室内空气中的TVOC气相色谱仪测定
室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定
室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定1. 前言TVOC的测定符合GB 50325-2001 附录E《室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的检验方法》。
它的原理是:选择合适的吸附剂(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中,采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪,用保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2. 实验部分2.1 仪器与试剂:仪器:南京科捷GC5890F气相色谱仪(配FID检测器、毛细管进样系统,内置KJ热解析)。
试剂:一套TVOC标准样品(空白样、1号样(1000μg/ml)、2号样(100μg/ml)、3号样(10μg/ml))2.2 色谱条件:毛细管柱:SE-30 50m×0.32mm×1um;载气压力:0.07MPa 空气流量:400ml/min 氢气流量:40ml/min 分流比:50:1柱温:50℃/min ,保持10 min,10℃/min 到250℃ 保持10 min;检测温度:250℃;汽化温度:250℃ ;2.3热解吸条件(样品分析):吸附剂:Tenax-TA 200mg;解吸温度:280℃;解吸管吹扫时间:5min;热解吸时间:5min;解吸管反吹活化时间:30-50min2.4 测定方法:将一定量的TVOC标准样品(空白样进1μl,1号样进1μl,2号样进1μl 和5μl,3号样进5μl)分别通过热解析进入气相色谱仪器进行分析,取得5组数据,以峰面积定量,绘制标准曲线,保存为模板。
测实际样品的时候用多点校正的定量方法进行计算。
2.5实验结果与讨论:线性相关系数R≥99.9%,仪器的重复性良好。
另外我们经过实验测得在色谱仪达到检测灵敏度要求下,只有重复性和线形对检测结果有影响。
因此,色谱仪的线形和重复性好才是最关键的。
下面是其中的一张TVOC谱图:。
室内空气中的TVOC气相色谱仪测定
室内空气中的TVOC气相色谱仪测定发表时间:2013-01-05T16:06:46.327Z 来源:《建筑学研究前沿》2012年11月供稿作者:黄夏花[导读] 评价室内空气质量的指标很多,室内空气污染物含量是最直观的,其中总挥发性有机物(TVOC)是最重要的一种。
黄夏花肇庆市建设工程质量检测站广东肇庆 516000摘要:评价室内空气质量的指标很多,室内空气污染物含量是最直观的,其中总挥发性有机物(TVOC)是最重要的一种。
本文通过实验,针对室内空气中中TVOC气相色谱仪测定进行了探讨。
关键词:室内空气;气相色谱仪;TVOC;检测TVOC是指室温下饱和蒸汽压超过133. 32Pa的有机物,其沸点在50℃至250℃,在常温下以蒸汽形式存在于空气中。
它的毒性、刺激性、致癌性、特殊的气味性,会影响皮肤和粘膜,对人体产生损害。
世界卫生组织强调TVOC是一类重要的室内空气污染物。
TVOC是GB/T18883-2002《室内空气质量标准》和GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》的必检项目之一。
1实验部分1.1仪器及试剂器材:选用Agilent6820安捷伦气相色谱仪,北京北分天普TP2030热解吸仪2台,气相色谱仪与热解吸仪连接见图1。
1-气相色谱仪;2-热解吸仪控制部分;3-热解析炉;4-色谱工作站图1 气相色谱仪与热解吸仪连接标准物质:0.01、0.1、1.0mg/mL以甲醇为溶剂的苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷混和标准溶液(国家环境保护部标准样品研究所)。
1.2 仪器条件(1)气相色谱仪条件SE-30石英毛细管色谱柱(50m×0.32mm×0.5μm安捷伦科技公司),柱温:初始50℃,保持10min,以5℃/min升至250℃保持2min,进样器250℃,FID检测器300℃。
(2)热解吸仪条件热解吸温度:300℃;压力:0.10MPa;阀控制:手动。
室内空气中总挥发性有机物的热解吸气相色谱测定法
室内空气中总挥发性有机物的热解吸气相色谱测定法【摘要】随着经济的发展进步,人们对空气质量的要求越来越高,本文是使用热解吸-毛细管柱气相色谱法测定室内的空气里挥发性有机化合物(也称TVOC)。
测定方法:一般采取空气样本的办法是采用Tenax树脂来吸附,利用热解吸进样本空气,氢火焰离子化检测器以及HP-5 毛细管柱分离检测。
这样做的目的是为了快速分析室内空气挥发性有机物。
这种方法被称为Tenax热解吸毛细管气相色谱法。
这种测定方法适合环境空气中低浓度有机物的测定。
【关键词】气相色谱法热解吸环境空气总挥发性有机物室内空气挥发性有机物1 引言随着社会经济的发展,人民生活水平渐渐地提高,装修设计水平也不断提升,空气的有害物质越来越多。
我们大部分时间都是在室内度过的,室内的空气质量好坏直接影响着我们的身体健康。
空气里挥发性有机化合物的含量是室内空气质量的重要检测标准之一。
室内的挥发性有机物含有的成分众多,会通过呼吸道或者皮肤进入人体,长期下去,会引起消化系统疾病,甚至引起癌症。
所以,对室内挥发性有机物的进一步研究成为现代的一个热点话题。
2 热解吸气相色谱测定法详析2.1 空气中挥发性有机化合物的测定方法(1)在我们的日常生活中,最常用的环境空气中收集挥发性有机化合物的方法主要有:吸附管浓缩取样,滤膜采集空气样本,罐取样。
滤膜采集空气样本主要是在室外的大气环境中应用,室内的应用很少。
罐取样的采集方法在国外比较常见,在我国的应用比较少,因为这项技术在应用的过程中必须使罐子里空气样品保持稳定性,操作很复杂,成本高,不适合广泛的应用。
相比而言,吸附管浓缩取样设备就比较简单了,而且操作比较方便。
(2)实验的仪器和检测的方法2.2 实验仪器和实验试剂目前在测定过程中,我们常见并且使用的是上海科创色谱仪器有限公司的GC900型气相色谱仪,Tenax-TA吸附管,以及气体采样器。
标准物质正己烷、正癸烷、苯乙烯、二甲苯、苯、正庚烷、间二甲苯、正十一烷、甲苯、醋酸正丁酯、正辛烷、正壬烷、对二甲苯均为色谱纯;CS2为分析纯,使用前纯化处理至不干扰测定。
室内环境空气中TVOC的测量作业指导书
室内环境空气中TVOC的测量一、检测依据:GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G二、仪器与设备:1、大气采样器:恒流空气采样泵,在0.1-0.5L/min范围内流量稳定。
2、热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。
3、气相色谱仪:GC122配备氢火焰离子化检测器。
4、Tenax-TA吸附管:长15cm,内径3.5-4.0mm,外径6mm5、注射器:1μl、10μl、1ml、100ml若干支6、色谱柱:长30-50m,内径0.32或0.53mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1um-5um,柱操作条件为程度升温50-250℃,初始温度为50℃,保持时间10min,升温速率5℃/min,至250℃,保持2min。
7、标准品:TVOC的标准溶液或标准气体。
8、容量瓶:50ml若干9、空盒压力表、手持式温度计等三、检测数量及取样方法:1、采样点的设置:⑴应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3间;房间数量少于3间时,应全数检测。
⑵民用建筑工程验收时,凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
⑶民用建筑工程验收时,室内环境污染物浓度检测应按房间面积设置:A、房间使用面积小于50m2时,设1个检测点;B、房间使用面积在50~100 m2时,设2个检测点;C、房间使用面积大于100~500m2时,不少于3个检测点;D、房间使用面积大于500~1000 m2时,不少于5个检测点;E、房间使用面积大于1000~3000 m2时,不少于6个检测点;F、房间使用面积大于等于3000 m2时,每1000 m2不少于3。
四、检测前的准备工作1、将采样管(Tenax-TA管或白管)安装在解吸装置上(热导池),温度设在300℃,把热导池的开关打致到反吹通氮气(N2),活化最少10min,Tenax-TA管活化完成后(无杂峰),两端密封,置于干燥器中备用,此管可保存5天。
环境空气中tvoc的测定
TVOC(Total Volatile Organic Compounds)是指环境空气中的总挥发性有机化合物。
测定环境空气中TVOC的方法主要包括以下几种:
1. 传统方法:使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定。
该方法通过采集环境空气样品,经过前处理(如吸附、预浓缩等),然后使用气相色谱将挥发性有机化合物分离,再通过质谱仪进行鉴定和定量分析。
2. 快速测定方法:近年来,一些快速测定方法也得到了广泛应用,例如使用便携式气相色谱仪(PGC)或便携式气体检测仪。
这些方法具有操作简便、实时监测等特点,适用于现场快速测定。
3. 电化学传感器:另外,还有一些基于电化学传感器的方法可以测定环境空气中的TVOC。
这些传感器通常使用特定的气敏材料或催化剂,通过测量其与挥发性有机化合物相互作用后的电信号变化来间接测定TVOC浓度。
无论使用哪种测定方法,都需要在实验室或现场采集环境空气样品,并进行相应的前处理和分析。
此外,为了保证测定结果的准确性,还需注意标准操作程序、设备校准和质量控制等方面的要求。
需要注意的是,TVOC是由多种挥发性有机化合物组成的总量,包括
甲醛、苯、甲苯、二甲苯等多种物质。
因此,在测定TVOC时,可以根据需要进一步确定具体有机化合物的成分和浓度。
气相色谱法tvoc操作规程
气相色谱法tvoc操作规程
气相色谱操作规程(tvoc)
一,打开主电源。
二、设置温度,一阶程序升温,初始温度50摄氏度。
保持十分钟,升温速率5摄氏度/分钟,终止温度250摄氏度,保持十分钟。
三、进样器250摄氏度。
四、检测器250摄氏度。
五、HD-D热解析仪(热导池)280摄氏度。
六、按起始键升温。
七、打开氢气发生器八、打开空气压缩机。
九、调节氢气4.2圈
空气5.6圈尾吹4.5圈。
十、当FID超过100摄氏度时点火。
十一、仪器达到温度走基线。
十二、标准曲线制作
1、六通阀至反吹位置。
2、用稳流阀调节流量100ml/min(7圈)
3、打开解析仪开关阀(有气泡)
分别取0mg/ml,0.01mg/ml、0.1mg/ml,1mg/ml、标液。
4、注样
5、氮气通过吸附管5分钟(样品1分钟)。
6、关闭解析阀开关
7、洗气瓶无气泡通过。
8、将吸附管至于解析加热区
9、280摄氏度加热脱附。
10、五分钟后将六通阀至于解析位置
11、启动色谱仪(程序升温:初始50℃,保持10min,升温速率为5℃/min,温度升至250℃,保持
2min)开始按扭和色谱工作站。
12、十五秒后六通阀至于反吹位置
13、打开解析仪开关阀(同时),此时洗气瓶有气泡通过,
14、同时将解析仪温度设为300
15、对解析仪系统进行清理反吹。
环境空气中tvoc的测定
环境空气中tvoc的测定TVOC(Total Volatile Organic Compounds,总挥发性有机物)是指环境空气中的全部挥发性有机物的总量。
测定环境空气中的TVOC含量可以用于评估室内空气质量、检测环境污染程度,以及监测化学品和有机污染物的排放和释放。
测定环境空气中的TVOC含量通常使用气相色谱质谱联用技术(GC-MS)或气相色谱检测(GC-FID)等方法。
以下是常见的步骤和方法:1.采集空气样品:使用专业的气体采样器(如活性炭管)或空气质量检测设备,按照相关标准方法采集环境空气样品。
采样时间和位置应根据需要和具体环境情况选择。
2.样品预处理:将采集的空气样品进行预处理,去除水分和其他干扰物质。
通常可以使用脱水剂和过滤器等方法。
3.气相色谱分析:采用气相色谱仪(GC)结合质谱仪(MS)或气相色谱检测(GC-FID)来分析样品。
GC-MS可以提供关于不同挥发性有机物的定性和定量信息,而GC-FID则仅提供定量信息。
4.数据处理和分析:对分析得到的数据进行处理和分析,计算出TVOC的浓度值,并与相应的标准或指南进行比较,以评估环境空气质量。
在进行环境空气中TVOC测定时,需要注意以下几点:•确保采样和分析的设备符合相关质量要求,遵循标准操作规程。
•选择合适的采样时间和位置,以确保获得具有代表性的样品。
•使用校准气体和参考标准物质,以保证测定的准确性和精确性。
•遵循相关的安全操作规程和环保要求,以确保操作人员的安全和样品的准确性。
总结而言,测定环境空气中的TVOC含量是评估室内空气质量和环境污染程度的一项重要工作。
通过适当的采样和分析方法,可以及时了解环境中有机物的挥发情况,以便采取必要的环境保护和空气治理措施。
室内TVOC 的测定
室内空气质量标准 GB/T 18883—2002 附录C(规范性附录)
仪器及设备
1、气相色谱仪—氢离子化检测器; 2、热解吸装置; 3、毛细管柱—长50m,内径0.32mm 石英柱,内涂二甲基聚硅氧烷,膜厚1~ 5μm,程序升温50~250℃,初始温度为 50 ℃,保持10min,升温速率5 ℃/min, 分流比为1:1~10:1; 4、空气采样器—0~2L/min; 5、注射器—10μL、1mL若干个。
样品管和二级冷阱之间以及二级冷 阱和分析柱之间的分流比应根据空 气中的浓度来选择
色谱分析条件
可选择膜厚度为1~5m 50m×0.22mm的石英 柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基 丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。
柱操作条件为程序升温,初始温度50℃保持 10min,以5℃/min的速率升温至250℃。
F—样品管中组分的质量, g ;
B—空白管中组分的质量, g;
V0—标准状态下的采样体积,L。
(2)计算TVOC,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之 间的所有化合物。
(3)根据单一的校正曲线,对尽可能多的VOCs定量,至 少应对十个最高峰进行定量,最后与TVOC一起列出这些 化合物的名称和浓度。
(4)计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid。 (5)用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物
的浓度Sun。 (6)Sid与Sun之和为TVOC的浓度或TVOC的值。 (7)如果检测到的化合物超出了(2)中VOC定义的范
围,那么这些信息应该添加到TVOC值中。
室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定
注:采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。标法或液体外标法。
1 气体外标法:准确抽取气体组分浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管,为标准系列。
5 注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。
6 电热恒温箱——适用E.0.6热解吸气相色谱法的方法二,可保持60℃恒温。
试剂和材料:
1 Tenax-TA吸附管——内装200mg粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目)Tenax-TA吸附剂的的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管,使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不少于30分钟,活化至无杂质峰。
标准曲线
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以各组分的含量(μg)为横坐标, 峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线,并计算回归方程。
样品分析
每支样品吸附管及未采样管,按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析,以保留时间定性、峰面积定量。
计算
1 所采空气样品中各组分的浓度,应按下式计算:
2 液体外标法:取单组分含量为0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL的标准溶液1μL ~5μL注入吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min后取下,密封,为标准系列。
热解吸气相色谱法:
根据实际情况可以选用以下方法中的一种,当发生争议时,以方法一为准:
原理:
用Tenax TA吸附管采集一定体积的空气样品,空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中,通过热解吸装置加热吸附管得到挥发性有机化合物的解吸气体,将其注入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积定量。
热解析-气相色谱法测定室内空气中的TVOC
本文以某居民小区新装修房间为模拟采样场所,对空气中 TVOC含量进行检测,并对检测结果进行分析,了解该种检测方 法运用于室内空气 TVOC检测中的效果,对该种方法应用的精 密度以及准确度进行考察,丰富了室内空气中 TVOC的测定方 法。
1 实验部分 1.1 仪器和试剂
1.1.1 仪器 本次实验选用的仪器主要为 SP-3420A气相色谱仪(北分
实验所用 TVOC标准溶液(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲 苯、邻 二 甲 苯、苯 乙 烯、乙 酸 丁 酯、正 十 一 烷)的 质 量 浓 度 为 1000Lg/mL(由北京坛墨质检科技有限公司提供);甲醇:农残级。
1.2 检测条件
1.2.1 气相色谱分析条件 柱温:50℃;检测温度:200℃;进样温度:200℃。 柱 流 量:2.0mL/min;氢 气 流 量:40mL/min;空 气 流 量:
室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)气相色谱测定研究
室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)气相色谱测定研究摘要:随着中国式现代化改革时期的到来,各行业诸领域在习近平生态文明思想指导下普遍加强了环境管理,提高了大气环境、土壤环境、水环境、职业环境、居住环境的检测水平。
本文在这种背景下概述了挥发性有机化合物的含义、来源及危害。
并在此基础上,分别从现场采样、仪器与材料、实验室测定三大方面,对室内空气中总挥发性有机化合物气相色谱测定内容,进行了具体探讨。
关键词:室内空气;挥发性有机化合物;气相色谱测定根据GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污污染控制标准》中的要求,需要在此类工程中进行环境影响评价与竣工环保验收,并将测定工作落实到对室内空气中甲醛、氨、苯、甲苯、二甲苯、TVOC(16种总挥发性有机化合物)和氡浓度的检测方面,全面保障其安全性,为广大民人提供宜居环境。
从笔者近年来的学习、研讨及环境管理经验看,具体操作中可以采用Tenax-TA吸附管采集室内空气样品并使用气相色谱仪对其进行测定的方法,有效实现测定目标。
下面先对总挥发性有机化合物的含义、来源及危害做出简要概述。
1、总挥发性有机化合物概述1.1含义世界卫生组织(WHO)把挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)界定为常温条件下,沸点在50℃~260℃之间的各种有机化合物。
我国在该定义基础上对其约束条件进行了限定,此类条件包括:(1)常温饱蒸汽压不小于70Pa;(2)常压沸点不高于260℃;(3)20℃以下,蒸汽压不小于10Pa,进一步它明确了总挥发性有机化合物,主要包括如下类型:(1)酮类;(2)醛类;(3)酯类;(4)卤烃类;(5)烯类;(6)芳烃类;(7)烷类等。
化学成分相对复杂,涉及到酸、酯、醚、醇、胺、有机酮、石油烃化学物等。
1.2来源及危害总挥发性有机化合物种类多,化学成分复杂。
从来源看,室外来源包括光化学污染、汽车尾气、工业废气等,室内来源包括燃烧燃料、装饰材料、家用电气、清洁剂等。
热解析-气相色谱法测定室内空气中的总挥发性有机物(TVOC)
随着各类家庭 装修 材料 的兴起 以及 人 民生 活水平 的提高 , 普通居 民越来 越重 视家 庭装修 ,由此带 来一 系列 装 修后 遗症 , 造成 了室 内空气 的严 重 污染 ,给广 大居 民造 成 了极 大 的危害 。 较为人们所熟知 的常见室 内污染 物质 有 甲醛 、苯 、氨 、放射 性 氡 ,而 T V O C一般不 为 人所 知 。据 世 界 卫 生组 织 ( WH O) 1 9 8 9 年的定义 ,T V O C是 指沸 点在 5 0~2 6 0 o C之 间 的挥 发性 有机 化 好地保护人 类 的身 体健 康 ,需 要不 断改 进 和提 高室 内空气 中 T V O C浓度检测 的科学性 与准 确性 。本文 主要 介绍热 解吸 一气 相色谱法在室 内空气 中 T V O C的检测 技术上 的应用 。本方 法选
tvoc已作为室内空气质量的重要指标定总挥发性有机物tvoc的标准值0畅6mgm枟民用建筑工程室内环境污染控制规范枠gb503252010中明确规定了室内环境污染物浓度限量值中的tvoc0畅5mgm并且已列入到了民用建筑工程竣工验收制度中而且是作为强1
第4 2卷 第 1 7期 2 0 1 4年 9月
关键 词 :热解析;气相色谱法 ; 总挥发性有机物 ( T V O C ) 中图分 类号 : X 8 3 1 文献 标 志码 :A 文章编 号 :1 0 0 1 — 9 6 7 7 ( 2 0 1 4 ) 0 1 7 — 0 1 4 9 — 0 3
室内空气中总挥发性有机物的热解吸气相色谱测定法
室内空气中总挥发性有机物的热解吸气相色谱测定法【摘要】随着经济的发展进步,人们对空气质量的要求越来越高,本文是使用热解吸-毛细管柱气相色谱法测定室内的空气里挥发性有机化合物(也称tvoc)。
测定方法:一般采取空气样本的办法是采用tenax树脂来吸附,利用热解吸进样本空气,氢火焰离子化检测器以及hp-5毛细管柱分离检测。
这样做的目的是为了快速分析室内空气挥发性有机物。
这种方法被称为tenax热解吸毛细管气相色谱法。
这种测定方法适合环境空气中低浓度有机物的测定。
【关键词】气相色谱法热解吸环境空气总挥发性有机物室内空气挥发性有机物随着社会经济的发展,人民生活水平渐渐地提升,翻新设计水平也不断提高,空气的有害物质越来越多。
我们大部分时间都就是在室内渡过的,室内的空气质量优劣直接影响着我们的身体健康。
空气里挥发性有机化合物的含量就是室内空气质量的关键检测标准之一。
室内的挥发性有机物所含的成分众多,可以通过呼吸道或者皮肤步入人体,长期下去,可以引发消化系统疾病,甚至引发癌症。
所以,对室内挥发性有机物的进一步研究沦为现代的一个热点话题。
2热解吸气相色谱测定法详析2.1空气中挥发性有机化合物的测定方法(1)在我们的日常生活中,最常用的环境空气中收集挥发性有机化合物的方法主要有:吸附管浓缩取样,滤膜采集空气样本,罐取样。
滤膜采集空气样本主要是在室外的大气环境中应用,室内的应用很少。
罐取样的采集方法在国外比较常见,在我国的应用比较少,因为这项技术在应用的过程中必须使罐子里空气样品保持稳定性,操作很复杂,成本高,不适合广泛的应用。
相比而言,吸附管浓缩取样设备就比较简单了,而且操作比较方便。
(2)实验的仪器和检测的方法2.2实验仪器和实验试剂目前在测量过程中,我们常用并且采用的就是上海科创色谱仪器有限公司的gc900型气相色谱仪,tenax-ta溶解管,以及气体采样器。
标准物质正己烷、正癸烷、苯乙烯、二甲苯、苯、正庚烷、间二甲苯、正十一烷、甲苯、醋酸正丁酯、正辛烷、正壬烷、对二甲苯均为色谱氢铵;cs2为分析氢铵,采用前提纯处置至不能阻碍测量。
毛细管气相色谱法测定室内环境空气中TVOC浓度的研究
毛细管气相色谱法测定室内环境空气中TVOC浓度的研究
毛细管气相色谱法测定室内环境空气中TVOC浓度的研究
本文研究了影响气相色谱法测定室内空气中TVOC(总挥发性有机化合物)浓度的主要因素.采样过程中如流量达不到0.5 L/min,可通过延长采样时间使最终采样体积达到10 L;采样前延长通风时间使室内外空气充分对流,有利于室内残留污染物质的扩散,能反映重新封闭后有机挥发物1 h时段内释放的实际浓度.TVOC各组分的热解吸率与该组分的分子量和极性有关;热解吸率随解吸时间的延长而降低,操作中以1~3 min比较合适.将初始柱温从50℃提高到70℃,不设停留时间,终止温度从250℃降为230℃,可以将样品分析时间由55 min缩短到32 min而对分析结果几乎没有影响.
作者:郭雅男汪慧灵陈德作者单位:北京元方圆建筑工程检测所,北京,100073 刊名:环境工程ISTIC PKU英文刊名:ENVIRONMENTAL ENGINEERING 年,卷(期):2005 23(3) 分类号:X8 关键词:气相色谱法 TVOC 热解吸率 Tenax-TA采样管。
《室内环境检测》室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的测定--毛细管气相色谱法
将吸附管置于热解吸直接进样装置中,250℃~325℃解吸后,解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性、峰面积定量。
实验步骤、方法
4.标准曲线的绘制
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以各组分的含量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线,并计算回归方程。
7.根据国家标准GB/T 18883中TVOC浓度限量,对室内环境进行评价。
考核办法
课堂考核学生掌握实验技能的程度(见附表2),学生应撰写实验报告
样品名称:方法依据:仪器编号:
气相色谱仪型号:色谱柱类型:检测器类型:
热解吸仪型号:采样日期:分析日期:
采样地点
采样时间/ min
吸附管
流量
/ (L/min)
5.注射器:1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。
实验内容
1.企业专家演示,讲解实验关键点;
2.学生熟悉实验操作过程。
实验步骤、方法
1.采样
应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在0.1~0.4 L/min的范围内,用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约1~5 L空气,记录采样时间、采样流量、温度和大气压。填写室内空气采样记录表。
23
样品测定
1.取样(热解吸)
5
24
2.样品测定、试剂空白值测定
5
25
计算
1.计算因子
3
26
2.样品浓度
4
27
3.测定结果的精密度
3
总得分
100
采样时间/ min
采样体积/L
采样温度/C
大气压力/kPa
标准采样体积
室内空气中有机物挥发性化合物(TVOC)测定
室内空气中有机物挥发性化合物(TVOC)测定室内空气中有机物挥发性化合物(TVOC)测定(借鉴GB50325)一仪器及设备:1、气相色谱仪(GC9890A-TVOC-FID)2、热解吸装置(RJ-III)3、毛细管色谱柱(SE-30)4、大气采样器(KC-6D)5、微量注射器(10ul)一个6、玻璃注射器(100ml)一个7、密封性进样器(1000ul)一个二试剂及材料1、Tenax-TA吸附管一个2、标准样品——TVOC浓度分别为(100ug/ml)(1000ug/ml)3、输液软管一条三曲线制备(参考)用输液软管连接热解吸装置出气口和吸附管,打开氮气(流量为80ml/min)。
然后在靠近吸附管的输液软管上,取TVOC标液插进输液软管,把标液注射到吸附管内壁。
通氮气5min。
取下吸附管,清洗针筒3遍后套入热解吸仪的出气口,关闭氮气,把吸附管套入热解吸仪,于300℃解吸10min。
再通氮气(流量为40ml/min)将样品吹放至满100ml的注射器中,拔下注射器,迅速用橡胶帽密封。
进样0.8ml。
曲线各点浓度的确定四计算方法根据上表中不同的含量(ug)对应不同的峰面积,可做出相应的标准曲线,由于对二甲苯与间二甲苯在该色谱柱无法分离出来,两者标准曲线合二为一,共有八条标准曲线。
空气中各物质的浓度按下式计算:此主题相关图片如下:式中:C i——空气中各物质的浓度,mg/m3;S——样品中各物质的峰面积;S0——空白管中各物质的峰面积;B s——回归曲线的斜率的倒数,计算因子;V0——标准状况下采样体积,L。
注:1、根据所用标准采集所需要的空白样品。
如采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同时进行,地点宜选择在室外上风向处;如采集系统空白样品,应把采样管带到现场,跟样品一样处理,只是不采集样品。
2、对其余未识别峰,可以甲苯计。
空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量计算:此主题相关图片如下:式中:TVOC——标准状态下空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量(mg/m3)。
室内空气中TVOC的测定
室内空气中TVOC的测定1、室内空气中TVOC应按下列步骤进行测定:(1)应采用Tenax-TA吸附管或2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X 复合吸附管采集一定体积的空气样品;(2)应通过热解吸装置加热吸附管,并得到TVOC的解吸气体;(3)将TVOC的解吸气体注入气相色谱仪进行色谱定性、定量分析。
2、室内空气中TVOC测定所需仪器及设备应符合下列规定:(1)恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5L/min,并且当流量为0.5L/min时,应能克服5kPa~10kPa之间的阻力,此时用流量计校准系统流量时,相对偏差不应大于±5%;(2)热解吸装置应能对吸附管进行热解吸,其解吸温度及载气流速应可调;(3)气相色谱仪应配置FID或MS检测器;(4)毛细管柱:毛细管柱长应为50m的石英柱,内径应为0.32mm,内涂覆聚二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料;(5)程序升温:初始温度应为50℃,且保持10min,升温速率应5℃/min,温度应升至250℃,并保持2min。
3、试剂和材料应符合下列规定:(1)Tenax-TA吸附管可为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管,管内装有200mg粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目)的Tenax-TA吸附剂,或2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管(样品管应有采样气流方向标识)。
使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不应少于30mi n,活化至无杂质峰为止,当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间。
(2)有证标准溶液或标准气体应符合表E.0.3规定。
表E.0.3 有证标准溶液或标准气体(3)载气应为氮气,纯度不应小于99.99%,当配置MS检测器载气为氦气时,纯度不应小于99.999%。
4、采样应符合下列规定:(1)应在采样地点打开吸附管,在吸附管与空气采样器入气口垂直连接(气流方向与吸附管标识方向一致),应调节流量在0.5L/min的范围内后用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10L空气,应记录采样时间及采样流量、采样温度、相对湿度和大气压。
气相色谱法测定室内环境空气中TVOC含量的研究
气相色谱法测定室内环境空气中TVOC含量的研究摘要:随着人们生活水平的不断改善,环境意识的增强,人们对室内环境的空气质量日益关注。
而室内环境空气中的TVOC含量将直接影响着室内环境的空气质量。
本文结合测定实例,阐述了气相色谱法在测定室内环境空气TVOC中的应用,介绍了气相色谱法的操作步骤,取得了准确的测定结果。
关键词:TVOC;气相色谱法;操作步骤;结果分析随着人们生活水平的提高,人们对居住环境的装饰效果也要求更高,各种装饰装修材料进入室内,由此使室内空气污染物的来源和种类越来越多。
特别是室内装修中,使用的劣质材料、劣质油漆黏合剂、加上劣质家具,使我们的室内空气中挥发性有机毒物增加,严重影响我们的身心健康和生命安全。
由于TVOC 在空气中的含量很低,在进行GC 测定之前,须对其进行吸收浓缩,而后在选定条件下热解吸,并对热解吸所产生的气体进行GC 或GC-MS 测定。
其中,热解吸时间,温度和解吸气体进样的时间是三项影响测定的重要因素。
通过实验对上述重要因素确定了合理的控制值。
结果证实可以取得稳定而满意的测定数据。
1 实验条件仪器设备: HITACHI G-3900 气相色谱仪; 太极计算机公司TJ-618 热解吸仪; SE30 色谱柱/50m/0.32 mm/1 μm;氢火焰离子化检测器。
标准品: TVOC 标液,上海师范大学。
色谱柱升温程序: 初温50 ℃、保持5 min,5 ℃/min、升至250 ℃、保持2 min。
热解吸升温程序: 初温40 ℃,分别升至150 ℃ /200 ℃ /250 ℃/300 ℃,经热解吸各3 min /4 min /5 min /6 min 后开始进样,直至分析测定结束。
2 实验结果与讨论2.1 热解吸进样时间对被测组分峰面积的影响TVOC 标液被Tenax 吸收管吸附后,置入热解吸器,使其迅速升温至250 ℃。
接着分别保持3 min,4 min,5 min,6 min 进行热解吸。
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室内空气中的TVOC气相色谱仪测定
摘要:评价室内空气质量的指标很多,室内空气污染物含量是最直观的,其中总挥发性有机
物(TVOC)是最重要的一种。
本文通过实验,针对室内空气中中TVOC气相色谱仪测定进行
了探讨。
关键词:室内空气;气相色谱仪;TVOC;检测
TVOC是指室温下饱和蒸汽压超过133. 32Pa的有机物,其沸点在50℃至250℃,在常温下以蒸
汽形式存在于空气中。
它的毒性、刺激性、致癌性、特殊的气味性,会影响皮肤和粘膜,对人
体产生损害。
世界卫生组织强调TVOC是一类重要的室内空气污染物。
TVOC是GB /T18883-2002《室内空气质量标准》和GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》的必检项目之一。
1实验部分
1.1仪器及试剂
器材:选用Agilent6820安捷伦气相色谱仪,北京北分天普TP2030热解吸仪2台,气相色谱
仪与热解吸仪连接见图1。
1-气相色谱仪;2-热解吸仪控制部分;3-热解析炉;4-色谱工作站
图1 气相色谱仪与热解吸仪连接
标准物质:0.01、0.1、1.0mg/mL以甲醇为溶剂的苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对间二
甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷混和标准溶液(国家环境保护部标准样品研究所)。
1.2 仪器条件
(1)气相色谱仪条件
SE-30石英毛细管色谱柱(50m×0.32mm×0.5μm安捷伦科技公司),柱温:初始50℃,保持10min,以5℃/min升至250℃保持2min,进样器250℃,FID检测器300℃。
(2)热解吸仪条件
热解吸温度:300℃;压力:0.10MPa;阀控制:手动。
1.3 测试方法
(1)标准曲线绘制
分别用微量注射器按照表1所示注入相应体积的标准溶液于空白TenaxTA吸附管内,用高纯
氮气以100mL/min流速吹扫5min后,取下,密封,配制成相应的标准曲线系列2组。
将采
集后的2根Tenax吸附管按一定的方向放入前、后热解吸仪解吸炉中,并插入气相色谱前、
后进样口中,在工作站软件中记录该样品的基本信息以及保存路径,热解吸2min后,同时
按两台热解吸仪的手动开关进样,并按气相色谱仪面板上‘开始’键,30s后拔出吸附管,关闭
热解吸仪的手动开关。
样品进入气相色谱仪后自动分析,以保留时间定性,峰面积定量。
以
各组分的浓度(mg/mL)为横坐标,峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线,并计算回归方程、R2值。
表1标准系列配制
(2)标样分析
使用2个已知浓度的标样A、B,经吸附管吸附后在热解吸气相色谱仪双通道上测试。
取标
样液体1μL,注入吸附管,按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析,以峰面积
对照标准曲线,计算标样的浓度。
1.4采样
将大气采样器流量调节至0.5L/min,连接Tenax吸附管后用电子皂沫流量计校准此时的流量
并记录,设定采样时间20min,开启开关,同时记录环境温度和大气压力,待采样自动停止
后取下吸附管,用密封帽将其两端密封保存,待测。
2.1前后通道标准系列分析
前、后通道标准系列峰面积、标准曲线、R2分别见表2、表3。
表2前通道标准系列峰面积、标准曲线、R2
表3 后通道标准系列峰面积、标准曲线、R2
由表2、表3数据分析可以得出,各组分的标准曲线回归性均达到了0.9995以上;由此可得出,气相色谱仪前、后双通道的回归性较好。
由图2可以看出,前、后双通道色谱峰峰形好
且分离效果明显。
双通道检测方法可同时进行双份样品,具有灵敏度高、操作简便、准确可
靠等特点,适合大批量检测室内空气中苯系物或者总挥发性有机化合物的样品。
1-溶剂(甲醇),2-苯,3-甲苯,4-乙酸丁酯,5-乙苯,6-对间二甲苯,7-苯乙烯,8-邻二甲苯,9-正十一烷
图2系列4色谱谱图(上谱图为前通道、下谱图为后通道)
2.2标准样品检验前、后通道的准确性结果分析
本实验室对气相色谱仪前、后双通道均进行了标准曲线绘制,并通过各自标准曲线对2组TVOC标样分别进行了测试,得出的标样测试结果与标样真实浓度值以及它们之间的相对偏
差见表4。
表4标准样品浓度值及气相色谱仪前后通道分析结果
从表4中可以看出,仪器前、后通道相对偏差均小于3.0%,说明仪器前、后通道之间的误
差极小;仪器前、后通道标样测试结果与标样真实浓度值之间的相对偏差均小于2.0%,说
明仪器前、后双通道各自的准确性都非常好。
2.3实际样品分析
室内空气检测样品分析时间周期较长,每个样品在气相色谱仪上的分析时间,包括仪器平衡、进样、升温、降温时间总共需1h左右,单通道测试,每天仅能测试8个样品左右,而采用
双通道,则可以测试16个样品,检测效率提高了一倍。
采用热解吸气相色谱双通道直接进
样法同时进行样品分析,解决了因未采用冷阱而使色谱峰畸变成宽的“馒头”峰致使分离失败
的问题,样品分析分离度和准确度均得到提高,由图3某工程室内空气样品的谱图可以看出,前、后双通道色谱峰形好,前后通道互不干扰,可独立进行样品分析。
1-苯,2-甲苯,3-乙酸丁酯,4-乙苯,5-对间二甲苯,6-苯乙烯,7-邻二甲苯,8-
正十一烷
图3该工程室内空气样品色谱谱
3结语
综上所述,气相色谱仪检测空气中总挥发性有机化合物具有很好的可操作性,能极大的提高我们的工作效率。
通过前、后双通道各自回归性的研究以及前、后双通道的比对实验,检验了双通道的测试能力和测试水平,考查了它们之间的偏差和准确性。
同一台仪器的前后通道偏差虽然是不可避免的,但如何减小它们之间的偏差,提高检测数据的准确性,是我们今后仍需解决的问题。
参考文献
[1] 沈学优罗晓璐空气中挥发性有机化合物监测技术的研究进展[J];环境污染与防治,第24卷第一期 2002.2
[2] 贾祥焱王园园顾永松;内置式热解吸-气相色谱联用检测室内空气中TVOC[J];环境监测管理与技术;2009年05期。