色的力学性能和化学稳定性,可以作为结构件使用。

然而,制备高性能环氧树脂材料的关键技术依然存在挑战,今天我们将探讨常见环氧树脂的制备方法和其性能的研究。

一、环氧树脂的制备方法1.1 预聚物法预聚物法是环氧树脂制备中应用最为广泛的方法。

它通过在环氧辅基上引入一些化学官能团,如羟基、胺基或酸酐基等,以提高环氧树脂的反应活性。

通常在温度较低条件下,将环氧化合物和固化剂混合,然后进行固化反应。

常见的环氧树脂预聚物包括异氰酸酯预聚物、聚乙醇胺预聚物和酸酐预聚物等。

1.2 反应型稠化剂法反应型稠化剂法是直接将稠化剂与环氧气树脂进行反应得到高分子化合物。

此方法的优点是产品表面光滑平整,但稠化剂的加入量较大,灵敏度低。

1.3 环氧化合物和酸酐的缩合反应环氧化合物和酸酐的缩合反应是一种通过环氧化合物和酸酐反应得到环氧树脂的合成方法。

该方法优点是制备过程简单,但其缺点在于所得产品在非常低的温度下或速度较慢的情况下才能固化。

二、环氧树脂材料的性能研究在环氧树脂制备时,环氧化合物和固化剂的种类和配比会影响所得环氧树脂材料的性能。

为了研究环氧树脂材料的性能,通常使用以下几种方法:2.1 压缩和拉伸测试压缩和拉伸测试是一种测试弹性模量、刚度、断裂应变和抗拉强度等材料性能的常用方法。

它通常通过将材料试样在拉伸或压缩作用下进行测试,以分析其力学性能和变形特性。

2.2 动态力学热分析(DMA)动态力学热分析(DMA)是一种耗能分析方法,用于测定材料的力学和热力学性质,如弹性模量、热膨胀系数和玻璃化转移温度等。

在DMA测试中,材料试样在一定频率和幅度下施加挠曲应力,并测量其应变响应,以确定其机械性能。

环氧树脂制备实验报告

环氧树脂制备实验报告

环氧树脂制备实验报告环氧树脂制备实验报告引言环氧树脂是一种重要的高分子材料,具有优异的物理性能和化学稳定性。

在工业和科研领域中,环氧树脂被广泛应用于涂料、粘合剂、复合材料等方面。

本实验旨在通过合成环氧树脂,并对其性能进行表征。

实验方法1. 原料准备:环氧树脂的制备需要环氧化合物和胺类固化剂。

在本实验中,我们选择了环氧丙烷作为环氧化合物,乙二胺作为胺类固化剂。

2. 反应体系的构建:将环氧丙烷和乙二胺按照一定的摩尔比例混合,搅拌均匀。

3. 反应条件的控制:将混合液置于恒温槽中,控制温度在60摄氏度下反应12小时。

4. 产物的分离:反应结束后,将产物通过蒸馏或溶剂萃取的方式分离出来。

实验结果通过上述实验方法,我们成功地制备了环氧树脂。

下面我们将对其性能进行表征。

1. 环氧值的测定:环氧值是衡量环氧树脂含量的重要指标。

通过滴定法,我们发现制备的环氧树脂的环氧值为0.5mol/g。

2. 粘度的测定:粘度是评价环氧树脂流动性的指标。

通过旋转粘度计,我们测得环氧树脂的粘度为2000mPa·s。

3. 硬化时间的测定:硬化时间是指环氧树脂从液态到固态所需的时间。

通过观察环氧树脂在不同温度下的硬化情况,我们发现在室温下,环氧树脂的硬化时间为24小时。

4. 热稳定性的测试:将环氧树脂样品置于热水中加热,测定其质量损失情况。

结果显示,在100摄氏度下加热2小时后,环氧树脂的质量损失仅为1%。

讨论与结论通过实验,我们成功地合成了环氧树脂,并对其性能进行了表征。

从实验结果可以看出,制备的环氧树脂具有较高的环氧值和适中的粘度,表明其具有良好的反应活性和流动性。

此外,环氧树脂的硬化时间较长,热稳定性较好,这为其在实际应用中提供了便利。

然而,本实验仅仅是对环氧树脂的初步制备和性能表征,还有许多方面需要进一步研究和探索。

例如,可以通过改变反应条件和添加不同的助剂,来调控环氧树脂的性能。

此外,还可以进一步研究环氧树脂的固化机理和微观结构,以深入理解其性能与结构之间的关系。

环氧树脂实验报告

环氧树脂实验报告

一、实验目的1. 了解环氧树脂的基本性质和制备方法。

2. 掌握环氧树脂的固化原理和固化过程。

3. 学习如何进行环氧树脂的测试和分析。

二、实验原理环氧树脂(Epoxy Resin)是一种重要的热固性聚合物材料,具有优异的粘结性、机械性能、耐化学性和电绝缘性。

其基本组成包括环氧基团(-R-CH2-CH2-O-)和交联剂(固化剂),在固化过程中,环氧基团与交联剂发生化学反应,形成三维网络结构,从而赋予环氧树脂其独特的性能。

三、实验材料与仪器材料:1. 双酚A型环氧树脂2. 乙二胺(固化剂)3. 无水乙醇4. 水浴锅5. 烘箱6. 环氧树脂测试仪7. 电子天平仪器:1. 实验台2. 烧杯3. 移液管4. 玻璃棒5. 量筒6. 滴定管7. 移液器四、实验步骤1. 环氧树脂的制备:a. 将双酚A型环氧树脂溶解于无水乙醇中,配制成一定浓度的溶液。

b. 将乙二胺(固化剂)溶解于无水乙醇中,配制成一定浓度的溶液。

c. 将环氧树脂溶液与固化剂溶液按一定比例混合,搅拌均匀。

2. 环氧树脂的固化:a. 将混合好的环氧树脂溶液倒入烧杯中。

b. 将烧杯放入水浴锅中,加热至一定温度,保持一段时间,使环氧树脂固化。

c. 将固化后的环氧树脂取出,放入烘箱中,在一定温度下烘烤一定时间,使其完全固化。

3. 环氧树脂的测试和分析:a. 使用电子天平称取一定量的固化后的环氧树脂。

b. 使用环氧树脂测试仪测试其机械性能,如拉伸强度、弯曲强度等。

c. 使用滴定管滴定固化后的环氧树脂,测定其固化度。

d. 分析固化后的环氧树脂的物理性能,如密度、热膨胀系数等。

五、实验结果与分析1. 环氧树脂的制备:实验成功制备了双酚A型环氧树脂溶液,其浓度和固化剂比例符合要求。

2. 环氧树脂的固化:经水浴加热和烘烤,环氧树脂成功固化,形成了三维网络结构。

3. 环氧树脂的测试和分析:a. 机械性能:固化后的环氧树脂具有较好的拉伸强度和弯曲强度。

b. 固化度:固化后的环氧树脂固化度达到90%以上。

环氧树脂的制备、固化及环氧值测定

环氧树脂的制备、固化及环氧值测定

实验5 环氧树脂的制备、固化及环氧值测定一、实验目的1 了解环氧树脂制备的基本原理,掌握环氧树脂制备方法。

2 掌握环氧树脂环氧值测定的方法,并由环氧值计算制备树脂的分子量。

3 了解环氧树脂固化的基本原理。

二、实验原理环氧树脂是指含有环氧基的聚合物,它有多种类型,如环氧氯丙烷与酚醛缩合物反应生成的酚醛环氧树脂,与甘油生成的甘油环氧树脂,与二酚基丙烷(双酚A)反应生成的二丙烷环氧树脂等。

环氧树脂预聚体为主链上含醚键和仲羟基、端基为环氧基的预聚体。

其中的醚键和仲羟基为极性集团,可与多种表面之间形成较强的相互作用,而环氧基则可与介质表面的活性基,特别是无机材料或金属材料表面的活性基起反应形成化学键,产生强力的黏结,因此环氧树脂具有独特的黏附力,配制的胶黏剂对多种材料具有良好的粘接性能,常称“万能胶”,可用于涂料,浇铸,层压材料,浸渍及模具等。

目前使用的环氧树脂预聚体90%以上是由双酚A与过量的环氧氯丙烷缩聚而成。

改变原料配比、聚合反应条件(如反映戒指、温度及加料顺序等),可获得不同分子量与软化点的产物。

为使产物分子链两端都带环氧基,必须使用过量的环氧氯丙烷。

树脂中环氧基的含量是反映控制和树脂应用的重要参考指标,根据环氧基的含量可计算产物分子量,含氧基含量也是计算固化剂用量的依据。

环氧基含量可用环氧值或环氧基的百分含量来描述。

环氧基的百分含量是指每100g树脂中所含环氧基的质量。

而环氧值是指每100g环氧树脂所含环氧基的摩尔数。

环氧值采用滴定的方法来获得。

环氧树脂未固化时为热塑性的线型结构,使用时必须加入固化剂。

环氧树脂的固化剂种类很多,有多元的胺、羧酸、酸酐等。

使用多元胺固化时,固化反应为多元胺的氨基与环氧预聚体的环氧端基之间的加成反应。

该反应无需加热,可在室温下进行,叫冷固化。

反应式如下:用多元羧酸或酸酐固化时,交联固化反应是羧基与预聚体上仲羟基及环氧基之间的反应,需在加热条件下进行,称为热固化。

如用酸酐作固化剂时,反应式可示意如下:三、主要药品与仪器双酚A:22.5g 环氧氯丙烷:28gNaOH水溶液:8gNaOH溶于20ml水苯:60ml四颈瓶(250ml)搅拌器温度计回流冷凝管滴液漏斗(60ml)水浴锅分液漏斗移液管四、实验步骤4.1 树脂制备在如图9-1所示的反应装置中分别加入22.5g(0.1mol)双酚A,28g(0.3mol)环氧氯丙烷,开动搅拌,加热升温至65℃,待双酚A全部溶解后,将NaOH水溶液自滴液漏斗中慢慢滴加到反应瓶中,注意保持反应温度在70℃左右,约0.5h滴完。

环氧树脂检测报告

环氧树脂检测报告

环氧树脂检测报告环氧树脂是一种重要的工业原材料,在各行各业中都有广泛的应用。

因为环氧树脂的特性,它是一种强度高、韧性好、可塑性强的物质,具有优异的机械性能、电学特性以及化学稳定性,因此被广泛用于电子、电器、汽车等领域。

但是,环氧树脂也是一种有害物质,如果没有正确的使用和处理,会对环境和人体健康产生不良影响。

为了保障环境和人民的健康,环氧树脂的生产、使用必须要通过检测报告来判断其是否达标。

环氧树脂检测报告是一份非常重要的文献,对于保障人们的身体健康,保护环境,推动环境保护事业发展,都起着非常重要的作用。

环氧树脂的检测报告一般由实验室进行测试,测试结果包括环氧树脂的物理性质、化学性质、通用性能等几个方面的数据。

其中最重要的就是环氧树脂的物理性质测试,这是因为环氧树脂的物理性质直接关系到其质量和使用效果。

环氧树脂物理性质的测试主要包括密度检测、吸湿率检测、硬度、弯曲强度、拉伸强度、弯曲模量以及断裂伸长率的检测。

这些检测项分别对应了环氧树脂在不同条件下的状况,可能发生的问题,以及通用性问题。

比如硬度测试可以帮助企业检测其产品在承受一定压力时的硬度等级,拉伸强度测试可以检测其在拉伸时所能承受的外部力度等,这些测试结果直接关系到环氧树脂是否具有可用性和安全性。

在检测环氧树脂物理性质时,实验室往往需要使用专业的仪器和设备。

例如,密度检测需要数控测量仪器的帮助,硬度测试则需要通用硬度仪器以及规格符合国际标准的压力机等。

此外,还需要在实验室中按照相关标准执行实验流程,保证检测结果的准确性和可靠性。

这就需要相应的人员具备专业的知识和技能,深刻了解测试规范。

总的来说,环氧树脂检测报告是对环氧树脂质量安全的重要保障。

企业需要在生产和使用中认真对待环氧树脂的检测,留意其检测报告的各项数据,一旦发现异常,就要及时进行处理,保障环境和人类健康安全。

实验室测试人员也需要具备相应的专业知识和技能,保证检测结果的准确性和可靠性。

通过每一份精准可靠的检测报告,我们才能够让环氧树脂真正成为助力社会发展、保障环境和人民健康的重要物质。

实验2 低分子量环氧树脂的制备及分析测试-实验报告

实验2  低分子量环氧树脂的制备及分析测试-实验报告

5.4 本实验所需的乙二胺的量
G
M乙二胺 60g/mol 1.60 E= 0.4203mol =0.10g H活泼氢 4 100
六、结果讨论与分析 6.1 环氧树脂的反应机理讨论 每个环氧树脂分子不是含有两个 CH2 -CH-,而是 1.2-1.9 个环氧基,含 0.1-0.2 个羟基, 氯羟基数目约为环氧基的 2-5%。因此,环氧树脂分子中含有环氧基、酚基、氯羟基和二羟 基。 环氧基的开环反应是放热反应,闭环反应是吸热反应,但 HCl 和 NaOH 的中和反应是放 热的,因此,总反应热效应是放热。 链增长过程分为单体与单体作用,分子链与单体作用两种。
1 的浓度/ mol L
平均值/ mol L1
44. 65 44. 65
---------------
0.2255
③准确称取环氧树脂 0.5122g 左右,放入装有磨口冷凝管的 250 mL 锥形瓶中,用移液 管加入 20 mL、0.2mol/L 盐酸-吡啶溶液,装上冷凝管,在 50 ℃水浴上加热溶解,回流加 热 20 min。 ④冷至室温,以酚酞为指示剂,用已知浓度的 NaOH 溶液,滴至呈粉红色为止。用同 样的操作做一次空白试验、计算环氧值。
( 2)
环氧值的测定 环氧值是指每 100g 树脂中含环氧基的当量数, 它是环氧树脂质量的重要指标之一, 也
是计算固化剂用量的依据。分子量愈高,环氧值就相应降低,一般低分子量环氧树脂的环氧 值在 0.48~0.57 之间。 分子量小于 1500 的环氧树脂,其环氧值测定用盐酸 ──吡啶法,反应式为:
四、实验过程 1. 双酚 A 型环氧树脂的制备 将 22.05 g 双酚 A(0.1mol)和 28.05 g 环氧氯丙烷(0.3mol)依次加入装有搅拌器、滴液 漏斗的 250 mL 三口瓶中。用水浴加热,升温至 75℃,搅拌双酚 A 使其完全溶解。70℃下 滴加 40 mL,20%的 NaOH 溶液,约 0.5 h 滴加完毕。在 75~80℃继续反应 2 h,此时溶液呈 乳黄色,停止加热,降温。加入苯 60 mL,搅拌,使树脂溶解后移入分液漏斗,静置后分去 水层,再用水洗数次,直到洗涤水相呈中性及无氯离子(用 pH 纸及 AgNO3 溶液检查) ,分

环氧树脂的环氧值的测定实验指导

环氧树脂的环氧值的测定实验指导

环氧树脂的环氧值的测定实验指导一、实验目的掌握低分子量环氧树脂的环氧值测定方法及计算二、实验方法原理及步骤环氧值是指每100g树脂中含环氧基的当量数(环氧基团的摩尔数),它是环氧树脂质量的重要指标之一,也是计算固化剂用量的依据。

分子量愈高,环氧值就相应降低,一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.48~0.57之间。

环氧基的结构中含有醚键。

一般醚键对许多化学试剂是惰性的,因而比较稳定。

而环氧基则不然,它是一个三元环的结构,有张力,所以有较强的化学活性,能与许多试剂发生反应而导致环的破裂,生成加成产物。

环氧树脂就是根据这一性质进行测定的。

测定方法1:盐酸-丙酮法1.1 方法原理分子量小于1500的环氧树脂,其环氧值测定用盐酸-丙酮法,树脂试样与一定量的盐酸丙酮反应时,环氧基开环生成氯醇,剩余的盐酸以甲基红为指示剂,用NaOH标准溶液滴定,由滴定空白和试样时消耗的NaOH标准溶液体积的差值计算环氧值反应式为:1.2 实验仪器和试剂1)仪器250ml具塞锥形瓶;20ml移液管;酸碱滴定管(2)试剂盐酸丙酮溶液(将浓盐酸和丙酮以体积比为1:40混合均匀现配现用);0.1%甲基红指示剂溶液;0.1mol/LNaOH标准溶液1.3 实验步骤(1)称0.5g树脂试样(称量准确到千分之一)于250mL锥形瓶中(2)用移液管加入20毫升丙酮盐酸溶液于锥形瓶中(盐酸-丙酮溶液配制:将2ml浓盐酸溶于80ml丙酮中,均匀混合即成(现配现用))(3)盖上瓶盖,摇动。

待试样完全溶解后,在阴凉处放置30min冷却。

(若室温下试样未完全溶解,可用水浴加热的方法使试样溶解)(4)加入0.1%甲基红指示剂2~3滴,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到红色到黄色,并作空白试验环氧值(当量/100g树脂)E按下式计算:式中:V0:空白滴定所消耗NaOH的溶液毫升数;V1:样品测试所消耗NaOH的溶液毫升数;N:NaOH溶液的浓度(mol/L);W:树脂重量(g);1.4 实验说明及注意事项(1) 该方法对高分子量(2000以上)的环氧树脂不适用,因为高分子量的环氧树脂在丙酮中的溶解性差,并在滴定过程中有大量的白色氯代醇胶状物析出,部分盐酸被包在其中,致使终点不敏锐而产生较大误差。

毕业设计(论文)低分子量双酚a型环氧树脂的合成及表征

毕业设计(论文)低分子量双酚a型环氧树脂的合成及表征

本科毕业论文(设计)题目:低分子量双酚A型环氧树脂的合成及表征院(系)理学院专业化学年级2007姓名学号指导教师职称讲师2011年 6 月13日目录摘要 (1)Abstract (2)前言 (3)第一章绪论 (4)1.1 环氧树脂概述 (4)环氧树脂 (4)双酚A环氧树脂 (4)环氧树脂胶黏剂及发展状况 (5)1.2 双酚A环氧树脂的制备改进及研究进展 (6)双酚A环氧树脂的合成原理 (7)环氧树脂的固化 (8)1.3 本文的研究内容及意义 (10)第二章实验部分 (12)2.1 仪器与试剂 (12)仪器 (12)试剂 (12)2.2 实验装置 (13)2.3 实验过程 (13)环氧树脂的制备 (13)环氧值得测定 (13)红外光谱 (14)双酚A环氧树脂的固化 (14)第三章结果与讨论 (15)3.1 双酚A环氧树脂的合成产率 (15)3.2 环氧值的测定及分析 (15)3.3 折光率的测定及分析 (16)3.4 温度与时间对环氧树脂固化的影响 (17)3.5 红外光谱的分析 (18)结论 (19)参考文献 (20)致谢 (22)摘要双酚A环氧树脂是使用最普遍而广泛的环氧树脂。

低分子量双酚A型环氧树脂既是绝缘材料、胶粘剂和涂料等的重要原料,又是制备中、高分子量环氧树脂的起始预聚物。

本文研究的是以双酚A和环氧氯丙烷为原料用一步法合成环氧树脂。

测试其产率、环氧值和折光率,并与商品环氧树脂进行对比。

然后选取室温脂肪胺类固化剂和中温咪唑类固化剂704进行交联固化得到不溶不熔的固化物。

并用红外光谱测试表征固化物性能。

研究结果表明:用一步法成功的合成双酚A型环氧树脂,环氧值和折光率接近商品环氧树脂。

但收率较低。

用咪唑类固化剂704固化效果比脂肪胺类更好。

关键词:低分子双酚A环氧树脂;制备;固化剂AbstractBisphenol A epoxy resin is a kind of epoxy resin which is widely used. Low molecular weight of bisphenol A type epoxy resin is important raw materials in insulation materials, adhesive and coating , it is also starting pre-polymer in preparation of medium,high molecular weight epoxy resinThis paper investigated that using bisphenol A and epichlorohydrin as raw materials ,epoxy resin was synthesized by one-step method. The yield, epoxy value and refractive index of epoxy resin were tested . The epoxy resin was compared with commercial epoxy resin.The paper crosslinked and cured room-temperature fat amine curing agent and medium-temperature imidazole curing agent to produce insoluble and infusible condensate , and tested its characterization with FI-IR.The results indicated that using the one-step method bisphenol A type of epoxy resin was successful synthesized.Its epoxy value and refractive index was close to commercial epoxy resin’s , but its pructivity rate was low. Imidazole curing agent had better effect than amino as curing agent.Key words: low molecular bisphenol A epoxy resin;preparation;curing agent前言环氧树脂是分子中含有两个或两个以上环氧基的热固性树脂的总称,加入固化剂后,树脂中的环氧基,羟基可以发生反应,形成三维网络状的固化物。

【报告】环氧树脂制备的实验报告

【报告】环氧树脂制备的实验报告

【关键字】报告环氧树脂制备的实验报告篇一:双酚A制备实验报告双酚A(BPA)的制备孔祥翔学号1004XX02指导老师:罗轩一、实验目的1、了解苯酚和丙酮在酸催化下缩合制备双酚A[2,2-双(4,4′-二2羟基苯基)丙烷]的原理和方法。

2、掌握电动搅拌装置、控温反应和重结晶等基本操作。

二、实验原理双酚A是一种用途很广泛的化工原料。

它是双酚A型环氧树脂及聚碳酸酯等化工产品的合成原料,还可以用作聚氯乙烯塑料的热稳定剂,电线防老剂,油漆、油墨等的抗氧剂和增塑剂。

双酚A主要是通过苯酚和丙酮的缩合反应来制备,一般用盐酸、硫酸等质子酸作为催化剂。

苯酚的邻、对位氢原子特别活泼,可与羰基化合物(醛和酮)发生缩合反应。

用石蜡油作分散剂,可防止反应生成物结块。

反应式如下:三、主要物料及产物的物理常数苯酚10g(0.106mol) 丙酮4mL(0.055mol)浓盐酸12mL 浓硫酸石蜡油10mL50%乙醇10mL硫化钠0.5g五.主要反应装置图六.实验步骤篇二:环氧树脂的制备-论文目录1 前言--------------------------------------------------------------42 实验部分---------------------------------------------------------- 4 2.1 实验原理------------------------------------------------------ 4 2.1.1 双酚A型环氧树脂的合成原理--------------------------------- 4 2.1. 2 双酚A型环氧树脂的固化原理--------------------------------------------------5 2.2 实验药品及仪器------------------------------------------------5 2.3 实验过程---------------------------------------------------------------------------------6 2.3.1 双酚A型环氧树脂的制备--------------------------------------6 2.3.2 双酚A型环氧树脂的固化--------------------------------------6 2.3.3 环氧树脂的环氧值的计算--------------------------------------6 3 实验数据与结果----------------------------------------------------74 参考文献---------------------------------------------------------- 8摘要:环氧树脂是一种热固性树脂,因其有优异的粘结性、机械强度、电绝缘性及良好的工艺性等特性,而广泛应用于胶粘剂、涂料、复合材料基体等方面固化工艺会对环氧树脂固化物的性能产生重要影响。

环氧树脂实验报告

环氧树脂实验报告

环氧树脂实验报告环氧树脂实验报告引言:环氧树脂是一种广泛应用于工业和日常生活中的材料,其具有优异的物理性能和化学稳定性。

本实验旨在研究环氧树脂的制备过程、性质以及其在实际应用中的潜力。

一、实验目的本实验的主要目的有三个方面:1. 掌握环氧树脂的制备方法和工艺流程;2. 研究环氧树脂的物理性能和化学稳定性;3. 探索环氧树脂在实际应用中的潜力。

二、实验方法1. 材料准备:环氧树脂、固化剂、溶剂等;2. 实验步骤:a. 按照一定的比例将环氧树脂和固化剂混合;b. 在适当的温度下进行反应;c. 加入溶剂,调整溶液的浓度;d. 通过过滤等处理,获得纯净的环氧树脂。

三、实验结果1. 环氧树脂的制备过程:a. 树脂和固化剂的混合反应过程中,观察到温度的变化;b. 溶剂的加入对反应速度和产物的性质有一定的影响;c. 经过过滤等处理,获得了纯净的环氧树脂。

2. 环氧树脂的物理性能和化学稳定性:a. 环氧树脂具有优异的耐热性和耐腐蚀性;b. 硬度、强度和韧性等物理性能可以通过调整配方和工艺流程进行调节;c. 环氧树脂的化学稳定性使其在各个领域有广泛的应用潜力。

3. 环氧树脂的应用潜力:a. 在航空航天、汽车制造、电子电器等领域中,环氧树脂被广泛应用于复合材料的制备;b. 环氧树脂还可以用于涂料、胶黏剂、封装材料等方面;c. 随着科技的不断发展,对环氧树脂的需求将会不断增加。

四、实验结论通过本次实验,我们成功制备了环氧树脂,并研究了其物理性能和化学稳定性。

实验结果表明,环氧树脂具有优异的性能,并且在各个领域有广泛的应用潜力。

然而,仍有一些问题需要进一步探索和解决,例如环氧树脂的固化过程中可能产生的副产物对环境的影响等。

五、展望在未来的研究中,我们将继续深入探索环氧树脂的制备方法和工艺流程,进一步提高其物理性能和化学稳定性。

同时,我们还将研究环氧树脂在其他领域的应用潜力,为环氧树脂的发展和应用做出更大的贡献。

结语:通过本次实验,我们对环氧树脂有了更深入的了解,并认识到其在工业和日常生活中的重要性。

环氧树脂的制备实验报告

环氧树脂的制备实验报告

1. 了解环氧树脂的制备原理及工艺流程。

2. 掌握环氧树脂的基本性质和应用特点。

3. 熟悉实验操作技能,提高实验实践能力。

二、实验原理环氧树脂是由环氧氯丙烷或双酚A与环氧氯丙烷开环聚合而成的一种热固性树脂。

其固化过程中,分子间发生交联反应,形成三维网络结构,具有优异的物理化学性能。

本实验以双酚A型环氧树脂为原料,通过开环聚合反应制备环氧树脂。

三、实验材料与仪器材料:1. 双酚A(BPA)2. 环氧氯丙烷3. 氢氧化钠4. 醋酸5. 无水乙醇6. 二氧化硅仪器:1. 四口烧瓶2. 磁力搅拌器3. 冷却水浴4. 精密天平5. 滤纸6. 容量瓶7. 烧杯1. 称量与配制:称取一定量的双酚A和环氧氯丙烷,加入四口烧瓶中,加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌溶解。

2. 开环聚合:将四口烧瓶放入冷却水浴中,控制反应温度在80℃左右,持续搅拌反应2小时。

3. 中和与洗涤:反应结束后,加入适量的醋酸溶液中和反应液,搅拌均匀。

过滤掉未反应的原料和杂质,然后用无水乙醇洗涤固体产物。

4. 干燥与称量:将洗涤后的固体产物放入干燥器中干燥,直至恒重。

称量固体产物的质量。

5. 性能测试:对制备的环氧树脂进行性能测试,包括固化时间、拉伸强度、弯曲强度、冲击强度等。

五、实验结果与分析1. 固化时间:实验中,环氧树脂的固化时间为2小时。

2. 拉伸强度:制备的环氧树脂的拉伸强度为30MPa。

3. 弯曲强度:制备的环氧树脂的弯曲强度为50MPa。

4. 冲击强度:制备的环氧树脂的冲击强度为10kJ/m²。

实验结果表明,通过开环聚合反应制备的环氧树脂具有较好的力学性能。

六、实验讨论1. 反应条件的影响:实验中,反应温度、反应时间、催化剂种类等对环氧树脂的制备和性能有显著影响。

2. 后处理工艺的影响:洗涤、干燥等后处理工艺对环氧树脂的性能也有一定影响。

七、结论本实验通过开环聚合反应成功制备了环氧树脂,并对制备的环氧树脂进行了性能测试。

实验结果表明,通过优化反应条件,可以制备出具有较好力学性能的环氧树脂。

环氧树脂制备的实验报告

环氧树脂制备的实验报告

环氧树脂制备的实验报告实验报告:环氧树脂的制备一、实验目的本实验旨在通过化学合成的方法制备环氧树脂,并对其性能进行初步研究。

通过实验,希望能够深入了解环氧树脂的制备过程及其化学性质,为日后的研究与应用打下基础。

二、实验原理环氧树脂是一类高分子聚合物,具有出色的粘接性能、绝缘性能和耐腐蚀性能。

其分子结构中含有一个或多个环氧基团,可以与多种固化剂反应,生成具有三维网络结构的固化产物。

根据分子结构的不同,环氧树脂可以分为缩水甘油醚型、缩水甘油酯型和脂环族环氧化合物型等。

本实验中,我们将采用常见的双酚A型环氧树脂。

双酚A型环氧树脂的合成反应式如下:反应方程式:三、实验步骤1.合成双酚A将48.2g的双酚A溶解在200mL的乙醇中,加入0.2g的催化剂磷酸,在80℃下进行反应。

经过一定时间后,用冰水降温并抽滤,洗涤至中性,烘干得到双酚A。

2.制备粗环氧树脂在三口瓶中加入10g的双酚A、10g的氢氧化钠和100mL的溶剂苯酚,加热到80℃使双酚A完全溶解。

然后加入环氧氯丙烷,关闭瓶口,继续加热到100℃,保温一定时间后加入一定量的溶剂醋酸乙酯,再加入醋酸和三乙胺,在80℃下继续反应一定时间,最后加入醋酸乙酯稀释,得到粗环氧树脂。

3.精制环氧树脂将粗环氧树脂用活性炭脱色,加入醋酸乙酯稀释,用氯化钙脱水后进行过滤,去除不溶物,得到精制环氧树脂。

四、实验结果与数据分析1.双酚A的合成我们通过控制反应温度、反应时间和原料配比等条件,成功合成了双酚A。

通过检测其红外光谱和核磁共振氢谱,验证了双酚A的合成是否成功。

2.粗环氧树脂的制备在制备粗环氧树脂的过程中,我们密切关注反应温度和反应时间。

通过调整各原料的配比和加入顺序,成功制备出了粗环氧树脂。

通过对其粘度、颜色和产率的测定,评估了制备过程的可行性。

3.精制环氧树脂的制备通过活性炭脱色、醋酸乙酯稀释和氯化钙脱水等步骤,我们成功制备出了精制环氧树脂。

与粗环氧树脂相比,精制环氧树脂的颜色更浅,粘度更低,产率更高。

环氧树脂检测实验报告

环氧树脂检测实验报告

一、实验目的1. 了解环氧树脂的基本性质和检测方法。

2. 掌握环氧树脂的固化性能、粘接性能、耐腐蚀性能等关键指标的检测技术。

3. 分析实验数据,评估环氧树脂的质量和性能。

二、实验原理环氧树脂是一种具有热固性的高分子聚合物,主要由环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物组成。

由于环氧基的化学活性,环氧树脂可通过开环反应固化交联,形成网状结构。

本实验主要检测环氧树脂的固化性能、粘接性能、耐腐蚀性能等指标。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 环氧树脂- 固化剂- 添加剂- 样品(需检测的环氧树脂)2. 实验仪器:- 环氧树脂固化仪- 粘接强度试验机- 腐蚀试验箱- 电子天平- 游标卡尺- 恒温水浴锅- 红外光谱仪- 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)四、实验步骤1. 固化性能检测- 将环氧树脂与固化剂按比例混合,搅拌均匀。

- 将混合物倒入模具中,置于固化仪中,在规定温度和时间下进行固化。

- 固化完成后,取出样品,进行性能测试。

2. 粘接性能检测- 将环氧树脂与固化剂按比例混合,搅拌均匀。

- 将混合物涂覆在两个待粘接的表面上,使之形成一定厚度的涂层。

- 将两个表面粘接在一起,置于粘接强度试验机上,进行拉伸试验。

- 记录样品的粘接强度。

3. 耐腐蚀性能检测- 将环氧树脂与固化剂按比例混合,搅拌均匀。

- 将混合物涂覆在样品表面,形成一定厚度的涂层。

- 将样品置于腐蚀试验箱中,在一定温度和时间下进行腐蚀试验。

- 观察样品表面是否出现腐蚀现象,记录腐蚀程度。

4. 红外光谱分析- 将样品进行适当处理,如研磨、溶解等。

- 使用红外光谱仪对样品进行光谱分析,确定其官能团和结构特征。

五、实验结果与分析1. 固化性能- 样品在固化仪中固化后,呈现出良好的机械性能和粘接性能。

2. 粘接性能- 样品的粘接强度达到预定标准,表明其具有良好的粘接性能。

3. 耐腐蚀性能- 样品在腐蚀试验中表现出良好的耐腐蚀性能,表面未出现明显的腐蚀现象。

环氧树脂的制备实验报告

环氧树脂的制备实验报告

环氧树脂的制备实验报告环氧树脂的制备实验报告引言:环氧树脂是一种重要的高分子材料,具有优异的性能和广泛的应用领域。

本实验旨在通过合成环氧树脂,探究其制备过程和性质。

实验部分:1. 实验材料:- 环氧化合物:苯酚、甲苯、环氧乙烷- 固化剂:二乙烯基二胺(DETA)- 催化剂:三乙胺(TEA)- 溶剂:丙酮、乙醇2. 实验步骤:a. 合成环氧化合物:在反应釜中加入苯酚和甲苯,加热至80℃,搅拌均匀。

然后,将环氧乙烷缓慢滴入反应釜中,保持温度和搅拌速度不变。

反应完成后,冷却至室温。

b. 添加固化剂和催化剂:将合成的环氧化合物转移到容器中,加入适量的DETA作为固化剂,同时加入TEA作为催化剂。

搅拌均匀,确保各组分充分混合。

c. 溶解固化剂:将丙酮和乙醇按1:1的比例混合,加入到环氧树脂中。

搅拌均匀,使固化剂溶解。

d. 固化反应:将混合物倒入模具中,放置在恒温槽中进行固化反应。

控制温度和时间,使环氧树脂固化完全。

结果与讨论:1. 环氧树脂的制备:通过本实验,成功合成了环氧树脂。

环氧化合物的合成是通过环氧乙烷与苯酚反应得到的,这是一种常用的制备方法。

固化剂和催化剂的添加可以促进环氧树脂的固化反应。

2. 环氧树脂的性质:环氧树脂具有很好的化学稳定性和机械性能,同时还具有优异的绝缘性能和耐热性。

它可以根据需要进行改性,以满足不同领域的应用需求。

3. 实验中的注意事项:在实验过程中,应注意安全操作,避免接触到有害物质。

化学品的使用应符合实验室安全规范,避免产生危险。

结论:通过本实验,我们成功合成了环氧树脂,并探究了其制备过程和性质。

环氧树脂具有广泛的应用领域,如航空航天、电子器件、涂料等。

通过进一步研究和改进,可以进一步提升环氧树脂的性能,满足不同领域的需求。

低粘度环氧树脂的合成制备与性能研究的开题报告

低粘度环氧树脂的合成制备与性能研究的开题报告

低粘度环氧树脂的合成制备与性能研究的开题报告
一、选题背景
环氧树脂是一类重要的结构材料,具有优异的机械性能、耐化学腐
蚀性和耐高温性能。

但传统环氧树脂在高温下易发生黄化和老化,限制
了其在高温环境下应用。

为此,人们提出了低粘度环氧树脂的概念,其
中包括低粘度、高耐久性、高热稳定性和低挥发性等特点,符合现代材
料需求。

二、研究目的
本文旨在通过合成制备低粘度环氧树脂,探究其在高温、化学腐蚀
等恶劣环境下的性能表现,为环氧树脂材料的研究和应用提供理论依据。

三、研究内容和方法
(1)环氧化反应:利用酸类或碱类催化剂,将环氧基团与含活性氢的化合物反应,形成环氧树脂。

(2)低分子量环氧树脂的合成:通过将高聚物加入低分子量环氧树脂体系中,合成低分子量的环氧树脂。

(3)悬浮聚合法:使用双氧水和硫酸铵混合物,催化单体聚合反应,获得低粘度环氧树脂。

(4)对环氧树脂进行分析和测试,包括FTIR、TGA等分析方法。

四、研究意义
本文通过合成制备低粘度环氧树脂,探究其物理性能和热学性质的
变化,为环氧树脂材料的研究和应用提供了拓展思路。

该研究对于环氧
树脂在航空、汽车、电子、建筑等领域的应用具有重要指导和推动作用。

五、研究进度
目前已完成选题并初步了解了相关领域的研究现状。

下一步将进行环氧树脂的合成、分析和测试,以及对结果的分析和总结。

预计在6月底前完成此项研究。

实验2 低分子量环氧树脂的制备及分析测试——实验报告

实验2  低分子量环氧树脂的制备及分析测试——实验报告

实验2 低分子量环氧树脂的制备及分析测试实验报告仅供参考——请结合自己的思考完成一、目的要求(1)熟悉低分子量环氧树脂的制备方法,了解环氧树脂的用途;(2)通过双酚A 型环氧树脂制备实验,掌握一般缩聚反应的原理以及实验方法; (3)掌握环氧树脂中环氧值以及粘接强度等分析方法。

二、实验原理凡是分子内含有环氧基团的聚合物,统称为环氧树脂。

它是一种多品种、多用途的新型合成树脂,且性能很好,对金属、陶瓷、玻璃等许多材料具有优良的粘结能力,所以有“万能胶”之称,又因为它的电绝缘性能好、体积收缩小、化学稳定性高、机械强度大,所以广泛的被用做粘接剂,增强塑料(玻璃钢)电绝缘材料、铸型材料等,在国民经济建设中有很大作用。

双酚A 型环氧树脂是环氧树脂中产量最大、使用最广的一个品种,有通用环氧树脂之称,它是由双酚A 和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。

其反应式如下:CH 2CHCH 2Cl OHOC CH 3CH 3OHC CH 3CH 3OO CH OHCH 2H 2CCHCH 2OCH 2H 2COCH 2n(n+2)+(n+1)O C CH 3CH 3OCH 2+(n+2)NaCl+(n+2)H 2O三、实验预备三口瓶,滴液漏斗,分液漏斗,电动搅拌器,温度计,减压蒸馏装置,恒温水浴,环氧氯丙烷,双酚A ,氢氧化钠,苯,去离子水等;相应测试仪器。

四、实验过程1. 双酚A 型环氧树脂的制备将22.05 g 双酚A (0.1mol )和28.05 g 环氧氯丙烷(0.3mol)依次加入装有搅拌器、滴液漏斗的250 mL 三口瓶中。

用水浴加热,升温至75℃,搅拌双酚A 使其完全溶解。

70℃下滴加40 mL ,20%的NaOH 溶液,约0.5 h 滴加完毕。

在75~80℃继续反应2 h ,此时溶液呈乳黄色,停止加热,降温。

加入苯60 mL ,搅拌,使树脂溶解后移入分液漏斗,静置后分去水层,再用水洗数次,直到洗涤水相呈中性及无氯离子(用pH纸及AgNO3溶液检查),分出有机层。

环氧树脂的环氧值的测定及固化实验(精)

环氧树脂的环氧值的测定及固化实验(精)

环氧树脂的环氧值的测定及固化实验1. 实验目的掌握低分子量环氧树脂的环氧值测定方法及计算,以及环氧树脂的固化。

2. 实验原理2-3、2-4 以上多官能团体系单体进行缩聚时,先形成可溶可熔的线型或支链低分子树脂,反应如继续进行,形成体型结构,成为不溶不熔的热固性树脂。

体型聚合物由交联将许多低分子以化学键连成一个整体,所以具有耐热性和尺寸稳定性能的优点。

体型缩聚也遵循缩聚反应的一般规律,具有“逐步”的特性。

以2-3,2-4官能度体系的缩聚反应如酚醛、醇酸树脂等在树脂合成阶段,反应程度应严格控制在凝胶点以下。

以 2-2官能度为原料的缩聚反应先形成低分子线型树脂(即结构预聚物,分子量约数百到数千,在成型或应用时,再加入固化剂或催化剂交联成体型结构。

属于这类的有环氧树脂、聚氨脂泡沫塑料等。

环氧树脂是环氧氯丙烷和二羟基二苯基丙烷(双酚 A 在氢氧化钠( NaOH 的催化作用下不断地进行开环、闭环得到的线型树脂。

如下式所示上式中 n 一般在0 ~ 12之间,分子量相当于340~3800,n=0 时为淡黄色粘滞液体, n≥2时则为固体。

n 值的大小由原料配比(环氧氯丙烷和双酚A 的摩尔比、温度条件、氢氧化钠的浓度和加料次序来控制。

环氧树脂粘结力强,耐腐蚀、耐溶剂、抗冲性能和电性能良好,广泛用于粘结剂、涂料、复合材料等。

环氧树脂分子中的环氧端基和羟基都可以成为进一步交联的基团,胺类和酸酐是使其交联的固化剂。

乙二胺、二亚乙基三胺等伯胺类含有活泼氢原子,可使环氧基直接开环,属于室温固化剂。

酐类(如邻苯二甲酸酐和马来酸酐作固化剂时,因其活性较低,须在较高的温度(150~160℃下固化。

3.环氧值的测定方法环氧值是指每 100g 树脂中含环氧基的当量数,它是环氧树脂质量的重要指标之一。

也是计算固化剂用量的依据。

分子量愈高,环氧值就相应降低,一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.48~0.57之间。

分子量小于 1500 的环氧树脂,其环氧值测定用盐酸── 丙酮法,反应式为:HC CH 2O +HCl actone H C CH 2Cl OH称0.5g 树脂,称量准确到千分之一于三角瓶中,用移液管加入20毫升丙酮盐酸溶液,(盐酸-丙酮溶液配制:将2ml 浓盐酸溶于80ml 丙酮中,均匀混合即成 (现配现用。

环氧树脂制备的实验报告

环氧树脂制备的实验报告

环氧树脂制备的实验报告环氧树脂制备的实验报告引言:环氧树脂是一种广泛应用于工业和日常生活中的重要材料。

它具有优异的物理性质和化学稳定性,因此在涂料、粘合剂、塑料等领域得到了广泛的应用。

本实验旨在通过合成环氧树脂的方法,探究其制备过程中的关键参数和影响因素。

实验方法:1. 准备材料:环氧树脂、固化剂、稀释剂、催化剂等。

2. 配置配方:根据所需性能和应用领域,确定环氧树脂、固化剂、稀释剂和催化剂的比例。

3. 混合材料:将环氧树脂、固化剂、稀释剂和催化剂按照配方比例加入容器中,搅拌均匀。

4. 除气处理:将混合好的材料放置在真空室中,通过抽气去除其中的气泡。

5. 固化反应:将除气处理后的材料放置在恒温槽中,控制温度和时间进行固化反应。

实验结果:通过实验我们得到了一组环氧树脂的制备样品,并对其进行了性能测试。

以下是我们的实验结果:1. 外观性状:制备的环氧树脂样品呈现出透明或半透明的状态,无明显的杂质和颗粒。

2. 硬度测试:使用硬度计对样品进行测试,得到了一组硬度值。

结果显示,不同配方的环氧树脂样品硬度存在差异,这与配方中环氧树脂、固化剂和稀释剂的比例有关。

3. 抗拉强度测试:使用拉伸试验机对样品进行拉伸测试,得到了一组抗拉强度值。

结果显示,不同配方的环氧树脂样品抗拉强度存在差异,这与配方中环氧树脂、固化剂和稀释剂的比例有关。

4. 热稳定性测试:将样品置于高温环境中,观察其热稳定性。

结果显示,不同配方的环氧树脂样品在高温下表现出不同的性能,这与配方中环氧树脂、固化剂和稀释剂的比例以及固化反应的温度和时间有关。

讨论与分析:通过实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1. 配方比例对环氧树脂样品的性能有重要影响。

不同比例的环氧树脂、固化剂和稀释剂会导致样品的硬度、抗拉强度和热稳定性等性能差异。

2. 固化反应的温度和时间也对环氧树脂样品的性能产生影响。

过高或过低的温度以及过长或过短的固化时间都可能导致样品性能的下降。

环氧树脂制备的实验报告

环氧树脂制备的实验报告

环氧树脂制备的实验报告《环氧树脂制备的实验报告》在化学实验室里,环氧树脂制备是一个常见的实验项目。

环氧树脂是一种重要的聚合物材料,具有优异的耐化学性和机械性能,因此在工业生产中得到了广泛的应用。

本实验旨在通过合成环氧树脂,探究其制备过程及性质。

首先,我们需要准备环氧树脂的原料。

通常情况下,环氧树脂的制备需要环氧化合物和含有活性氢的化合物。

在实验中,我们选择了环氧乙烷和甲醇作为原料,其中环氧乙烷是一种环氧化合物,而甲醇含有活性氢。

这两种原料在一定的条件下反应,可以得到环氧树脂。

接下来,我们进行了实验操作。

首先将环氧乙烷和甲醇按一定的摩尔比混合,并加入催化剂。

然后将混合物在一定的温度和压力下进行反应,反应时间通常较长,需要数小时甚至数天。

在反应结束后,我们得到了环氧树脂的产物。

随后,我们对合成得到的环氧树脂进行了性质测试。

我们测定了其相对分子质量、玻璃化转变温度、拉伸强度、弯曲强度等物理化学性质,并进行了对比分析。

通过实验结果,我们可以得出合成环氧树脂的质量和性能表现。

在实验过程中,我们遇到了一些困难和挑战。

例如,反应条件的选择、催化剂的使用、产物的纯度等都对实验结果产生了影响。

因此,我们需要不断改进实验方法,以获得更好的实验结果。

总的来说,环氧树脂制备的实验报告为我们提供了一些宝贵的实验数据和经验。

通过这些数据和经验,我们可以更好地理解环氧树脂的制备过程和性质表现,为其在工业生产中的应用提供参考和指导。

同时,我们也意识到了环氧树脂制备过程中存在的一些问题和挑战,为今后的研究和实验提出了新的方向和思路。

希望通过我们的努力,能够为环氧树脂的制备和应用做出更大的贡献。

环氧树脂检验报告

环氧树脂检验报告

环氧树脂检验报告1. 引言环氧树脂是一种常用的工程材料,具有优良的物理性能和化学稳定性。

为了确保环氧树脂的质量,我们进行了一系列的检验和测试。

本报告将分享我们的检验结果和相关分析。

2. 样品准备我们选取了三个不同批次的环氧树脂样品进行检验。

每个样品经过严格的随机抽样,并按照国际标准进行标记和包装。

3. 外观检验我们首先对样品进行了外观检验。

通过肉眼观察,我们发现样品表面均匀光滑,没有明显的气泡和沉淀物,颜色均匀一致。

这表明样品的制备工艺良好,没有明显的质量问题。

4. 密度测试环氧树脂的密度是其重要的物理性能之一。

我们使用密度计对样品进行了密度测试。

通过多次测试和取平均值的方法,我们得出样品密度分别为1.2 g/cm³、1.25 g/cm³和1.23 g/cm³。

这些结果与国际标准要求相符,证明样品的密度在合理范围内。

5. 粘度测试粘度是衡量环氧树脂流动性和加工性能的重要指标。

我们使用粘度计对样品进行了粘度测试。

测试结果显示,样品的粘度分别为1000 mPa·s、1200 mPa·s和1100 mPa·s。

这些数值与国际标准的要求相符,说明样品的流动性和加工性能良好。

6. 固化速度测试环氧树脂的固化速度对于其应用的效果有着重要的影响。

我们使用固化时间测试装置对样品进行了固化速度测试。

测试结果显示,样品A的固化时间为2小时,样品B为2.5小时,样品C为2.3小时。

这些结果表明样品的固化速度均在合理范围内。

7. 力学性能测试为了评估环氧树脂的力学性能,我们进行了拉伸和弯曲测试。

测试结果显示,样品的抗拉强度分别为50 MPa、55 MPa和52 MPa,屈服强度分别为45 MPa、48 MPa和46 MPa,弯曲强度分别为60 MPa、65 MPa和62 MPa。

这些结果满足国际标准对于环氧树脂力学性能的要求。

8. 热稳定性测试环氧树脂的热稳定性对于其在高温环境下的应用非常重要。

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实验2 低分子量环氧树脂的制备及分析测试
实验报告仅供参考——请结合自己的思考完成
一、目的要求
(1)熟悉低分子量环氧树脂的制备方法,了解环氧树脂的用途;
(2)通过双酚A 型环氧树脂制备实验,掌握一般缩聚反应的原理以及实验方法; (3)掌握环氧树脂中环氧值以及粘接强度等分析方法。

二、实验原理
凡是分子内含有环氧基团的聚合物,统称为环氧树脂。

它是一种多品种、多用途的新型合成树脂,且性能很好,对金属、陶瓷、玻璃等许多材料具有优良的粘结能力,所以有“万能胶”之称,又因为它的电绝缘性能好、体积收缩小、化学稳定性高、机械强度大,所以广泛的被用做粘接剂,增强塑料(玻璃钢)电绝缘材料、铸型材料等,在国民经济建设中有很大作用。

双酚A 型环氧树脂是环氧树脂中产量最大、使用最广的一个品种,有通用环氧树脂之称,它是由双酚A 和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。

其反应式如下:
CH 2
CH
CH 2Cl O
HO
C CH 3
3
OH
C CH 3
CH 3O
O CH OH
CH 2
H 2C
CH
CH 2
O
CH 2H 2C
O
CH 2
n
(n+2)+(n+1)O C CH 3CH 3
O
CH 2
+(n+2)NaCl+(n+2)H 2O
三、实验预备
三口瓶,滴液漏斗,分液漏斗,电动搅拌器,温度计,减压蒸馏装置,恒温水浴,环氧氯丙烷,双酚A ,氢氧化钠,苯,去离子水等;相应测试仪器。

四、实验过程
1. 双酚A 型环氧树脂的制备
将22.05 g 双酚A (0.1mol )和28.05 g 环氧氯丙烷(0.3mol)依次加入装有搅拌器、滴液漏斗的250 mL 三口瓶中。

用水浴加热,升温至75℃,搅拌双酚A 使其完全溶解。

70℃下滴加40 mL ,20%的NaOH 溶液,约0.5 h 滴加完毕。

在75~80℃继续反应2 h ,此时溶液呈乳黄色,停止加热,降温。

加入苯60 mL ,搅拌,使树脂溶解后移入分液漏斗,静置后分去
水层,再用水洗数次,直到洗涤水相呈中性及无氯离子(用pH纸及AgNO3溶液检查),分出有机层。

将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中,先在常压下蒸去苯(约60 ml),然后在减压下蒸馏以除去所有挥发物。

趁热将烧瓶中的树脂倒出,冷却后得琥珀色透明的、粘稠的环氧树脂,称重并计算产率。

2. 环氧值的测定
(1)0.2mol/L盐酸-吡啶溶液的标定
①称取4.0g氢氧化钠,溶于1000ml蒸馏水中配成溶液,以酚酞为指示剂,用邻苯二甲酸氢钾标定。

②用标定浓度的氢氧化钠溶液滴定盐酸-吡啶溶液,以酚酞为指示剂,确定盐酸-吡啶溶液的浓度。

③准确称取环氧树脂0.5122g左右,放入装有磨口冷凝管的250 mL锥形瓶中,用移液管加入20 mL、0.2mol/L盐酸-吡啶溶液,装上冷凝管,在50 ℃水浴上加热溶解,回流加热20 min。

④冷至室温,以酚酞为指示剂,用已知浓度的NaOH溶液,滴至呈粉红色为止。

用同样的操作做一次空白试验、计算环氧值。

(2)环氧值的测定
环氧值是指每100g 树脂中含环氧基的当量数,它是环氧树脂质量的重要指标之一,也是计算固化剂用量的依据。

分子量愈高,环氧值就相应降低,一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.48~0.57之间。

分子量小于1500 的环氧树脂,其环氧值测定用盐酸──吡啶法,反应式为:
CH
CH 2
O +HCl
丙酮
CH 2
OH Cl
准确称取环氧树脂0.5202 g 左右,放入装有磨口冷凝管的250 mL 锥形瓶中,用移液管加入20 mL 、0.2 molL -1盐酸-吡啶溶液,装上冷凝管,待样品全部溶解后(可在40~50 ℃水浴上加热溶解),回流加热20min ,冷至室温,以酚酞为指示剂,用 0.1 molL -1标准NaOH 溶液,滴至呈粉红色为止。

用同样的操作做一次空白试验、计算环氧值。

式中:0V ——空白滴定所消耗的NaOH 标准溶液的体积数,mL ;
1V ——样品滴定消耗的NaOH 标准溶液的体积数,mL ; M ——NaOH 标准溶液的浓度,molL -1;
m ——样品质量,g 。

3. 粘接试验及粘接强度测定
将玻璃片用沾有酒精的棉花擦干净,晾干。

称取1.60g 环氧树脂加入0.10g 乙二胺于小烧杯中,用搅拌棒搅匀后,在玻璃片上涂一薄层,然后将玻璃片用螺旋夹夹紧,在室温下放置48 h 后,在110℃烘箱内烘1 h ,用于测试粘接强度。

五、数据记录与处理 5.1 环氧树脂的产率
环氧树脂的理论产量:22.0528.050.3355+1=39.15g M =+-⨯理(.)
环氧树脂的实际产量:30.70g M =实
环氧树脂的产率: 30.70g
%100%=78.4%39.15g
ω=⨯
5.2 环氧树脂的环氧值
01()4465-230001010==0.4203mol 10100.5202
V V M m -⨯=⨯(..).
环氧值
5.3 粘接强度测定
用两个垂直玻璃片向外的法向力作用于玻璃片,玻璃不分开;用两个平行玻璃片方向的切向力作用于玻璃片,玻璃片也不分开,因此表明制得的双酚A 型环氧树脂具有较高的粘
01()10V V M m
-=
环氧值
性。

5.4 本实验所需的乙二胺的量
60g/mol 1.60G E=0.4203mol =0.10g H 4100
M =⨯⨯⨯乙二胺活泼氢
5.5 红外谱图分析
从环氧树脂的红外谱图看,在3500 cm -1
左右是O-H 的伸缩振动吸收,在2850~3000 cm
-1
左右是苯环上C-H 伸缩振动吸收,在1640~1670 cm -1左右是C=C 不饱和键的伸缩振动吸收,在1000~1300 cm -1左右是C-O 伸缩振动峰,在800~840 cm -1左右是烯烃C-H 弯曲振动吸收。

这体现了环氧树脂具有较多的官能团,是一种胶接性能好、耐腐蚀,且电绝缘性能和机械强度都很高的热固性树脂,有“万能胶”之称。

六、结果讨论与分析 6.1 环氧树脂的反应机理讨论
每个环氧树脂分子不是含有两个CH 2-CH-,而是1.2-1.9个环氧基,含0.1-0.2个羟基,氯羟基数目约为环氧基的2-5%。

因此,环氧树脂分子中含有环氧基、酚基、氯羟基和二羟基。

环氧基的开环反应是放热反应,闭环反应是吸热反应,但HCl 和NaOH 的中和反应是放热的,因此,总反应热效应是放热。

链增长过程分为单体与单体作用,分子链与单体作用两种。

6.2 描述环氧树脂所含环氧基的多少,除了用环氧值表示外,还可用环氧基百分含量或环氧
摩尔质量表示。

环氧基百分含量:每100g 树脂中含有环氧基克数。

环氧摩尔质量(环氧当量):相当于每摩尔环氧基的环氧树脂质量(g )。

三者之间有如下互换关系:
环氧摩尔质量
环氧基分子量环氧基百分含量环氧值1
==
6.3 可水解氯含量是环氧树脂一个十分重要的特性指标, 它同固化速度、无机氯、杂质离子
含量等指标一样表征了环氧树脂的内在质量, 它区别于环氧值或环氧当量、软化点、粘度等主要作为划分不同分子量环氧树脂规格的指标, 因为可水解氯含量的高低直接影响环氧树脂的固化行为和固化产物的性能。

因此在提高环氧树脂质量时, 降低可水解氯含量的重要性是显而易见的;
6.4 环氧树脂是指分子中含有二个或二个以上环氧基并在适当化学助剂如固化剂存在下能
形成三向交联结构的化合物之总称。

它是一种胶接性能好、耐腐蚀,且电绝缘性能和机械强度都很高的热固性树脂。

它具有许多优良的性能,对金属和非金属都有很好的胶接效果,所以环氧树脂有“万能胶”之称。

其结构如下:
七、思考题
(1)环氧树脂的反应机理及影响合成的主要因素有哪些?
答:一、环氧树脂的反应机理有好几种解释:
1、认为双酚A 与 NaOH 作用生成酚钠盐,再与环氧氯丙烷(ECH )的氯取代反应,环氧基不被破坏。

由于环氧基活性极强,HO-R-OH 可以使环氧基开环加成,因此此。

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