铵盐检查标准操作程序

铵盐检查标准操作程序
1 简述
1.1 本法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ K）系用于检查某些药品中存在微量铵盐的一种限度检查方法。

1.2 本原理是将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶液中。

最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾试液显色，并与标准氯化铵溶液
2.0ml同法制得的对照液进行比较。

2 仪器与用具
2.1 500ml蒸馏瓶、直型冷凝管。

2.2 纳氏比色管50ml，应选择外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。

3 试药与试液
3.1 标准氯化铵溶液的配制称取氯化铵31.6mg，置1000ml量瓶中，加无氨水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的NH4）。

3.2 无氨水见《中国药典》附录XV A项下。

3.4 碱性碘化汞钾试液见《中国药典》附录XV B项下。

4.3.
5. 标准氯化铵溶液的配制：称取氯化铵31.5mg,置1000ml量瓶中，加无氨水
）。

适量使溶解稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的NH
4
4 操作方法
4.1.供试液的制备取各品种项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨水200ml 与氧化镁1.0g。

另取无氨水5ml，加稀盐酸1滴，置50ml纳氏比色管中，作为吸收液。

加热蒸馏，馏出液导入前述纳氏比色管中，至馏出液达40ml时，将冷凝管尖端提出液面，用少量无氨水淋洗并停止蒸馏。

馏出液加氢氧化钠试液5滴，补加无氨水至50ml。

4.2. 对照溶液的制备取标准氯化铵溶液2.0ml,按上述方法操作，即得。

4.3. 向上述两管中各加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色。

5 注意事项
5.1. 在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。

5.2. 所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。

5.3. 停止蒸馏前，一定要先将冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。

5.4. 在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。

5.5. 若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用前应进行检查，方法为：取碱性碘化汞钾试
液2ml，加入于标准氯化铵溶液5ml与无氨水45ml的混合溶液中，应即时显黄棕色。

6 记录
记录实验时滴定室温、取样量、标准氯化铵溶液的取用量及实验结果。

7 结果判定
供试管所显的颜色浅于对照管时，判为符合规定；若供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。