亚硝酸钠分析方法

二甲基甲酰胺溶剂中亚硝酸钠含量的测定

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—1 主题内容和适用范围

本标准规定了二甲基甲酰胺(DMF)中亚硝酸钠（NaNO2）含量测定的试验方法。

本方法适用于DMF溶剂中亚硝酸钠含量的测定，测定范围为10 –1000 mg/kg.

2方法概要：

亚硝酸在一定的PH条件下，与对氨基苯磺酸反应，生成重氮化合物，再与α-萘胺偶合形成红色偶氮化合物，可用比色法在波长530nm 处测定，计算试样中亚硝酸钠的含量。

3仪器和试剂

3.1••7230型分光光度计（或其他类似分光光度计）：备有1cm 比色皿。

3.2 二甲基甲酰胺（稀释样品用）

3.3 对氨基苯磺酸钠—α-萘胺混合显色剂

3.4 NaNO2浓度为4 mg/L左右的DMF标准样品

3.5硫酸铝

4 操作步骤

4.1 试剂和标准样品的配制

4.1.1对氨基苯磺酸钠—α-萘胺混合显色剂

4.1.1.1对氨基苯磺酸钠溶液

称取1g研磨细的对氨基苯磺酸钠，溶于30 mL1:1冰醋酸中（边加热边搅拌），加入270mL蒸馏水，摇匀备用。

4.1.1.2α-萘胺溶液

称取α- 萘胺0.2g溶于40mL蒸馏水中，加热、煮沸、过滤，滤

液中加入15mL冰醋酸和245 mL蒸馏水，摇匀备用。

4.1.1.3将上述两液以1:1比例混合即为显色剂。（注意：显色剂应在使用时临时混合配制。）

4.1.2NaNO2标准样品的配制

称取0.2g于105℃下烘2～3h的NaNO2（称准至±0.0002g），用DMF溶解转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，此液为A液（浓度约2000mg/L左右）。

A液浓度C A为：

C A＝ W×Cx×104 mg/L

式中：W —— NaNO2称样量，g

Cx —— NaNO2的纯度（NaNO2纯度测定见附一）

移取A液5.00mL于100mL容量瓶中，用DMF•溶液稀释至刻度，此液为B液。（浓度为100 mg/L左右）

移取B液2mL于50mL容量瓶中，以DMF溶液稀释至刻度，此液为Co液，该液即为制作工作曲线所用的标准溶液。Co•液浓度为：•Co＝C A×1/500 （mg/L）（约为4 mg/L）

4.2 工作曲线的绘制：

分别吸取Co•液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL于50mL 容量瓶中，各加入硫酸铝约50mg，加入对氨基苯磺酸钠——α-萘胺显色剂10.00mL，用两次蒸馏水稀释至刻度，于室温下显色30•min，过滤后于1cm比色皿中，在波长530nm 处测定吸光度。

作溶液浓度C与吸光度A的工作曲线，求出斜率Ｋ值。

••Co×Vo

•• Ｋ＝─────

•• Ao

•• 式中： Co —— NaNO2标准溶液的浓度, mg/L

•• Vo ——吸取的NaNO2标准溶液的体积, mL

•• Ao ——对应于NaNO2标准溶液该吸取体积下的吸光度4.3 样品分析

吸取1mL样品于50mL容量瓶中，用DMF稀释至刻度。•从稀释后

的样品中吸取1mL于50mL容量瓶中，•先后加入约100•mg硫酸铝和10.00mL显色剂，用两次蒸馏水稀释至刻度。•于室温下显色30min，过滤后于1cm比色皿中，在波长530nm•处比色。同时作一份空白。按下列公式计算样品中NaNO2含量

K×Ax

•• Cx（mg/kg）＝────-

Vx×d

K ——工作曲线的斜率

Ax ——样品测得的吸光度

Vx ——样品的吸取量（为稀释后的样品溶液的移取量），mL

d —— DMF的比重（室温下可取d ＝0.945）

4.4结果表示

以结果的平均值作为测定结果。所得结果以mg/kg表示，保留至整数位。

5 精密度

5.1 重复性

对同一样品，平行两次测定的差值，不得大于平均值的3%。5.2 再现性

对同一样品，由不同操作者所得的分析结果的差值，不得大于平均值的5%。

6注意事项：

6.1 所用蒸馏水应为两次蒸馏水。

6.2 混合显色剂应现配现用，样品溶液显色后，应经过滤后再比色测定。

6.3 DMF具有可燃、腐蚀性，操作时应防止吸入，勿接触皮肤或溅入眼内，并要注意远离热源、火源。