理化检验作业指导书.docx

理化检验作业指导书
1.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本作业指导书引用而成为本作业指导书的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单或修订版均不适用于木标准，按其最新版执行。

GB/T20066-2006《刚和饮化学成分测定用试样的取样和制样方法》
GB/T2975-1998《钢及钢产品力学性能试验取样及试样制备》
GB/T222-2006《钢的成品化学成分允许偏差》
GB/T228-2002《金属材料室温拉伸试验方法》
GB/T229-2007《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》
GB/T232-1999《金属材料弯曲试验方法》
GB/T4338-2006《金属材料高温拉仲试验方法》
GB/T6396-1995《复合板力学及工艺性能试验方法》
GB/T4334-2008《金属和合金的腐蚀不锈钢品间腐蚀试验方法》
JB4708-2000《钢制压力容器焊按工艺评定》
JB4744-2000《钢制床力容器产阳焊按试板的力学性能检验》
2、理化检验信息输入
2.1材料标准：现行最新有效版本
2.2产品技术条件或合同（用户特殊或超出标准要求）
2.3材料技术条件：材料质量证明书（口制产品）或丿U户材料质量证明书（来料产品）
2.4 UPS （焊接工艺指导书）、PQR （焊按工艺评定报告）、UPQ（焊接工艺评定）、PUHT （焊后热处理）2.5受圧封头及球壳板制造需进行原材料配件、焊接工艺试件、焊工考试试件、产品试板等理化试验，凭《经营任务通知单》或《理化检验委托单》和提交符合要求的试样或样品，一起报送理化室。

《理化检验委托单》内容
3、理化检验基本要求
3.1检验人员资格培训考核。

3.1 . 1理化检验人员必须具备资格证，各专业至少具备I、II级各一人，资格证颁发必须经机械工业理化
检验人员技术培训和资格鉴定委员会认叮。

3.1.2不具备资格的理化检验人员不能进行试验操作。

3.2试验设备在校准周期内，并处于校准状态。

万能试验机、冲击试验机、机械夭平每年校准一次，电阻
炉热电锅每半年校准一次。

3.3试验室做好设备的防尘、防高温、防潮、防震、等工作，保证试验环境适宜性。

3.4理化检验人员每天下班前需对水、电、门、窗、气认真检查，以保证安全。

3.5分色方评价及控制
3.5.1理化责任师每年对分色方进行一次评价，评价内容.
3.5.2理化责任师签订分色方协议，有效期3年。

协议应明确：“试验项忖的全过程应受委托方理化质控系统的质量控制”。

分色方协议内容.
3.5.3理化责任师对分色方的理化试验报告进行审核、签字确定，涉及相关专业报送相关责任师审核签字。

4、切取样坯的方法
4.1切取样坯应遵循原则
4. 1. 1样坯都应在外观及尺寸介格的钢材上切収
4.1.2切取样坯时，应防止因迂热，加工彼化而影响其力学及工艺性能。

4.1.3取样时，应对样坯和试样作出不影响其性能的标记，以保证始终识别取样的位置和方向。

4.2钢板切取拉伸、冲击和弯曲样坏
4.2. 1钢板切取拉伸、冲击和弯曲样坯应在宽度的1/4处切去，见图1如试验机能力允许时，应尽可能取全厚度做拉伸试验。

4.2.2切取弯曲试样时，如机加工和试验机能力允许，应制备成全截血或全厚度的弯川|试样；如机加工和试验机能力冇限，则弯曲试样也应至少保留一个原表面。

图1在钢板上切取冲击样坯的位置GB/2975—1998（图All）
4.3板材焊接工艺评定时切取拉伸、冲击和弯Illi样坯。

4. 3. 1焊接工艺评定切取拉伸、冲击和弯曲数量应符合表1的规
定。

4.3.2板材按工艺评定切取拉伸、冲击和弯川|样坯应进行外观检查和无峋损检测（JB4730）,然后在合格部位和切収试样。

4. 3. 3力学性能和弯曲试验的取样要求:
a）试件允许避开缺陷取
样。

b）试件公除Z前允许对试样进行冷校
平。

c）板材对焊接焊缝试件上取样位置见图2. （GB/T2975-1998图All—A⑸
图2板材对接焊缝试件上试样位置。

4M产品焊接试板试样的制备及类别、数
昴:。

4.4.1试板悍缝应进行外观检査和无损检测（按JB4730）,在介格部位截取试样。

4.4.3试板两端舍弃部分长度随焊接方法和板甲而异，一般乎工焊不小于30mm；自动焊和电渣焊不小于40耐。

如有引弧板和引出板时，也可以少舍弃或不舍弃。

4.4.4试样毛坯的截取-般采用机械切割法，也可以用激光或线切割的方法，但应左除热影响区。

4. 4. 5必耍吋，也可以直接从焊件上截取试样。

4.4.6根据部同项H的试验要求，试样进行加工，待检验合格厉，打上钢卬或莫它永久性的标，忐。

4.4.7试样的类別和数量
试样的类別和数量应符介农2的规定
5・室温拉伸试验
5.1厚度Mmm国内材料根据GB/T228-2002标准。

5.1. 1试样的形状件图3 GBT/228—2002图13图14所示
注；1.四面机加工的巨塑横截面试样仲截试验时其表面粗糙度应不大于0. 8
2.试样头部形状仅为示;§：性。

3.上图示图横截而试样（一般采用标准中P4） Lc^Lo+d/2仲裁试验：Lo+2d
4.上图矩形横截而试样（一般采用标准中PIO） LcMLo+1.5 JSo仲裁试验Lo+2 VSo
图3板材拉伸试样形状图GBT/228—2002图13图14
5. 1.2试样的制备
机加工试样的横向尺寸公差应符合表3的规定要求。

5.1.3原始横截面积（So）的测定
a应根据测量的原始试样尺寸计算原始横截面积，测量每个尺寸应准确到土0. 5%。

b对于圆形横截面试样，应在标距地两端及中间三处两个相互乖吉的方向测量S［径，取其算术平均值，取用三处得得最小横截面积按照SoR/ScP计算。

c.对于矩形横截面试样。

应在标距的两端及中间三处测量宽度和厚度，取用三处测得的最小横街血积,
按照So=ab计算
5.1.4试验要求；
5.1.4.1试验前检查力能材料试验机是否处丁•完好状态，并在校准期之内。

5. 1.4.2按《力能材料试验机操作规程》进行操作。

5.1.4.3确定试验速度
a.从弹性范由直至上屈服强度，试验机夹头的分离速度应尽可能保持恒定并在农4规定的应力速率范閑内。

若仅测定下屈服强度，试样工作屈服期间的应变速率应在0. 00025/s〜0.0025/sZ间。

工作段的应变
速率应尽nJ能保持恒赵。

如试验机无能力测星或控制应变速率，应通过调节即将开始前的应力速率來控制, 在屈服完成之/而不再调节试验机的控制。

b.在测定规定非比例延伸强度(Rp)、规定总延伸强度(Rt)和规定残余延伸强度(Rr)时,在塑性范围
直至上述规定強度，其应变速率应不超过0.0025/s。

c.若仅测定抗拉强度，在弹塑性范围内，试样丄作段的应变速率可达到0.008/so
5.1.4.4强度指标测定
a.上、下屈服强度的测定
①対有明显屈服想象的材料，应测定其上、下屈服强度；无明显屈服想象的材料，按要求(一般0. 2%) 测定规定非比例延伸强度或规定残余延伸强度。

②测定有两种：一、图示法；二、指针法。

仲裁试验应采用图示法规定。

上、下屈服强度。

这里重点介绍指针法测定：试验过程中，读取力值刻度盘上指针首次回转前的戢大力Feh;不计初始瞬时效应是的最小力Fe/或试验机首次停转的恒定力F—将其分别除以试样原始截面s。

即可以得到上、下屈服强度。

见公式:
Reh=Feh/so (N/MM2) ； Rez=Fe z/so (N/MM2)。

b.抗拉强度的测定：从测力盘上读取刖服阶段结束厉试验过程中的授人力值Fm、将其除以试样截局积So 即得到抗拉强度Pm。

其公式为：Rm二Fm/s。

（N/MM2）
5. 1.4. 5断后伸长率（A）测定：将拉断的试样紧密地对接在一起，尽量使试样轴线位于一直线上，并采取适当措施（例如：通过螺丝施加压力），使试样断裂部分适当接触。

测量采取分辨率优于0.1mm的虽具。

将测量得到的数值Za减去试样原始标距厶（一•般情况下，矩形截面短比例试样厶=5. 65。

圆截面短比例试样Zo=sd）后,在除以试样原始标距厶，即得到断后延伸率A。

其公式为：A= （Lu-U） /ZoXlOO%
5.2焊接工艺评定及产品焊按试板拉伸试验
5. 2.1焊按工艺评定和产品焊按试板拉伸试验分别依据JB4708-2000和JB4744-2000标准，两者区别见表1与表2.
5.2.2取样和加工要求
a.试样的焊缝余高应以机械方法去除，使之与母材齐平。

试样厚度应等于或接近母材厚度T。

b.厚度小于或等于30nnn的试件，采用全厚度试样进行试验。

c.当试验机收能力限制不能进行全厚度的拉伸试验时，则可将试件在厚度方向上均匀分层収样，等分后制取试样卑度应接近试验机所能试验的最大卑度。

等分后的两片或多片试样试验代替一个全厚度试样的实验。

5. 2. 3试样尺寸如图4所示。

GBT/228—2002图10.图］1
a—试样厚度，mm b—试样受拉伸平行侧而宽度，大于或等丁
hk—焊缝最人宽度，mm
I」一夹持部分长度，根据试验机夹具所定，nun
L—试板长度
图4拉伸试样GBT/228—2002图10.图11
5.2.4试验方法
拉仲试验按GB/T228规定的试验方法测定悍接接头的抗拉强度。

5.2.5合格指标
a.试样母材为同种钢号时，每个试样的抗拉强度应不低丁-母材钢号标准规定值的下限值。

b.试样母材为两种钢号时，每个试样的抗拉强度应不低丁-两种钢号标准规定值的较低值。

c.同一厚度方向上的两片后多片试样拉伸试验结果平均值应符合上述要求，且单片试样如果断在焊缝或溶合线以外的母材上，其绘低值不得低丁•母材钢号标准规定值卜•限的95%（碳索钢）或97% （低合金钢和高
6.弯曲试验
6.1板材弯曲试验,国内材料依据GB/T232-1999标准。

6.1. 1试样
a.试样应通过机加工去除由于剪切或火焰切割等影响了材料性能的部分。

b.试样表面不得有划痕和损伤。

矩形横截面试样的棱边应倒関，倒関半径不超过试样厚度的l/10o
棱边倒圆时不应形成影响试验结果的横向毛刺、伤痕或刻痕。

C）试样宽度应按照相关产品标准的要求。

如未具体规定试样宽度应在20〜50mm Z间。

d）试样厚度应按照相关产品标准的要求。

如未具体规定，应按照以下要求。

i.对于产品乃度不大于25mm时，试样号度应为产品的号度；
i i.产品P?度大于25mm时。

试样P?度可以机加丄减薄至不小于25mm,并应保留一侧原表而。

弯曲
试验时试样保留的原农面应位丁•受拉变形-•侧。

f）非仲裁试验该协议可以大于c）、d）条规定的厚度和弧度试样进行试验。

c）试样长度应根据试样厚度和所使用的试验设备确定。

一般可以按照L=0.5n （d+a） + 140mm,式中；IT为圆周率，其值取3.1； d为试样P?度；d为弯曲压头或弯心直径。

6.1.2试样程序a）试验一般在10 35°C的室温范围内进行。

对温度耍求严格的试验，试验温度应为
23°C±5°C。

b）试样弯曲至规运弯曲的角度，应将试样放丁•两支辘（见图5） GBT232—2010图1 3上，试样轴线应与弯曲床头轴线乖直，弯曲床头在支用Z间的屮点处对试样连续施加力使其弯曲，直至达到规定的弯曲角度。

如不能直接达到规定的弯曲角度，应将试样置于两平行床板Z间（见图6） GBT232-2010图6,连续施加
压其两端使进一步弯曲，直至达到规定的弯曲角度。

c）弯曲试验时，应缓慢施加弯曲力。

1 一支馄间距
d—弯曲压头或弯曲半径
弯||]|角度
6—试样厚度
L—试样长度
图5.两辐弯曲装GBT232—2010图1
6.1.3试验结果评定
a）应按照相关产品标准的要求评定弯|11|试验结果。

如未规定具体要求，弯曲试验后试样外农面无肉眼可见裂纹应评定为介格。

b）相关产品标准规定的弯曲角度以作为戢小值；规定的弯曲半径以作为戢大值。

6.2焊接工艺评定和产品焊接试板弯曲试验。

6. 2. 1焊接工艺工艺评定和产品焊接试板弯曲试验分别依据JB4708-2002和JB4744-2000标准。

两者取样数量分别见表1和表2.
6. 2. 2试样加工要求
小试样的焊缝余高应采用机械方法去除，面弯、背弯的拉伸表面应齐平。

b）试样的棱角应倒闘，闘角的半径不得大于加m
6. 2. 3试样形式
a）焊接工艺评定而弯和背弯试样见图7 GBT2653—2008图10
当试件厚度TWlOmm时，试样厚度S与T相等或接近时；T> 10mm时，S = 10mm,从试样受压面加工去除多余厚度。

b）产品焊接试板而弯和背弯试样见图8 GBT2653—2008图5.图6.图7•当各s为10-20伽,且采用而弯和背弯试样时，试样的厚度为试板的厚度，即a=6s.
C）横向侧弯试样见图9. GBT2653—2008图2
当焊评试件片度T为10-38mm时，试样宽度等于试件片度。

当焊评试件厚度大丁38mm时，允许沿试件厚度方向分层切成宽度为20-38™等宽的两片或多片试样的试验代替一个全厚度侧弯试样的试验。

当产品焊接试样J7度超过试验机压头的度(或支辘的长度)，可沿板J7方向切成能在试验机上试验的多片试样，并对没片试样进行侧弯试验。

(a)板材试件的而弯试样
(b)板材试件的背面试样
1)试样长度1 aD + 100, mm (式中D-弯心直径，mni)
2)板材试样宽度B = 38nun
3)试样拉伸面棱角RW加m
图10焊评面弯和背面试样GBT2653—2008图10
6.2.4焊评试验方法。

a)弯Illi试验按GB/T232和表5规定的试验方法测定悍接接头的完好性和犁性。

b)试样的悍缝屮心应对准弯心轴线，侧弯试验时，若试样表面存在缺陷，则以缺陷较严重一侧作为拉伸面。

c）对丁•拉伸长率S标准和技术文件规定值下限小T-20%的母材，若弯曲试验不合格而其实测值6 <20%,则允许加大弯心直径重新进行试验，此时弯心直径等于s（200-6）/2 6 （6为伸长率的规定值下限），支
座间距离等于弯心直径加上（2§+3） mm。

6. 2. 5产品焊接试板弯曲试验方法。

a）弯曲试验按GB/T232和表6规定。

b）试样的焊缝和热影响区应包括在弯曲变形范围内，横向弯曲。

试样的弯曲中心应对准焊缝中央。

c）当焊接接头两侧的母材或母材与溶敷金属的强度相差较大或延伸率的显不同时，可以纵弯试样进行试验。

纵弯试样见图11 GBT2653—2008图3,但当焊缝较宽时，试样宽度可相应增大。

6. 2. 6.焊评核产品焊缝试板合格指示。

试样弯曲到规定的角度后，•其拉伸上沿任何方向不得有单条长度大于3mm的裂纹或缺陷，试样的棱角开裂一般不计，但由夹渣或其它焊接缺陷引起的棱角开裂长度应计入。

若采用两片或多片试样时，每片试样都应符合上达耍求。

7冲击试验
7.1板材冲击试验，国内材料依据GB/T229-2007标准
7.1. 1样坯的切取
在各种产品不同方向和位置上切取冲击样坏时，会得到差异不同的试验结果，尤其对截面尺寸较大的条钢。

型钢和钢板不同的位宣，KV值差别很人。

沿钢板轧制方向取样（纵向试样），垂直于轧制方向开缺口，KV 值较高；乖言于钢板轧制方向取样（横向式样），顺着轧制方向开缺口，KV值较低。

因此，冲击样坯得切去应按产品标准或图12的规定进行。

b) r>40 mm
图12冲击试样切取位置图
7. 1.2试样
ti、标准尺寸冲击试样长度为5 5mm»横截而为lOmmX 10mm方形截而。

在试样长度中间有V型或I；缺口，
V型缺口应有45•夹角,其深度为2mm,底部曲率半径为0. 25mm （表7）； U型缺口深度应为2mm或5mm （除非另有规定），底部曲率半径为lmm（表7）。

b、如试料不够制备标准尺寸试样,可使用宽度7.5mm、5mm、或2・5mm的小尺寸试样（表7）
c、试样表面粗糙度Ra应优于5nun,端部除外。

d、对于需热处理的试验材料，应在最后加工前进行热处理,除非已知两者顺序改变不导致性能的差别。

e.对缺口的制备应仔细，以保证缺口根部出没有影响吸收能的加匸痕迹。

缺口对称面应垂亡于试样纵向轴线。

g、试样尺寸及偏差应符合表7。

爪试样制备过程应使由于过热或冷加工硬化而改变材料冲击性能的影响减至最小。

7.1.3试验程序
7.1.3. 1 一般耍求
试样应紧贴试验机占屎，锤刃沿缺口对称而打击试样缺口的背而，试样缺口对称而偏离两占座间的中点应不大于0. 5mm !
试验前应检查摆锤空打时的冋寥差或空截能耗。

试验前应检査占朋跨距，占朋跨距应保证在40-° ^以内，
7. 1.3.2试验温度
a、对于试验温度有规定的，应在规定温度±2°C范围内进行，如果没冇规定，室温冲击试验应在23°C±5°C
范围进行。

b、当使用液体介质冷去试样时，试样应赦置于一容器中的网栅上，网栅至少高于容器底部25mm,液体浸
过试样的高度至少25mm,试样距容器侧壁至少lOnirn.应连续均匀搅拌介质以使温度均匀。

测定介质温度的仪器推荐置于--组试样中间处。

介质温度应在规定温度±1°C以内，保持至少5mino
7. 1.3. 3试样的转移。

当试验不在室温进行时，试样从低温装置中移出至打断的时间应不大于5s。

同时可考虑采用过冷试样的方法补偿温度损失，冷过度（见表8）。

7. 1.3. 4试验结果。

读取每个试样的冲击吸收能最，应至少读到0・5T或0.5个标度单位（取两者之间最小值）。

试验结果至少应保留两位冇效数字，修向方法按GB/T8170执行。

7.2焊评冲击试验，依据JB4708-2000标准。

7.2. 1试样
a、试样取向，试样纵轴应垂直丁-焊缝轴线，缺口轴线垂直丁-木材农面。

b、取样位置：在试件厚度上的取样位置见图12。

1、T^6Omm 是，仃亠1 〜2mm；当＞60mm 时，t2=T/4o
2、双而焊时。

b从后焊面的刚才表面测屋。

c、焊缝区试样的缺口轴线应位丁•焊缝中心线上。

d、热影响区试样的缺口轴线至试样轴线与熔合线交点的距离大丁-零，且应尽可能多的通过热影响。

7. 2. 2试样尺寸和试验方法应符合7. 1规定。

7.2.3合格指标
毎个区3个试样为一组的常温的冲击吸收功平均值应符合图样或相关技术文件规定，且不得小于27J,至多允许有1个试样的冲击吸收功低于规定值，但不低于规定值的70%o
7.3产品焊按试板冲击试验，依据JB4744-2000标准。

7.3.1冲击试样的形式和尺寸按7.1规定。

7.3.2试样
7. 3. 2.1试样的取向,位置符合7. 2. 1 a〜b规定。

7. 3. 2. 2当钢材标准抗拉强度下限Rn）^540mpa时，在最后焊道的焊缝侧，以距钢板表面1〜2mni为冲击试样的上表面，取一组焊缝金属的冲击试样（图13）
图13
7. 3. 2. 3钢材标准抗拉强度下限Rm^540mpa 和Cr-Mo 钢，H •试板厚度§ s>60mm,以及设计温度低于-30£, H§s >40mm 的低温钢，取两组焊缝金属的冲击试样。

一组在最后焊道侧距钢板衣面1〜加m 处；一纽.在 钢板另一侧表而和1/2板厚Z 间（即以另-•侧1/4板厚处为冲击试样的纵轴）截取（如图13） o
7.3.3试验方法
根据图样耍求进行常温或低温冲击，其试验方法按GB/T229的有关规定，若低温冲击合格•可免做常温 冲击。

7.3.4合格指标
a 、 常温冲击功规定值按图样或冇关技术文件规定，但3个试样冲击功平均值不的小于27T （对 1 Omm X10mm X 55mm 试样〉或 14T （对 5mmX 1 Onim X 55inm 试样）.
b 、 低温冲击在规定的试验温度下.对碳钢和低合金钢按钢材的抗拉强度下限值确定；对奥式体不锈刚试 样的侧向膨胀呈衡量。

均应符介农9的规定。

试样应远离焊行接头
z 1 M2 mm >冲击•试样
Z T
f/4
b ） />40 mm 冲击试样
C、试验温度卜・3个试样冲击功平均值不得低于表9中的规定值，其中1个试样的冲击功可小丁•规上值，但
不得小于规定值的70%o
8、化学成分分析
8.1化学成分测处用试样的取样，依据GB/T20066-2006标准
a、所采用的取样方法应保证分析试样能代表熔体或抽样产品的化学成分平均值。

b、分析试样应去除农面涂层、除湿、除尘以及除去其他形式的污染。

c、分析试样是由一定的形状和大小的屑状试样组成。

它是通过钻、切、车、冲等方法制取的。

屑状试样不应从受切割火焰的热影响的部位取得。

d、机械加工试样时，切下的屑状物不应该过热，这可从它的颜色变化來判断（发蓝或发黑）。

对于合金钢的某些钢种的丿肖'状物会不可避免的出现变色，例如镒钢和奥氏体钢，应通过选择合适的工具和切削速度尽量减小影响。

8.2钢铁中镭、硅、磷测定，采用联合测定法。

8.2.1试剂备制
1.1:3硝酸
2.15%过硫酸氨
3.5%草酸
4.5%钳酸姐
5.6%硫酸亚铁氨(1:1H2SO. 6滴)
6.定猛混酸:硝酸银2g、硫酸25ml、硝酸30ml、磷酸30ml、加入1000ml容量瓶中稀释至刻度。

7.d： 1. 05盐酸（取盐酸315ml加入1000ml容量瓶中稀释至刻度）
8.20%无水亚硫酸钠
9.20%亚硝酸钠
8.2.2母液作用。

称取胡1-2个标样，再称取X试样，分别取入250沁三角烧瓶屮，各三角烧瓶必须做好相应标识，予便于区分试样及标样。

分别加入（1:3）硝酸25ml,使试样溶入溶液中溶解一放在右棉网上均匀加热分解氨氧化物〜加入15%过硫酸® 10ml,加热煮沸〜放入瓷盘中冷却（瓷盘加入少量凉水）一注入
50ml溶量瓶中用蒸憎水稀鄴至刻度。

8.2.3镒、硅、磷的测定
a、钮的测定吸取母液10ml加入250ml三角烧瓶中,加入定镒混酸20ml, 15%过硫酸鞍10ml,加热、煮沸一流水冷却或放入磁盘冷却。

（磁盘加入少量凉水），注入50ml蒸饰水，1cm比色皿，500mm波长，以水作参比测定吸光值，同时带相近含量的标样，计算出样品的含镒量。

Mn%=C标含Mn量/Eo标吸光值XE样品的吸光值
C标一一标样Mn的含量
Eo——标样Mn吸光值
E样品一一需要测定Mn的含量b）硅的测定
在250ml三角凭着那个加入蒸馅水30ml, （1： 3）硝酸lml、移入母液加1、5%钳酸镀5ml,放入热水
着那个水浴，水浴30秒〜流水冷却或放入瓷盘冷却（瓷盘加入少量凉水）。

加入5%草酸10ml, 6%硫酸亚铁g 10ml-显色，1cm比色皿，660mm波长，以水作参比测定吸光值同时带相近含量的
Si =C标含Si ®/Eo标Si吸光®XE样品的吸光值
C）磷的测定
在150ml三角瓶中加入蒸锚水10ml、（d：1.05）盐酸lml。

移入母液10ml、无水亚硫酸钠5ml,加热煮沸，冷却。

加（d:105）盐酸7ml, 5%钳酸镀3.5ml-*显色，20cm比色皿,650mm波长,以水作参比测定吸光值，同时带相近含量的标样，计算出样品的含磷量。

P%=C标含P量/E标P吸光值XE样品的吸光值
11. 3碳、硫测定。

采用碳、硫联测分析，具体操作步骤如下：
1）称取样品。

①称取与样品含量相近的标样，称取lg标样。

②称取个lg样品。

2）电弧燃烧炉打开。

将电弧炉电源线、氨气、燃气导管与电源、氨气减压阀输出及测试设备连接好后。

确认氨气源町靠，那芮朋和电弧外壳不带电。

3）打开碳硫联测分析仪电源。

如“打印”开关合上时开机，打印机会H动打印H检文字。

4）“对零”操作。

按住“对零”按钮，直到量气简中液体高度不再变化时，液而（凹而）应与只读标尺零刻度线相平。

否则应增减水准瓶中液体厉再对零。

然厉，调碳的“调零”旋钮，使C读数为零。

5）"准备”操作。

按下“准备”按钮，量气筒中液体上升并注满，滴定管也注满液体，注满液体后自动停止。

如滴定管一次不能注满，壳多按儿下“准备”按钮。

然后，调S “调零”旋钮，使S读数为零。

6）址埸中样品,添加剂数量顺序:先放硅钳粉（0. 3g左右），样品放中间,最上而放锡粒（0. 3g
左右）。

7）用堆烟夹夹住堀烟上部移置堆塀内。

8）将“手把”向下板，使堆堀朋上升，堆堀法兰沿而与炉体下部密封圈（大硅胶圈）吻合密封。

9）打开“电源”开关，按通电源。

（也可以安通电源预热，连壳使用时，中间可以不关电源）。

10）将“前氨”、“后控”两开关上板，使氨气进入燃烧系统，并从燃气口输出至测试设备。

11）检查，调节流量汁到需要流量（一般为100升/小时）（流量汁屮浮子的上平面对准的刻
度）。

12）“分析”操作。

按一下“分析”按钮（0.2-0.5秒）即可松手，就能快速点燃试样。

等待约6 秒后，量气筒内液面开始下降，降到一定高度电瓶阀响一下，液面继续下降大零位。

再继续等待约10秒，
气筒液面上升，此时，吸收炉壳，贮其瓶液面分层，最筒液面上升到顶时，贮气瓶液面分层最大，然户，量气筒下降，贮气瓶液面分层减少，直到贮气液面恢复到起始位置，量气筒液而降到授低，数秒厉，吸收炉灰。

打印机自动打印测量结果（应先介上“打印”开关），也可人工读取碳含量及硫含量。

整个“分析” 过程屮碳测量定全自动的，操作人员只要集中椿力进行硫的滴定。

13）一个试样测试完毕后,先将“前氨”关闭,等到硫暈汁中浮子降落到底部再关闭“后控”开关。

14）测试完毕休息时，请将各开关下板复位。

同时应按“对零”按钮，使量气筒溶液放到零位，避
免碳传感器长时间受压，以延长使用寿命。

注意：硫吸收杯内终点颜色的调整:
用碘量法测硫，测量前必须调整好硫吸收杯屮溶液的终点颜色（一般为浅兰色，视操作人员习惯而定）, 可以先烧几个废胡样（不必称样），使颜色变浅，正到滴定终点需要的颜色。