食品分析水分测定(水分的存在形态-水分测定方法)
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗?例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
食品分析、水分测定
作 者 ： 杨 栋 、 杨 俊
水 分 含 量 的 测 定
水分的测定方法：直接法和间接法 直接法：利用水分本身的物理、化学性质来测 定水分的方法。如干燥法、蒸馏法和卡尔·费 休法；
间接法：利用食品的相对密度、折射率、电导 、介电常数等物理性质测定水分的方法。
不同的食品水分含量相差较多。 例如： 鲜果： 69.7%--92.5% 鲜蛋： 67.3%--74.0% 鲜瘦肉： 52.6%--77.4% 鲜菜： 79.7%--97.1% 面包一般： 32%--42% 主食面包: 32%--36% 花色面包: 36%--42% 牛乳： 87.0%--87.5% 乳粉（全）: 3.0%--5.0% 面粉： 12%--14% 饼干： 2.5%--4.5% 脱水蔬菜： 6%—9%
9、声波和超声波法
10、电阻法
11、电容量法
12、核磁共振波谱法
13、中子法
微波法
微波是300MHz~300GHz间的电磁波。微波 水分检测方法属于高频检测方法。目前,用于测量目 的的微波多为毫米波。水分微波检测原理是利用微 波作用于物料生产的功率变化、幅度变化、相位变 化或频率变化信息来计算物料水分含量。 优点:检测速度快,灵敏度高,便于动态检测和实 时处理控制;非介入式的、非物理接触的、无损的检 测,在线连续的检测;对环境的敏感性较小,可在相对 恶劣环境条件下进行检测;微波检测不仅提供了很好 的穿透深度检测,而且对颜色、温度、颗粒大小和盐 分物质的敏感性小,这特别适合食品的物性特点 专用于物料水分检测的微波方法可分为:微波反 射法、微波透射法和微波谐振腔法。 准确率较高
食品分析技术水分的测定
2、结晶水（化学结合水） 是以配价键的形式存在，它们之间 结合的很牢固，难以用普通方法除这一 部分水。 结合水和食品的构成成分结合，稳 定食品的活性基，自由水促使腐蚀食品 的微生物繁殖和酶起作用，并加速非酶 褐变或脂肪氧化等化学劣变。
第二节 水分在食品中存在的形式
三、水分活度
1.平衡水分 食品中的水分无论是新鲜的或是干燥 的都随环境条件的变动而变化。不管是吸 湿或是干燥最终到两者平衡为止。通常， 我们把此时的水分称为平衡水分。
第二节 水分在食品中存在的形式
三、水分活度
3.水分活度的意义 （1）AW反映了食品与水的亲和能力程度， 它表示了食品中所含的水分作为微生物 化学反应和微生物生长的可用价值。 （2）所以按水分含量多少难以判断食品的 保存性，只有测定和控制水分活度才对 于食品保藏性具有重要意义。
第三章 水分的测定
第三节 水分测定方法
二、结合水 1、束缚水（机械结合水） 这种水是与食品中脂肪、蛋白质、 碳水化合物等形式结合状态。它是以氢 键的形式与有机物的活性基团结合在一 起，故称束缚水。
注意：束缚水不具有水的特性，所以要除掉这部 分水是困难的。
特点：①不易结冰（冰点为－40℃） ②不能作为溶质的溶剂
第二节 水分在食品中存在的形式
水分测定方法有许多种，我们在选择时要 根据食品的性质来选择。
① 常压干燥法；（此法用的广泛） ② 真空干燥法；（有的样品加热分解时用） 热干燥法 ③ 红外线干燥法； ④ 真空器干燥法； （干燥剂法） 蒸馏法 卡尔费休法 水分活度AW的测定
水 分 测 定 方 法
第三节 水分测定方法
一、常压干燥法
1、特点与原理 ⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设 备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下， 100℃左右加热所失去的物质。
食品中水分的测定
水分的测定
• • • • 9、测定水分产生误差的原因 （1）制样过程中，吸湿与散湿； （2）加热过程中，化学变化； （3）干燥过程中，浓稠样表面结膜，使水分不完 全挥发；
水分的测定
• （4）称量速度、烘干时间、冷却时间。烘 盒移入干燥器的速度等； • （5）称量时勿用手直接接触称量皿，否则 产生误差。
水分的测定
食品分院：刘深勇
水分的测定
1
2
3
概述
重量法
仪器法
一、概述
（一）水分的存在状态
结合水或束缚水:
水分的存在状态
不可移动水或滞化水 自由水或游离水 毛细管水
自由流动水
• 1.自由水（游离水）：
•
——是靠分子间力形成的吸附水。
• 游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特 性，也就是说100℃时水要沸腾，0℃以下要结冰， 并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以 溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除 掉。
水分的测定
• 2、仪器用具（同105℃恒质法） 3、操作方法 （1）定烘箱温度 （130℃± 2℃） （2） 烘干烘盒：净烘盒 盖套底下 130℃烘40min 冷 称 记录数据
水分的测定
•（3）称样：据烘盒的面积称样。直径 4.5cm称2g,直径5.5cm称3g. • （4） 烘干试样 • 烘盒盖套底下 － 130℃烘40min － 取出（盖盖）－ 冷（干燥器内）－ 称 － 记录数据 • 4、结果计算 （同105℃恒质法）
复习
• 4、水分测定的条件的选择. • 称量瓶、称样量、干燥温度、干燥时间。 • 5、测定水分产生误差的原因。 • 制样、干燥、冷却、称量中等。 • 6、定温定时法测定小麦粉中的水分。 • “四定”。
食品中水分的国标测定方法及操作步骤
食品中水分的国标测定方法及操作步骤1.掌握蒸发、干燥、恒重的概念和知识，水分、水分活度等的概念和知识。
2.掌握天平称量操作，电热干燥箱、干燥器的正确使用方法；蒸馏装置的正确使用；3.掌握水分测定的各种方法，熟练掌握常压干燥测定水分的操作技能。
一、概述：测定食品中的水分含量的国家标准方法有：直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。
二.测定方法(GB 5009.3---85)本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
（一）直接干燥法（法）1.原理食品中的水分一般是指在100±5?C直接干燥的情况下所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105?C下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2.试剂（1）盐酸（1+1）（2）氢氧化钠溶液（240g/L）.（3）海沙：取用水洗去泥土的海沙或河沙，先用盐酸（1+1）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠（240g/L）溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经100±5?C 干燥备用。
3.操作方法（1）固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于100±5?C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5~1.0h，取出，盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。
称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度要约5mm。
加盖，精密称量后，置100±5?C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后放入100±5?C干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。
（2）半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g 海沙及一根小玻璃棒，置于100±5?C干燥箱中，干燥0.5~1.0h后取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。
然后精密称取5~10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置100±5?C的干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
实验二 食品中水分含量的测定
实验二食品中水分含量的测定一、水分测定的意义没有水就没有生命，食品组成离不开水，水分是影响食品质量的因素。
控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。
二、食品中水分的存在形式1、按水分子间作用力不同，食品中水分分为:①自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。
如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水。
②结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。
2、按水分存在形式的不同，食品中水分分为：①物理结合水②溶液状态水③化学结合水三、水分测定的方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量：如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
一、干燥法干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。
包括直接干燥法和减压干燥法。
以原样重量—干燥后重量= 水分重量（一）干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件（样品本身要符合三项条件）（1）水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其他挥发性成分极微。
（2）可以较彻底地去除水分，即含胶态物质、含结合水量少。
（3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，由此引起的质量变化可以忽略。
2、操作条件的选择①称量瓶的选择（铝制、玻璃）玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。
铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。
②称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；固态、浓稠态样品控制在3～5 克；含水分较高的样品控制在15～20 克；面粉称3～5克，番茄酱称6-8克。
③干燥设备烘箱:电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。
另外按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。
食品中水分和灰分的测定
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中水分、灰分的检测
干燥法
直接干燥法：适用于谷物及其 制品、水产品、豆制品、乳制 品、肉制品及卤菜制品等 减压干燥法：适用于糖及糖 果、味精等易分解食品 红外线干燥法
直接法
水分的测定
蒸馏法：适用于含较多的挥发性物质的 食品，如油脂、香辛料等 卡尔•费休法 其他测定水分方法
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中水分、灰分的检测
（二） 蒸馏法
（ 1）原理 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸 点这一事实，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出， 冷凝并收集溜液，由于相对密度不同，溜出液在接收管中分层， 根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。 （2） 特点及适用范围 此法采用了高效的换热方式，水分可迅速移出。此外，测 定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥法低，故对易 氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准 确度明显优于干燥法。该法设备简单，操作方便，广泛用于谷 类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料， 此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中水分、灰分的检测
3、红外线干燥法
红外线干燥法是一种快速测定水分的方法。在测定精 度、速度、操作简易、数字显示等方面都表现出优越的性 能。 ⑴测定原理 以红外线发热管为热源，通过红外线的辐射 热和直射热加热试样，高效、迅速地使水分蒸发，样品干 燥过程中，红外线水分测定仪的显示屏上直接显示出水分 变化过程，直至达到恒定值即为样品水分含量。 ⑵仪器 红外线水分测定仪（MA-40数字显示式红外线水 分测定仪） ⑶操作 将样品臵于样品皿上摊平，仪器自动校准内臵砝 码，选择干燥温度，开始干燥。 MA-40红外线水分测定仪 允许的测定温度范围是40~160℃，样品量的允许范围是 0~40g，测定的精度为0.1mg。
食品分析第5章水分和水分活度值
第一节
一、食品中水分的存在形式 ① 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。 ② ③ 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。
概述
水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。
• 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全 部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽 出物、灰分等。
2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） • 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。 • 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 • 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高 度。
称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边， 取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷 却后称重。
（四）红外干燥法
1、原理： 以红外线灯管做为热源，利用红外线的辐射 热与直射热加热式样 ，高效快速的使水分蒸 发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。
2、装置 MA30 水分测定仪（德），样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪（中），样品最 大量为 100 g。 3、操作方法
特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差， 当样品份数较多时，效率反而降低。
直接法比间接法准确度高。
三、水分的测定的意义
• 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障
食品不变质的手段。
第二节 水分的测定 一 、 干燥法
原理：食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于 空气在电热干燥箱中的分压，使食品的水分蒸发 出来，同时由于不断的加热和排走水蒸气，而达 到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个 压差的大小。 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项
食品中水分含量测定方法
甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以 水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出 液备用。
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4、操作方法 样品（估计含水2-5ml) 甲苯（或二甲苯）50-75ml 烧瓶、冷凝管、接受管、 先每秒2滴、后每秒4滴
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4、操作步骤
烧瓶中加入样品10-20g，甲苯75mL
从冷凝管顶端注入甲苯，至溢流口为止
② 浓稠态样品： 如炼乳、番茄酱等
直接加热干燥，表面易结硬壳焦化，内部水分蒸发受阻。
准确称样，加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，
搅拌均匀后干燥至恒重。
③ 液态样品
称样至已恒 重蒸发皿 水浴蒸 发近干 干燥至 恒重
*防止沸腾造成样品溅失，较低温度浓缩后，再干燥
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4、 操作条件选择
①称样量：称样量一般控制在干燥后的质量1.5-3g左右。
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5、说明及注意事项
① 须先找出测得结果与标准法(如烘箱干燥法)测得
结果相同的测定条件，再在该条件下使用。 每台仪器都需用已知水分含量的标样校正。 更换灯管后也应进行校正 ② 试样可直接放入试样皿中，也可将其先放在铝箔 上称重，再连同铝箔一起放在试样皿上。粘性、糊 状的样品放在铝箔上摊平即可。
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5、说明及注意事项 ○在水分测定中，恒重的标准一般定为1-3mg， 视食品种类和测定要求而定。 ○水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏 水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。
○测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速 放入干燥器中进行冷却。
○干燥器内常用硅胶作干燥剂。当硅胶蓝色减退或
变红时，应及时更换，置135℃左右烘2-3小时后使用。硅 胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。
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食品中水分的测定方法
直接干燥法（一）一、原理利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压），温度101℃～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
二、试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。
1.盐酸：优级纯。
2.氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
3.盐酸溶液（6 mol/L）：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。
4.氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。
5.海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（3.4）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
三、仪器和设备1.扁形铝制或玻璃制称量瓶。
2.电热恒温干燥箱。
3.干燥器：内附有效干燥剂。
4.天平：感量为0.1mg。
四、分析步骤1.固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边。
加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
2.将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
3.然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。
五、分析结果的表述1.试样中的水分的含量按下式进行计算。
X= (m1-m2/m1-m3)*100X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）；m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克（g）。
食品安全国家标准食品中水分的测定最新
食品安全国家标准中水分的测定最新水分是食品中一个重要的指标，直接关系到食品的质量和安全。
因此，在食品行业，水分的测定是一项非常重要的工作。
国家标准对食品中水分的要求和测定方法也在不断更新和完善，以确保食品的质量和安全。
概述食品中的水分是指食品中除去其他成分后所剩下的水的含量。
水分含量是食品的一个重要指标，它直接影响着食品的口感、新鲜度和保质期。
因此，正确测定食品中的水分含量对于评价食品质量和保障消费者健康至关重要。
国家标准根据国家标准，食品中水分的测定应该符合一定的方法和标准。
最新的国家标准对于食品中水分的测定方法做了详细的规定，包括样品的准备、测定的仪器和步骤等内容。
食品中水分的测定方法一般采用干燥法、滴定法、红外法等多种方法。
不同的食品样品可能适用不同的测定方法，需要根据具体情况选择合适的方法进行测定。
水分测定步骤样品准备首先，需要取一定重量的样品进行测定。
样品的准备要求样品的通气性好，避免测定时水分蒸发不充分或外界因素对测定结果的影响。
测定步骤1.根据选用的测定方法，对样品进行处理和测定。
2.在测定过程中，要注意控制测定条件，确保测定结果的准确性。
3.在测定完成后，记录测定数据并进行分析。
结果分析根据测定结果，可以计算出样品中的水分含量，并与国家标准对食品中水分的要求进行比较。
如果水分含量超出国家标准要求范围，需要进一步分析原因并采取相应措施。
结论食品中水分的测定是食品安全控制中的重要环节，通过科学准确地测定水分含量可以帮助我们评价食品的质量和安全性。
国家标准对食品中水分的测定方法进行了详细规定，应严格按照标准要求进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性，从而保障消费者的健康和权益。
食品分析之水分测定
水分和水分活度的测定水分测定的意义1.水分含量在食品保藏中是一个关键的质量因素，水分含量低，可抑制微生物生长，延长保质期2.水分含量是产品的一个质量因素，水果硬糖水分含量一般控制在3%以下，过低会出现返砂甚至返潮。
3.水分含量的减少有利于产品的包装和运输4.有些产品的水分含量通常有国家标准对其作了专门的规定5.食品营养价值的计量值要求列出水分含量6.水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上的其他分析的测定结果水分在食品中存在的形式自由水（水-水氢键为主）：具有水本身的物理性质；易结冰、作为溶剂、使食品变质反应和微生物活动在其中进行结合水：存在于溶质或其他非水组分附近的那部分水。
不易结冰；不能作为溶剂；微生物不能利用化合水：与非水组分结合最强的水。
不易结冰；不能作为溶剂；微生物不能利用邻近水:与非水组分特定亲水位点通过水-离子和水-偶极作用发生强烈相互作用的那部分水。
在-40℃下不结冰；无溶解溶质的能力；不能被微生物利用多层水:占有非水组分的亲水基团第一层中剩下位置的水以及在邻近水的外层形成的几层水。
相互作用是水-水氢键和水-溶质氢键为主。
大多数多层水在-40℃下不结冰，其余可结冰，但冰点大大降低；有一定溶解溶质的能力；不能被微生物利用水分测定方法直接法（准确度高）：干燥法蒸馏法卡尔-费休法间接法：相对密度/折射率 /电导/旋光率函数关系确定水分含量一．干燥法干燥法的前提条件1.水分是唯一的挥发的物质2.可以较彻底地去除水分3.食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计4.对热稳定的食品操作条件的选择（1）称量瓶的选择（玻璃、铝制）玻璃：耐酸碱，不受限制常压干燥铝制：不适合酸性食品轻、导热性强减压干燥称量瓶需烘至恒重前后两次质量差≤2mg，放至干燥器。
称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。
⑵称样量：水分含量低：2～10g（奶粉）水分含量高：5～10g（果汁）⑶干燥设备：普通或真空⑷干燥条件：温度：95～105 ℃含糖高的食品：（50～60℃）0.5h 105℃对热稳定的谷物：120～130 ℃时间：恒重——最后两次重量之差≤ 2 mg 基本保证水分蒸发完全。
食品分析水分的测定
1.常压干燥法
▪ ③操作方法
▪
半固体或液体样品：蒸发皿内先加约10g
海砂及小玻棒一根，干燥至恒重。精确称取5
－10g样品，置于蒸发皿中在沸水浴上蒸干，
置101－105℃干燥箱中干燥冷却称重。重复此
操作至到恒重。Biblioteka ▪为什么要加入海砂?
1.常压干燥法
▪ ④计算 ▪ m0 称量瓶(蒸发皿、海砂、破棒）的质量 ▪ m1称量瓶(蒸发皿、海砂、破棒）和样品的质量 ▪ m2 干燥后的质量
与甲苯或二甲苯共沸蒸出，由于密度
不同，馏出液在接收管中分层，根据
馏出液中水的体积，计算水分含量。
3.蒸 馏 法
▪ ②仪器 ▪ 水份测定蒸馏器
冷凝管
接收瓶（刻度） 蒸馏瓶
3.蒸 馏 法
▪ ③操作方法
▪
称样放入蒸馏瓶，加入甲苯(或二
甲苯)浸没样品。连接装置进行蒸馏，
先慢后快。当水分全部蒸出后，读取
接收管水层的容积。
2.减压干燥法
▪ ①原理:
▪ 利用低压（40-53kPa）, 水的沸点降 低的原理，使食品中的水分在较低温度 （60℃ ± 5℃ ）下蒸发，根据样品干燥 后所失去的质量，计算水分含量。
2.减压干燥法
②仪器：真空干燥箱
真空干燥箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶） 为什么不将干燥箱直接与真空泵相连？
2.减压干燥法
思考题
▪ 1 测定水分有何意义 ▪ 2 说明常压干燥法和减压干燥法测定水份的
原理、方法和适用范围。 ▪ 3 说明蒸馏法测定水分的原理和适用范围。 ▪ 4 试指出谷物、肉类、香料、果酱、淀粉、
糖果等试样水分测定各用什么方法。
ERH 是平衡相对湿度
表示食品中水分存在状态,反应水 分与食品的结合程度。
《食品分析》-水分和水分活度的分析
表1 库仑法和容量法的区别
库仑法
容量法
化学反应中产生的 碘与水反应，过量 的碘在电极的阳极 区形成，反应终止
碘作为滴定剂
W (V1 D t) T 100 m
W
(V1 Dt )T
V2
100
W——试样中水分含量，g/100g; V1——卡尔. 费休试剂滴定体积，mL； T ——卡尔. 费休试剂滴定度，g/mL;
易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的 样品
W V 100 m
W——试样中水分含量，mL/100g; V ——接收管内水的体积，mL； M——试样的质量，g。
注意事项
➢ 产生误差的原因多 ➢ 蒸馏速度应从慢到快 ➢ 样品为粉状或半流体，瓶底应铺满海砂 ➢ 富含糖分、蛋白质或热敏性食品应分散涂布于硅藻
注意事项
➢ 水分含量≥1g/100g，结果保留三位有效数字，反之两 位
➢ 报告结果时必须说明是干基还是湿基 ➢ 水分是唯一的挥发物质 ➢ 加入海砂是为了防止样品出现物理栅 ➢ 果糖含量高的食品不适宜用此法
2.减压干燥法
原理：利用在低压下水沸点降低的原理,在4053kPa压力下加热（60 ± 5 ℃ ），用减压去 除试样中的水分，通过烘干前后的质量计算 水分含量。
样品以减重不超过1-3mg为准 ➢ 注意干燥过程中的热传导问题
3.蒸馏法
试样放在沸点比水高的矿物油里直接加热， 使水分蒸发，冷凝后收集，测定其容积
试样与不溶于水的有机溶剂一同加热，以共 沸混合蒸汽的形式将水蒸馏出，冷凝后测定 水的溶剂
原理：两种互不相溶的液体二元体系的沸点低 于各 组分的沸点这一原理，将食品中 的水与有机溶剂共沸蒸出，冷凝并收集 溜液，由于密度不同，溜出液在接受管 中分层，根据馏出液中水的体积，即可 计算出样品中水分含量。
食品通用检测技术：食品水分的测定(方法)
干燥法
干燥法的前提条件
水分是唯一挥发成分，不含或含其它 挥发性成分极微;
水分挥发要完全，即含胶态物质、含 结合水量少;
食品中其它成分由于受热而引起的化 学变化可以忽略不计。
优缺点
优点：简单易行
缺点：
○ 不能测出食品中真正的水分 ○ 耗时长 ○ 不适宜含胶体、脂肪、糖较高的食品及含有较多的高温易氧化、
特点及适用范围
此法由于采用了一种高效的换热方式，水分可迅速移出。此 外，因此测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥 法低,故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的 样品的测定准确度明显优于干燥法。该法设备简单，操作方 便，现已广泛用于谷类、果蔬、油类、香料等多种样品的水 分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准 分析法。
干燥法
是以烘烤干燥后减少的质量为依 据。
蒸馏法
是以蒸馏收集到的水量为准。
误差产生
● 水分没有完全被蒸发 ● 水分附着管壁 ● 水溶解解在有机溶剂中 ● 产生了乳浊液
(三)卡尔－ 费林法
原理：卡尔-费休法测定水分的原理基于水 分存在时碘和二氧化硫的氧化还原反应。
2H2 0＋S02＋I2
2HI＋H2S04
易挥发物质的食品。
减压干燥法
原理：采用较低的温度，在减压条件下蒸发排除样品中的水分，根据干燥 前后样品所失去的质量计算样品的水分含量。
适用范围：在100 ℃以上加热容易变质及含有不易除去的结合水的食品.
优点与缺点
优点：防脂肪氧化 ○防糖脱水炭化 ○防高温分解
缺点：真空下热量传导不好，影响 蒸发。
水分的测 定方法
gb5009.3水分检测方法
gb5009.3水分检测方法GB 5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定本标准规定了食品中水分的测定方法。
本标准第一种方法（直接干燥法）适用于101℃~105℃以下，蔬菜、粮食及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、保鲜制品、食品（水分含量小于18%）、油（含水率13%以下）、淀粉、茶等食品中水分的测定，不适用于含水量小于0.5g/100g的样品。
第二种方法（减压干燥）适用于高温下易分解较多的样品和水样，如糖、味精等食品）对水分的测定中不适用于添加其他成分的糖果，如糖果、果冻等食品）中水分的测定，不适用于含水量小于0.5g/100g的样品（糖和味精除外）。
第三种方法（蒸馏法）适用于水果、香料和调味品、肉及肉制品等水分和挥发性成分较多的食品中水分的测定，第四种方法（卡尔费休法）适用于食品中微量水分的测定，但不适用于含氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸的食品中水分的测定，卡尔费休容量法适用于含水量大于1.0×10-3G/100g的样品。
本标准于2017年3月1日代替GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定烘箱法》、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶第3部分：水分测定》、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》第一法105℃恒重法、GB/T 8304-2013《茶水分测定》、GB/T 12729.6-2008《香辛料和调味品水分含量的测定（蒸馏法）》、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》。
新版标准代替了GB5 0 0 9.3—2 0 1 0 《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB /T1 2 0 8 7—2 0 0 8《淀粉水分测定烘箱法》、GB /T1 8 7 9 8.3—2 0 0 8《固态速溶茶第3部分:水分测定》、GB /T2 1 3 0 5—2 0 0 7《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB /T 5 4 9 7—1 9 8 5 《粮食、油料检验水分测定法》、GB /T8 3 0 4—2 0 1 3《茶水分测定》、GB /T1 2 7 2 9.6—2 0 0 8 《香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法)》、GB /T9 6 9 5.1 5—2 0 0 8《肉与肉制品水分含量测定》、GB /T8 8 5 8—1 9 8 8《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T0 9 1 9—2 0 0 0《进出口茶叶水分测定方法》。
食品分析与检验技术水分
水分的测定
干燥法
直接干燥法：适用于谷物及其 制品、水产品、豆制品、乳制 品、肉制品及卤菜制品等 减压干燥法：适用于糖及糖 果、味精等易分解食品
红外线干燥法
蒸馏法：适用于含较多的挥发性物质的食 品，如油脂、香辛料等
卡尔•费休法 其他测定水分方法
间接法
直接法
第七页，编辑于星期六：一点 九分。
第十一页，编辑于星期六：一点 九分。
测定时，精确称取上述样品2.00~10.00 g（视样品性质和水分含量 而定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，移入 95~105℃常压烘箱中，开盖2~4小时后取出，加盖置干燥内冷却 0.5小时后称重。再烘1小时左右，又冷却0.5小时后称重。重复此
操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。测定结果按下 式计算：
水分的测定
（1）水分含量测定的意义
食物中水分含量的测定是食品分析的重要项目之 一，因为水是食品的重要组成部分。控制食品水分含 量，对于保持食品的感官性质、维持食品中其他组分 的平衡关系、防止食品的腐败变质等，都起着重要的 作用。
第一页，编辑于星期六：一点 九分。
1、 水分含量是一项重要的质量指标
• 首先，水分对保持食品的感官性状，维持食 品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一 定的保存期，起重要作用。
第十四页，编辑于星期六：一点 九分。
（4） 操作条件选择 操作条件选择主要包括:称样数量，称量器皿规格，干燥设备 及干燥条件等的选择。
①称样数量 测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5~3g
为宜。对于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制
在3~5g，而对于果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制 在15~20g为宜。
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二 、 水分的测定方法
1. 直接法——利用水分本身的物理性质、化学 性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、 化学方法。 2.间接法——利用食品的物理常数通过函数关系 确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
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（二）直接干燥法（常压干燥法）
1. 原理: 在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下, 将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后 样品的质量之差为样品的水分含量。 2. 适用范围：适用于在95~105℃下，不含或含 其它挥发性物质甚微且对热稳定的食品。 3.样品的制备、测定及结果计算。
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三、水分的测定的意义
❖ 1. 水分含量是产品的一个质量因素。
❖ 2.有些产品的水分含量（或固形物含量）通常有专门的规定, 为了使产品达到相应的标准，必须通过水分的检验控制水分 的含量。
❖ 3. 水分含量在食品保藏中是一个关键因素，它可影 响一些 产品质量的稳定性。
❖ 4. 食品营养价值的计算值要求列出水分含量。
e. 含水量﹥16%的 谷类食品，采用两 步干燥法。如面包， 切成薄片，自然风 干15~20h，再称量， 磨碎，过筛，烘干 。
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❖ 常压干燥法操作过程: 烘箱预热 → 称量皿恒重m3 → 准确称样 +称量皿重 m1 → 干燥1h → 冷却30min → 称量 → 干燥1h → 冷却30min → 称 量→ 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。
NaKC4H4O6
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2.操作条件的选择:
（1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） ❖ 玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限
制，常用于常压干燥法。 ❖ 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但
对酸性食品不适宜，常用于
减压干燥法或原粮水分的测定。 ❖ 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高
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① 水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它 挥发性成分极微。 这就是说在加热时只有水分挥发。例如， 样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能 用干燥法，这些都有挥发成分
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②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量 少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥 除去结合水。
❖ 5.水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其它分析 的测定结果。
❖ 6. 水分含量的高低，对于食品的品质保存、成本 核算、提 高工厂的经济效益具有重要意义。
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第二节 水分的测定
一、干燥法 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
（一）干燥法的注意事项 1.干燥法的前提条件
样品本身要符合三项条件
③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的 重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品
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例:还原糖+氨基化合物 △→ 变色（美拉德反应） +H2O↑
还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠） +2H2O+2CO2
发酵糖
（NaHCO3+KHC4H4O6） △ →H2O+CO2+
电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。
① 普通； ②真空
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干燥器
⑷ 干燥条件
干燥温度: 1. 一般是 95～105 ℃;对含还原糖较多的食品应
先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 2.对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 3.对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次
英国标准筛 目数 筛孔大小
(每 英 寸 ） （ mm ）
12 1.405 60 0.251 100 0.152 170 0.089 200 0.076
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d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）：
加水稀释，最后要 把加入的水除去。
加入海砂，海砂与 玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱，两者要 知重量。
度。
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称量皿放入烘箱内,盖子应该打开，斜放在旁边，取 出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却 后称重。
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⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克; 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克；
⑶ 干燥设备 烘箱
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⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大）
a . 采集，处理，保存过程中，要防 止组分发生变化，特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他30～40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干 燥箱,否则会因为高温加热沸腾造成样品 损失。
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第五章水分和水分活度值的测定
❖ 第一节 概述 ❖ 第二节 水分的测定 ❖ 第三节 水分活度值的测定
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第一节 概述
水的作用:没有水就没有生命,食品组成离不开水。 一、食品中水分的存在形式 1. 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。 2. 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 3. 结合水（束缚水）——是食品中与非水组分结合最牢固
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分样筛筛目与筛孔大小
泰勒标准筛 目数 筛孔大小
（ 每 英 寸 ）（ m m ）
12 1.397 60 0.246 100 0.147 170 0.088 200 0 ）
12 1.63 60 0.250 100 0.149 170 0.088 200 0.074
（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。
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干燥时间: 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。
基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验,准确度要求不高的。
❖ 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。 ❖ 加入海砂的作用：第一是防止表面硬皮的形成;第
二是可以使样品分散，减少样品水分蒸发的障碍。
的水，如葡萄糖、麦芽糖、乳糖的结晶水以及与食品中 的蛋白质、淀粉、纤维素、果胶物质中的羧基、氨基、 羟基、巯基通过氢键结合的水。
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• 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全 部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出 物、灰分等。
固形物 (%) = 100 % － 水份（%）