活性炭管采样石墨炉原子吸收法测定空气中四乙基铅
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( 收收稿日 期: 2 0 0 3 — 0 7 - 0 9 本文 编辑: 薛堂渠)
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预 防医学 文献信 息
2 0 0 4年 1月第 1 O卷第 1期
L i t& I n { P r e y Me d Vo 1 . 1 0 , No . 1 , J a n .2 0 0 4
P< 0 . 0 5 ) ; 腮腺 炎疫 苗组 与麻一 腮 联 苗 组 的 差 异 无 统
计 学 意义 ( “一 1 . 1 2 ,P > 0 . 0 5 ) ; 麻 疹 疫 苗 组 与 腮 腺
炎疫 苗 组 的 差 异 无 统 计 学 意 义 ( “=0 . 5 8 ,P >
疫后第 1 0天体温 , 麻 疹疫 苗组 低 于腮 腺 炎疫苗 组 , 差
慢 性 中毒 。 全 国 车 间 空气 监 测 检 验 方 法 ( 第 3版 ) 采用
吸收管采样 、 萃取法处 理样品 、 石 黑炉原子吸收光谱法
无 统 计 学 意 义 (P =0 . 2 5 ) 。免疫前 体温 , 腮 腺 炎 疫 苗 组 高 于 麻 疹 疫 苗 组 和 麻一 腮联苗 组 , 差 异 均 有 统 计 学 意 义 (“一4 . 3 6 、 2 . 8 2 , P< 0 . 0 1 ) ; 麻 疹 疫 苗 组 与麻 一 腮 联
P> O . 0 5 ) 。结 果 见 表 3 。
表3 比 较 试 验 结 果
国 标 法 样 品 本 法 ( mg / m。 )
0. 0 0 2 0. 0 0 2 0. 0 0 2 0 .0 0 3 0, 0 0 3 0. 0 0 2 0. 0 0 2 0. 0 0 2 0. 0 0 2 0 .0 0 2
测 定… 。但 该 法 样 品 处 理 繁 琐 。2 0 0 1年 5月 参 考 相 关 资料 采 用 活性 炭 管 采 样 , 硝 酸 洗 脱 并 消 解 后 石 墨 炉
原 子吸 收 法 测 定 , 两 种 方 法 测 定 结 果 具 有 较 好 的 重
复性 。
合物 , 经过呼吸道 、 皮肤 黏膜被 人体 吸 收 , 造 成急性 或
2 结 果
5 6 7 8 9 1 0
2 . 1 标 准 回 归 曲线 的 绘 制 及 检 出限 分 别 配 制 含 铅
0 . 0 1 、 0 . 0 3 、 0 . 0 5 、 0 . 1 0 8 g / ml四 乙 基 铅 标 准 溶 液 , 在
确定 的最 佳 测试 条 件 下 与测 得 的 吸 光 度 差 值 作 出 的 工 作 曲线 呈 良好 的 线 性 关 系 , 回归 方 程 Y 一2 0 . 5 3 X 一 1 . 3 0 , r=0 . 9 9 8 8 。 以 样 品 空 白进 行 连 续 2 0次 的 吸
苗 组 的 差 异无 统 计 学 意 义 (“一1 . 0 4 ,P > 0 . 0 5 ) 。 免
“=0 . 7 2 、 1 . 1 2 , P >0 . 0 5 ) 。免 疫 后 最 高 体 温 , 麻 疹 疫 苗组 高 于麻 一 腮联苗组 , 差异 有 统 计 学 意 义 (“一2 . 3 0 ,
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塑堕 堂皇夔垡皇
: ! 生 旦箜 鲞筮 塑
L i t 8 L I n f P r e v Me d Vo 1 . 1 0 . N 0 . 1 , J a n .2 0 0 4
【 实 验研究 】
活性炭管采样石墨炉原子吸收法测定空气中四乙基铅
表 1 。
表 1 精 密 度 试 验 结 果
3 讨 论
温度对配制标准溶液有 影响 , 当室温 高于 3 0℃ , 四 乙基 铅 正 己烷 溶 液 转 移 时 极 易 挥 发 , 应 在 低 温 条 件 下 配制 标 准 溶 液 。因 石 墨 管 使用 程 度 不 同对 测定 结 果
国 标 法 ( mg / m。 )
0. 0 0 2 0. 0 0 2 0 .0 0 2 0 . 00 3 0. 0 0 3 0. O O1 0. 0 0 2 0. 0 0 2 0. 0 0 2 0 . 00 2
过 滤 移 至 烧 杯 中 。然 后 于 电 热板 上 加 热 蒸 发 浸 泡 洗 涤 液至 近 干 , 取下利用烧 杯余 热将其蒸 干 , 用 ( HNO。 )
样 品 本 法
空 气样 品 2 0份 , 采样流 量 为 0 . 5 L / mi n , 采 样时 间 6 0 mi n , 分 别 用 两 种 方 法 测 定 。经 配 对 t 检验 , 两 种 样 品 处理 方法测 定结 果差异 无统计 学 意义 ( t一 0 . 1 0 8 2 ,
表 l 各 组儿童 免疫 前与 免疫后体 温测 量情 况
2 . 2 体 温波 动 情 况 实 验 组 与 对 照 组 接 种 不 同 疫 苗 后, 体温均 迅速 升高 , 至 接 种 后 第 2天 或 第 3天 达 最 高, 随后迅速下降 , 第 8 ~1 0天趋 于稳 定 。麻 疹 疫 苗 组 体 温 升 高最 迅 速 , 第 3天 达 最 高 , 随 后迅速 下降 , 幅 度
1 实 验 部 分 1 . 1 仪 器 与 试 剂 W F X 一 1 D 型 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ( 北 京第 二 光学 仪 器 厂 ) , 活 性 炭采 样 管 ( 6 mm × 7 5
2 . 3 回收 率 试 验 结 果 取 1 8支 活 性 炭 采 样 管 分 3 组, 每组 6支 , 各 组 分 别 用 微 量 注 射 器 向活 性 炭 中注 入 2 0 0 ̄ g / ml 的四乙基铅标 准溶液 2 . 5 、 5 . 0 、 7 . 5 l 。放 置4 h , 按样 品处 理方 法 处理 后 进 行 分 析 , 回 收 率 为
mi n 。原 子 化温 度 1 4 0 0℃ , 3 S 。
1 . 3 试 验 方 法
1 . 3 . 1 采样
在 采 样 地 点 用 小砂 轮 割 开 炭 管两 端 , 将
2 . 4 比较 试验 为验 证 本 方 法 , 在 市 内各 加 油 站 采 集
出 气 口与 采 样 器 连 接 , 并垂直放置 , 以0 . 5 L / ai r n的 流 速抽 取 3 0 L空 气 样 品 。 1 . 3 . 2 样 品 处理 将 采 样 后 的活 性 炭倒 入 小 试 管 中 , 加 2 ml 硝酸 ( P 2 。 一1 . 1 4 g / m1 ) 浸泡消解 , 放置 1 0 0 mi n 。用装 有 玻 璃 棉 的 小 漏 斗 , 将 浸 泡 液 过 滤 并 转 移 至5 0 ml 烧杯中 , 然后每次用 1 ml 硝 酸( P 2 。 一1 . 1 4 g / m1 ) 共两 次 洗 炭 管 及 小 试 管 , 洗 液 合 并 过 滤 于 小 烧 杯 中 。再 用 少量 水 , 分两次洗涤试管和活性 炭 , 洗 涤 液也
( mg / m。 ) 编 号
0. 00 2 0 .0 0 2 0 .0 0 2 0 . O O1 0 . O O1 0 . 0 02 0 . 00 2 0 . 00 2 0 . 00 3 0 . 0 03 1 1 1 2 l 3 1 4 1 5 1 6 1 7 1 8 1 9 2 O
波 动 情 况 见图 1 。
3 6 . 4 5
3 6 . 4 3 6 . 3 5
3 6 . 3
注射 前 第 l 天 第2 天 第3 天 第4 天 第5 天 第6 天 第7 天
第8 天 第9 天 第l 0 天
观察时 问
图 l 实 验 组 与 对 照 组 体 温 比 较
疹 活疫 苗 组 、 腮腺 炎活 疫苗 组 相 比, 冻 干麻一 腮 联 苗 组 接 种后 体 温 同样 迅 速 升 高 , 但 幅 度最 小 。 最 高 体 温 最
冻干麻一 腮 联 苗 简 化 了免 疫 程 序 。 减 少 了接 种 次 数。 减少了儿童的痛苦与不安全接 种的机率 , 节省人力 和物力 , 方便群众 , 可推广应用 。
体温 ( ℃)
3 6 . 6
3 6 . 5 5 3 6 . 5
最大 ; 腮腺 炎疫 苗 组 第 2天 达 最 高 , 高峰 最高 , 随 后 迅 速下降 ; 麻一 腮联苗组接种后迅速升 高, 但 幅度 最 小 , 第 2天达 最 高 , 最 高体 温 最 低 , 随后 平 稳 下 降 。 各 组 体 温
3 讨 论
低, 随 后 下 降 平稳 。 安 全性最 好 , 说 明 疫 苗 具 有 应 用 于
观 察结 果 , 实 验 组 和 对 照 组 分 别 接 种 冻 干 疹一 腮 联 ຫໍສະໝຸດ 人 体 的条 件 之 一 。
苗、 冻干麻疹活疫 苗 、 腮腺炎 活疫苗后 , 虽然麻一 腮联 苗 组有发热 、 皮疹 等轻微 反应 。 但与 对照组 比较 差异无统 计学意义 , 说 明该 疫 苗 具 有 较 好 的 临 床 安 全 性 。 与 麻
徐 国锋 ( 河 南省 濮 阳 市职 业 病 防 治所 。 河南 濮阳
中 图分类 号 : R1 2 2 . 1 1 文献标 识码 : B
4 5 7 0 0 0 )
文 章编号 : 1 0 o 6 —9 8 7 9 ( 2 0 0 4 ) 0 1 -0 0 6 3 -0 2
四 乙基 铅是 一 种 毒 性 大 、 挥 发 性 较 强 的 有 机 铅 化
光度 测 定 , 以其 2倍 标 准 差 所 对 应 标 准 曲 线 上 的 值 作
为检 出限 。检 出 限 为 0 . 0 8 7 n g 。 2 . 2 精 密度 试 验 结果 取 3份 不 同浓 度 的铅 标 准 溶 液( 0 . 0 3 、 0 . 0 5 、 0 . 1 0 ̄ g / m1 ) , 进 行6 次测 定 , 结 果 见
异 有统 计 学 意 义 ( “一 2 . 0 0, P< 0 . 0 5 ) ; 麻一 腮 联 苗 组
0 . 0 5 ) 。各 组 免疫 前 体 温 、 免疫 后最 高体 温 、 免 疫 后 第
1 0天体 温 见 表 1 。
与 麻疹 疫 苗 组 、 腮腺 炎 疫 苗 组 的 差 异 均 无 统 计 学 意 义 (
9 1 . 6 V o 。见 表 2 。
表 2 回收 率 试 验 结 果
mm, 江苏建湖 , 内装 2 0 ~4 0 目椰 壳 活 性 炭 ) 。 四 乙 基 铅标 准 溶 液 ( 使 用前 以正 己烷 为溶 剂稀 释 至 1 0 0 u g / m1 ) , 硝酸( P 2 。一 1 . 1 4 g / ml , GR) , 正 己烷 ( AR) , ( HNO。 ) 一1 硝酸溶液 ; 1 . 2 仪 器 工 作 条件 铅 空 心 阴 极 灯 , 灯 电流 5 mA, 狭缝 1 . 0 n m, 波长 2 8 3 . 3 n m。 干燥 温 度 1 5 O℃ , 3 0 S 。 通气 1 . 5 L / mi n 。灰 化 温 度 4 0 0℃ , 3 S 。通气 1 . 5 L /
一1 %的硝 酸 溶 样 , 转至 5 0 ml 容 量 瓶 中定 容 , 待测 。
编 号 ( mg / m。 )
1 2 3 4 0 . 00 2 0 . 00 2 0 . 00 2 0 . 00 2 0 . 00 2 0 . 00 2 0 . 00 2 0. 00 2 0 . 00 3 0 . 00 3
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2 0 0 4年 1月第 1 O卷第 1期
L i t& I n { P r e y Me d Vo 1 . 1 0 , No . 1 , J a n .2 0 0 4
P< 0 . 0 5 ) ; 腮腺 炎疫 苗组 与麻一 腮 联 苗 组 的 差 异 无 统
计 学 意义 ( “一 1 . 1 2 ,P > 0 . 0 5 ) ; 麻 疹 疫 苗 组 与 腮 腺
炎疫 苗 组 的 差 异 无 统 计 学 意 义 ( “=0 . 5 8 ,P >
疫后第 1 0天体温 , 麻 疹疫 苗组 低 于腮 腺 炎疫苗 组 , 差
慢 性 中毒 。 全 国 车 间 空气 监 测 检 验 方 法 ( 第 3版 ) 采用
吸收管采样 、 萃取法处 理样品 、 石 黑炉原子吸收光谱法
无 统 计 学 意 义 (P =0 . 2 5 ) 。免疫前 体温 , 腮 腺 炎 疫 苗 组 高 于 麻 疹 疫 苗 组 和 麻一 腮联苗 组 , 差 异 均 有 统 计 学 意 义 (“一4 . 3 6 、 2 . 8 2 , P< 0 . 0 1 ) ; 麻 疹 疫 苗 组 与麻 一 腮 联
P> O . 0 5 ) 。结 果 见 表 3 。
表3 比 较 试 验 结 果
国 标 法 样 品 本 法 ( mg / m。 )
0. 0 0 2 0. 0 0 2 0. 0 0 2 0 .0 0 3 0, 0 0 3 0. 0 0 2 0. 0 0 2 0. 0 0 2 0. 0 0 2 0 .0 0 2
测 定… 。但 该 法 样 品 处 理 繁 琐 。2 0 0 1年 5月 参 考 相 关 资料 采 用 活性 炭 管 采 样 , 硝 酸 洗 脱 并 消 解 后 石 墨 炉
原 子吸 收 法 测 定 , 两 种 方 法 测 定 结 果 具 有 较 好 的 重
复性 。
合物 , 经过呼吸道 、 皮肤 黏膜被 人体 吸 收 , 造 成急性 或
2 结 果
5 6 7 8 9 1 0
2 . 1 标 准 回 归 曲线 的 绘 制 及 检 出限 分 别 配 制 含 铅
0 . 0 1 、 0 . 0 3 、 0 . 0 5 、 0 . 1 0 8 g / ml四 乙 基 铅 标 准 溶 液 , 在
确定 的最 佳 测试 条 件 下 与测 得 的 吸 光 度 差 值 作 出 的 工 作 曲线 呈 良好 的 线 性 关 系 , 回归 方 程 Y 一2 0 . 5 3 X 一 1 . 3 0 , r=0 . 9 9 8 8 。 以 样 品 空 白进 行 连 续 2 0次 的 吸
苗 组 的 差 异无 统 计 学 意 义 (“一1 . 0 4 ,P > 0 . 0 5 ) 。 免
“=0 . 7 2 、 1 . 1 2 , P >0 . 0 5 ) 。免 疫 后 最 高 体 温 , 麻 疹 疫 苗组 高 于麻 一 腮联苗组 , 差异 有 统 计 学 意 义 (“一2 . 3 0 ,
维普资讯
塑堕 堂皇夔垡皇
: ! 生 旦箜 鲞筮 塑
L i t 8 L I n f P r e v Me d Vo 1 . 1 0 . N 0 . 1 , J a n .2 0 0 4
【 实 验研究 】
活性炭管采样石墨炉原子吸收法测定空气中四乙基铅
表 1 。
表 1 精 密 度 试 验 结 果
3 讨 论
温度对配制标准溶液有 影响 , 当室温 高于 3 0℃ , 四 乙基 铅 正 己烷 溶 液 转 移 时 极 易 挥 发 , 应 在 低 温 条 件 下 配制 标 准 溶 液 。因 石 墨 管 使用 程 度 不 同对 测定 结 果
国 标 法 ( mg / m。 )
0. 0 0 2 0. 0 0 2 0 .0 0 2 0 . 00 3 0. 0 0 3 0. O O1 0. 0 0 2 0. 0 0 2 0. 0 0 2 0 . 00 2
过 滤 移 至 烧 杯 中 。然 后 于 电 热板 上 加 热 蒸 发 浸 泡 洗 涤 液至 近 干 , 取下利用烧 杯余 热将其蒸 干 , 用 ( HNO。 )
样 品 本 法
空 气样 品 2 0份 , 采样流 量 为 0 . 5 L / mi n , 采 样时 间 6 0 mi n , 分 别 用 两 种 方 法 测 定 。经 配 对 t 检验 , 两 种 样 品 处理 方法测 定结 果差异 无统计 学 意义 ( t一 0 . 1 0 8 2 ,
表 l 各 组儿童 免疫 前与 免疫后体 温测 量情 况
2 . 2 体 温波 动 情 况 实 验 组 与 对 照 组 接 种 不 同 疫 苗 后, 体温均 迅速 升高 , 至 接 种 后 第 2天 或 第 3天 达 最 高, 随后迅速下降 , 第 8 ~1 0天趋 于稳 定 。麻 疹 疫 苗 组 体 温 升 高最 迅 速 , 第 3天 达 最 高 , 随 后迅速 下降 , 幅 度
1 实 验 部 分 1 . 1 仪 器 与 试 剂 W F X 一 1 D 型 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ( 北 京第 二 光学 仪 器 厂 ) , 活 性 炭采 样 管 ( 6 mm × 7 5
2 . 3 回收 率 试 验 结 果 取 1 8支 活 性 炭 采 样 管 分 3 组, 每组 6支 , 各 组 分 别 用 微 量 注 射 器 向活 性 炭 中注 入 2 0 0 ̄ g / ml 的四乙基铅标 准溶液 2 . 5 、 5 . 0 、 7 . 5 l 。放 置4 h , 按样 品处 理方 法 处理 后 进 行 分 析 , 回 收 率 为
mi n 。原 子 化温 度 1 4 0 0℃ , 3 S 。
1 . 3 试 验 方 法
1 . 3 . 1 采样
在 采 样 地 点 用 小砂 轮 割 开 炭 管两 端 , 将
2 . 4 比较 试验 为验 证 本 方 法 , 在 市 内各 加 油 站 采 集
出 气 口与 采 样 器 连 接 , 并垂直放置 , 以0 . 5 L / ai r n的 流 速抽 取 3 0 L空 气 样 品 。 1 . 3 . 2 样 品 处理 将 采 样 后 的活 性 炭倒 入 小 试 管 中 , 加 2 ml 硝酸 ( P 2 。 一1 . 1 4 g / m1 ) 浸泡消解 , 放置 1 0 0 mi n 。用装 有 玻 璃 棉 的 小 漏 斗 , 将 浸 泡 液 过 滤 并 转 移 至5 0 ml 烧杯中 , 然后每次用 1 ml 硝 酸( P 2 。 一1 . 1 4 g / m1 ) 共两 次 洗 炭 管 及 小 试 管 , 洗 液 合 并 过 滤 于 小 烧 杯 中 。再 用 少量 水 , 分两次洗涤试管和活性 炭 , 洗 涤 液也
( mg / m。 ) 编 号
0. 00 2 0 .0 0 2 0 .0 0 2 0 . O O1 0 . O O1 0 . 0 02 0 . 00 2 0 . 00 2 0 . 00 3 0 . 0 03 1 1 1 2 l 3 1 4 1 5 1 6 1 7 1 8 1 9 2 O
波 动 情 况 见图 1 。
3 6 . 4 5
3 6 . 4 3 6 . 3 5
3 6 . 3
注射 前 第 l 天 第2 天 第3 天 第4 天 第5 天 第6 天 第7 天
第8 天 第9 天 第l 0 天
观察时 问
图 l 实 验 组 与 对 照 组 体 温 比 较
疹 活疫 苗 组 、 腮腺 炎活 疫苗 组 相 比, 冻 干麻一 腮 联 苗 组 接 种后 体 温 同样 迅 速 升 高 , 但 幅 度最 小 。 最 高 体 温 最
冻干麻一 腮 联 苗 简 化 了免 疫 程 序 。 减 少 了接 种 次 数。 减少了儿童的痛苦与不安全接 种的机率 , 节省人力 和物力 , 方便群众 , 可推广应用 。
体温 ( ℃)
3 6 . 6
3 6 . 5 5 3 6 . 5
最大 ; 腮腺 炎疫 苗 组 第 2天 达 最 高 , 高峰 最高 , 随 后 迅 速下降 ; 麻一 腮联苗组接种后迅速升 高, 但 幅度 最 小 , 第 2天达 最 高 , 最 高体 温 最 低 , 随后 平 稳 下 降 。 各 组 体 温
3 讨 论
低, 随 后 下 降 平稳 。 安 全性最 好 , 说 明 疫 苗 具 有 应 用 于
观 察结 果 , 实 验 组 和 对 照 组 分 别 接 种 冻 干 疹一 腮 联 ຫໍສະໝຸດ 人 体 的条 件 之 一 。
苗、 冻干麻疹活疫 苗 、 腮腺炎 活疫苗后 , 虽然麻一 腮联 苗 组有发热 、 皮疹 等轻微 反应 。 但与 对照组 比较 差异无统 计学意义 , 说 明该 疫 苗 具 有 较 好 的 临 床 安 全 性 。 与 麻
徐 国锋 ( 河 南省 濮 阳 市职 业 病 防 治所 。 河南 濮阳
中 图分类 号 : R1 2 2 . 1 1 文献标 识码 : B
4 5 7 0 0 0 )
文 章编号 : 1 0 o 6 —9 8 7 9 ( 2 0 0 4 ) 0 1 -0 0 6 3 -0 2
四 乙基 铅是 一 种 毒 性 大 、 挥 发 性 较 强 的 有 机 铅 化
光度 测 定 , 以其 2倍 标 准 差 所 对 应 标 准 曲 线 上 的 值 作
为检 出限 。检 出 限 为 0 . 0 8 7 n g 。 2 . 2 精 密度 试 验 结果 取 3份 不 同浓 度 的铅 标 准 溶 液( 0 . 0 3 、 0 . 0 5 、 0 . 1 0 ̄ g / m1 ) , 进 行6 次测 定 , 结 果 见
异 有统 计 学 意 义 ( “一 2 . 0 0, P< 0 . 0 5 ) ; 麻一 腮 联 苗 组
0 . 0 5 ) 。各 组 免疫 前 体 温 、 免疫 后最 高体 温 、 免 疫 后 第
1 0天体 温 见 表 1 。
与 麻疹 疫 苗 组 、 腮腺 炎 疫 苗 组 的 差 异 均 无 统 计 学 意 义 (
9 1 . 6 V o 。见 表 2 。
表 2 回收 率 试 验 结 果
mm, 江苏建湖 , 内装 2 0 ~4 0 目椰 壳 活 性 炭 ) 。 四 乙 基 铅标 准 溶 液 ( 使 用前 以正 己烷 为溶 剂稀 释 至 1 0 0 u g / m1 ) , 硝酸( P 2 。一 1 . 1 4 g / ml , GR) , 正 己烷 ( AR) , ( HNO。 ) 一1 硝酸溶液 ; 1 . 2 仪 器 工 作 条件 铅 空 心 阴 极 灯 , 灯 电流 5 mA, 狭缝 1 . 0 n m, 波长 2 8 3 . 3 n m。 干燥 温 度 1 5 O℃ , 3 0 S 。 通气 1 . 5 L / mi n 。灰 化 温 度 4 0 0℃ , 3 S 。通气 1 . 5 L /
一1 %的硝 酸 溶 样 , 转至 5 0 ml 容 量 瓶 中定 容 , 待测 。
编 号 ( mg / m。 )
1 2 3 4 0 . 00 2 0 . 00 2 0 . 00 2 0 . 00 2 0 . 00 2 0 . 00 2 0 . 00 2 0. 00 2 0 . 00 3 0 . 00 3