高分子化学与物理实验

高分子化学与物理实验一、实验课程：
高分子化学与物理
二、实验项目：
三、实验教材：
《高分子化学与物理实验教程》，卢神州，自编
四、主要仪器设备：
膨胀计20个
稀释型乌氏粘度计20个
GJY-III型光学解偏振仪2台
RL—11B1熔体流动速率测定仪2台五、实验教学课件
实验1 乙酸乙烯酯的乳液聚合
1 实验目的
了解乳液聚合的基本原理并掌握相应的实验技术。

2 试验仪器、工具及试样
（1）试剂和试样：
乙酸乙烯酯（化学纯），过硫酸铵（化学纯），聚乙烯醇（PV A1788）（化学纯），乳化剂OP－10（化学纯），邻苯二甲酸二丁酯（化学纯），碳酸氢钠（化学纯）
（2）试验仪器和工具：
水浴锅（1000ml），增力搅拌器，聚四氟乙烯搅拌棒，变压器（1KV），滴液漏斗（磨口，60ml），球形冷凝管（磨口），温度计（0～100℃），量筒（100ml，50ml，10ml），烧杯（250ml，50ml，10ml），移液管（10ml，5ml，1ml），三口磨口烧瓶(250ml（19×3）)，玻璃棒，封闭电炉（1000瓦）、氮气瓶（高纯氮），电子天平
3 基本知识
聚乙酸乙烯酯是由乙酸乙烯酯在光或过氧化物引发下聚合而得。

根据反应条件，如反应温度、引发剂浓度的不同，可以得到分子量从几千到十几万的聚合物。

聚合反应可按本体、溶液或乳液等方式进行。

采用何种方法决定于产物的用途。

如果作为涂料或粘合剂，则采用乳液聚合方法。

聚乙酸乙烯酯胶乳漆具有水基漆的优点，即粘度较小，而分子量较大，不用易燃的有机溶剂。

作为粘合剂时(俗称白胶)，无论木材、纸张和织物，均可使用。

乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同。

采用过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。

聚合中最常用的乳化剂是聚乙烯醇。

实践中还常把两种乳化剂合并使用，乳化效果和稳定性比单独用一种要好。

本实验采用聚乙烯醇和OP－10两种乳化剂。

单体纯度、引发剂以及聚合温度和转化率等都对产物分子量有很大影响。

另外，由于乙酸乙烯酯自由基活性很高，容易对聚合物发生链转移而形成支链或交联产物。

4 实验方法与操作步骤
在装有搅拌器、回流冷凝管与滴液漏斗的三颈瓶中加入乳化剂[注1]（6g聚乙烯醇溶于78ml 蒸馏水及1g乳化剂OP－10）及20ml乙酸乙烯酯。

称1g过硫酸铵[注2]，用5ml水溶解于小烧
杯中，将此溶液的一半倒入三颈瓶，通氮气，开动搅拌，加热水浴，控制三颈瓶内温度在65－70℃之间。

然后用滴液漏斗加入40ml乙酸乙烯酯(滴加速度不宜过快，约20min)，加完后把剩余的过硫酸铵溶液加入三颈瓶中，再重复滴加20ml乙酸乙烯酯。

投料完毕后，继续加热回流，缓慢逐步升温[注3]，以不产生大量泡沫为准，最后升温至90—95℃，无回流为止。

冷却至50℃，加入0.25g碳酸氢钠溶于5ml水的溶液[注4]，再加入l0ml邻苯二甲酸二丁酯，搅冷却1hr，此白色乳液可直接作粘合剂使用(俗称白胶)，也可加水稀释并混入色浆制成各种颜色的油漆，称为乳胶漆。

注：（1）常用的乳化剂聚乙烯醇是一种非离子型乳化剂，它除了起乳化作用外，也起保护胶体和增稠剂的作用。

乳化剂OP－10是烷基酚的环氧乙烷缩合物。

本实验采用两种乳化剂混合使用，乳化效果和稳定性比单独用一种要好，操作更容易。

（2）用过硫酸铵为引发剂时，乳液的pH值要加以控制，因为在反应中酸性会不断增加，而pH值太低(如小于2)，则反应速度很慢，有时会破坏乳液聚合的正常进行，使乳液粒子变粗。

（3）升温速度过快易结块。

（4）配料中有聚乙烯醇，由于它一般是聚乙酸乙烯酯的碱性醇解产品，水溶液呈弱碱性，在反应前可以不调整pH值，而在反应结束后加入部分碳酸氢钠中和至pH为4－6之问，以保持乳液稳定。

5 注意事项
（1）常用的乳化剂聚乙烯醇是一种非离子型乳化剂，它除了起乳化作用外，也起保护胶体和增稠剂的作用。

乳化剂OP－10是烷基酚的环氧乙烷缩合物。

本实验采用两种乳化剂混合使用，乳化效果和稳定性比单独用一种要好，操作更容易。

（2）用过硫酸铵为引发剂时，乳液的pH值要加以控制，因为在反应中酸性会不断增加，而pH值太低(如小于2)，则反应速度很慢，有时会破坏乳液聚合的正常进行，使乳液粒子变粗。

（3）升温速度过快易结块。

（4）配料中有聚乙烯醇，由于它一般是聚乙酸乙烯酯的碱性醇解产品，水溶液呈弱碱性，在反应前可以不调整pH值，而在反应结束后加入部分碳酸氢钠中和至pH为4－6之问，以保持乳液稳定。

实验2 稀释粘度法测定聚合物的分子量
1 实验目的
（1）牢固地掌握测定聚合物溶液粘度的实验技术。

（2）掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理。

2 试验仪器、工具及试样
（1）试剂和试样：
聚苯乙烯，甲苯（化学纯，25℃ρ＝0.8623, η=0.5516cp），丙酮(化学纯, 25℃ρ＝0.7851, η=0.3075cp)
（2）试验仪器和工具：
稀释型乌氏粘度计，恒温水浴装置，2个×25ml 容量瓶，1个×100 ml 容量瓶，砂芯漏斗G2(50 ml), 5 ml、10 ml移液管
3 基本知识
在所有聚合物分子量的测定方法中，粘度法尽管是一种相对的方法，但因其仪器设备简单，操作便利，分子量适用范围大，又有相当好的实验精确度，所以成为人们最常用的实验技术。

粘度法除了主要用来测定粘均分子量外，还可用于测定溶液中的大分子尺寸和聚合物的溶度参数等。

线型高分子溶液的基本特性之一是粘度比较大，并且其粘度值与平均分子量有关，因此可利用这一特性测定其分子量。

粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系：
图2－1 c sp /η和c r /ln η与c 关系图
][η即是聚合物溶液的特性粘数，它和浓度无关，由此可知，若以c sp /η和c r /ln η分别对c 作图（如图2－1)，则它们外推到0→c 截距应重合于一点，其值等于][η。

这也可用来检查实验的可靠性。

当聚合物的化学组成、溶剂、温度确定后，][η值只和聚合物的分子量有关，常用下式表达这一关系：
n KM =][η (5)
式中，K 和n 为常数，其值和聚合物、溶剂、温度有关，和分子量的范围也有一定的关系。

测定液体粘度的方法主要可分为三类：①液体在毛细管里的流出；②圆球在液体里的落下速度；（3）液体在同轴圆柱体间对转动的影响。

在测定聚合物][η时，以毛细管粘度计最为方便。

液体在毛细管粘度计内因重力作用的流动，可用下式表示：
对于有些聚合物溶剂体系，毛细管半径太粗，溶剂流出时间小于100秒；溶剂的比密粘度)太小，必须考虑动能校正。

4 实验方法与操作步骤
（1）玻璃仪器的洗涤
粘度计先用经砂芯漏斗滤过的水洗涤，把粘度计毛细管上端小球中存在的砂粒等杂质冲掉。

抽气下，将粘度计吹干再用新鲜温热的洗液滤入粘度计，洗液充满后用小烧杯盖好，防止尘粒落入。

浸泡约2hr后倒出，用滤过自来水洗净，经滤过蒸馏水冲洗三次后，倒挂干燥后待用。

其他如容量瓶等也须经无尘洗净干燥。

一般盛过聚合物溶液的仪器，应先以溶剂泡洗，洗去聚合物和吹干溶剂等有机物质后，才可用洗液去浸。

否则，有机物把洗液中的K2Cr2O7还原，洗液将失效。

在用洗液以前，仪器中的水份也必须吹干，不然，水把洗液稀释，去污效果也将大大降低。

（2）测定溶剂流出时间
将恒温水浴调节至25(或30)±0.1℃。

在粘度计(见图2—2)B、C管上小心地接上医用橡皮管，用铁夹夹好粘度计，放入恒温水浴，使毛细管垂直于水面，并使水面浸没a线上方的球。

用移液管从A管注入10mL溶剂(滤过)，恒温10min后，用夹子(或用手)夹住C管橡皮
管使不通气，而将接在B管的橡皮管用注射器抽气，使溶剂吸至a线上方的球一半时停止抽气。

先把注射器拔下，而后放开C管的夹子，空气进入D球，使毛细管内溶剂和A管下端的球分开。

这时水平地注视液面的下降，用停表记下液面流经a和b线的时间，此即为t0。

重复三次以上，误差不超过0.2s。

取其平均值作为t0。

然后将溶剂倒出，粘度计烘干。

（3）仪器常数A和B值的确定
订定的方法通常有三种：（1）用两种标准液体在同一温度下分别测其流出时间；（2）用一种标准液体在不同温度下测其流出时间；（3）用一种标准液体在不同外压下(同一温度)测其流出时间。

本实验选用第(1)法，标准液体选用甲苯和丙酮，其密度、粘度值已给出。

（4）溶液的配制
称取聚苯乙烯0.1800-0.2000g(准确至0.1mg)，小心倒入25ml容量瓶中，加入约20ml甲苯，使其全部溶解。

溶解后稍稍摇动，置恒温水浴中恒温，用甲苯稀释到刻度，再经砂芯漏斗滤入另一只25ml无尘干净的容量瓶中，它和无尘的纯甲苯(100ml容量瓶)同时放入恒温水浴待用。

配制溶液也可用下法：把样品称于25ml容量瓶中，加10ml溶剂，溶解摇匀，用2号砂芯漏斗滤入另一只同样的容量瓶中，用少量溶剂把第一只容量瓶和漏斗中的聚合物洗至第二只容量瓶中，洗三次，务必洗净，但总体积切勿超过25ml，然后把后一只容量瓶置恒温水浴中，稀释至刻度。

（5）溶液流出时间的测定
用移液管吸取10ml溶液注入粘度计，粘度测定如前。

测得溶液流出时t1。

然后再移入5ml溶剂，这时粘度计内的溶液浓度是原来的2/3，将它混合均匀，并把溶液吸至a线上方的球一半，洗两次，再用同法测定t2。

同样操作再加入5、10、10ml溶剂，分别测得t3、t4、t5，并填入下表：
试样：聚苯乙烯，溶剂：甲苯，浓度：，粘度计号码：i.d 0.5mm，温度：25℃。

结果处理－外推法
为作图方便，设溶液初始浓度为c 。

，真实浓度0'c c c =，依次加入5、5、10、10 ml 溶剂稀释后的相对浓度各为2/3、1/2、1/3、1/4(以'c 表示)，计算r η、r ηln 、'/ln c r η、sp η、'/c sp η，并填入表内。

如图2－3，分别作''/ln c c r -η和''/c c sp -η图，可以坐标纸12格为相对浓度横坐标(即1'=c )，则其他各点就相应于8、6、4、3格处。

外推得到截矩A ，那么：特性粘数][η=截距A/初始浓度c 0，又已知αηKM =][，特性粘度单位：dl/g ，式中，K=1.7*10-4；α＝0.69；
那么，=-
ηM
图2－3 特性粘度的确定
5 注意事项
（1）粘度计必须洁净，聚丙烯酰胺溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。

（2）实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释混合均匀，恒温后才能测量。

实验3 膨胀计法测定玻璃化温度
1 实验目的
（1）掌握膨胀计法测定聚合物玻璃化温度的方法。

（2）了解升温速度对玻璃化温度的影响。

2 试验仪器、工具及试样
（1）试剂和试样：
颗粒状聚苯乙烯，乙二醇
（2）试验仪器和工具：
毛细管膨胀计(见实验六)，水浴锅（1000ml），封闭电炉（1000W），变压器（1KV A），水银温度计(0－200℃)
3 基本知识
聚合物的玻璃化转变是玻璃态和高弹态之间的转变。

在发生转变时，聚合物的许多物理性质起了急剧的变化。

如果固定其他条件而仅改变温度，那么在玻璃化转变温度范围内，聚合物的比容、比热、导热系数、介电常数、弹性模量、介电损耗等都发生突变或不连续的改变。

同样，如果固定温度而改变其他条件，例如压力、频率、分子量、增塑剂浓度、共聚物组成等，也可观察到玻璃化转变现象。

图3－1为聚合物的比容随压力的变化，Pg称为玻璃化转变压力。

图3－2为375K时聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的比容随分子量的变化，My称为玻璃化转变分子量。

通常，由于改变温度来观察玻璃化转变最为方便，又具有实用意义，所以玻璃化温度是表示玻璃化转变的最重要的指标。

图3－1聚合物的比容随压力的变化
图3－2 聚甲基丙烯酸甲酯的比容随分子量的变化
本实验是利用膨胀计来测定玻璃化温度Tg的，膨胀计法是一种玻璃化温度静态测定方法。

聚合物的比容是一个与高分子链段运动有关的物理量，它在玻璃化转变温度范围内有不连续的变化，即利用膨胀计测定聚合物的体积随温度的变化时，在Tg处有一个转折，如图3
－3所示。

图3－3 聚合物比容与温度间的关系
众所周知，玻璃化转变不是热力学平衡过程，而是一个松弛过程，因此Tg值的大小和测
试条件有关。

图3－4表明在降温测量中，降温速度加快，Tg向高温方向移动。

根据自由体
积理论，在降温过程中，分子通过链段运动进行位置调整，多余的自由体积腾出并逐渐扩散
出去，因此在聚合物冷却、体积收缩时，自由体积也在减少。

但是由于粘度因降温而增大，
这种位置调整不能及时进行，所以聚合物的实际体积总比该温度下的平衡体积大，表现为比
容一温度曲线上在Tg处发生拐折。

降温速度越快，拐折得越早，Tg就偏高。

反之，降温速
度太慢，则所得Tg偏低，以至测不到Tg。

一般控制在1－2℃/min为宜。

升温速度对Tg的
影响，也是如此。

Tg的大小还和外力有关：单向的外力能促使链段运动，外力越大，Tg降
低越多；外力的频率变化引起玻璃化转变点的移动，频率增加则Tg升高，所以膨胀计法比动
态法所得的Tg要低一些。

图3－4 降温速度对聚合物玻璃化温度的影响
除了外界条件以外，显然Tg值还受到了聚合物本身的化学结构之支配，同时也受到其他结构因素的影响，例如共聚、交联、增塑以及分子量等。

图3－5表明Tg值随分子量的增大而升高，特别当分子量较低时，这种影响更为明显。

自由体积理论可以解释这一现象。

图3－5 聚合物分子量对玻璃化温度的影响
4 实验方法与操作步骤
图3－6 h-T图
（1）洗净膨胀计、烘干，装入聚苯乙烯颗粒，充填膨胀管的4/5体积。

（2）在膨胀管内加入乙二醇作为介质，用玻棒搅动(或抽气)使膨胀管内没有气泡。

（3）再加入乙二醇至膨胀管口，插入毛细管，使乙二醇的液面在毛细管下部，磨口接头用弹簧固定，如果发现管内留有气泡必须重装。

(为什么?)
（4）将装好的膨胀计浸入水浴中，控制水浴升温速度为1℃/min。

（5）读取水浴温度和毛细管内乙二醇液面的高度(每升高5℃读一次，在55—80℃之间每升高2℃或1℃读一次)，直到90℃为止。

（6）将已装好样品的膨胀计经充分冷却后，再在升温速度为2℃/min的热水浴中读取温度和毛细管内液面高度。

（7）作毛细管内液面高度对温度的图。

从直线外延交点求得两种不同升温速度的聚苯乙烯的Tg值。

如图3—6所示。

5 注意事项
（1）膨胀计在使用前必须洁净，干燥。

毛细管内应当没有任何残留液体。

（2）膨胀计的磨口接头处用久后会沾有聚合物，因此会引起溶液泄漏。

此时可用滤纸浸渍少量甲苯将其擦去。

（3）在插入毛细管后，若发现管内留有气泡必须重装。

（4）实验结束后应即时将膨胀计洗净并且干燥。

实验4 解偏振法测定聚合物的结晶速度
1 实验目的
（1）了解光学解偏振法测定结晶速度的基本原理。

（2）熟悉GJY-III型光学解偏振仪和掌握实验方法。

（3）测定等规聚丙烯在一系列温度下的等温结晶曲线，找出结晶速度与温度、时间的关系。

（4）作Avrami图，计算Avrami指数。

2 试验仪器、工具及试样
（1）试剂和试样：
等规聚丙烯粒料
（2）试验仪器和工具：
GJY-III型光学解偏振仪，盖玻片(20×20×0.17mm)，单面刀片，镊子
3 基本知识
聚合物超分子结构直接影响其使用性能。

由于不同的聚合物链结构，以及采用不同的聚合方法和成型工艺，可获得结晶的或无定形的高分子材料。

对同一种聚合物，虽然其结晶的与无定形的在化学结构上没有差别，但它们的物理机械性能却有极大的不同。

即使是同一种结晶聚合物，由于不同的结构形态，其性能也大不一样。

聚合物具有长链结构的特点，其结晶过程是分子链由无序的排列转变为高度有序的排列，这是一个链段松弛过程。

因此，除了高分子链结构本身决定了结晶过程的快慢外，还明显受温度和时间等因素的影响。

对聚合物结晶速度的研究，通常先把聚合物熔融以彻底消除其结晶历史，随后迅速冷至某一定的温度，观测聚合物在该温度下的等温结晶过程，即测定过冷聚合物熔体的等温结晶速度。

对各种聚合物的结晶速度与温度关系的研究表明，聚合物的结晶速度一温度曲线都呈单峰形(见图4—1)，结晶温度范围都在玻璃化温度Tg与熔点Tm之间，Tmax附近的温度范围内是结晶生成的主要区域，结晶速度出现极大值。

另外，结晶过程还与时间密切有关，Avrami方程阐明了结晶过程对时间的依赖关系，图4—2是A Vrami方程应用于聚对苯二甲酸乙二酯结晶过程而获得的结晶度－时间关系。

由于动力学上的原因，当聚合物熔体冷至一定的结晶温度时，往往不一定会形成相应于该温度的热力学稳定的晶体。

当聚合物熔体瞬时被冷冻，体系粘度迅猛增大，不但造成链段运动受阻无法使晶粒生长，而且还
阻碍临界尺寸以上的晶核产生，导致聚合物不能结晶。

这正是对结晶聚合物熔体进行骤冷淬火获取无定形样品的缘故。

人们通过掌握结晶对温度和时间的依赖性，控制聚合物的加工成型条件，从而达到改变材料性能，满足应用需要的目的。

显然，测定聚合物的结晶速度，研究结晶速度与温度、时间等因素的内在规律，具有十分重要的意义。

测量聚合物结晶速度的方法很多，有膨胀计法、红外光谱法、X射线衍射法、偏光显微镜法、差示扫描量热法、核磁共振法等。

本实验采用光学解偏振法，它具有制样简便、操作容易、结晶温度平衡快、实验重复性好、自动记录等温结晶曲线诸优点。

图4－1 聚合物结晶速度－温度的关系
图4－2 聚对苯二甲酸乙二醇酯结晶度与时间的关系
图4－3 GJY-III型光学解偏振仪原理示意图
当光波在光学各向同性介质(如熔融聚合物)中传播时，入射光的振动特点和振动方向没有改变，即发生单折射，只有一个折射率。

但当光波在各向异性介质(如结晶聚合物)中传播时，除了在光轴方向以外，都要发生双折射，即入射光分解成振动方向互相垂直、传播速度不同、折射率不等的两条偏振光，光学解偏振法是根据聚合物结晶过程中伴随着双折射性质变化的原理，即由置于正交偏振光之间的聚合物从熔体结晶时产生的解偏振光强度的变化来确定结晶速度。

GJY-III型光学解偏振仪就是根据光学解偏振法测定聚合物结晶速度的仪器，其工作原理如图4－3所示。

该仪器主要由熔化炉、结晶炉、解偏振光检测系统和透射光强度补偿电路所组成。

预先把聚合物样品置于两盖玻片之间经熔融后压平，将其放入熔化炉内维持一定的时间，让其完全消除结晶历史，再迅速转入恒定温度的结晶炉中。

结晶炉的顶部和底部开设圆孔小窗，供检测系统的光路通过。

在检测系统中，光源1发出的自然光经聚光镜2后成为平行光，然后经过起偏器3变为线偏振光，照射到样品上。

透过样品的光由半透镜4反射出一部分，经光电倍增管5将由于样品结晶不断增加、透明度不断降低使透过光强不断减弱的信号反馈到透射光强度补偿装置，通过不断自动地增大光源的电压，使在整个结晶过程中透过样品的光强度为恒定值。

经过半透镜的光透过检偏器7照射到光电倍增管6上，产生的光电
信号输入记录仪，给出解偏振光强一时间曲线(如图4-4所示)。

图4－4 聚合物等温结晶的解偏振光强度与时间的关系
从图4-4中可以看出，聚合物样品由熔化炉转入结晶炉达到热平衡的时刻t 0起至随后的结晶速度极慢的诱导期τi 内，透过样品的光没有发生解偏振，此时的解偏振光强I 0，过了诱导期后开始结晶，解偏振光强的增加越来越快，以指数函数形式增大到某一数值之后又逐渐减慢，直到趋于一个平衡值，用I ∞表示最终的解偏振光强。

因为结晶速度与透射光的解偏振光强成正比，所以可将描述过冷聚合物熔体等温结晶过程的Avrami 方程推广到光学解偏振法中来：
)exp(0
n t Kt I I I I -=--∞∞ （15） 式中，I 0，I t ，I ∞，分别为结晶开始(时刻t 0)、结晶进行到时刻t 和结晶终了(时刻t ∞)时的解偏振光强度，式(1)左边的物理意义是在时刻t 的未结晶相的质量分数。

K 是结晶速度常数。

n 是Avrami 指数，它与成核机理和生长方式有关。

令2
10=--∞∞I I I I t 时，t 改写为t 1/2，代入式(1)得：)exp(212/1n Kt -= n t K 2
/12ln = (16) 式(16)中的t 1/2称为半结晶期。

由此可见，K 正比于t 1/2的倒数。

鉴于聚合物的链段松弛时间范围很宽，结晶终了往往需费很长时间。

为了实验测量上的方便，通常采用将1/t 1/2作为表征聚合物结晶速度的参数。

t 1/2可从图4—4中直接求得。

把式(15)取两次对数，可用来估算结晶动力学数据：
t n K I I I I t log log )]ln(log[0
+=---∞∞ (17) 从等温结晶的解偏振光强一时间曲线上逐点读取I i 和t i ，经计算处理后，以式(17)的左边对logt 作图，可得到一条直线(见图4—5)，直线的斜率就是n ，直线的截距就是logK 。

应当指出，由于聚合物的结晶过程远比Avrami 模型复杂得多，所以对某些聚合物用Avrami 方程处理得到的n 值往往难于作出解释。

图4－5 聚丙烯等温结晶的Avrami 图
把在一系列不同温度下测得的等温结晶曲线，以1/t 1/2对结晶温度作图(如图4—1)，便能找出结晶速度与温度的关系。

再以)1(0
I I I I t ---
∞∞对t(或logt)作图(见图4-6)，便能找出结晶度与时间的关系。

图4－6 等规聚丙烯等温结晶曲线
4 实验方法与操作步骤
（1）开启交流稳压电源开关，待输出电压稳定在在220V后，分别开启记录仪电源、光学解偏振仪主机的电源开关及高压开关，然后预热30min。

（2）仪器预热，可同时调压器或程序温度控制器调节熔融台温度到255℃－266℃之间，并将熔融池放在熔融台上；以及调节结晶室温度，使其恒定在115℃。

（3）仪器预热30min后，可开启主机的光源开关，并将样品池插入结晶室，调节光源调节旋纽，使光源电压表指示在2.75～3.00V之间．并再预热10min。

（4）10min后，即可在熔融池中放入一片盖玻片，并用刀片切取l/3的PP粒放往盖玻片上，再用盖玻片覆盖，待熔融约2min后，先把记录仪走纸开关调至30mm/min，然后，用样品章把己充分熔融的试样压制成薄片，并迅速倒入己在结晶室中恒温的样品池中，立即把其送入结晶室中，并记下时间，即为结晶诱导期开始的时间。

在记录纸上诱导期表现出短小的尖峰。

当开始结晶时，会产生解偏振光，记录纸上曲线会向右偏离此直线。

随着结晶过程的进行，解偏振光强会慢慢增加，直至光强不再增强为止，结晶即告结束，此时可关闭记录仪走纸开关，在记录仪上就得到一条聚合物在115℃时的结晶曲线。

（5）把样品池中的PP薄膜倒掉，然后再插入结晶室中恒温，同时，用调压器或程序温度控制器把结晶室温度升高到125℃，并使其恒定，然后在此温度下重复上述试验，得到125℃时聚合物的结晶曲线。

（6）两条曲线完成后，先切断结晶室及熔融台的电源，并依次关闭光学解偏振仪主机的光源开关、高压开关及主机电源。

靠冷却水冷却结晶室，待结晶室温度冷却在50℃以下，方可关闭冷却水、记录仪电源及稳压器电源。

此时，本实验即告结束。

5 注意事项
（1）先接通光电倍增管负高压电源开关，再接通直流光源开关。

（2）熔融炉温度很高，实验时请注意安全，最好配备隔热手套。

（3）一般情况下，应先做高温试验，再做低温试验。

（4）实验结束后，先关闭光源开关，后关闭高压电源开关。